高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 主題27 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純1含解析

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1、 主題27:物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 李仕才 命題一 物質(zhì)的檢驗(yàn) 1.(2017年全國(guó)Ⅱ卷,13)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是(　　)。 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn) 現(xiàn)象 結(jié)論 A 向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量鐵粉,振蕩,加1滴KSCN溶液 黃色逐漸消失,加KSCN溶液顏色不變 還原性: Fe>Fe2+ B 將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶 集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生 CO2具有 氧化性 C 加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙 石蕊試紙變藍(lán) NH4

2、HCO3 顯堿性 D 向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液 一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀,另一支中無(wú)明顯現(xiàn)象 Ksp(AgI) Fe2+,正確;B項(xiàng),發(fā)生反應(yīng)4Na+CO2C+2Na2O,CO2中C元素的化合價(jià)降低,被還原,所以CO2具有氧化性,正確;C項(xiàng),發(fā)生反應(yīng)NH4HCO3NH3↑+H2O+CO2↑,由于NH3與水反應(yīng)生成NH3H2O,溶液顯堿性,因此石蕊試紙變藍(lán),錯(cuò)誤;D項(xiàng),生成了AgI沉淀,沒(méi)有生成A

3、gCl沉淀,所以Ksp(AgI)

4、能全部溶解,B項(xiàng)錯(cuò)誤;BaCO3不溶于水,加入稀鹽酸,固體全部溶解,再將樣品加入足量稀硫酸中,稀硫酸和BaCO3反應(yīng)生成BaSO4沉淀,C項(xiàng)正確;Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸,振蕩后無(wú)固體存在,D項(xiàng)錯(cuò)誤。 【答案】C 命題二 物質(zhì)的分離和提純 1.(2017年全國(guó)Ⅰ卷,8)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過(guò)程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)。 A.蒸餾　　　B.升華　　　C.干餾　　　D.萃取 【解析】根據(jù)題目中有關(guān)砒霜現(xiàn)象的描述“將生砒就置火上,以器覆之,令砒

5、煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂”可知,這是砒霜?dú)饣院笥掷淠慕Y(jié)果,顯然這種分離方法是升華。 【答案】B 2.(2016年上海,16)實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過(guò)程如圖所示。下列分析正確的是(　　)。 A.操作Ⅰ是過(guò)濾,將固體分離除去 B.操作Ⅱ是加熱濃縮,趁熱過(guò)濾,除去雜質(zhì)氯化鈉 C.操作Ⅲ是過(guò)濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來(lái) D.操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過(guò)濾 【解析】KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3,因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度的升高而增大,且變化較大,溫度對(duì)NaCl溶解度的影響較小,故采用降溫結(jié)晶法提純KNO3。操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解,操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮,得

6、到較高溫度下的KNO3飽和溶液,操作Ⅲ為冷卻結(jié)晶,利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出,過(guò)濾,洗滌,干燥即得KNO3晶體。 【答案】C 3.(2015年全國(guó)Ⅰ卷,26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無(wú)色,熔點(diǎn)為101 ℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170 ℃以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題: (1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有　　　　。裝置

7、B的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 　　　　　　D　　　　　E　　　　　　F 　　　　G　　　　　　　　H　　　　　　　I ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、　　　　　　　　　。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是　　　　。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明: ①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng):　　　　　　　　　　

8、　　。 ②草酸為二元酸:　　　　　　　　　　　　　　。 【解析】(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)草酸晶體分解產(chǎn)物中是否有CO2氣體,若有CO2氣體生成,則澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水混合物的作用是降低溫度,使水和草酸冷凝。若草酸進(jìn)入裝置C,會(huì)生成草酸鈣沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)。(2)檢驗(yàn)CO可通過(guò)檢驗(yàn)CO還原黑色的CuO生成的CO2來(lái)進(jìn)行。因?yàn)椴菟峋w的分解產(chǎn)物中有CO2,所以先要除去CO2,可用濃NaOH溶液吸收CO2,并用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2是否除盡,再用無(wú)水氯化鈣干燥CO,然后通過(guò)加熱的CuO,再用澄清石灰水檢驗(yàn)生成的CO2氣體,沒(méi)有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面的澄清石灰水

9、無(wú)現(xiàn)象,裝置H中黑色的CuO變紅色,后面的澄清石灰水變渾濁,說(shuō)明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。(3)①證明草酸的酸性比碳酸強(qiáng),可以利用溶液中較強(qiáng)酸制較弱酸的原理,將草酸與NaHCO3溶液混合,看是否有氣體產(chǎn)生。②證明草酸是二元酸,可以利用酸堿中和滴定原理,若消耗NaOH的物質(zhì)的量是草酸的2倍,則可證明草酸是二元酸。 【答案】(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C發(fā)生反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn) (2)①F、D、G、H、D、I　CuO(或氧化銅) ②前面的澄清石灰水無(wú)現(xiàn)象,裝置H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的裝置D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛

10、有少量NaHCO3溶液的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生 ②用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍 4.(2014年全國(guó)Ⅰ卷,26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: ++H2O 相對(duì)分 子質(zhì)量 密度/(gcm-3) 沸點(diǎn)/℃ 水中 溶解性 異戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.8670 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟: 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸

11、和2~3片碎瓷片,開(kāi)始緩慢加熱A,回流50 min,反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體,靜置片刻,過(guò)濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題: (1)儀器B的名稱(chēng)是　　　　。 (2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是　　　　　　,第二次水洗的主要目的是　　　　　　。 (3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后　　　　(填標(biāo)號(hào))。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液

12、漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是　　　　　　　　　。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是　　　　　　　　　　　　　　。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是　　　　(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是　　　　(填標(biāo)號(hào))。 a.30%　　b.40%　　c.60%　　d.90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏　　　　(填“高”或“低”),其原因是　　　　　　　　　　　。 【解析】(1)裝置B為球形冷凝管。(2)兩次水洗的目

13、的不同,第一次是為了洗去大部分醋酸和催化劑硫酸;第二次是為了洗去NaHCO3溶液。(3)分液時(shí)先從下口放出密度大的液 體,然后從上口倒出密度小的液體,根據(jù)題意知d項(xiàng)正確。(4)由于酯化反應(yīng)屬于可逆反應(yīng),因此為了提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率,常加入過(guò)量的乙酸。(5)無(wú)水硫酸鎂用于吸收產(chǎn)物中少量的水,起干燥作用。(6)蒸餾過(guò)程中,溫度計(jì)水銀球應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處且不能用球形冷凝管,球形冷凝管主要用于冷凝回流,故b項(xiàng)正確。(7)異戊醇為0.05 mol,理論上得到0.05 mol乙酸異戊酯,其質(zhì)量為6.5 g,故產(chǎn)率為100%=60%。(8)異戊醇沸點(diǎn)為131 ℃,若從130 ℃開(kāi)始收集餾分,則未反應(yīng)

14、的異戊醇會(huì)隨乙酸異戊酯進(jìn)入產(chǎn)物,造成結(jié)果偏高。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉 (3)d (4)提高醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥　 (6)b (7)c (8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 命題角度 全國(guó)卷對(duì)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純的單獨(dú)考查頻率較低,往往在選擇題和化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題中涉及,且每年必考,通常分散在非選擇題的某個(gè)設(shè)問(wèn)中,題目位置不固定,一般占4~8分,內(nèi)容上以物質(zhì)的分離和提純?yōu)橹? 備考啟示 備考時(shí),在掌握物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純等知識(shí)的基礎(chǔ)上,培養(yǎng)證據(jù)推理與模型認(rèn)知的核心素養(yǎng),使學(xué)生具備物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純的能力,以適應(yīng)高考的需求 6EDBC3191F2351DD815FF33D4435F3756EDBC3191F2351DD815FF33D4435F3756EDBC3191F2351DD815FF33D4435F3756EDBC3191F2351DD815FF33D4435F3756EDBC3191F2351DD815FF33D4435F3756EDBC3191F2351DD815FF33D4435F375