SIRION場發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程.doc

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SIRION場發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程 一、開機 1、首先檢查循環(huán)水系統(tǒng)，壓力顯示約4.5，溫度顯示約11～18度，為正常范圍。 2、檢查不間斷電源的“LINE”，“INV”指示燈亮，上部6只燈僅一只亮是為正常。 3、開電鏡電腦（白色機箱）的電源，通過密碼進入WINDOWS后，先啟動“SCS”，然后啟動“Microscope Control”。 二、操作過程 1、有關(guān)樣品的要求：需用電鏡觀測的樣品，必須干燥，無揮發(fā)性，有導(dǎo)電性，能與樣品臺牢固粘結(jié)（塊狀試樣的下底部需平整，利于粘結(jié)）。粉末樣品用導(dǎo)電膠帶粘結(jié)后，需敲擊檢查，或用吹風(fēng)機吹去粘結(jié)不牢固的粉末。含有機成份的樣品（包括聚合物等），需經(jīng)過干燥處理。 2、交換樣品特別注意點：該電鏡的樣品臺是4軸馬達驅(qū)動的精密機械，定位精度1微米，同時也可以手動旋鈕驅(qū)動。樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、低壓背散射電子探頭、能譜探頭、紅外相機、渦輪分子泵等電鏡的核心部件，樣品臺驅(qū)動過程中存在著碰撞的可能性，交換樣品和驅(qū)動樣品臺時要特別小心。比如樣品室門應(yīng)輕拉輕推；樣品要固定牢固，防止掉到鏡筒里去；樣品高度要合適，Z軸移動樣品或手動傾斜樣品前，用CCD圖象檢查樣品位置等等。 3、換樣品過程：換樣品前必須先檢查加速電壓是否已經(jīng)關(guān)閉，條件符合，可按放氣鍵（“VENT”）。交換樣品臺操作必須戴干凈手套。固定好樣品臺后（固緊內(nèi)六角螺絲），必須用專用卡尺測量樣品高度，不允許超過規(guī)定高度。推進樣品室，左手按住樣品室門上手柄，右手點擊抽真空軟件鍵“PUMP”。整個換樣品過程中，不要手動調(diào)節(jié)樣品臺位置（傾動除外）。 4、關(guān)高壓過程：按下軟件鍵“xx kV”，稍等待，聽到V6閥的動作聲音后，鍵顏色由黃色變灰色，表示高壓已正式關(guān)閉。 5、開高壓過程：樣品室抽真空到達5e～5mBar以上，可以開高壓，觀察圖像。開高壓：檢查“Detector”菜單項中的“SE”或“TLD”被選中，按“HT”鍵，數(shù)秒后按軟鍵“xx kV”，應(yīng)聽到V6閥開啟的聲音，等待鍵顏色變黃色。圖像出來后，同時會彈出一個窗口，提示首先必須聚焦圖像，然后按“OK”，使電腦能測出實際的樣品高度，次序不可顛倒。在數(shù)千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6、聚焦圖像：按住鼠標(biāo)右鍵，左或右向移動鼠標(biāo)來聚焦圖像。 7、消像散：按住左Shift鍵，按住鼠標(biāo)右鍵移動，消除像散。 8、拍照：按“F2”鍵，電鏡開始單次掃描。掃描結(jié)束，過數(shù)秒，凍結(jié)鍵（雪花圖形）自動激活（變黃色）。這時可用“InOut”菜單中的Image保存圖像。 9、拷貝圖像：須用新光盤或未開封的新軟盤拷貝。 三、關(guān)機 1、先關(guān)高壓，放氣后，取出樣品后，重抽真空，然后關(guān)“Microscope Control”，再關(guān)WINDOWS。 2、在記錄本上記錄使用情況。 四、注意事項： 1、有關(guān)電腦的特別提醒 電鏡的電腦是控制整臺電鏡的，電腦的CMOS管理，顯示卡及驅(qū)動程序等與普通電腦不同，請不要當(dāng)作普通電腦來使用。禁止修改電腦的任何設(shè)置，禁止安裝任何軟件。禁止使用USB接口（包括優(yōu)盤）。使用光驅(qū)或軟驅(qū)等需經(jīng)電鏡管理人員檢查同意，嚴防病毒感染。電腦的許多指令要驅(qū)動電鏡中的電氣部件或機械部件的一系列動作，時間可能較長，千萬不要連續(xù)點擊或按鍵，否則可能引起電腦死機。文件名不要超過8位，要以字母開頭。 2、樣品高度問題 同一次裝入電鏡的樣品，高度差不要超過1.5mm（包括同一塊樣品的表面高度也是如此）。對鑲嵌塊，斷面樣品等高度大的樣品，千萬不要對樣品臺平面聚焦，只能對樣品上表面聚焦。