牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測定 原子吸收分光光度法 征求意見稿

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ICS 71.100.40Y 43QB中 華 人 民 共 和 國 輕 工 行 業(yè) 標 準QB/T XXXXX—XXXX口腔清潔護理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測定 原子吸收分光光度法Oral care and cleaning products - Determination of acid soluble zinc in toothpaste and mouthwash by atomic absorption spectrophotometry點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識（征求意見稿）XXXX - XX - XX 發(fā)布 XXXX - XX - XX 實施中 華 人 民 共 和 國 工 業(yè) 和 信 息 化 部 發(fā) 布QB/T XXXXX—XXXXI前 言本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會（SAC/TC492/SC1）歸口。本標準起草單位：好來化工（中山）有限公司、高露潔棕欖（中國）有限公司本標準主要起草人： 本標準為首次發(fā)布。QB/T XXXXX—XXXX1口腔清潔護理用品 牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測定 原子吸收分光光度法1 范圍本標準規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定牙膏和漱口水中酸可溶性鋅含量的方法。本標準適用于牙膏和漱口水中添加酸可溶性鋅化合物的含量測定。本方法檢測限為0.008 mg/L，定量限為0.025 mg/L；當取樣量為1.0 g時，本方法的定量限為125 mg/kg。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 原理采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣, 將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計，在213.9 nm 的波長下測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與元素的含量成正比，與標準系列比較定量。4 試劑和材料除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純，實驗用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水。4.1 硝酸。4.2 氟化鈉。4.3 硝酸溶液（5+95，體積比）。4.4 鋅標準溶液（1000 μg/mL）：購買有證標準物質(zhì)。4.5 鋅離子標準儲備液（10 μg/mL）：用移液管移取 1.00 mL 鋅標準溶液（4.4）至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度，混勻。該溶液保質(zhì)期為 1 個月。4.6 鋅離子標準系列工作溶液：精確量取一定量的鋅離子標準儲備液（4.5），用硝酸溶液（4.3）稀釋配制鋅離子系列工作液，濃度為 0.50 μg/mL、0.75 μg/mL、1.00 μg/mL、1.25 μg/mL、1.50 μg/mL 的標準溶液。5 儀器與設(shè)備QB/T XXXXX—XXXX25.1 原子吸收分光光度計。5.2 鋅空心陰極燈。5.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。5.4 分析天平，精度為 0.1 mg。5.5 離心機。5.6 磁力攪拌器。6 分析步驟6.1 試樣的處理警告-消解中使用到濃硝酸，整個消解過程要在通風櫥中進行。6.1.1 牙膏試樣：稱取試樣 1 g（精確到 0.1 mg），在通風櫥內(nèi)加入 5 mL 硝酸（4.1），加蓋，于沸水浴消解 20 min，經(jīng)常搖動（當牙膏中同時含有氧化鋅和二氧化硅時，需加入 1 .0g 氟化鈉(4.2) 一起消解，最后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全）。冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用 25 mL 水洗滌 5 次，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。取搖勻后溶液于 6000 r/min 離心 15 min。移取 2.00 mL上清液至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并搖勻備用。注：加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。6.1.2 漱口水試樣：稱取試樣 1 g（精確到 0.1 mg），在通風櫥內(nèi)加入 5 mL 硝酸（4.1），加蓋，于沸水浴消解 20 min。冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，用 25 mL 水洗滌 5 次，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。移取 2.00 mL 至 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并搖勻備用。6.2 空白實驗除不加試樣外，均按上述步驟進行。6.3 儀器條件參照附錄A給出的儀器的參考條件，通過實驗優(yōu)化確定。6.4 測定6.4.1 標準曲線的繪制待儀器穩(wěn)定后，參照附錄A的儀器工作條件，按濃度由低至高依次測定標準系列工作溶液（4.6），以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。6.4.2 試樣的測定在相同條件下測定空白溶液和試樣溶液，記錄吸光度，根據(jù)標準曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標準曲線的線性范圍，則根據(jù)樣品含量適當調(diào)整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標準曲線范圍水平后再測定。如果調(diào)整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無法落在標曲范圍內(nèi),可適當將標曲起點下降,起點濃度不低于定量限。7 結(jié)果計算QB/T XXXXX—XXXX3試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式（1）計算：……………………………………(1)??10%d X60???mVcX-試樣中酸可溶性鋅的含量，單位為質(zhì)量百分數(shù)（% ）；c-試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；c0-空白溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V-試樣消解液的定容體積，單位為毫升（mL ）d-試樣消解液的稀釋倍數(shù)； m-試樣的重量，單位為克（g）8 允許差在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。QB/T XXXXX—XXXX4附錄A（資料性附錄）儀器工作條件原子分光光度計參考工作條件見表A.1表A.1 儀器的參考工作條件參數(shù) 設(shè)定值檢測波長 213.9 nm狹縫寬度 1.0 nm燃氣 乙炔（2.00 L/min）助燃氣 空氣（13.5 L/min）延遲時間 7 s檢測時間 5 s重復(fù)檢測次數(shù) 3燈電流 5.0 mA校正 線性扣背景 開_________________________________