燃燒熱地測(cè)定 實(shí)驗(yàn)資料報(bào)告材料

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1、word 燃燒熱的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? l 使用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。 l 了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法 l 掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算 二、實(shí)驗(yàn)原理 摩爾燃燒焓DcHm 恒容燃燒熱QV DrHm = Qp DrUm = QV 對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體 DcHm = QV ＋SnBRT＝ QV ＋△n(g)RT 氧彈中 放熱(樣品、點(diǎn)火絲)＝吸熱(水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì)) 待測(cè)物質(zhì) QV－摩爾恒容

2、燃燒熱 Mx－摩爾質(zhì)量 e－點(diǎn)火絲熱值 bx－所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量 q－助燃棉線熱值 cx－所耗棉線質(zhì)量 K－氧彈量熱計(jì)常數(shù)DTx－體系溫度改變值 三、儀器及設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸待測(cè)物質(zhì)：萘 氧彈式量熱計(jì) 1－恒熱夾套 2－氧彈3－量熱容器4－絕熱墊片5－隔熱蓋蓋板 6－馬達(dá)7，10－攪拌器8－伯克曼溫度計(jì)9－讀數(shù)放大鏡11－振動(dòng)器12－溫度計(jì) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.量熱計(jì)常數(shù)K的測(cè)定 (1) 苯甲酸約1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線

3、，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線 (3) 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈壓力為1.2MPa為止 (4)把氧彈放入量熱容器中，加入3000ml水 (5) 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約1/2處 (6) 接好電路，計(jì)時(shí)開關(guān)指向“1分”，點(diǎn)火開關(guān)到向“振動(dòng)”，開啟電源。約10min后，若溫度變化均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前5s振動(dòng)器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔1min，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。 (7)在第10min讀數(shù)后按下“點(diǎn)火”開關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開關(guān)倒向“半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃

4、燒。燈滅時(shí)讀取溫度。 (8)溫度變化率降為0.05°C·min-1后，改為1min計(jì)時(shí)，在記錄溫度讀數(shù)至少10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。 (9)稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈部及坩堝。 實(shí)驗(yàn)步驟 2. 萘的恒容燃燒熱的測(cè)定 取萘0.6g壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過程中溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù) 注意 1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈 2. 點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。 3. 每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝 數(shù)據(jù)記錄和處理 1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2－W1

5、）和剩余燃燒絲質(zhì)量 2. 列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù) 3. 畫出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度改變值DTe和DTx 4. 計(jì)算量熱計(jì)常數(shù)K 5. 計(jì)算萘的恒容燃燒熱QV 6. 計(jì)算萘的摩爾燃燒焓DcHm，并與文獻(xiàn)值比較 由圖得：苯甲酸 *t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol 再由 和K=n1C1+C熱量計(jì)的 K=18.9KJ/K DrUm 萘= QV=-10022.4KJ/mol 五、思考題; 1.加入筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？ 2.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)

6、中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 3.在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度? ①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。 ④量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開減壓閥。 ⑤氧彈預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。

7、 （1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施： ①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。 壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。 ②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。 ③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。 ④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。 (2) 氧彈預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽

8、飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。 試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查，每年一次。 氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。 氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。 5℃。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于1℃。因此。室禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等?！?3)儀器應(yīng)置放在不受直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室進(jìn)行工作。室溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是

9、20 5K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR—15全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。-4~10-(4) 如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)處掛不住。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度 (數(shù)顯溫度計(jì)) 的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá)10 （5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對(duì)較大而可以忽略。 （6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。量熱法廣泛用來測(cè)量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測(cè)定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。 9 / 9