4 鄧樂(lè)君第四章習(xí)題

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1、 第四章習(xí)題 單選題 1.在用H2SO4-K2SO4濕法破壞中，K2SO4的作用是 （E） A.催化劑 B.氧化劑 C.防止樣品揮發(fā) D.還原劑 E.提高H2SO4沸點(diǎn)防止H2SO4分解 2芳鹵化合物宜用哪種方法進(jìn)行前處理（C） A.酸水解法 B.堿水解法 C.還原法 D.濕法破壞 3.氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選（B） A.H2O2+水的混合液 B.NaOH+水的混合液 C.NaOH+ H2O2混合液 D.NaOH+HCl混合液 E.水 4.用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物

2、，燃燒瓶的塞底部熔封的是（D） A.鐵絲 B.銅絲 C.銀絲 D.鉑絲 E.以上均不對(duì) 5.氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，吸收液中加入（B）可將Br2或I2還原成離子。 A.硫酸肼 B.過(guò)氧化氫 C.硫代硫酸鈉 D.硫酸氫鈉 6.氧瓶燃燒法破壞下列哪一藥物時(shí)，應(yīng)采用石英燃燒瓶 （B） A.含硫藥物 B.含氟藥物 C.含碘藥物 D.含溴藥物 7.含氟藥物氧瓶燃燒時(shí)，要注意 （C） A.爆炸

3、 B.用500ml燃燒瓶 C.用石英燃燒瓶 D.不能用水做吸收液 8.氧瓶燃燒法中最常用的吸收液是 （C） A.水 B.氫氧化鈉 C.水-氫氧化鈉 D.過(guò)氧化氫 E.水-氫氧化鈉-過(guò)氧化氫 9.準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用（B）反映。 A.RSD B.回收率 C.標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 D.空白實(shí)驗(yàn) 10.選擇性是指

4、 （A） A.有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力 B.表示工作環(huán)境對(duì)分析方法的影響 C.有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物能準(zhǔn)確測(cè)定的最低量 D.不用空白實(shí)驗(yàn)可準(zhǔn)確測(cè)得被測(cè)物的含量的能力 11.精密度是指 （B） A.測(cè)得的值與真值接近的程度 B.測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度 C.表示該法測(cè)量的正確性 D.在各種正常實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 12.減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為

5、 （D） A.進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) B.進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn) C.進(jìn)行儀器校正 D.增加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù) 13.檢測(cè)限與定量限的區(qū)別在于 （D） A.定量限的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合精密度要求 B.定量限的最低測(cè)得量應(yīng)符合朱雀度要求 C.檢測(cè)限是以信噪比（2：1）來(lái)確定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）來(lái)確定最低水平 D.定量限的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求 14.用于原料藥或成藥中

6、主藥含量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮（A ） A.定量限和檢測(cè)限 B.精密度 C.選擇性 D.耐用性 E.線性與范圍 15.回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)證指標(biāo)中的（B ） A、精密度B、準(zhǔn)確度C、檢測(cè)限D(zhuǎn)、定量限E、線性與范圍 16.以下哪一項(xiàng)不屬于藥品標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容C A.準(zhǔn)確度 B.精密度 C.限量 D.檢測(cè)限 17.在驗(yàn)證準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)時(shí)，至少要進(jìn)行多少個(gè)測(cè)定結(jié)果（D） A.6 B.7 C.8 D.9 18.含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度一般用那個(gè)數(shù)據(jù)表示（A） A. 回收率 B.滴定量 C.百分含量 D.標(biāo)示量 19.精密度驗(yàn)證的內(nèi)容不包括一項(xiàng)哪

7、一項(xiàng) （C） A.重現(xiàn)性 B.中間精密度 C.穩(wěn)定性 D.重復(fù)性 20.檢測(cè)限常用的方法不包括以下哪一項(xiàng) （D） A.標(biāo)準(zhǔn)偏差法 B.性噪比法 C.目視法 D.滴定法 21.檢測(cè)限的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中至少需要多少份試樣（C） A.4 B.5 C.6 D.7 22.描繪標(biāo)準(zhǔn)曲線一般至少需要多少份樣品 （B） A.4 B.5 C.6 D.7 23. 有機(jī)破壞的方法可分為濕法和干法兩大類，根據(jù)所用試劑不同，下列哪一項(xiàng)不屬于濕法破壞是（B） A、H2SO4-K2SO4法 B、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4

8、 D、HNO3-H2SO4法 24.在較短時(shí)間內(nèi)在相同條件下，有同一分析人員連續(xù)測(cè)定所得結(jié)果的RSD稱為（A） A.重現(xiàn)性 B.中間精密度 C.重復(fù)性 D.穩(wěn)定性 25.以下方法不適用于與碳原子結(jié)合牢固的含金屬或含鹵素有機(jī)藥物樣品制備的是（B） A.酸水解法 B.堿回流法 C.凱氏定氮法 D.氧瓶燃燒法 26.以下材料中，氧瓶燃燒法不需要的是：（A） A.定性濾紙 B.鉑絲 C.氧氣 D.吸收液 27.氧瓶燃燒法不適用于以下哪個(gè)的藥物分析（B） A.含氟有機(jī)藥物 B.含汞有機(jī)藥物 C.含氯有機(jī)藥物 D.含硫有機(jī)藥物 28.用

9、信噪比表示檢測(cè)限時(shí)，信噪比一般為（B） A.1:1 B.2:1 C.4:1 D.5:1 29.氧瓶燃燒法中瓶?jī)?nèi)需要的氣體是(B) A.空氣 B.氧氣 C.氮?dú)? D.二氧化氮 30.以下哪一項(xiàng)儀器分析的靈敏度最高：(C) A.紫外分光光度法 B.薄層色譜法 C.熒光分析法 D.折光儀法 31.原料藥的含量測(cè)定一般用以下哪種方法（A） A.滴定法 B.紫外-可見(jiàn)光光度法 C.熒光分析法 D.高效液相法 32.滴定度的量綱為（A） A.mg∕ml B.ml∕mg C.g∕ml Dml∕ml 33.容量分析法的相對(duì)誤差大約是多少（A） A.0.2%

10、 B.2.0% C.0.5% D.5.0% 34.紫外-可見(jiàn)光光度法中儀器的吸光度校正一般用什么溶液（B） A.高錳酸鉀 B.重鉻酸鉀 C.硫酸銅 D.氯化鐵 35.紫外-可見(jiàn)光光度法的相對(duì)誤差為：(C) A.0.2~0.5% B.1~3% C.2~5% D.5~10% 36. 紫外-可見(jiàn)光光度法中溶液的吸收系數(shù)一般以什么范圍為宜（B） A.0.2~0.8 B.0.3~0.7 C.0.4~0.5 D.0.6~0.9 37. 紫外-可見(jiàn)光光度法中的含量測(cè)定方法中不需要對(duì)照品的是（B） .A.對(duì)照品比較法 B.吸收系數(shù)法 C.計(jì)算分光光度法 D.比色法

11、 38.GC中一般不使用以下哪種氣體作為載氣（C） A.氫氣 B.氮?dú)? C.二氧化碳 D.氦氣 39.色譜法中系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)一般用什么溶液（B） A.供試品溶液 B.對(duì)照品溶液 C.去離子水 D.甲醇 40.色譜的適用性試驗(yàn)中進(jìn)5次樣后風(fēng)=峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于（B） A.1.0% B.2.0% C.3.0% D.4.0% 多選題 1.藥物分析所用分析方法的7個(gè)效能指標(biāo)中有 （ABCE） A.精密度 B.準(zhǔn)確度 C.檢測(cè)限 D.敏感度 E.定量限 2.下列統(tǒng)計(jì)量可用于衡量測(cè)量值

12、的準(zhǔn)確程度 （ABC） A.誤差 B.相對(duì)誤差 C.回收率 D.相關(guān)系數(shù) E.精密度 3.藥物雜質(zhì)限量檢查所要求的效能指標(biāo)為 （CDE） A.準(zhǔn)確度 B.精密度 C.選擇性 D.檢測(cè)限 E.耐用性 4.用于藥物含量測(cè)定方法的效能指標(biāo)有 （BCDE） A.定量限 B.精密度 C.準(zhǔn)確度 D.選擇性 E.線性范圍 5.有機(jī)破壞

13、的方法可分為濕法和干法兩大類，根據(jù)所用試劑不同，濕法破壞有（CDE） A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法 E、H2SO4-K2SO4法 6.氧瓶燃燒法可用于下列分析的前處理 （ACD） A、含鹵素有機(jī)藥物的含量測(cè)定 B、含硅有機(jī)藥物的鑒別 C、含氟有機(jī)藥物的鑒定 D、藥物中雜質(zhì)硒的檢查 E、含金屬藥物的含量測(cè)定 7.含鹵素藥物進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，根據(jù)

14、鹵素結(jié)合的牢固程度可選用下列處理方法（ACDE） A、直接回流法 B、直接滴定法 C、堿性還原法 D、堿性氧化法 E、氧瓶燃燒法 8.鹵素藥物經(jīng)氧瓶燃燒后可采用下列方法測(cè)定 （ABCD） A、銀量法 B、碘量法 C、離子選擇電極法 D、比色法 E、紫外法 9.干法破壞又分為以下哪幾項(xiàng)方法 （AC） A.高溫?zé)胱品? B.還原法 C.氧瓶燃燒法 D.酸水解法 E堿水解法 10.以下哪幾項(xiàng)是氧瓶燃燒法所需的儀器 （ABCD） A.磨口、硬質(zhì)的玻璃錐

15、形瓶 B.鉑絲 C.瓶塞 D.濾紙 E.燒杯 配伍題 A.10 B.3 C.2.0 D.1.5 E.1.0 下列要求的限度為 1.檢測(cè)限要求信噪比 2.定量限要求信噪比 3.定量分析時(shí)要求色譜峰分離度應(yīng)大于 4. 定量分析時(shí)色譜峰面積的重復(fù)性要求RSD（%）不大于 （B、A、D、C） A. 準(zhǔn)確度 B.精密度 C.檢測(cè)限 D.定量限 E.線性 下面檢驗(yàn)項(xiàng)目需要驗(yàn)證的內(nèi)容是 1.鑒別試驗(yàn)A 2.雜質(zhì)限度檢查A 3.非定量的分析方法A A. B. C. D. E. 氧瓶燃燒法測(cè)定含碘有機(jī)藥物時(shí)，以下操作步驟的主要產(chǎn)物

16、是 1.供試品在氧瓶燃燒中所產(chǎn)生的煙霧A 2.在吸收液（氫氧化鈉水溶液中）B 3.滴定前加入碘化鉀后產(chǎn)生A 4.硫代硫酸鈉滴定液滴定后的產(chǎn)物E A. g∕ml B. g∕ml C. g∕ml 下列分析方法的靈敏度為 1. 熒光分析法 B 2. 色譜法 C 3. 紫外-可見(jiàn)光光度法 A A. 色譜柱的效能 B.色譜系統(tǒng)的重復(fù)性 C.色譜峰的對(duì)稱性 D.方法的靈敏度 E.方法的準(zhǔn)確度 下列色譜參數(shù)用于評(píng)價(jià) 1.拖尾因子 C 2.色譜峰面積的RSD B 3.理論板數(shù) A 碘苯酯的測(cè)定 原理：碘苯酯的芳環(huán)上直接連有碘原子，碘經(jīng)氧瓶燃燒法可

17、轉(zhuǎn)變?yōu)榈鈫钨|(zhì)，被定量吸收于吸收液中，并在氫氧化鈉作用下生成碘化鈉與碘酸鈉，再在醋酸溶液經(jīng)溴氧化全部轉(zhuǎn)化為碘酸，過(guò)量的溴用甲酸還原后通入空氣去除。加入碘化鉀，與碘酸定量反應(yīng)析出游離碘，硫代硫酸鈉滴定液滴定。 取本品得0.0234g，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，經(jīng)過(guò)處理后開(kāi)始用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol∕L）滴定，共消耗19.98ml，每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol∕L）相當(dāng)于1.388mg的碘苯酯，求碘苯酯的百分含量。 解： 公式推導(dǎo)： 滴定度： 含量： 計(jì)算題： 1.用碘滴定液滴定VC，化學(xué)反應(yīng)是為 計(jì)算：碘滴定液（0.05mol∕L）對(duì)

18、VC[M=176.13]的滴定度。 解：由反應(yīng)式可知VC與碘的摩爾比為1：1，所以 2.用滴定法測(cè)原料藥中VC含量，消耗碘滴定液（0.05mol∕L ）20.31ml，為原料藥的取樣為0.2g，求原料藥的百分含量。碘滴定液的滴定度為8.806mg∕mol。 解：化學(xué)反應(yīng)式為 3.用滴定法測(cè)原料藥中VC含量，消耗碘滴定液（0.05028mol∕L ）20.31ml，為原料藥的取樣為0.2g，求原料藥的百分含量。碘滴定液（0.05028mol∕L ）的滴定度為8.806mg∕mol。 解: 化學(xué)反應(yīng)式為 4. 尼可剎米的含量測(cè)定：精密稱取本品0.1526g，加冰

19、醋酸10ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液顯藍(lán)綠色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 7.98ml；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.82mg的C10H14N2O，求本品的百分含量。 解： 5. 司可巴比妥鈉的含量測(cè)定：精密稱取本品0.0945g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處?kù)o置15分鐘后，注意微開(kāi)瓶塞，加碘化鉀試

20、液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1025mol/L）滴定。樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1025mol/L）13.16ml，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1025mol/L）20.12ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3，求本品的百分含量。 解: 6. Ch.P.（2010）對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定：精密稱取本品43.2mg，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度為0.579，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，本品的百分含量為： 解： 7. Ch.P.（2010）炔雌醚的含量測(cè)定：精密稱取本品50.5mg，置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A），在280nm 的波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度為0.502；另精密稱取炔雌醚對(duì)照品20.6mg，置200ml量瓶中，加無(wú)水乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，在280nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度為0.508，本品的百分含量為： 解: