2022高考化學 元素及其化合物 專題08 獨立實驗的評價知識點講解學案

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1、2022高考化學 元素及其化合物 專題08 獨立實驗的評價知識點講解學案 1（2017課標）（一套獨立完整實驗裝置的評價）實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示（Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣），下列說法正確的是A、中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B管式爐加熱前，用試管在處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度C結(jié)束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱D裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣【答案】B 2（2018北京）實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強

2、氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是_（錳被還原為Mn2+）。將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。_C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有_。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl而產(chǎn)生Cl2，設計以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2

3、FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i由方案中溶液變紅可知a中含有_離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl氧化，還可能由_產(chǎn)生（用方程式表示）。ii方案可證明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗滌的目的是_。根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案實驗表明，Cl2和的氧化性強弱關系相反，原因是_。資料表明，酸性溶液中的氧化性，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性。若能，請說明理由；若不能，進一步設計實驗方案。理由或方案：_?！敬鸢浮?2KMnO4+16

4、HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+4Fe3+3O2+10H2O 排除ClO的干擾 溶液的酸堿性不同 若能，理由：FeO42在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色） ii.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。制備K2FeO4的原理

5、為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價，F(xiàn)e（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H2O，實驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強弱關系相反；對比兩個反應的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強弱。該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO

6、4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）變小，溶液的紫色也會變淺；則設計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。知識點講解（1）實驗順序圍繞主要問題思考：如選擇適當?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。思考有關物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關問題

7、：如制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)靠。（如涉及到氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生 除雜質(zhì) 干燥 主體實驗 尾氣處理。（2）儀器連接的順序所用儀器是否恰當，所該儀器是全用還是選用；儀器是否齊全，如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置；安裝順序是否合理，如是否遵循“自上而下，從左到右”；氣體凈化裝置中不應先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣；儀器間連接順序是否正確。如洗氣時“長進短出

8、”，干燥管除雜質(zhì)時“大進小出”，排水量氣時“短進氣，長出水”等。（3）實驗操作的順序 連接儀器，根據(jù)實驗目的，注意事項，安全問題等，按氣體流動順序連接好實驗儀器； 檢查氣密性，在整套儀器連接完畢后，應先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定； 裝藥品進行實驗操作。（3）解題時，應全方位思考的問題 檢查氣體的純度。點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應當先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗純），待氣體

9、純凈后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。 加熱操作先后順序選擇。若氣體產(chǎn)生需加熱，應先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應物，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置設計冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管等。 冷卻問題。有的實驗為防止氣體冷凝不充分而損失，需用冷凝

10、管或用冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸氣），使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 防止倒吸問題。在某些實驗中，由于吸收液的倒吸，會對實驗產(chǎn)生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應試劑的污染等，因此，在有關實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切斷裝置：將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷，以防止液體倒吸，如實驗室中制取氧氣、甲烷時，通常用排水法收集氣體，當實驗結(jié)束時，必須先從水槽中將導管拿出來，然后熄滅酒精燈。b設置防護裝置倒立漏斗式：如圖（2）甲所示，這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時，導管內(nèi)壓強減少，吸收液上升到

11、漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回燒瓶內(nèi)，從而防止吸收液的倒吸。肚容式：如圖（2）乙所示，當易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進入吸收液被吸收后，導氣管內(nèi)壓強減少，使吸收液倒吸進入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內(nèi)，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式：如圖（2）丙所示，當吸收液發(fā)生倒吸時，倒吸進來的吸收液被預先設置的蓄液裝置貯存起來，以防止吸收液進入受熱儀器或反應容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強式：如圖（2）丁所示，為防止反應體系中壓強減少，引起吸收液的倒吸，可以在密

12、閉裝置系統(tǒng)中連接一個能與外界相通的裝置，起著自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的實驗改進裝置。防堵塞安全裝置：如圖（3）所示，為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管，可將棉花團置于導管口處（見防阻式（I、II）。液封裝置：如圖（3）所示，為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管（見液封式）防污染安全裝置：如圖（4）所示，灼燒式可用于除尾氣CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒氣體進入空氣中。 拆卸時的安全性和科學性。實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為

13、防止“爆炸”或“氧化”，應考慮停止加熱或通氣的順序，如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時，需先把導氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。典例1有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl)，某小組對巖腦砂進行以下探究。.巖腦砂的實驗室制備(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為_。(2)為使氨氣和氯氣在

14、D中充分混合并反應，上述裝置的連接順序為adc_、_jihgb。(3)裝置D處除易堵塞導管外，還有不足之處為_。(4)檢驗氨氣和氯氣反應有巖腦砂生成時，除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙外，還需要的試劑為_。.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質(zhì)不影響NH4Cl純度測定)已知：2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O。步驟：準確稱取1.19g巖腦砂；將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。(1)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，_，則氣密性良好。(2)裝置H的作用_。(3)實驗結(jié)束后，裝置I增重0.73g，則天然巖腦砂中

15、NH4Cl的質(zhì)量分數(shù)為_。(4)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度，當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時，所測純度_(填“偏高”、“ 無影響”或“偏低”)【答案】 干燥管 e f 無尾氣處理裝置 氫氧化鈉濃溶液 導管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱 吸收反應產(chǎn)生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾 89.9% 偏低.(1)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，導管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；正確答案：導管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱。(2)產(chǎn)生的氣體通過裝置H中的濃硫酸，能夠吸收混合氣體中的水蒸氣，防止對

16、HCl測定造成干擾，減小實驗誤差；正確答案：吸收反應產(chǎn)生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾。(3) 裝置I增重為氯化氫氣體的質(zhì)量，0.73g氯化氫的物質(zhì)的量為0.02mol，根據(jù)反應2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O可知，消耗氯化銨的量為0.02mol，質(zhì)量為0.0253.5=1.07g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分數(shù)為1.07/1.19100%=89.9%；正確答案：89.9%。(4)當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時，所測定氮氣的體積偏小，根據(jù)反應2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O可知，氯化銨的質(zhì)量偏小，所測純度偏低；正確答案：偏低。典例2鋼材在社會

17、發(fā)展中應用廣泛。為研究某種碳索鋼(含少量碳和硫)的成分，科研小組進行了如下探究活動。稱取碳素鋼(已除表面氧化物)24.0g放入耐高溫反應管中與O2反應，除去未反應的O2，收集到干燥混合氣體X 1.12L(已折算成標準狀況下的體積)。（1）科研小組用下圖所示實驗裝置檢驗混合氣體X的組成。裝置B中的試劑是_，裝置C的作用是_。若觀察到_(填實驗現(xiàn)象)，證明X中含有CO。（2）反應后，耐高溫反應管內(nèi)固體中除含有Fe3+之外，還可能含有Fe2+。要確定其中的Fe2+，可選用_(填序號)。a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和鐵粉c.稀鹽酸和K3Fe(CN)6溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液（

18、3）科研小組用下圖所示裝置(部分)測定SO2的體積分數(shù)，并計算碳素鋼的含碳量。將氣體X緩慢通過實驗裝置，當觀察到_(填實驗現(xiàn)象)時，停止通氣，此時氣體流量儀顯示的流量為112mL(已換算成標準狀況)。則氣體X中SO2的體積分數(shù)為_，碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分數(shù)為_(保留1位小數(shù))?！敬鸢浮?品紅溶液 驗證X中是否含有CO2 E中黑色固體逐漸變紅，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁 cd 中溶液由藍色突變?yōu)闊o色 5% 2.4%無色時說明碘恰好反應完了，測試可以測得消耗二氧化硫的量。發(fā)生反應SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，參與反應的二氧化硫的量為n(SO2)=n(I2)=0.010.025=0.0002

19、5mol，n(X)=0.112L22.4L/mol=0.005mol，二氧化硫體積分數(shù)為0.000250.005=0.05，體積分數(shù)為5%?；旌蠚怏w的物質(zhì)的量為1.12L22.4L/mol=0.05mol，X中C原子的物質(zhì)的量為0.05mol(1-0. 05)=0.0475mol，碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分數(shù)為(12g/mol0.0475mol) 24g100%=2.4%，故答案為：中溶液由藍色突變?yōu)闊o色；5% ；2.4%。典例3亞硝酰氯(NOCl)是有機物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水反應生成一種烈化物和兩種氧化物。某學習小組在實驗用C12和NO制備NOCl并測定

20、其純度，相關實驗(裝置略去)如下。請回答:(1)制備Cl2發(fā)生裝置可_ (填大寫字母)，反應的離子方程式為_。(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇裝置，其連接順序為:a_(按氣流方向，用小寫字母表示)，若用到F，其盛裝藥品為_。(3)實驗室可用下圖裝置制備亞硝酰氯(NOCl)實驗室也可用B裝置制備NO，上圖X裝置的優(yōu)點為_(至少寫出兩點)檢驗裝置氣密性并裝入藥品，打開k2,然后再打開_(填“k1”或“k3”)，通入一段時間氣體，其目的為_，然后進行其他操作，當Z有一定量液體生成時，停止實驗。若無裝肖Y,則Z中NOCl可能發(fā)生反應的化學方程式為_(4)取Z中所得液體mg溶于水，配制成250mL溶液，

21、取出25.00mL,以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol/LAgNO3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為22.50mL.已知:Ag2CrO4為磚紅色固體;Ksp(AgCl)=1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)=110-12,則亞硝酰氯(NOC1)的質(zhì)量分數(shù)為_(用代數(shù)式表示，不必化簡)?！敬鸢浮?A或B MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O或2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O fgcbdejh 飽和食鹽水 排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關隨停 K3 排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質(zhì) 2NOCl+H2O=2HCl+NO+

22、NO2 14.7375c/m100%或?qū)懗?00% (3)實驗室也可用B裝置制備NO，圖X裝置的優(yōu)點為排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關隨停；正確答案：排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關隨停。 檢驗裝置氣密性并裝入藥品，打開k2,然后再打開k3，通入一段時間氣體，其目的是為排凈三頸燒瓶中的空氣，防止一氧化氮和NOCl變質(zhì)；正確答案：K3；排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質(zhì)。 NOCl與水反應生成鹽酸、一氧化氮和二氧化氮，反應的化學方程式為：2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2；正確答案：2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2。(4)取Z中所得液體mg溶于水，取25.00mL溶液中存在：n(NOCl)=n(Cl-)=n(Ag+)=c22.5010-3=0.0225cmol, 則250mL溶液中，n(NOCl)=0.225c mol，所以亞硝酰氯(NOC1)的質(zhì)量分數(shù)為0.225c65.5/m100%=14.7375c/m100%；正確答案：14.7375c/m100%或?qū)懗蒫22.510-31065.5/m100%。