S4800掃描電鏡(SEM)操作手冊(cè).ppt

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HitachiS 4800型掃描電鏡簡(jiǎn)易操作指南 國(guó)家納米科學(xué)中心納米檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室 注意 本文件的目的在于幫助用戶記憶培訓(xùn)的內(nèi)容 不能代替培訓(xùn) 有意自己操作掃描電鏡的用戶請(qǐng)到現(xiàn)場(chǎng)參加培訓(xùn) 為了把此文件的篇幅限制在一個(gè)合理程度 文件內(nèi)容難于面面俱到 歡迎各位對(duì)本文件的內(nèi)容提出寶貴意見(jiàn) S 4800掃描電鏡外觀 S 4800掃描電鏡剖面圖 S 4800主要技術(shù)參數(shù) 掃描電鏡使用時(shí)的安全注意事項(xiàng) 掃描電鏡及其附屬設(shè)備中有高壓電 低溫 高溫 高壓氣流等危險(xiǎn)因素 因此不正確的使用有可能造成人身傷亡 請(qǐng)您正確操作儀器 不要打開(kāi)儀器的面板或試圖接觸培訓(xùn)過(guò)程中未允許您操作的部分 即使您對(duì)自己的操作很有信心 未獲得授權(quán)的用戶請(qǐng)勿操作電鏡 請(qǐng)勿用掃描電鏡觀察磁性樣品 磁性樣品有可能給電鏡造成嚴(yán)重傷害 如您的樣品帶有磁性或操作過(guò)程中遇到意外情況 請(qǐng)垂詢技術(shù)員彭開(kāi)武 郭延軍 Tel 82545516 S 4800掃描電鏡的基本操作過(guò)程 1 啟動(dòng)操作程序PC SEM 打開(kāi)顯示器Display的開(kāi)關(guān) 系統(tǒng)啟動(dòng) 要求輸入系統(tǒng)的用戶名和密碼 核實(shí)用戶名和密碼后 電鏡操作程序PC SEM自動(dòng)啟動(dòng) 要求輸入程序的用戶名和密碼 核實(shí)用戶名和密碼后 電鏡操作程序打開(kāi) 2 加載樣品 1 將樣品裝在樣品托 specimenstub 上 1 根據(jù)樣品大小選擇合適尺寸的樣品托 15mm 1inch 1 5inch 2inch 2 用碳導(dǎo)電膠帶或銀導(dǎo)電膠將樣品粘在樣品托上 注意 a 對(duì)于不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓玫臉悠?需要進(jìn)行噴金等的導(dǎo)電處理 b 當(dāng)在較高倍率下觀察時(shí) 大于等于10萬(wàn)倍 建議使用銀導(dǎo)電膠 可以防止樣品漂移 用了導(dǎo)電膠的樣品需要用臺(tái)燈烤干或用吹風(fēng)機(jī)吹干后再插入樣品室 2 加載樣品 2 將樣品托裝在樣品架 specimenholder 上 1 把樣品托安裝在樣品架的頂端 2 調(diào)整樣品的高度 使得樣品的上表面與樣品高度計(jì)的下面盡量相平 注意 a 取放樣品操作時(shí)必須帶手套以減少污染 b 必須使用樣品高度計(jì)調(diào)節(jié)樣品的高度 使WD與Z盡量保持一致 這樣不僅操作性好 而且有利于保護(hù)儀器和樣品 c 注意調(diào)節(jié)螺桿 adjustingscrew 不要從樣品架底座下面伸出來(lái) 這樣會(huì)造成機(jī)械故障 2 加載樣品 3 將樣品架插入樣品室插入樣品之前需要確認(rèn) a 樣品臺(tái)的位置處于交換位置 并且沒(méi)有處于鎖定狀態(tài) Lock開(kāi)關(guān)的燈不亮 b 加速電壓處于OFF狀態(tài) 1 按交換室操作部分的AIR鍵 使交換室放氣 2 峰鳴器響后 對(duì)應(yīng)鍵的燈不閃 將交換室打開(kāi) 3 輕輕推入交換棒 此時(shí)保證交換棒后端的旋鈕處于UNLOCK狀態(tài) 4 用一只手拿著交換棒的旋鈕 另一只手將樣品插入交換棒中 2 加載樣品 5 按逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)交換棒的旋鈕到LOCK狀態(tài) 然后將交換棒完全拉出 6 關(guān)閉交換室 按EVAC鍵 交換室抽真空 7 峰鳴器響后 按OPEN鍵 打開(kāi)樣品室與交換室之間的門 氣閥 8 峰鳴器響后 一邊探視里面 一邊將樣品架充分地插入樣品臺(tái)的槽中 交換棒推到底 9 按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)交換棒至UNLOCK位置 卸下樣品 然后將交換棒完全拉出 10 按CLOSE鍵 氣閥關(guān)閉 3 加高壓及條件設(shè)定 1 設(shè)定樣品尺寸點(diǎn)擊STAGE設(shè)定鍵 在SPECIMEN窗口畫(huà)面 點(diǎn)擊SET鍵 設(shè)定樣品的尺寸 2 設(shè)定加速高壓和發(fā)射電流點(diǎn)擊加速電壓顯示部分 設(shè)定所需要的加速電壓和發(fā)射電流 發(fā)射電流一般設(shè)為10 A3 加高壓點(diǎn)擊ON鍵 出現(xiàn)確認(rèn)樣品尺寸對(duì)話框 確定后 開(kāi)始自動(dòng)加電壓 3 加高壓及條件設(shè)定 4 條件設(shè)定 1 選擇圖形信號(hào)及探測(cè)器類型 SE BSE 2 設(shè)定工作距離WD 3 設(shè)定高度ZZ與WD密切相關(guān) 它們?cè)O(shè)定的先后順序并不重要 最終目的是在Z與WD的允許范圍內(nèi)使圖像聚焦清楚 為安全起見(jiàn) 本機(jī)高度Z應(yīng)在3mm以上 范圍3 30 4 調(diào)節(jié)電子光學(xué)系統(tǒng) 加高壓后即可尋找感興趣的區(qū)域觀察圖像了 為了獲得高質(zhì)量的圖像 通常要進(jìn)行電子光學(xué)系統(tǒng)的調(diào)節(jié) 也稱為合軸或?qū)χ?Alignment 1 點(diǎn)擊ALIGN鍵 出現(xiàn)合軸畫(huà)面 2 主要的合軸有 a 電子束合軸 BeamAlign目標(biāo) 把光圈調(diào)到中心b 物鏡光欄合軸 ApertureAlign目標(biāo) 把圖像晃動(dòng)量調(diào)到最小c 象差校正合軸 StigmaAlignX Y目標(biāo) 把圖像晃動(dòng)量調(diào)到最小 3 操作 調(diào)節(jié)操作面板的STIGMA ALIGNMENTX和Y 5 觀察樣品 1 移動(dòng)樣品可以通過(guò)操作面板上的滾動(dòng)球來(lái)實(shí)現(xiàn) 在低倍下尋找感興趣的區(qū)域 然后到合適的放大倍數(shù)觀察和記錄圖像 2 亮度和對(duì)比度調(diào)節(jié)使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋鈕 或點(diǎn)擊ABCC進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整 3 聚焦樣品使用操作面板上的FOCUS 包括粗調(diào)COARSE和微調(diào)FINE 4 校正象散使用操作面板上的STIGMA ALIGNMENT 不在Align窗口時(shí) 6 記錄圖像 1 捕捉并保存可以在任一種掃描模式 TV FAST SLOW 下記錄圖像 每一種模式又包括幾種條件 可以在拍照前具體設(shè)定 設(shè)定好后 先點(diǎn)擊所需要的掃描模式 然后按CAPTURE鍵 捕捉只是指將圖像暫時(shí)保存在CapturedImage中 選中需要保存的圖像 然后點(diǎn)擊SAVE按鈕 會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框 可以設(shè)定圖片被保存的位置及文件名稱 類型等信息 可以選中所有的圖片進(jìn)行全部保存 6 記錄圖像 2 直接保存點(diǎn)擊工具欄的SAVE按鈕 可以將顯示的圖像凍結(jié)并直接保存至硬盤 7 圖像處理 如果需要 可以對(duì)圖像進(jìn)行處理 點(diǎn)擊UTILITY設(shè)定鍵 在Signalprocessing窗口畫(huà)面 可以選擇Smoth Sharpen EdgeEnhance等選項(xiàng) 8 SEM數(shù)據(jù)管理器 對(duì)于已保存的圖像 可以使用SEM數(shù)據(jù)管理器 SEMDataManager 功能進(jìn)行管理 包括檢索 顯示 圖像處理 編輯 打印等 9 取出樣品 1 點(diǎn)擊加速電壓顯示部分的OFF鍵 關(guān)閉加速電壓2 確認(rèn)樣品臺(tái)沒(méi)有處于鎖定狀態(tài) 使樣品臺(tái)位置回到交換位置 操作順序 先手動(dòng)調(diào)整T 0 和Z 8mm 然后點(diǎn)擊HOME 使X Y R回到交換位置 3 按交換室操作部分的OPEN鍵 峰鳴器響后 交換室與樣品室之間的氣閥被打開(kāi)4 確認(rèn)交換棒處于UNLOCK狀態(tài) 完全推入交換棒 按逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)交換棒的旋鈕鎖住樣品架 LOCK 5 把樣品交換棒完全拉出 按CLOSE鍵 關(guān)閉氣閥6 按AIR鍵 使交換室放氣7 峰鳴器響后 打開(kāi)交換室 輕輕推出交換棒 按順時(shí)針?lè)较騏NLOCK樣品架 將樣品架取下8 將交換棒完全拉出 關(guān)閉交換室 按EVAC鍵 使交換室抽真空 10 刻錄光盤 本機(jī)提供的唯一數(shù)據(jù)拷貝方式是刻錄光盤 請(qǐng)大家自己準(zhǔn)備光盤 11 結(jié)束操作 1 關(guān)機(jī)操作點(diǎn)擊S 4800主窗口的關(guān)閉鍵 或從FILE菜單選擇EXIT 退出程序 然后關(guān)閉Windows 最后關(guān)閉顯示器的Display開(kāi)關(guān) 2 實(shí)驗(yàn)記錄操作結(jié)束后 請(qǐng)認(rèn)真填寫實(shí)驗(yàn)記錄并清理樣品托及桌面 觀測(cè)條件的選擇 1 加速電壓的選擇從電子光學(xué)的角度講 隨著加速電壓的升高 電鏡的分辨率也提高 但是電壓越高 電子束在樣品中擴(kuò)散范圍就越大 同時(shí)放電和輻照損傷現(xiàn)象也越嚴(yán)重 因此要根據(jù)樣品的種類及所要得到的信息 適當(dāng)?shù)剡x擇加速電壓 對(duì)于導(dǎo)電性好的樣品 可以選擇較高的加速電壓 相反 對(duì)于導(dǎo)電性較差的樣品 則應(yīng)選擇較低的加速電壓 觀測(cè)條件的選擇 2 工作距離 WD 的設(shè)定WD workingdistance 是指物鏡下端面到焦點(diǎn)面之間的距離 WD越小 圖像的分辨率越高 而景深越淺 做能譜時(shí) WD必須設(shè)定為15mm 觀測(cè)條件的選擇 3 探測(cè)器的選擇S 4800配備有上下兩個(gè)二次電子探測(cè)器 在WD較小時(shí) 10 推薦使用下探測(cè)器 如果選擇MIX 則同時(shí)使用兩個(gè)探測(cè)器 在整個(gè)WD的可變范圍內(nèi) 信號(hào)量不會(huì)發(fā)生極端的變化 觀測(cè)條件的選擇 4 信號(hào)選擇SE信號(hào)分辨率高 有利于得到表面信息 但是易受放電的影響 而且圖像的邊緣對(duì)比度有時(shí)過(guò)強(qiáng) 低角度背散射電子BSE L信號(hào)能反應(yīng)組分信息 而且受放電的影響小 圖像的邊緣對(duì)比度弱 在成像時(shí)引入一定比例的BSE L信號(hào) 可以抑制放電的影響和尖銳邊緣過(guò)強(qiáng)的亮度 BSE H信號(hào)應(yīng)用比較有限 圖像記錄方式的選擇 采用慢掃描的方式能夠提高圖像的信噪比 從而提高圖像的質(zhì)量 因此通常采用慢掃描方式記錄圖像 但是掃描速度越慢 樣品的放電現(xiàn)象越顯著 所以 如果樣品放電現(xiàn)象比較嚴(yán)重 不能采用慢掃描方式記錄圖像 這時(shí)可以采用多次快速掃描疊加的方式記錄圖像 同樣可以提高信噪比 但是對(duì)于漂移明顯的樣品無(wú)法采用這種技術(shù) 對(duì)于既放電又漂移的樣品 采用單次快速掃描的方式反而可以獲得最高質(zhì)量的圖像 樣品臺(tái) 樣品臺(tái)以通過(guò)其表面中心的法線為軸做平面內(nèi)旋轉(zhuǎn) 是靠馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的 自動(dòng) 樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)Rotation R 360 連續(xù) 樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)Rotation R Eucentric 當(dāng)選中時(shí) 表示樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)后 觀察區(qū)域仍然保持在當(dāng)前位置 Abs 絕對(duì)角度正值0 360 Rel 相對(duì)角度 始終以當(dāng)前位置為0 可以輸入正值0 360 順時(shí)針 負(fù)值0 360 逆時(shí)針 光柵旋轉(zhuǎn)RasterRotation R Rotation 360 連續(xù) 通過(guò)旋轉(zhuǎn)電子束的掃描方向 實(shí)現(xiàn)對(duì)圖像的旋轉(zhuǎn) 樣品臺(tái)并沒(méi)有旋轉(zhuǎn) 樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)Tilt T 樣品臺(tái)以其平面內(nèi)的一個(gè)特定方向的直徑為軸做傾轉(zhuǎn) 是手動(dòng)的 樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)Tilt T 傾轉(zhuǎn)范圍與樣品臺(tái)尺寸及高度z有關(guān)最大傾轉(zhuǎn)范圍 5 70 傾轉(zhuǎn)操作之前必須計(jì)算當(dāng)前條件下允許傾轉(zhuǎn)的范圍Tilt Zcalculation 設(shè)定樣品臺(tái)尺寸 加高壓前設(shè)定 PriorityZ 計(jì)算在給定的高度Z下樣品臺(tái)可以傾轉(zhuǎn)的范圍PriorityT 計(jì)算在給定的傾轉(zhuǎn)角度T下高度Z的允許范圍傾轉(zhuǎn)操作 手動(dòng)調(diào)節(jié) 樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)Tilt T 傾轉(zhuǎn)注意 a 千萬(wàn)不要超過(guò)允許的傾轉(zhuǎn)范圍 為了安全起見(jiàn) 不要傾轉(zhuǎn)到極限 應(yīng)留有一定的余量 至少1 b 如果進(jìn)行了傾轉(zhuǎn)操作 當(dāng)結(jié)束操作后使樣品臺(tái)回到交換位置時(shí) 一定要先把T調(diào)回到0 然后再調(diào)Z到8mm 減速功能 本機(jī)附加減速功能 通過(guò)在樣品表面施加與加速電壓相反方向的電壓 使到達(dá)樣品表面的電子發(fā)生減速 抑制電荷積累現(xiàn)象 適合對(duì)不導(dǎo)電樣品的高分辨率觀察 Weareatyourservice