《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硝酸鉀》編制說明

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1 《 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硝酸 鉀 》（征求意見稿）編制說明 一 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔(dān)的工作 1 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào) 根據(jù) 衛(wèi)生部下達(dá)的 2010 年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求 ，在 2011 年完成《 食品添加劑 硝酸 鉀 》 國家 食品安全 標(biāo)準(zhǔn)的 制定 工作 ，計(jì)劃編號(hào)為 ： 20100102。 2 參與協(xié)作單位 本 標(biāo)準(zhǔn)由 中海油 天津化工研究設(shè)計(jì)院 等 起草， 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)（ 和全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ 共同歸口 。 3 簡要起草過程 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)修標(biāo)的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 18 日 在 江蘇栗水 市召開了制定標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)， 會(huì)上對(duì)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品分類、指標(biāo)和試驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真地分析。確定了食品添加劑硝酸鉀國家標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法等內(nèi)容，提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)工作，并對(duì)本廠產(chǎn)品進(jìn)行了質(zhì)量考核。 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征 求意見稿（草案）、編制說明及其附件，寄給 15 名委員 征求意見，有 兩 名委員對(duì)征求意見稿提出了修改意見，其它委員、生產(chǎn)企業(yè)和用戶未對(duì)征求意見稿提出意見。 2011 年 8 月在對(duì)意見進(jìn)行匯總處理基礎(chǔ)上提出了標(biāo)準(zhǔn)草案預(yù)審稿及其附件。 2011 年 8 月于 青海西寧召開標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)，會(huì)上 74 位專家、委員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行了預(yù)審，提出了預(yù)審會(huì)修改意見。會(huì)后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)意見對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了修改，提出了標(biāo)準(zhǔn)草案送審稿。 4 主要起草人及其所承擔(dān)的工作 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王瑩 。 主要承擔(dān)的工作：參加標(biāo)準(zhǔn)制定各階段召開的工作會(huì)議，負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn) 各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包裝標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。 二、與我過法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 硝酸鉀作為食品添加劑已被列入國家標(biāo)準(zhǔn) 760，但一直沒有相應(yīng)的食品添加劑硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)大都采用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或工業(yè)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)。為保障食品安全，解決標(biāo)準(zhǔn)缺失問題，故制定本標(biāo)準(zhǔn)。 三、 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 2 目前收集到國外標(biāo)準(zhǔn)有美國食品化學(xué)品法典（ — 2008（以下簡稱 ， 因此本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 準(zhǔn)進(jìn)行制定。與 準(zhǔn)相比，增設(shè)了 砷含量 指標(biāo)和檢測方法。 四 標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂與起草原則 1 積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)； 2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量； 3 有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益； 4 符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。 五 確定 各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)（強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說明強(qiáng)制理由） 1 用途的確定 760－ 2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī) 定用作護(hù)色劑和防腐劑 。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) 的規(guī)定，將用途定為“ 在食品加工中作 凝固劑 和穩(wěn)定劑 ” 。 2 指標(biāo)項(xiàng)目的 確定 規(guī)定了硝酸鉀 （ 含量、氯酸鹽含量、鉛（ 量、干燥減量四項(xiàng)指標(biāo)。 根據(jù)產(chǎn)品性質(zhì)、生產(chǎn)方法和用戶的要求，本次制定國家建議設(shè)置以下幾項(xiàng)指標(biāo)： 硝酸鉀含量、氯酸鹽含量、鉛含量、干燥減量和砷含量共計(jì) 五項(xiàng)指標(biāo)。本次標(biāo)準(zhǔn)制定修改采用 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》的指標(biāo)項(xiàng)目。 3 指標(biāo)參數(shù)的 確定 本次制定 國家標(biāo)準(zhǔn)確定 的指標(biāo) 參數(shù) 見附表 1。 表 1 指標(biāo)對(duì)比表 項(xiàng)目 美國食品化學(xué)品法典 本次制定國家標(biāo)準(zhǔn) 硝酸鉀（ ， w≥ （ （ mg/≤ 4 4 氯酸鹽 檢驗(yàn)合格 檢驗(yàn)合格 干燥減量 ， w≤ 1 1 砷（ ， （ mg/≤ —— 3 表 2 試驗(yàn)方法對(duì)比表 項(xiàng)目 美國食品化學(xué)品法典 本次制定國家標(biāo)準(zhǔn) 硝酸鉀含量的測定 酸堿滴定 酸堿滴定 鉛含量的測定 原子吸收法 原子吸收法 氯酸鹽 目視法 目視法 3 干燥減量的測定 重量法 重量法 砷含量的測定 —— 砷斑法 硝酸鉀含量 美國食品化學(xué)品法典（ ）《硝酸鉀》 設(shè)置 是以干基計(jì) 為 本次制定 食品安全國家 標(biāo)準(zhǔn) 采用 硝酸鉀含量也 設(shè)置 是以干基計(jì) 為 。 氯酸鹽 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》沒有 規(guī)定的 指標(biāo) 參數(shù)而是目視檢驗(yàn)。 本次制定 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 根據(jù) 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》也不 規(guī)定的 指標(biāo) 參數(shù)，同樣采用目視檢驗(yàn)。 鉛含量 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 規(guī)定的 指標(biāo) 參數(shù)是不大于 4mg/本次制定 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 根據(jù) 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 規(guī)定的 指標(biāo) 參數(shù)也是不大于 4mg/ 干燥減量 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 規(guī)定指標(biāo)參數(shù)為不大于 1%。 本次制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)同樣規(guī)定指標(biāo)參數(shù)為不大于 1%，與美國 食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》相同。 砷含量 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》沒有規(guī)定 該 指標(biāo)。 鑒于該 生物 指標(biāo)對(duì)食品 安全標(biāo)準(zhǔn)起著至關(guān)重要的作用。所以 本次 制定 增加該項(xiàng)指標(biāo)。確定砷（ 量指標(biāo)值 設(shè)置為不大 于 3 mg/ 4 試驗(yàn)方法的對(duì)比及制標(biāo)設(shè)想 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比及擬定試驗(yàn)方法見附表 2。 硝酸鉀的測定 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 測定硝酸鉀是采用蒸餾酸堿滴定法，在堿性介質(zhì)中， 加入定氮合金使 硝 酸 根 分解， 溢出 的 氨 被硫酸溶液吸收，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 滴定 硫酸溶液的量，計(jì)算出 分解出的氨氣消耗硫酸溶液的量，從而確定 硝酸鉀的質(zhì)量。該方法是經(jīng)典的方法 。 本次制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)同樣采用此方法。 氯酸鹽的測定 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 測定氯酸鹽是采用目視法，在硫酸介質(zhì)中，加樣品后的溶液不得產(chǎn)生黃色。 本次制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)同樣采用此方法。 的測定 4 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 測定鉛是按照 美國食品化學(xué)法典（ ）附錄 子吸收方法（限量法）進(jìn)行測定 。 本次制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)同樣也采用原子吸收（限量法）進(jìn)行測定。 燥減量測定方法 美國食品化學(xué)法典（ ）《硝酸鉀》 測定 干燥減量 是采用 重量法，在 105℃ 電熱恒溫干燥箱中烘至 4 小時(shí)。 本次制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)也采用該方法進(jìn)行測定。 含量測定方法 增加的 砷 含量的測定采用 砷斑法 ，該方法是國家標(biāo)準(zhǔn)通用方法 T 2003 《 食品添加劑中砷的測定 》 。 5 強(qiáng)制性理由 本標(biāo)準(zhǔn) 是 食品添加劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 按 本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質(zhì)量涉及人身健康和食品安全，因此本標(biāo)準(zhǔn) 為強(qiáng)制性。 六 征求意見和采納意見情況 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明及其附件，寄給相關(guān)單位征求意見。 有兩名委員對(duì)征求意見稿提出了修改意見，其它委員、生產(chǎn)企業(yè)和用戶未對(duì)征求意見稿提出意見。 七 、 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 無 。 八 其他需要說明的事項(xiàng) 1 產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱：硝酸鉀 分子式： 對(duì)分子量： 2010 年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 無色或白色斜方晶系結(jié)晶或粉末。相對(duì)密度 點(diǎn) 334℃ 。易溶于水，溶于液氨，不溶于無水乙醇和乙醚。在空氣中不易潮解。為強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物接觸能引起燃燒爆炸，并放出有刺激性氣味的有毒氣體。 儲(chǔ)存時(shí)，應(yīng)避光密封保存。同時(shí)在標(biāo)簽上標(biāo)明 “氧化劑 ”。 2 用途 在 食品添加 劑中用作護(hù)色劑和防腐劑。 5 3 生產(chǎn)方法 分解法 硝酸鈉與氯化鉀經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)得硝酸鉀和氯化鈉。利用它們的不同溶解度可將其分離。此法工業(yè)上應(yīng)用較多。先把硝酸鈉溶于熱水中，在攪拌下按硝酸鈉：氯化鉀＝ 100:85 的配料比逐漸加入氯化鉀 。 經(jīng)蒸發(fā)濃縮 ,當(dāng)溫度為 119°C 時(shí)，氯化鈉結(jié)晶析出 。將分離氯化鈉后的母液緩慢冷卻，硝酸鉀即結(jié)晶析出。經(jīng)過濾、洗滌和干燥即得產(chǎn)品。 目前國內(nèi)硝酸鉀的生產(chǎn)主要是 利用硝酸 銨和 氯化鉀為原料 的 復(fù)分解法 工藝 ，生產(chǎn)中除產(chǎn)品硝酸鉀外，母液為含少量鉀的氯化銨，原料氯化鉀帶入的雜質(zhì)絕大部分進(jìn)入母液中，含鉀氯化銨是一種優(yōu)良的多元素肥料。本方法的優(yōu)點(diǎn)是： 其原材料易購 ，利用反應(yīng)過程中的化學(xué)能，大大降低了能源消耗和縮短了生產(chǎn)流程， 每噸成本降低 40%左右 ，硝酸鉀產(chǎn)品純度高，達(dá)到優(yōu)級(jí)品，鉀的利用率達(dá) 97%以上。 且無污染 ，無任何三廢排放 ? 子交換法 離子交換法 以 硝酸 銨和 氯化鉀 為原料 ，使氯化鉀和硝酸銨溶液 中 的鉀、銨離子在離子交換樹脂上進(jìn)行交換，得到硝酸鉀或氯化銨溶液，經(jīng)濃縮、過濾、洗滌、離心分離、干燥 制得硝酸鉀 。該方法消耗能源較多 。 九、 分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見及處理情況 待審查。 6 浙 江 聯(lián) 大 化 工 有 限 公 司 質(zhì) 量 月 報(bào) 項(xiàng)目 時(shí)間 硝酸鉀 % 水分 % 氯化物（以 ） % 鐵 % 一等品 ≥ 優(yōu)等品 ≥ 010 年 1 月 月 月 月 月 月 月 月 月 0 月 1 月 2 月 011 年 1 月 月 月 月 7 浙 江 聯(lián) 大 化 工 有 限 公 司 數(shù)據(jù)累計(jì) 項(xiàng)目 時(shí)間 硝酸鉀 % 水分 % 氯化物 （以 ） % 鐵 % 優(yōu)等品 ≥ 等品 ≥ 月 2 日 月 3 日 月 4 日 月 5 日 月 6 日 月 7 日 月 8 日 月 9 日