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1、word
(一)XRD實(shí)驗(yàn)報告
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理;
掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟;
了解X射線衍射物相定量分析的原理和方法;
熟悉XRD的一些基本操作。?
實(shí)驗(yàn)原理:
X衍射原理:X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象,實(shí)質(zhì)上是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。?晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體部的原子分布規(guī)律。概括地講,一個衍射花樣的特征,可以認(rèn)為由兩個方面的容組成:一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律,(稱之為衍射幾何),衍射線的分布規(guī)律是晶胞的大小、形狀和位向決定。另一方面是衍射線束的強(qiáng)度,衍射線的強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們在晶胞中的位置。對某物質(zhì)的
2、性質(zhì)進(jìn)行研究時,不僅需要知道它的元素組成,更為重要的是了解它的物相組成。X射線衍射方法可以說是對晶態(tài)物質(zhì)進(jìn)行物相分析的最權(quán)威的方法。
每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì),它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,當(dāng)x射線被晶體衍射時,每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射圖譜,它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強(qiáng)度I/I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān),相對強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I/I0是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映,因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。晶體的X射線衍射
3、圖譜是對晶體微觀結(jié)構(gòu)精細(xì)的形象變換,每種晶體結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖質(zhì)檢有著一一對應(yīng)的關(guān)系,任何一種晶態(tài)物質(zhì)都有自己對特的X射線衍射圖,而且不會因?yàn)榕c其他物質(zhì)混合而發(fā)生變化,這就是X射線衍射法進(jìn)行物相分析的依據(jù)。 根據(jù)晶體對X射線的衍射特征-衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法,就是X射線物相分析法。
實(shí)驗(yàn)儀器:XRD儀、橡皮泥、電腦及相關(guān)軟件等
實(shí)驗(yàn)步驟:
開電腦,開循環(huán)水,安裝試樣,設(shè)置參數(shù),運(yùn)行XRD衍射儀,然后獲得數(shù)據(jù),利用Origin 軟件生成XRay衍射圖譜依次找出峰值的2θ
,與PDF卡片中的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比較,確定試樣中的相。
數(shù)據(jù)處理:
圖譜分析
4、
1、 打開Jade軟件,將raw文件導(dǎo)入軟件,點(diǎn)擊pdf按鈕,與卡片進(jìn)行比對(可以選擇卡片編號或者相應(yīng)的元素及其配比)。
2、點(diǎn)擊【h】找鏡面參數(shù),點(diǎn)擊【%】找峰高
實(shí)驗(yàn)結(jié)果鑒定分析:
(220)
(200)
(111)
所測樣品與標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片對比發(fā)現(xiàn),所測樣品的xrd圖譜含有Al的標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片,確定所測試樣是鋁合金,并且含有少量雜質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)總結(jié):
通過本次實(shí)驗(yàn),我對XRD儀器的工作原理有了一定的概念,對于它的測試過程也有了初步的了解。XRD是一個測定晶體物質(zhì)結(jié)構(gòu)的很好的方法,用途廣泛,結(jié)合其他的一些方法可以準(zhǔn)確的鑒別未知物質(zhì)。
(二) 實(shí)驗(yàn)室觀后感
在參觀了機(jī)械大樓西樓的一樓試驗(yàn)大廳后,我深有感觸。我們參觀的實(shí)驗(yàn)室不是很大,但是各種儀器的擺放很合理,在實(shí)驗(yàn)室我們看到了很多實(shí)驗(yàn)儀器,比如透射電子顯微鏡,場發(fā)射掃描電子顯微鏡等。
老師給我們一一講解了實(shí)驗(yàn)儀器的組成以及使用方法,我們聽得津津有味。在參觀的過程中,我了解到如果研究要進(jìn)步,必須要有精密的實(shí)驗(yàn)儀器。還有在實(shí)驗(yàn)的時候,一定要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)態(tài)度,不能有絲毫馬虎,還要勇于創(chuàng)新,嘗試新的方法。
一個多小時的參觀結(jié)束了,大家依依不舍的離開了實(shí)驗(yàn)室,大家交談的都是實(shí)驗(yàn)室的儀器。希望我們以后還有機(jī)會來這里做實(shí)驗(yàn)。
最后附上幾我們班同學(xué)發(fā)的圖片:
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