實(shí)驗(yàn)11-常見陰離子未知液的定性分析
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常見無(wú)機(jī)陰離子的分離與鑒別 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、 熟悉常見陰離子的有關(guān)性質(zhì)并掌握它們的鑒別反應(yīng) 2、 進(jìn)一步培養(yǎng)觀察實(shí)驗(yàn)和分析現(xiàn)象中所遇到的問(wèn)題的能力 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、常見陰離子有以下13種:SO42-、、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、Ac-、NO3-、NO2- 在陰離子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個(gè)特點(diǎn): (1) 陰離子在分析過(guò)程中容易起變化,不易于進(jìn)行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。 (2) 陰離子彼此共存的機(jī)會(huì)很少,且可利用的特效反應(yīng)較多,有可能進(jìn)行分別分析。 在陰離子的分析中,主要采用分別分析方法,只有在鑒定時(shí),在某些陰離子發(fā)生相互干擾的情況下,才適當(dāng)采取分離手段。但采用分別分析方法,并不是要針對(duì)所研究的全部離子逐一進(jìn)行檢驗(yàn),而是先通過(guò)初步實(shí)驗(yàn),用消去法排除肯定不存在的陰離子,然后對(duì)可能存在的陰離子逐個(gè)加以確定。 由于陰離子間的相互干擾較少,實(shí)際上許多離子共存的機(jī)會(huì)也較少,因此大多數(shù)陰離子分析一般都采用分別分析的方法,只有少數(shù)相互有干擾的離子才采用系統(tǒng)分析法,如S2-、SO32-、S2O32-;Cl-、Br-、I-等。 混合陰離子分離與鑒定舉例: [例] SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析 (分析:由于這四個(gè)離子在鑒定時(shí)互相無(wú)干擾,均可采用分別分析法) 方案: SO42-、NO3-、Cl-、CO32- 稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 稀HNO3、AgNO3 BaSO4↓(白色) CO2 [Fe(NO3)]2+ AgCl↓(白) 初步試驗(yàn)包括揮發(fā)性實(shí)驗(yàn)、沉淀實(shí)驗(yàn)、氧化還原實(shí)驗(yàn)等,具體為: A 沉淀實(shí)驗(yàn) (1) 與 BaCl2的反應(yīng) 在13支離心試管中分別滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴,然后滴加一滴0.5M BaCl2。 反應(yīng)方程式: 1) Ba2++ SO42-=BaSO4↓(白) BaSO4↓+HCl= 不反應(yīng) 2) Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓(白) BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(膠狀)+BaCl2 3) 3 Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓(白) Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 7 4) Ba2++ CO32-=BaCO3↓(白) BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ 5) Ba2++ SO32-=BaSO3↓(白) BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ 6) Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓(白) BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后無(wú)現(xiàn)象。 (2) 與AgNO3的反應(yīng) 反應(yīng)方程式: 7) 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓(白) Ag2SO4+HNO3= 不反應(yīng) 8) 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓(白) Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 9) 3 Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓(黃) Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 10)2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓(白) AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 11) 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓(黃) Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 12) 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓(黑) 13)Ag++ Cl-=AgCl↓(白) AgCl+ HNO3= 不反應(yīng) 14) Ag++ Br-=AgBr↓(黃) AgBr+ HNO3= 不反應(yīng) 15) Ag++ I-=AgI ↓(黃) AgI+ HNO3= 不反應(yīng) 其它離子如NO3-、NO2-、Ac-無(wú)明顯現(xiàn)象。 B 揮發(fā)性實(shí)驗(yàn) 待檢離子:SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2- 反應(yīng)方程式: 16)2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 17) 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 18) 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黃) 19) 2H++ S2-= H2S↑ 20) 2H++ NO2-=NO↑+ H2O C 氧化還原性試驗(yàn) (1) 氧化性試驗(yàn) 21) 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 其余離子無(wú)明顯現(xiàn)象。 (2) 還原性試驗(yàn) KMnO4試驗(yàn) 22)2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O 23) 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O 24) 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 25) 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 26) 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 27) 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 28) 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓(黃)+2Mn2++8H2O 其余離子無(wú)明顯現(xiàn)象 I2-淀粉試驗(yàn) I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62 H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42 三、實(shí)驗(yàn)方法 1、已知陰離子混合液的分離與鑒定 2、未知陰離子混合液的分析 某混合離子試液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-,按下列步驟進(jìn)行分析,確定試液中含有哪些離子。 (1) 初步檢驗(yàn) A 用pH試紙測(cè)試未知試液的酸堿性 如果溶液呈酸性,哪些離子不可能存在?如果試液呈堿性或中性,可取試液數(shù)滴,用3molL-1H2SO4酸化并水浴加熱。若無(wú)氣體產(chǎn)生,表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等離子不存在;如果有氣體產(chǎn)生,則可根據(jù)氣體的顏色、臭味和性質(zhì)初步判斷哪些陰離子可能存在。 B鋇組陰離子的檢驗(yàn) 在離心試管中加入幾滴未知液,加入1~2滴1molL-1BaCl2溶液,觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生。如果有白色沉淀產(chǎn)生,可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等離子(S2O32-的濃度大時(shí)才會(huì)產(chǎn)生BaS2O3沉淀)。離心分離,在沉淀中加入數(shù)滴6molL-1HCl,根據(jù)沉淀是否溶解,進(jìn)一步判斷哪些離子可能存在。 C銀鹽組陰離子的檢驗(yàn) 取幾滴未知液,滴加0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀,表示有S2-存在;如果生成白色沉淀,迅速變黃變棕變黑,則有S2O32-。但S2O32-濃度大時(shí),也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都與Ag+形成淺色沉淀,如有黑色沉淀,則它們有可能被掩蓋。離心分離,在沉淀中加入6molL-1HNO3,必要時(shí)加熱。若沉淀不溶或只發(fā)生部分溶解,則表示有可能Cl-、Br-、I-存在。 D 氧化性陰離子檢驗(yàn) 取幾滴未知液,用稀H2SO4酸化,加CCl4 5~6滴,再加入幾滴0.1molL-1KI溶液。振蕩后,CCl4層呈紫色,說(shuō)明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等,酸化后NO2-先與它們反應(yīng)而不一定氧化I-,CCl4層無(wú)紫色不能說(shuō)明無(wú)NO2-)。 E還原性陰離子檢驗(yàn) 取幾滴未知液,用稀H2SO4酸化,然后加入1~2滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫紅色褪去,表示可能存在SO32-、S2O32-等離子。 根據(jù)(1)~(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷有哪些離子可能存在。 (2) 確證性試驗(yàn) 根據(jù)初步試驗(yàn)結(jié)果,對(duì)可能存在的陰離子進(jìn)行確證性試驗(yàn)。 四、注意事項(xiàng) 1、在觀察BaS2O3沉淀時(shí),如果沒有沉淀, 應(yīng)用玻璃棒摩擦試管壁, 加速沉淀生成。 2、 注意觀察Ag2S2O3在空氣中氧化分解的顏色變化。 3、在還原性試驗(yàn)時(shí)一定要注意, 加的氧化劑KMnO4和I2-淀粉的量一定要少, 因?yàn)殛庪x子的濃度很低。如果氧化劑的用量較大時(shí),氧化劑的顏色變化是不容易看到的。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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