環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程.doc

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環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程 (第00版) 文件編號： 編制： 日期 審核： 日期 批準： 日期 受控狀態(tài)： 分 發(fā) 號： 年 月 日 發(fā)布 年 月 日 實施 1. 目的 連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。 2. 適用范圍 適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。 3. 檢測依據(jù) GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學評價 第七部分 ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量 4. 使用儀器 儀器名稱 型號 備注 氣相色譜儀 GC5890C FID檢測器 氮氫空一體機 中芯惠利 毛細色譜柱 TM-624 0.5um*30m 水浴鍋 / 頂空進樣瓶 20mL 硅膠封口墊 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1mL 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50mL/100mL 4. 操作過程 4.1 樣品處理： 將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫60℃1℃水浴中浸提40min。 4.2 抽樣頻次 從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數(shù)量為5只。 4.3 環(huán)氧乙烷標準貯備液的制備 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4℃以下保存?zhèn)溆谩? 4.4 標準工作液制備 各取1mL貯備液分別配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六個系列濃度的標準溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。 5. 氣相色譜儀操作 5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0.4MPa。 5.2 將氣體凈化閥打開。 5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。 5.4 參數(shù)設(shè)定 參數(shù) 毛細柱 溫度 汽化器 溫度 FID檢測器 溫度 解析時間 進樣量 設(shè)定值 50℃ 140℃ 140℃ 12h 0.5uL 5.5 將樣品與實驗用標準品放置于60℃1℃水浴中，平衡至少40min。 5.6 用玻璃注射器從平衡后的標準品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應(yīng)注意進樣速度，防止氣體逸散及回退）。 5.7 選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。 5.8 結(jié)果計算 WEO = [浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34]/浸提樣品的重量 6. 結(jié)果判定 依據(jù)GB/T16886.7—2001 醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標準，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)≤10ppm。 7. 注意事項 7.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。 7.2 氣相色譜儀在關(guān)機前，應(yīng)將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機。 7.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。 7.4 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。 7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。 7.6 每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進行分析。 8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表1） 9. 文件版本修改記錄（見附表2） 醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測檢測報告（附表1） WIL/QR 6.4-12 NO: 產(chǎn)品名稱: 　 實驗員： 　 產(chǎn)品型號: 　 產(chǎn)品批號： 　 測試日期： 　 半峰寬： 　5 斜率： 30　 分析方法： 面積歸一法 實驗單位： 儀器信息 儀器型號： GC5890C 檢測器類型： FID 柱類型： 毛細柱 柱規(guī)格： 內(nèi)徑0.32mm 柱長： 30cm 載氣類型： N2 柱溫： 50℃ 汽化器溫度： 170℃ FID 溫度： 170℃ 滅菌日期： 　 解析時間： 12h 進樣量： 1.0μL 實驗備注 浸提方法：用純水在（252）℃條件下浸提24h 依據(jù)標準：GB16886-7/GB15980 浸提樣品重量： 浸提液體積： EO殘留量 =（浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34）/浸提產(chǎn)品的重量 = = 0 0.5 1 1.5 2 2.5 1 2 3 4 5 6 分鐘(Min) 電壓mV 分 析 結(jié) 果 峰號 組份 保留時間 面積 高度 面積/高度 面積百分含量 分離度 拖尾因子 理論塔板 1 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 3 　 　 　 　 　 　 　 　 　 4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 5 　 　 　 　 　 　 　 　 　 6 　 　 　 　 　 　 　 　 　 合計: 　 　 　 　 　 　 　 　 　 審核者/日期