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1、實(shí)驗(yàn)九硫酸亞鐵銨的制備
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1. 學(xué)習(xí)復(fù)鹽硫酸亞鐵鉉的制備方法。
2. 練習(xí)和鞏固水浴加熱，蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，減壓過濾等基本操作。
3. 學(xué)習(xí)用目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量等級(jí)。
二、 實(shí)驗(yàn)原理
硫酸亞鐵鉉(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O,俗稱摩爾鹽，為淺綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。 在空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
常用的制備方法是先用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵，再用FeSO4與(NH4)2SO4在水溶 液中等物質(zhì)的量相互作用生成硫酸亞鐵鉉，由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā) 濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)
2、晶，形成(NH4)2FeSO4?6H2O晶體。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2 f
FeSO + (NH \SO + 6H O = FeSO ? (NH \SO-6H O
4 ' 4’2 4 2 4 ' "2 4 2
產(chǎn)品中主要的雜質(zhì)是Fe3+，產(chǎn)品質(zhì)量的等級(jí)也常以Fe3+含量多少來(lái)衡量，本實(shí)驗(yàn)采用 目視比色法進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的等級(jí)評(píng)定。
將樣品配制成溶液，在一定條件下，與含一定量雜質(zhì)離子的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色或比 濁，以確定雜質(zhì)含量范圍。如果樣品溶液的顏色或濁度不深于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則認(rèn)為雜質(zhì)含量低 于某一規(guī)定限度，這種分析方法稱為限量分析。
三、 儀器和試藥
儀器：錐形瓶、
3、燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、酒精 燈、電爐、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)、鐵圈、托盤天平、濾紙、pH試紙、溫度計(jì)、水浴鍋。
試藥：H2SO4 (3mol?L-i)、乙醇(95%)、BaCl2溶液(25%)、NaOH (40%)、KSCN (25%)、 K3Fe(CN)6 (0.1mol-L-1), (NH4)2SO4 (s)、鐵屑。
四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1. 鐵屑的凈化(除去油污)：用臺(tái)秤稱取2.0g鐵屑，放入150mL錐形瓶中，加入 20mL10%Na2CO3溶液，加熱煮沸除去油污。傾去堿液，用水洗鐵屑至中性。(如果用純凈 的鐵屑，可省去這一步)。
2. FeSO4溶液的
4、制備:將稱好的2g粗鐵屑放入150mL錐形瓶中，加入10mL 3mol-L-1的 h2so4溶液，水浴加熱(溫度不要超過80r)直至反應(yīng)完全，反應(yīng)過程中適當(dāng)補(bǔ)加少量蒸 餾水，以維持原體積，反應(yīng)完畢，趁熱過濾，并用少量熱蒸餾水沖洗錐形瓶及濾渣(殘?jiān)?用少量水洗2-3次)，將洗滌液和濾液合并移入潔凈的蒸發(fā)皿中。
3. 硫酸鉉飽和溶液的配制：根據(jù)所加硫酸的量計(jì)算所需硫酸鉉的質(zhì)量，稱取相應(yīng)量將其 配成飽和溶液。
表5-1 硫酸鉉在不同溫度的溶解度數(shù)據(jù)(單位：g/100g H2O)
溫度代
10
20
30
40 -
50
溶解度
70.6
73.0
75.4
78.0
5、81.0
4. 硫酸亞鐵鉉的制備：在上述FeSO4溶液中加入配好的硫酸鉉飽和溶液，調(diào)節(jié)溶液pH 值為1?2,在水浴上蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時(shí)為止。自水浴上取下蒸發(fā)皿， 放置，冷卻后即有硫酸亞鐵鉉晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗減壓過濾，用少量乙醇洗 去晶體表面所附著的水分。用藥勺將晶體取出，置于兩張潔凈的濾紙之間，并輕壓以吸干母 液，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。
5. 質(zhì)量檢測(cè)
（1） 試設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明產(chǎn)品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。
（2） Fe3+的的檢驗(yàn)（限量分析）
① 配制濃度為0.0100mg/mL的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取0.0216g NH4Fe （SO
6、4） 2-12H2O于燒杯中，先加入少量蒸餾水溶解，再加入6mL的 3mol/LH2SO4溶液酸化，用蒸餾水將溶液在250mL容量瓶中定容。此溶液中Fe3+濃度即為 0.0100mg/mL。
② 配制標(biāo)準(zhǔn)色階配制標(biāo)準(zhǔn)色階
用移液管分別移取Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00、10.00、20.00mL于比色管中，各加1mL 3mol/L 的H2SO4和1mL 25%的KSCN溶液，再用新煮沸過放冷的蒸餾水將溶液稀釋至25mL，搖 勻，即得到含F(xiàn)e3+量分別為0.05mg （一級(jí)）、0.10mg （二級(jí)）和0.20mg （三級(jí)）的三個(gè)等級(jí)的 試劑標(biāo)準(zhǔn)液。
③ 產(chǎn)品等級(jí)的確定
稱取1g硫酸亞鐵銨晶體，
7、加入25mL比色管中，用15mL不含氧的蒸餾水溶解，再加 1mL 3mol/L H2SO4和1mL 25%KSCN溶液，最后加入不含氧的蒸餾水將溶液稀釋到25mL， 搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色，確定產(chǎn)品的等級(jí)。
五、 注意事項(xiàng)
1. 在制備FeSO4時(shí)，水浴加熱的溫度不要超過80°C，以免反應(yīng)過猛。
2. 在制備FeSO4時(shí)，保持溶液pHWL以使鐵屑與硫酸溶液的反應(yīng)能不斷進(jìn)行。
3. 在檢驗(yàn)產(chǎn)品中Fe3+含量時(shí)，為防止Fe2+被溶解在水中的氧氣氧化，可將蒸餾水加熱 至沸騰，以趕出水中溶入的氧氣。
4. 制備硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，溶液必須呈酸性，蒸發(fā)濃縮時(shí)不需要攪拌，不可濃縮至干。
六、 思考題
1. 水浴加熱時(shí)應(yīng)注意什么問題？
2. 怎樣確定所需要的硫酸銨用量？如何配制硫酸銨飽和溶液？
3. 為什么在制備硫酸亞鐵時(shí)要使鐵過量？
4. 為什么制備硫酸亞鐵銨時(shí)要保持溶液有較強(qiáng)的酸性？
實(shí)驗(yàn)九硫酸亞鐵銨的制備
