阿司匹林的合成

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1、 實 驗 綜 合 題 的 解 題安 吉 縣 昌 碩 高 級 中 學(xué) 王 慧 萍 知識條目 考 試 要 求11.常 用 儀 器(1)常 用 儀 器 的 名 稱 、 用 途 及 使 用 方 法 a12.基 本 實 驗 操 作(1)常 見 藥 品 的 取 用 (塊 狀 固 體 、 粉 末 狀 固 體 、 液 體 ) a(2)常 見 藥 品 的 保 存 b(3)儀 器 的 連 接 與 氣 密 性 檢 查 b(4)儀 器 或 藥 品 的 加 熱 a(5)物 質(zhì) 的 分 離 （ 過 濾 、 結(jié) 晶 、 分 液 、 蒸 餾 、 萃 取 ） c(6)物 質(zhì) 的 檢 驗 方 法 （ 如 ： 試 紙 的 使 用

2、、 焰 色 反 應(yīng) 等 ） c(7)數(shù) 據(jù) 的 測 量 和 記 錄 （ 質(zhì) 量 、 體 積 、 溫 度 ） b(8)玻 璃 儀 器 的 洗 滌 a(9)化 學(xué) 品 安 全 使 用 標(biāo) 識 a(10)實 驗 室 一 般 事 故 的 預(yù) 防 和 處 理 方 法 a 制 備 工 藝 流 程已 知 信 息 的 獲 取2 0 1 8 年 1 1 月 高 考 真 題 實 驗 目 的 4 XXXXXXXXXXXXXXXXX 實 驗 化 學(xué) P89必 修 1P86廢 液 回 收獲 取 已 知 信 息實 驗 化 學(xué) P89結(jié) 晶 方 法選 擇 來 自 課 本 高 于 課 本 實 驗 化 學(xué) P14影 響 晶 體

3、生 成 的 條 件 識 圖 能 力 5 XXXXXXXXXXXXXXXXX 實 驗 操 作 細 節(jié)實 驗 化 學(xué) P74滴 定 分 析 【 2016年 浙 江 理 綜 29】無 水 MgBr2可 用 作 催 化 劑 。 實 驗 室 采 用 鎂 屑 與 液 溴 為 原 料 制 備 無 水 MgBr2， 裝 置 如 圖 1，主 要 步 驟 如 下 ： 步 驟 1 三 頸 瓶 中 裝 入 10g鎂 屑 和 150mL無 水 乙 醚 ； 裝 置 B中 加 入 15mL液 溴 。 步 驟 2 緩 慢 通 入 干 燥 的 氮 氣 ， 直 至 溴 完 全 導(dǎo) 入 三 頸 瓶 中 。 步 驟 3 反 應(yīng) 完

4、畢 后 恢 復(fù) 至 室 溫 ， 過 濾 ， 濾 液 轉(zhuǎn) 移 至 另 一 干 燥 的 燒 瓶 中 ， 冷 卻 至 0 ， 析 出 晶 體 ， 再 過 濾 得 三 乙 醚 合 溴 化 鎂 粗 品 。 步 驟 4 室 溫 下 用 苯 溶 解 粗 品 ， 冷 卻 至 0 ， 析 出 晶 體 ， 過 濾 ， 洗 滌 得 三 乙 醚 合 溴 化 鎂 ， 加 熱 至 160 分 解 得 無 水 MgBr2產(chǎn) 品 。 已 知 ： Mg和 Br2反 應(yīng) 劇 烈 放 熱 ； MgBr2具 有 強 吸 水 性 。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5 實 驗 目 的獲 取 已 知 信

5、息 請 回 答 ：（ 1 ） 儀 器 A的 名 稱 是 _。實 驗 中 不 能 用 干 燥 空 氣 代 替 干 燥 N2 ， 原 因 是 _。（ 2 ） 如 將 裝 置 B改 為 裝 置 C（ 圖 2 ） ， 可 能 會 導(dǎo) 致 的 后 果 是 _。（ 3 ） 步 驟 3 中 ， 第 一 次 過 濾 除 去 的 物 質(zhì) 是 _。（ 4 ） 有 關(guān) 步 驟 4 的 說 法 ， 正 確 的 是 _。A 可 用 9 5 %的 乙 醇 代 替 苯 溶 解 粗 品 B 洗 滌 晶 體 可 選 用 0 0 C的 苯C 加 熱 至 1 6 0 0 C的 主 要 目 的 是 除 去 苯 D 該 步 驟 的 目

6、 的 是 除 去 乙 醚 和 可 能 殘 留 的 溴（ 5 ） 為 測 定 產(chǎn) 品 的 純 度 ， 可 用 EDTA（ 簡 寫 為 Y4 -） 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定 ， 反 應(yīng) 的 離 子 方 程式 ： Mg2 + + Y4 - =Mg Y2 - 滴 定 前 潤 洗 滴 定 管 的 操 作 方 法 是 _。 測 定 時 ， 先 稱 取 0 .2 5 0 0 g無 水 MgBr 2 產(chǎn) 品 ， 溶 解 后 ， 用 0 .0 5 0 0 molL-1 的 EDTA標(biāo) 準(zhǔn) 溶液 滴 定 至 終 點 ， 消 耗 EDTA標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 2 6 .5 0 mL， 則 測 得 無 水 MgBr2 產(chǎn) 品

7、 的 純 度 是 （ 以 質(zhì) 量 分 數(shù) 表 示 ） 。 常 見 儀 器 試 劑 選 擇分 離 提 純分 離 提 純基 本 操 作 反 應(yīng) 原 理 P74定 量 計 算 （ 數(shù) 據(jù) 處 理 ） 實 驗 評 價 實 驗 題 的 問 題 設(shè) 置 ：1、 實 驗 儀 器 的 選 擇 （ 儀 器 的 名 稱 、 儀 器 的 正 確 使 用 、 使 用 儀 器的 注 意 事 項 、 儀 器 的 組 裝 和 分 拆 等 ）2、 實 驗 基 本 操 作 （ 操 作 名 稱 、 操 作 過 程 、 操 作 注 意 事 項 等 ）3、 實 驗 涉 及 的 基 本 理 論 （ 氧 化 還 原 理 論 、 離 子

8、反 應(yīng) 原 理 、反 應(yīng) 速 率 、 平 衡 及 平 衡 移 動 理 論 【 化 學(xué) 平 衡 、 電 離 平 衡 、 水 解 平 衡 】 等 ）4、 實 驗 現(xiàn) 象 與 數(shù) 據(jù) 處 理 （ 滴 定 終 點 的 描 述 、 物 質(zhì) 鑒 別 現(xiàn) 象 、溶 質(zhì) 溶 度 計 算 、 物 質(zhì) 純 度 的 計 算 、 產(chǎn) 率 的 計 算 等 ）5、 實 驗 評 價 與 實 驗 創(chuàng) 新 設(shè) 計 （ 誤 差 分 析 、 實 驗 改 進 、 綠色 化 學(xué) 等 ） 領(lǐng) 會 實 驗 目 的 試 題 考 查 規(guī) 律思 考 實 驗 原 理 回 答 過 程 問 題相 關(guān) 知 識 儲 備 分 析 實 驗 裝 置 問 題 升

9、 華 總 結(jié) 實驗綜合題的答題策略 解 題 時 先 理 清 晰 實 驗 目 的 ， 明 確 實驗 的 一 系 列 操 作 或 提 供 的 裝 置 都 是 圍 繞 實驗 目 的 展 開 的 。 要 把 實 驗 目 的 與 裝 置 和 操作 相 聯(lián) 系 ， 找 出 涉 及 的 化 學(xué) 原 理 、 化 學(xué) 反應(yīng) 或 物 質(zhì) 的 性 質(zhì) 等 ， 然 后 依 據(jù) 問 題 依 次 規(guī)范 解 答 。 常 見 儀 器 名 稱 ： 蒸 餾 燒 瓶 、 三 頸 燒 瓶 、 坩 堝 、 酸 式 滴 定 管 、 堿 式 滴 定 管 、容 量 瓶 、 冷 凝 管 、 分 液 漏 斗 、 干 燥 管 等 ?；?本 操 作

10、 ： 分 液 漏 斗 的 使 用 、 減 壓 過 濾 、 移 液 管 的 使 用 、 電 子 天 平 的 操 作 、 傾析 法 、 滴 定 管 使 用 、 容 量 瓶 的 使 用 等 。常 見 的 分 離 、 提 純 方 法 ： 過 濾 、 結(jié) 晶 、 蒸 餾 、 萃 取 、 分 液 、 洗 氣 等 。一 、 掌 握 基 礎(chǔ) 分 液 操 作 ？主 要 儀 器 ？ 減 壓 過 濾 的目 的 ？ 洗 滌 沉 淀 操 作 ？過 濾 結(jié) 束 時 的 操 作 ？結(jié) 晶 方 式 有 哪 些 ？ 適 用 于 哪 些 晶 體 的 結(jié) 晶 ？ 【 2 0 1 6 年 浙 江 理 綜 2 9 】 鎂 屑 與 液

11、溴 為 原 料 制 備 無 水 MgBr2 （ 2 ） 如 將 裝 置 B改 為 裝 置 C（ 圖 2 ） ， 可 能 會 導(dǎo) 致 的 后 果 是有 效 信 息 ： 已 知 ： Mg和 Br2反 應(yīng) 劇 烈 放 熱 ；（ 4 ） 有 關(guān) 步 驟 4 的 說 法 ， 正 確 的 是 _。A 可 用 9 5 %的 乙 醇 代 替 苯 溶 解 粗 品 B 洗 滌 晶 體 可 選 用 0 0 C的 苯C 加 熱 至 1 6 0 0 C的 主 要 目 的 是 除 去 苯 D 該 步 驟 的 目 的 是 除 去 乙 醚 和 可 能 殘 留 的 溴有 效 信 息 ：MgBr2具 有 強 吸 水 性 ， 排

12、除 A選 項加 熱 至 1600C分 解 得 無 水 MgBr2產(chǎn) 品 。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5排 除 C選 項 使 液 溴 快 速 進 入 三 頸 燒 瓶 ，反 應(yīng) 過 快 ， 放 出 大 量 熱 量 ，存 在 安 全 隱 患 。B D 二 、 提 煉 信 息實 驗 目 的 實 驗 條 件 隱 含 信 息 三 、 規(guī) 范 書 寫在 實 驗 題 解 答 過 程 中 存 在 的 問 題 往 往 有 答 題 不 規(guī) 范 ， 文 字 不 簡 煉 ， 詞 不達 意 ， 不 能 用 正 確 的 化 學(xué) 用 語 答 題 ， 從 而 造 成 大 量 失 分 。 因

13、 此 復(fù) 習(xí) 時 應(yīng)該 關(guān) 注 細 節(jié) 、 規(guī) 范 答 題 ， 提 升 填 空 、 簡 答 技 能 。 (1) 檢 查 裝 置 氣 密 性 氣 體 制 取 、 氣 體 性 質(zhì) 驗 證 等 與 氣 體 有 關(guān)的 實 驗 。(2)檢 查 是 否 漏 水 滴 定 管 、 容 量 瓶 、 分 液 漏 斗 等 有 活 塞 或 瓶塞 的 玻 璃 儀 器 。(3)驗 純 點 燃 可 燃 性 氣 體 。(4)潤 濕 用 紅 色 石 蕊 試 紙 、 藍 色 石 蕊 試 紙 、 淀 粉 碘 化 鉀 試 紙檢 驗 某 些 氣 體 ， 但 用 pH試 紙 測 溶 液 的 pH時 不 能 潤 濕 。(5)調(diào) 平 衡 托

14、 盤 天 平 的 使 用 。(6)取 樣 ， 溶 解 用 化 學(xué) 方 法 檢 驗 、 鑒 別 固 體 物 質(zhì) 。1 .實驗中的“第一步”三 、 規(guī) 范 書 寫 2 .實 驗 操 作 類 規(guī) 范 語 言 表 述三 、 規(guī) 范 書 寫(1)沉 淀 劑 是 否 過 量 的 判 斷 方 法(2)洗 滌 沉 淀 操 作(3)判 斷 沉 淀 是 否 洗 凈 的 操 作 靜 置 ， 向 上 層 清 液 中 繼 續(xù) 滴 加 少 量 沉 淀 劑 ， 若 無 沉 淀 產(chǎn) 生 ，則 證 明 沉 淀 劑 已 過 量 ， 否 則 沉 淀 劑 不 過 量 。 靜 置 ， 取 上 層 清 液 適 量 于 另 一 潔 凈 試

15、 管 中 ， 向 其 中 加 入 少 量 與 沉 淀 劑 作 用產(chǎn) 生 沉 淀 的 試 劑 ， 若 產(chǎn) 生 沉 淀 ， 證 明 沉 淀 劑 已 過 量 ， 否 則 沉 淀 劑 不 過 量 。把 蒸 餾 水 沿 著 玻 璃 棒 注 入 到 過 濾 器 中 至 浸 沒 沉 淀 ， 靜 置 ， 使 蒸 餾 水 濾 出 ，重 復(fù) 2 3次 即 可 。取 最 后 一 次 洗 滌 液 ， 滴 加 (試 劑 )， 若 沒 有 現(xiàn) 象 ， 證 明 沉 淀 已 經(jīng) 洗 凈 。 操 作 現(xiàn) 象 結(jié) 論取 樣 ， 加 入 有 生 成 的 是 3 .實 驗 設(shè) 計 類 規(guī) 范 語 言 表 述例 如 ： 檢 驗 某 F

16、e2(SO4)3溶 液 中 含 有 FeSO4。方 案 一 ： 取 適 量 酸 性 高 錳 酸 鉀 溶 液 于 潔 凈 的 試 管 中 ， 滴 加 待 測 溶 液 ， 若高 錳 酸 鉀 溶 液 褪 色 ， 證 明 含 有 FeSO4。三 、 規(guī) 范 書 寫【 2016年 4月 浙 江 選 考 31】 （ 2） 經(jīng) 操 作 A后 ， 為 判 斷 Fe3+是 否 有 殘 留 ， 請 設(shè) 計 實 驗 方 案 方 案 ： 從 溶 液 II中 取 樣 ， 滴 加 KSCN溶 液 ， 顯 血 紅 色 說 明 殘 留 Fe3+ ； 顯 無 色 說 明 無 Fe3+殘 留 。方 案 二 ： 取 少 量 待 測

17、 溶 液 于 潔 凈 的 試 管 中 ， 滴 加 幾 滴 K 3Fe(CN)6溶 液 ，若 生 成 藍 色 沉 淀 ， 證 明 含 有 Fe2 。 4 .實 驗 現(xiàn) 象 描 述 類 規(guī) 范 語 言 表 述 有 關(guān) 化 學(xué) 實 驗 的 描 述 不 僅 要 求 準(zhǔn) 確 ， 還 要 求 完 全 ， 有 時 還 需 要 指 明 是 何 處 產(chǎn)生 了 什 么 現(xiàn) 象 ， 先 后 發(fā) 生 了 什 么 現(xiàn) 象 。三 、 規(guī) 范 書 寫例 如 ： 向 Al單 質(zhì) 與 鹽 酸 反 應(yīng) 后 的 無 色 溶 液 中 滴 加 NaOH溶 液直 至 過 量 ， 能 觀 察 到 的 現(xiàn) 象 是先 生 成 白 色 沉 淀

18、， 后 沉 淀 逐 漸 溶 解 ， 最 后 變 成 無 色 溶 液 。2013 江 蘇 ， 18(2)氨 氣 常 用 濕 潤 的 紅 色 石 蕊 試 紙 檢 驗 ，現(xiàn) 象 是 試 紙 顏 色 由 紅 變 藍 。2014 上 海 ， 32將 黑 色 的 Fe 2S3固 體 加 入 足 量 鹽 酸 中 ， 溶 液 中 有 淺 黃 色 固 體 生 成 ，過 濾 ， 微 熱 濾 液 ， 然 后 加 入 過 量 氫 氧 化 鈉 溶 液 ， 可 觀 察 到 的 現(xiàn) 象 是先 有 白 色 絮 狀 沉 淀 產(chǎn) 生 ， 然 后 沉 淀 迅 速 轉(zhuǎn) 化 為 灰 綠 色 ， 最 終 轉(zhuǎn) 化 為 紅 褐 色 沉 淀

19、。 1.過 氧 化 尿 素 是 一 種 新 型 漂 白 、 消 毒 劑 ， 漂 白 、 消 毒 效 果 優(yōu) 于H2O2和 過 氧 乙 酸 ， 某 工 業(yè) 用 過 氧 化 尿 素 的 部 分 參 數(shù) 下 表 。分 子 式 外 觀 熱 分 解 溫 度 熔 點 水 溶 （ 20 ）CO(NH2)2 H2O2 白 色 晶 體 45 75 85 500g L 1合 成 過 氧 化 尿 素 的 流 程 及 反 應(yīng) 器 的 示 意 圖 如 下 ：請 回 答 下 列 問 題 ：精選典例 X （ 1） 流 程 中 操 作 的 名 稱 。 （ 2） 儀 器 X的 名 稱 是 ； 反 應(yīng) 器 加 熱 溫 度 不 能

20、 太 高 的 原 因 是 。（ 3） 攪 拌 器 不 能 選 擇 鐵 質(zhì) 或 鋁 質(zhì) 材 料 的 原 因 是 。（ 4） 活 性 氧 含 量 的 高 低 直 接 決 定 產(chǎn) 品 的 質(zhì) 量 ， 合 格 產(chǎn) 品 中 活 性 氧 的 含 量 16%（ 相 當(dāng) 于 其 中 含 H 2O2 34%） 。 為 了 確 定 所 得 產(chǎn) 品 合 格 與 否 ， 質(zhì) 檢 員 稱 取 干 燥 樣品 12.000g， 溶 解 于 水 ， 在 250mL容 量 瓶 中 定 容 ， 準(zhǔn) 確 量 取 其 中 25.00mL溶 液 于錐 形 瓶 中 ， 加 入 1mL 6mol/LH2SO4， 然 后 用 0.2000m

21、ol/L KMnO4標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定 樣品 中 的 H2O2（ KMnO4溶 液 不 與 尿 素 反 應(yīng) ） ， 平 行 實 驗 三 次 ， 實 驗 結(jié) 果 如 下 ：實 驗 序 號 1 2 3 KMnO4溶 液體 積 /mL 滴 定 前 讀 數(shù) 0.00 0.00 2.00滴 定 后 讀 數(shù) 19.98 22.70 22.02 過 濾冷 凝 管溫 度 過 高 會 導(dǎo) 致 過 氧 化 氫 分 解 鋁 、 鐵 易 被 H2O2氧 化 滴 定 終 點 的 現(xiàn) 象 是 。 產(chǎn) 品 中 活 性 氧 的 質(zhì) 量 分 數(shù) 為 。 若 滴 定 前 滴 定 管 尖 嘴 處 無 氣 泡 ， 滴 定 后 有

22、 氣 泡 ， 會 使 測 得 的 活 性 氧 含 量 （ 填 “ 偏 高 ” 、 “ 偏 低 ” 或 “ 不 變 ” ） 。滴 入 最 后 一 滴 KMnO4溶 液 時 溶 液 顯 淺 紅 色 ， 且 半 分 鐘 內(nèi) 不 褪 色13.3%偏 低 2 .【 2 0 1 7 年 4 月 浙 江 選 考 3 1 】 ClO2 是 一 種 優(yōu) 良 的 消 毒 劑 ， 濃 度 過 高時 易 發(fā) 生 分 解 ， 常 將 其 制 成 NaClO2 固 體 ， 以 便 運 輸 和 貯 存 。 過 氧 化氫 法 制 備 NaClO2 固 體 的 實 驗 裝 置 如 圖 1 所 示 。已 知 ： 2 NaClO3

23、 H2 O2 H2 SO4 =2 ClO2 O2 Na2 SO4 2 H2 O 2 ClO2 H2 O2 2 NaOH=2 NaClO2 O2 2 H2 O ClO2 熔 點 5 9 、 沸 點 1 1 ； H2 O2 沸 點 1 5 0 空 氣 A 冰 水 浴H2 O2NaClO3 (s) H2 SO4 NaOH H2 O2 尾 氣 吸 收圖 1 請 回 答 ：(1) 儀 器 A的 作 用 是 _； 冰 水 浴 冷 卻 的 目 的 是 _ ， _ 。(2) 空 氣 流 速 過 快 或 過 慢 ， 均 降 低 NaClO2產(chǎn) 率 ， 試 解 釋 其 原 因_ 。(3) Cl存 在 時 會 催

24、化 ClO2的 生 成 。 反 應(yīng) 開 始 時 在 三 頸 燒 瓶 中 加 入 少 量 鹽酸 ， ClO2的 生 成 速 率 大 大 提 高 ， 并 產(chǎn) 生 微 量 氯 氣 。 該 過 程 可 能 經(jīng) 兩 步反 應(yīng) 完 成 ， 將 其 補 充 完 整 ： _(用 離 子 方 程 式 表 示 )， H2O2 Cl2=2Cl O2 2H+。(4) H2O2濃 度 對 反 應(yīng) 速 率 有 影 響 。 通 過 圖 2所 示 裝 置 將 少 量 30% H2O2溶液 濃 縮 至 40%， B處 應(yīng) 增 加 一 個 設(shè) 備 。 該 設(shè) 備 的 作 用 是 _， 餾出 物 是 _。 水 浴 加 熱 溫 度

25、計 出 水 進 水H2 O2 B第 3 1 題 圖 2 防 止 倒 吸減 少 雙 氧 水 分 解 、 提 高 ClO2的 溶 解 度 、 降 低 NaClO2溶 解 度 、 防 止 ClO2分 解 空 氣 流 速 過 快 ClO2反 應(yīng) 不 充 分 ， 空 氣 流 速 過 慢 ClO2濃 度 過 高 易 發(fā) 生 分 解 2ClO3 2Cl 4H+=2ClO2 Cl2 2H2O 降 低 體 系 壓 強 ， 減 少 雙 氧 水 分 解 H 2O (5) 抽 濾 法 分 離 NaClO2過 程 中 ， 下 列 操 作 不 正 確 的 是A 為 防 止 濾 紙 被 腐 蝕 ， 用 玻 璃 纖 維 代 替 濾 紙 進 行 抽 濾B 先 轉(zhuǎn) 移 溶 液 至 漏 斗 ， 待 溶 液 快 流 盡 時 再 轉(zhuǎn) 移 沉 淀C 洗 滌 沉 淀 時 ， 應(yīng) 使 洗 滌 劑 快 速 通 過 沉 淀D 抽 濾 完 畢 ， 斷 開 水 泵 與 吸 濾 瓶 間 的 橡 皮 管 后 ， 關(guān) 閉水 龍 頭 C【 考 點 】 根 據(jù) 題 給 信 息 對 實 驗 目 的 、 實 驗 條 件 控 制 的 選 擇 ，考 查 閱 讀 、 獲 取 、 處 理 信 息 和 分 析 問 題 的 能 力 ， 考 查 抽 濾 相 關(guān) 實 驗 操 作