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1、word
(一)XRD實驗報告
實驗目的:
了解X射線衍射儀的結構和工作原理;
掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟;
了解X射線衍射物相定量分析的原理和方法;
熟悉XRD的一些基本操作。?
實驗原理:
X衍射原理:X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象,實質上是大量的原子散射波互相干涉的結果。?晶體所產生的衍射花樣都反映出晶體部的原子分布規(guī)律。概括地講,一個衍射花樣的特征,可以認為由兩個方面的容組成:一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律,(稱之為衍射幾何),衍射線的分布規(guī)律是晶胞的大小、形狀和位向決定。另一方面是衍射線束的強度,衍射線的強度則取決于原子的品種和它們在晶胞中的位置。對某物質的
2、性質進行研究時,不僅需要知道它的元素組成,更為重要的是了解它的物相組成。X射線衍射方法可以說是對晶態(tài)物質進行物相分析的最權威的方法。
每一種結晶物質都有各自獨特的化學組成和晶體結構。沒有任何兩種物質,它們的晶胞大小、質點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,當x射線被晶體衍射時,每一種結晶物質都有自己獨特的衍射圖譜,它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度I/I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關,相對強度則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結晶物質的衍射數據d和I/I0是其晶體結構的必然反映,因而可以根據它們來鑒別結晶物質的物相。晶體的X射線衍射
3、圖譜是對晶體微觀結構精細的形象變換,每種晶體結構與其X射線衍射圖質檢有著一一對應的關系,任何一種晶態(tài)物質都有自己對特的X射線衍射圖,而且不會因為與其他物質混合而發(fā)生變化,這就是X射線衍射法進行物相分析的依據。 根據晶體對X射線的衍射特征-衍射線的位置、強度及數量來鑒定結晶物質之物相的方法,就是X射線物相分析法。
實驗儀器:XRD儀、橡皮泥、電腦及相關軟件等
實驗步驟:
開電腦,開循環(huán)水,安裝試樣,設置參數,運行XRD衍射儀,然后獲得數據,利用Origin 軟件生成XRay衍射圖譜依次找出峰值的2θ
,與PDF卡片中的標準圖譜相比較,確定試樣中的相。
數據處理:
圖譜分析
4、
1、 打開Jade軟件,將raw文件導入軟件,點擊pdf按鈕,與卡片進行比對(可以選擇卡片編號或者相應的元素及其配比)。
2、點擊【h】找鏡面參數,點擊【%】找峰高
實驗結果鑒定分析:
(220)
(200)
(111)
所測樣品與標準pdf卡片對比發(fā)現(xiàn),所測樣品的xrd圖譜含有Al的標準pdf卡片,確定所測試樣是鋁合金,并且含有少量雜質。
實驗總結:
通過本次實驗,我對XRD儀器的工作原理有了一定的概念,對于它的測試過程也有了初步的了解。XRD是一個測定晶體物質結構的很好的方法,用途廣泛,結合其他的一些方法可以準確的鑒別未知物質。
(二) 實驗室觀后感
在參觀了機械大樓西樓的一樓試驗大廳后,我深有感觸。我們參觀的實驗室不是很大,但是各種儀器的擺放很合理,在實驗室我們看到了很多實驗儀器,比如透射電子顯微鏡,場發(fā)射掃描電子顯微鏡等。
老師給我們一一講解了實驗儀器的組成以及使用方法,我們聽得津津有味。在參觀的過程中,我了解到如果研究要進步,必須要有精密的實驗儀器。還有在實驗的時候,一定要有嚴謹的實驗態(tài)度,不能有絲毫馬虎,還要勇于創(chuàng)新,嘗試新的方法。
一個多小時的參觀結束了,大家依依不舍的離開了實驗室,大家交談的都是實驗室的儀器。希望我們以后還有機會來這里做實驗。
最后附上幾我們班同學發(fā)的圖片:
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