DL 432-1992 油中顆粒污染度測(cè)量方法（顯微鏡對(duì)比法）

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中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 92 油中顆粒污染度測(cè)量方法 (顯微鏡對(duì)比法 ) 中華人民共和國(guó)能源部 1992 1993 本方法適用于測(cè)定變壓器油、汽輪機(jī)油及液壓油等油品的顆粒污染度等級(jí)。 1 方法概要 將經(jīng)真空過(guò)濾 100 在油污染度比較顯微鏡的透射光下，將油樣試片與油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板進(jìn)行比 較，確定油樣的顆粒污染度等級(jí)。 2 儀器及試劑 污染度比較顯微鏡：具有單目雙物鏡光學(xué)系統(tǒng)，左右兩個(gè)光路系統(tǒng)的放大倍 率 (50和 150倍 )應(yīng)一致。具有可調(diào)節(jié)的透射和反射照明系統(tǒng)。能同時(shí)觀察到油樣試 片和油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板，目鏡測(cè)微尺能計(jì)量 5μ 有機(jī)械式 轉(zhuǎn)動(dòng)工作臺(tái)或移動(dòng)尺，可掃描觀測(cè)濾膜的全部有效過(guò)濾面積。 污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板：作為標(biāo)樣與油樣試片對(duì)比時(shí)使用。模板上有 4、 5、 6、7、 8、 9、 10、 11共 8個(gè)污染級(jí)別模塊。制備各污染級(jí)別模塊的標(biāo)準(zhǔn)油樣 中的顆粒數(shù)量應(yīng)符合下表所列值。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部門(mén)制作或由指定的單位 制作，經(jīng)鑒定合格，統(tǒng)一提供使用。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)有合格證，合格證上應(yīng)注 明下次校 核時(shí)間 。 濾裝置： 50緊裝置一個(gè)、 適合安放濾膜的砂芯濾板一個(gè)和錐形漏斗一個(gè)。 孔濾膜：直徑為 50徑為 空泵：能保持 20～ 26 空抽濾瓶：容積 1000 筒： 10000 洗瓶：其噴管中裝有孔徑小于 于過(guò)濾清洗劑和溶劑。 樣瓶： 250醫(yī)用輸液瓶 )，具有瓶塞和塑料薄膜襯墊。 璃培養(yǎng)皿： φ 100 璃載片： 7070度小于 璃蓋片： 7070度小于 嘴鑷子：其夾持部無(wú)鋸齒。 柏油：折光率為 油醚：沸程為 90～ 120℃、或 60～ 90℃，用 丙醇：用 離子水：用 3 環(huán)境要求 所有清洗和測(cè)定程序都應(yīng)在清潔衛(wèi)生的實(shí)驗(yàn)室 (裝有雙層門(mén)窗 )中進(jìn)行，最好使 用空氣凈化室或空氣凈化工作臺(tái)。 4 清潔液的制備 異丙醇、石油醚和去離子水等可依次經(jīng)過(guò)不同孔徑的微孔濾膜過(guò)濾制得，供清 洗、檢驗(yàn)取樣瓶和稀釋油樣用的清潔液，其清潔度為過(guò)濾 100150倍顯微鏡下幾乎觀察不到顆粒或只能看到個(gè)別顆粒為合格。 5 器械的清洗 圖 1 油桶取樣裝置及取樣方式 樣瓶、過(guò)濾裝置、玻璃載片、玻璃蓋片、量筒及其他所有接觸油樣和可 能對(duì) 其產(chǎn)生污染的器械，均需按化學(xué)分析要求清洗合格后，再用 異丙醇和石油醚清洗干凈。取樣瓶清洗后，應(yīng)檢驗(yàn)最后一次清洗液，其清潔度應(yīng)與清 潔液基本相同，可認(rèn)為取樣瓶清洗合格。 樣瓶清洗后，在瓶中應(yīng)殘留少許石油醚，在瓶口與瓶蓋間墊上塑料膜 (用濾過(guò) 溶劑清洗過(guò) )，蓋好瓶蓋。瓶中殘留的溶劑揮發(fā)使瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生正壓，打開(kāi)瓶蓋取樣時(shí) 可防止污染。 6 取樣 設(shè)備中取樣：先用綢布將取樣閥擦干凈，再放油將取樣閥，連接導(dǎo)管和針頭 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入取樣瓶中，密 封取樣約 200 如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣，應(yīng)盡量縮短開(kāi)瓶時(shí)間。取樣后，先移走取樣瓶， 蓋好瓶蓋，再關(guān)閉取樣閥。 油桶中取樣：采用圖 1的減壓取樣裝置及取樣方式進(jìn)行。 樣裝置按本方法第 5章程序清洗干凈。 樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚等溶劑擦洗干凈。 取樣裝置從油桶中抽取約 5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗 油收集在廢油瓶里。 油桶的上、中、下三個(gè)部位向清潔取樣瓶中密封取樣約 200好取樣 瓶。 7 測(cè)量步 驟 白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)的目的是確定試驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)所用器皿的清潔度是否合格。 本方法第 00備石油醚 (即空白 ) 試片。 本方法第 試片上幾乎觀察不到顆粒或只能 看到個(gè)別顆粒為合格。如不合格，應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。 樣試片制備 過(guò)濾裝置的下部漏頭及橡膠瓶塞組合緊插在真空抽濾瓶上，用膠管連接真 空抽濾瓶與真空泵。 裝有清潔石油醚的沖洗瓶沖洗過(guò)濾 裝置的砂芯濾板的上表面后，將砂芯濾 板水平地放在下部漏斗上。 鑷子夾取濾膜 (孔徑 m)，用石油醚沖洗濾膜的兩表面后， 放置在砂芯濾板上。 石油醚沖洗濾筒后，將濾筒安放在濾膜上，用緊固夾固定好整套過(guò)濾裝 置，用干凈的培養(yǎng)皿將其蓋上。 分搖動(dòng)油樣瓶，使顆粒懸浮均勻。開(kāi)啟瓶蓋，倒掉少許油樣，不要轉(zhuǎn)動(dòng)瓶 口位置，用潔凈量筒量取 100上培養(yǎng)皿。 樣過(guò)濾的注意事項(xiàng)： 樣粘度過(guò)大影響過(guò)濾速 度時(shí)，可預(yù)先用清潔石油醚將油樣稀釋。 油樣顆粒污染度超過(guò) 11級(jí) (標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最高級(jí) )，可減少取樣量， 即采取倍減過(guò)濾油樣量的方法，如過(guò)濾 50， 25 油樣顆粒污染度低于 4級(jí) (標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最低級(jí) )，則增加取樣量， 即采取倍增過(guò)濾油樣量的方法，如過(guò)濾 20000 動(dòng)真空泵過(guò)濾，當(dāng)油層厚度降到約 10帶過(guò)濾器的沖洗瓶沖 洗漏斗內(nèi)壁。沖洗時(shí)注意不要攪動(dòng)濾膜上的顆粒分布。然后開(kāi)泵，濾干后關(guān)閉真空 泵。 石油醚沖洗玻璃載片和玻璃蓋片后，立著放置干燥。 玻璃載片上加兩滴香柏油，用鑷子夾取濾油后的濾膜平放在玻璃載片上， 并蓋上玻璃蓋片，一塊透明的油樣試片制備完成。 微鏡檢測(cè) 儀器規(guī)定將標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片分別放置在顯微鏡兩邊的機(jī)械臺(tái)上。 通電源，打開(kāi)顯微鏡透射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度，分別調(diào)節(jié)兩個(gè)物鏡焦 距，使標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片上的顆粒清晰可見(jiàn)。 描油樣試片，試片上的顆粒應(yīng)分布均勻，否則應(yīng)重新制備試片。 定油樣污 染等級(jí)： 節(jié)顯微鏡至對(duì)比觀察視場(chǎng)，在目鏡中出現(xiàn)油樣試片和標(biāo)準(zhǔn)模板各一半的 視場(chǎng)時(shí)，移動(dòng)油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板由低等級(jí)至高等級(jí) (或由高至低 )，逐級(jí)與油樣 試片進(jìn)行比較。 測(cè)油樣試片時(shí)，應(yīng)選擇較中間部位的 10個(gè)不同點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，取其平均值 作為被測(cè)油樣的顆粒污染度等級(jí)的測(cè)量值。 確認(rèn)試片上顆粒污染度等級(jí)介于標(biāo)準(zhǔn)模板的兩相鄰污染度等級(jí)之間時(shí)， 則確定較高的污染度等級(jí)為油樣污染級(jí)。 行油樣的污染度等級(jí)一般由 5～ 15μ 量時(shí)應(yīng) 注意觀 察對(duì)比小顆粒；未經(jīng)過(guò)濾的新油應(yīng)注意觀察對(duì)比所有尺寸的顆粒。 性鑒別顆粒性質(zhì)。開(kāi)啟透射光源和反射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度。從顯微鏡 中觀察油樣試片上閃閃發(fā)光的顆粒為金屬，半透明體為砂粒，白色條狀物為纖維， 黑色顆粒為橡膠，棕暗色塊狀物為氧化鐵等。 8 報(bào)告 樣顆粒污染度等級(jí)。隨取樣的多少按以下幾條確定報(bào)告值： 量油樣為 100該油樣的污染度等級(jí)測(cè)量值作為報(bào)告值。 量油樣少于 100為 50， 25將該油樣的污染 度 等級(jí)測(cè)量值加上 1級(jí)、 2級(jí)或 3級(jí)后作為報(bào)告值。 量油樣多于 100為 20000將該油樣的污染度等級(jí) 測(cè)量值減去 1或 2級(jí)后作為報(bào)告值。 樣中顆粒的性質(zhì)。 _________________________ 附加說(shuō)明： 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。