2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 考點(diǎn)掃描 專題26 常用的實(shí)驗(yàn)儀器學(xué)案.doc

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專題26 常用的實(shí)驗(yàn)儀器 【復(fù)習(xí)目標(biāo)】 1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。 2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器和裝置、反應(yīng)原理以及收集方法)。 【考情分析】化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的用途是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，從近幾年的高考實(shí)驗(yàn)題的考查來看，在考查形式上有兩種類型，一是以選擇題的形式考查常用實(shí)驗(yàn)儀器的主要用途和使用方法,二是通過綜合性的實(shí)驗(yàn)問題,考查運(yùn)用實(shí)驗(yàn)儀器和基本操作，?？键c(diǎn)是實(shí)驗(yàn)儀器的大小規(guī)格，計(jì)量儀器的精確度，根據(jù)某項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作考查常見儀器的使用、正誤操作，如滴定管和容量瓶的名稱和使用。 【考點(diǎn)過關(guān)】 考點(diǎn)一常用儀器及使用 1. 直接加熱儀器 儀器名稱 用 途 注意事項(xiàng) 試管 有大、中、小三種，大試管常用于制取氣體的反應(yīng)容器，中號試管常用于少量液體試劑間的反應(yīng)，小試管常用于檢驗(yàn)氣體純度或組裝特殊裝置(如液封) 加熱時，用試管夾夾在距管口1/3處；加熱時，先均勻受熱，然后集中加熱，加熱后不能驟冷，防止炸裂；加熱時，溶液體積不超過試管容積的1/3，試管傾斜45 蒸發(fā)皿 瓷質(zhì)儀器。常用于較多液體的蒸發(fā)、濃縮或加熱固體 取放蒸發(fā)皿使用坩堝鉗，熱的蒸發(fā)皿應(yīng)放在　　　　上石棉網(wǎng) 坩堝 一般為瓷質(zhì)儀器，另外還有氧化鋁坩堝、鐵坩堝等。主要用于固體物質(zhì)的高溫灼燒或熔化固體物質(zhì) 把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱；取放坩堝應(yīng)用坩堝鉗，熔化NaOH等堿性物質(zhì)時用　　　鐵坩堝；灼燒過的坩堝冷卻時，應(yīng)放在干燥器中冷卻 燃燒匙 一般為銅質(zhì)儀器。常用作少量固體物質(zhì)的可燃性的實(shí)驗(yàn)儀器 伸入集氣瓶做燃燒實(shí)驗(yàn)時，燃燒匙應(yīng)由瓶口慢慢下移，以使氣體反應(yīng)完全；使用后應(yīng)立即處理附著物，以免腐蝕或影響下一實(shí)驗(yàn) 2. 墊石棉網(wǎng)加熱儀器 儀器名稱 用 途 注意事項(xiàng) 燒杯 玻璃儀器。主要用于物質(zhì)溶解和配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的水浴等容器，也常用于承接分液或過濾后液體的儀器 攪拌時，玻璃棒不能碰到燒杯的內(nèi)壁，盛放液體的量不能太滿，以防濺出；向燒杯中注入液體時，應(yīng)沿?zé)瓋?nèi)壁或用玻璃棒引流傾倒；加熱時，墊石棉網(wǎng)以防受熱不均而使其破裂 燒瓶 依外形和用途的不同，分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶三種。圓底燒瓶和平底燒瓶主要用于較大量且又有液體物質(zhì)參加的反應(yīng)，生成物有氣體且要導(dǎo)出收集的實(shí)驗(yàn)；液體蒸餾時要用帶支管的蒸餾燒瓶 實(shí)驗(yàn)時，盛放液體的量不少于容積的1/4，不能超過容積的2/3；加熱時，要墊石棉網(wǎng)并固定在　　　　上鐵架臺；蒸餾液體時，為了防止暴沸，可向蒸餾燒瓶中放入沸石或碎瓷片 錐形瓶 玻璃儀器。常用于中和滴定實(shí)驗(yàn)的接收儀器，蒸餾實(shí)驗(yàn)中的液體接收儀器，也常用于氣體的發(fā)生裝置 加熱時，必須墊石棉網(wǎng)，以防受熱不均而破裂 3.計(jì)量儀器 儀器名稱 用 途 注意事項(xiàng) 量筒 用于量取液體體積的儀器。量筒能記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字 使用量筒來量取液體時，首先要選用量程等于或略大于所量液體體積的量筒；讀數(shù)方法:應(yīng)將量筒平放，使視線與液體凹液面最低處保持水平；量筒不能加熱，不能量取熱的液體，不能用作化學(xué)反應(yīng)和配制溶液的儀器；刻度設(shè)置由下及上逐漸增大，無“0”刻度，誤差為0.1 mL 滴定管 分為酸式滴定管和堿式滴定管，無論是酸式還是堿式滴定管，均是精確量器 酸式滴定管不能盛放堿性溶液；堿式滴定管不能盛放酸性溶液及強(qiáng)氧化性性的溶液(如KMnO4、K2Cr2O7等)、液溴，它們均能腐蝕橡皮管；滴定管在使用前要檢漏；注入液體時，先用少許所盛液體潤洗2-3次，以防所盛液體被稀釋；讀數(shù)時，眼睛應(yīng)與液面最低點(diǎn)及刻度線保持水平；“0”刻度在上方，誤差為0.01 mL；滴定管實(shí)際體積大于標(biāo)定體積；滴定時一定要趕走尖嘴部分的氣泡 容量瓶 其形狀為細(xì)頸、梨形的平底玻璃容器，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，其頸部刻有一條環(huán)形標(biāo)線，以示液體定容到此時的體積數(shù)。容量瓶還標(biāo)有溫度和容量 容量瓶不能加熱，瓶塞不能互換；容量瓶只能用來配制溶液，不能久貯溶液，更不能長期貯存堿液。配制溶液時，加水至距刻度線1—2 cm時，改用膠頭滴管逐滴加水，使溶液凹液面最低點(diǎn)恰好與刻度線水平相切；只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液，且配制溫度在20℃左右；容量瓶的常見規(guī)格有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等 溫度計(jì) 用于測量溫度 所測溫度不能超過溫度計(jì)的量程；溫度計(jì)不能代替玻璃棒做攪拌使用；蒸餾時，水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口或支管口略下沿處；控制液體反應(yīng)溫度時，溫度計(jì)應(yīng)插入液體中 托盤天平 稱量質(zhì)量的儀器 稱量前先調(diào)零點(diǎn)；左盤放稱量物，右盤放砝碼；精確度為0.1 g；稱量少量氫氧化鈉固體粉末時，應(yīng)將氫氧化鈉固體粉末玻璃器皿中 4.分離儀器 儀器名稱 用 途 注意事項(xiàng) 漏斗 向小口容器中轉(zhuǎn)移液體。加濾紙后，可過濾液體 制作過濾器時，濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，用水潤濕，注意不得留有氣泡；濾紙低于漏斗邊緣，液體低于濾紙邊緣 分液漏斗 用于隨時添加液體。萃取、分液 注意活塞不得滲漏；分離液體時，下層液體由下口放出，上層液體由上口倒出 干燥管 常用作氣體除雜及特殊裝置時用 注意干燥劑或吸收劑的選擇，氣體應(yīng)“粗管進(jìn)細(xì)管出” 冷凝管 蒸餾時，用于冷凝蒸氣 上口出水，下口進(jìn)水，使用時應(yīng)有夾持儀器 洗氣瓶 有專用和簡易兩種，除雜用 一般選擇與雜質(zhì)氣體反應(yīng)的試劑作吸收劑，裝入液體量不宜超過容積的2/3，使用時注意氣體應(yīng)“長進(jìn)短出” 5. 其他儀器 儀器名稱 用 途 注意事項(xiàng) 滴瓶 常用于盛裝較貴重的(如AgNO3溶液)、易被污染變質(zhì)的(如指示劑及各種非堿性液體)試劑，帶有膠頭滴管 不能盛熱溶液，也不能加熱；滴管不能互換使用，內(nèi)磨砂滴瓶不能長期盛放堿性溶液，也不能盛裝易揮發(fā)、腐蝕橡膠的試劑(如濃溴水、濃硝酸等)；滴液時，滴管不能伸入加液容器內(nèi)，以免污染試液或損傷滴管 試劑瓶 用作實(shí)驗(yàn)室盛放各種液體、固體試劑的容器(有細(xì)口、廣口、棕色、無色之分) 分裝各種試劑，需要避光保存時用棕色瓶；廣口瓶盛放固體，細(xì)口瓶盛放液體 集氣瓶 專為收集氣體的容器(常配有磨砂玻片，集氣瓶口也進(jìn)行磨砂處理，有別于廣口瓶) 集氣瓶不能加熱。進(jìn)行鐵在氧氣中燃燒的實(shí)驗(yàn)時，瓶底應(yīng)鋪一層細(xì)沙或盛少量水，以免高溫生成物濺落使瓶底炸裂 酒精燈 實(shí)驗(yàn)室中加熱常用儀器 燈內(nèi)酒精不能多于容積的2/3，不能少于容積的1/3；用前檢查燈芯表面是否燒焦，是否整齊；不用時必須蓋好燈帽，以防酒精揮發(fā)導(dǎo)致不能點(diǎn)燃；使用時，用火柴點(diǎn)燃，用燈帽蓋滅，用　　　外焰加熱 玻璃棒、研缽、干燥器、試管夾、試管架、三腳架、坩堝鉗 玻璃棒主要起攪拌、引流、取少量液體的作用；研缽用作研碎固體時用，使用時注意只能研磨不能敲擊；干燥器用于物質(zhì)干燥，底部裝固體或液體干燥劑，多孔瓷片上放置待干燥的物質(zhì)，注意打開或關(guān)閉蓋子時必須側(cè)向拉開或推入；三腳架一般用于蒸發(fā)皿加熱，加熱坩堝時，三腳架上應(yīng)放泥三角；坩堝鉗用于夾持坩堝或蒸發(fā)皿，有時也用于夾持金屬絲、條做燃燒實(shí)驗(yàn) 【考點(diǎn)演練】下列有關(guān)敘述正確的是____ (填字母代號)。 ①用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸 ②用100mL燒杯配制100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的食鹽水 ③用托盤天平稱量11.7g氯化鈉晶體 ④用堿式滴定管量取25.1mL溴水 ⑤用瓷坩堝灼燒Na、Na2O、NaOH等 ⑥用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氫氧化鈉溶液 ⑦氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中 ⑧氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 ⑨氫氧化鈉溶液保存在有橡皮塞的玻璃試劑瓶中 ⑩汽油或煤油存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中 答案：③⑥⑧⑨ 考點(diǎn)二常見的實(shí)驗(yàn)裝置 1.物質(zhì)分離與提純裝置 方法 裝置 條件 說明 過濾 不溶性固體和液體的分離 操作中注意一貼、二低、三靠；若一次過濾后仍渾濁可重復(fù)過濾；玻璃棒要在濾紙的三層處 蒸發(fā) 分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑 (一般為不水解的離子化合物，如氯化鈉溶液等) 加熱過程中，用玻璃棒不斷攪拌液體，以免液體局部過熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；當(dāng)有較多晶體析出時，停止加熱，利用余熱將溶劑蒸干 蒸餾 分離沸點(diǎn)相差較大（30℃）的互溶液體混合物 溫度計(jì)的水銀球在支管口處；蒸餾前在蒸餾燒瓶里加碎瓷片防暴沸，蒸餾燒瓶需墊石棉網(wǎng)；冷卻水從冷凝管下口進(jìn)，熱水從上口出 萃取分液 萃取是利用同一溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同來分離物質(zhì)；分液是分離兩種互不相溶的液體 檢漏后，把要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗(溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大)；兩種溶劑互不相溶、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；振蕩、靜置，待液體分成清晰的兩層后，打開旋塞，下層液體從分液漏斗下端放出，關(guān)閉旋塞，將上層液體從上口倒出 升華 利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離 屬于物理變化，不同于物質(zhì)的分解反應(yīng) 洗氣 除去氣體中的雜質(zhì)氣體 長管進(jìn)氣短管出氣 其他 2.氣體的制備裝置 （1）發(fā)生裝置 反應(yīng)裝置類型 反應(yīng)裝置圖 適用氣體 操作注意事項(xiàng) 固、固加熱型 O2、NH3等 ①試管要干燥 ②試管口應(yīng)略向　　　　傾 ③加熱時先預(yù)熱再固定加熱 固、液加熱型或液、液加熱型 Cl2等 ①加熱燒瓶時要隔石棉網(wǎng) ②反應(yīng)物均為液體時，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片 固、液不加熱型 O2、H2、CO2、 SO2、NO、NO2等 ①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下 ②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體難溶于水 ③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速 （2）凈化裝置 液體干燥劑 固體干燥劑 裝置 常見干燥劑 濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑(Cu、CuO、Mg) 可干燥的氣體 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、 CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2 不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 （3）收集裝置 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水 收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大 收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大 收集裝置 適用的氣體 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等 （4）尾氣的吸收裝置 分類 裝置簡圖 原理及使用實(shí)例 吸收式 容器中盛有與有毒氣體反應(yīng)的溶液，將未反應(yīng)的有毒氣體吸收，使其不擴(kuò)散到空氣中造成污染 灼燒式 適當(dāng)時候，點(diǎn)燃尖嘴中的可燃性氣體，充分燃燒后，轉(zhuǎn)化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物 收集式 利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另作處理，避免其逸散到空氣中污染環(huán)境 【考點(diǎn)演練】下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或?qū)嶒?yàn)操作正確的是____ (填字母代號)。 ①實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取少量氨氣 ②實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置除去Cl2中的少量HCl ③除干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶 ④瓶中盛滿水，從b口進(jìn)氣，用排水法收集NO2 ⑤用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈 ⑥將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO2 ⑦用銅與濃硫酸反應(yīng)制取CuSO4，并用少量品紅溶液吸收尾氣 ⑧將CO還原Fe2O3后的尾氣直接排入空氣中 ⑨實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置收集SO2 解析：向下排空氣法收集NH3的試管不能封閉，①錯誤；HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl2中少量HCl，②正確；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合氣體通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，③正確；用排水法收集NO2，發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，最終得到的是NO，④錯誤；用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈防止水倒吸以炸裂試管，⑤正確；能使品紅溶液褪色的氣體除了SO2外，還有Cl2等，⑥錯誤；品紅溶液可以用來檢驗(yàn)SO2氣體，但不能用來吸收尾氣，⑦錯誤；CO還原Fe2O3后的尾氣中含有少量CO氣體，直接排放到空氣中造成污染，⑧錯誤；SO2氣體密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，尾氣用氫氧化鈉溶液吸收，⑨正確。 答案：②③⑤⑨ 【過關(guān)練習(xí)】 1.(2018年高考全國卷Ⅰ) 在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作未涉及的是 答案：D 2．(2018屆川師大附中檢測)下列選項(xiàng)中，利用相關(guān)實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能夠完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是(　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)器材 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A 試管、鐵架臺、導(dǎo)管 乙酸乙酯的制備 B 錐形瓶、漏斗、雙孔塞、導(dǎo)管、帶火星的木條、藥匙 檢驗(yàn)MnO2對H2O2分解速率的影響 C 500 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、天平 配制500 mL 1.00 mol/L NaCl溶液 D 三腳架、坩堝、酒精燈、坩堝鉗 鈉在空氣中燃燒 解析：A項(xiàng)，制備乙酸乙酯需要加熱，缺少酒精燈，不能完成實(shí)驗(yàn)，故錯誤；B項(xiàng)，MnO2作催化劑，加速H2O2的分解，所給器材能夠完成實(shí)驗(yàn)，故正確；C項(xiàng)，缺少膠頭滴管，故錯誤；D項(xiàng)，缺少泥三角，故錯誤。 答案：B 3．(2018屆長君中學(xué)檢測)實(shí)驗(yàn)報(bào)告中，以下數(shù)據(jù)合理的是(　　) A．用堿式滴定管量取25.03 mL H2SO4溶液　　B．用50 mL量筒量取21.48 mL稀硫酸 C．用托盤天平稱取11.7 g NaCl　　　　　　　D．用pH試紙測定HNO3溶液的pH＝3.7 解析：不能用堿式滴定管量取H2SO4溶液，A錯誤；量筒的精確度是0.1 mL，讀數(shù)時只保留到小數(shù)點(diǎn)后1位，B錯誤；托盤天平的精確度是0.1 g，C正確；pH試紙測定的溶液的pH只能為整數(shù)，D錯誤。答案：C 4．(2018屆海口調(diào)研)下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是(　　) A．做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時，鉑絲可用玻璃棒、鐵絲等代替 B．蒸發(fā)皿、坩堝、燃燒匙、燒瓶等儀器可直接加熱 C．可以用酸式滴定管量取20.00 mL雙氧水 D．分離水和汽油兩層液體時，先打開活塞使水流出，再將汽油從下口放出 答案：C 5．（“江淮十?！?018屆高三第一次聯(lián)考）用灼燒法證明海帶中含有碘元素，各步驟選用的實(shí)驗(yàn)用品不必都用到的是 解析：A、灼燒海帶時使用三角架、泥三角、坩堝、坩堝鉗、酒精燈，故A正確；B、海帶灰溶解、過濾時使用燒杯、普通漏斗、玻璃棒、鐵架臺，故B正確；C、氧化碘離子時不需要使用容量瓶，故C錯誤；D、取少量含碘溶液需要膠頭滴管個試管，利用淀粉溶液檢驗(yàn)，故D正確。 答案：C 6．（衡水中學(xué)2018屆高三上學(xué)期二調(diào)）下列藥品和裝置合理且能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是 A. 制備氫氧化亞鐵 B. 驗(yàn)證非金屬性Cl>C>Si C. 檢驗(yàn)二氧化硫中是否混有二氧化碳 D. 實(shí)驗(yàn)室制取并收集氨 答案：C 7. （衡水金卷2018屆高三大聯(lián)考）根據(jù)侯德榜制堿原理制備少量NaHCO3的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO、干燥NaHCO3四個步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? 解析：A、氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體，不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣，A錯誤；B、氣流方向錯誤，應(yīng)該從右側(cè)導(dǎo)管通入CO2氣體，B錯誤；C、從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過濾的方法，C正確；D、碳酸氫鈉受熱易分解生成碳酸鈉、水和二氧化碳，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉，D錯誤。 答案：C 8. TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 (1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)：TiO2(s)＋CCl4(g)===TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下，制取TiCl4實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下： 有關(guān)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________，裝置E中的試劑是______________。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作：①停止通氮?dú)?；②熄滅酒精燈；③冷卻至室溫。正確的順序?yàn)開_________(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________________。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括： 酸溶：FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解：TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下： ①試劑A為__________。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度過高會導(dǎo)致產(chǎn)品收率降低，原因是____________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是______________(填化學(xué)式)。 解析：(1)A儀器的名稱是干燥管；E裝置的目的是防止空氣中的H2O和O2進(jìn)入D裝置，故應(yīng)盛濃硫酸；組裝完儀器加藥品之前要檢查裝置的氣密性；由實(shí)驗(yàn)室H2還原CuO的實(shí)驗(yàn)可知，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的操作順序?yàn)棰冖邰賉若先停止通N2，冷卻過程中會造成液體的倒吸]；由表中信息可知，D中液態(tài)物質(zhì)為CCl4和TiCl4的混合物，根據(jù)其沸點(diǎn)的差異，可采取蒸餾的方法分離。(2)①鈦鐵礦中含有Fe2O3，故鈦液I中有Fe3+，而鈦液I結(jié)晶后得到FeSO47H2O，故試劑A是Fe粉，用以還原Fe3+；由工藝流程可知，90℃時鈦液中的Ti3+會水解，使TiO2的收率降低。②“滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅”，說明含有雜質(zhì)離子Fe2+；發(fā)黃可能是Fe元素在空氣中加熱生成的Fe2O3引起的。 答案：(1)干燥管、濃硫酸、檢查裝置的氣密性、②③①、蒸餾(2) ①Fe粉，70℃以上時鈦液中的Ti3+會水解②Fe2+，F(xiàn)e2O3 9.化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)學(xué)習(xí)中具有重要的作用。 (1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的敘述正確的是________(填序號)。 ①氨水、濃硝酸和溴化銀都必須存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 ②容量瓶、分液漏斗、酸(堿)式滴定管等儀器在使用前都必須檢驗(yàn)是否漏水 ③用稀鹽酸即可鑒別Na2SiO3、NaHCO3、Na[Al(OH)4]、Na2SO4四種溶液 ④乙酸與乙醇的混合液可用分液漏斗進(jìn)行分離 ⑤用托盤天平準(zhǔn)確稱取29.25 g NaCl固體，配制500 mL 0.5 molL－1 NaCl溶液 (2)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。 ①請按氣流方向連接下列所有裝置(每種裝置只允許使用一次)，合理的順序?yàn)锳→________。 ②裝置C的作用是_____________________________。 (2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理進(jìn)行分析；本實(shí)驗(yàn)的目的為用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe，分析題給裝置知，A裝置CO和CO2的混合氣體通過NaOH溶液，CO2被吸收，可提供還原劑CO，但CO中含有水蒸氣，F(xiàn)e2O3與CO反應(yīng)需要加熱，所以先通過E裝置中的濃硫酸除去水蒸氣，CO氣體有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，用點(diǎn)燃的方法，選D裝置，但氧化產(chǎn)物CO2的存在，影響CO的點(diǎn)燃，必須先用C裝置中的氫氧化鈉溶液除去尾氣中CO2，①合理的順序?yàn)锳→E→B→C→D；②裝置C的作用是除去CO中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO。 答案：(1)②③(2)①E→B→C→D?、诔O中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO 10. 某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)一　制取氯酸鉀和氯水。利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 (1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有________。 (2)若對調(diào)B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。 實(shí)驗(yàn)二　氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究。 (3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)： 試管編號 1 2 3 4 0.20 molL－1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 molL－1H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸餾水/mL 9.0 6.0 3.0 0 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_________________________________。 ②設(shè)計(jì)1號試管實(shí)驗(yàn)的作用是________________________________________。 ③若2號試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。 實(shí)驗(yàn)三　測定飽和氯水中氯元素的總量 (4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______________________________________。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因) (5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過程的細(xì)節(jié))： ___________。資料：ⅰ.次氯酸會破壞酸堿指示劑；ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl－。 （4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解產(chǎn)生HCl和氧氣等。 （5）由于次氯酸會破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時不用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生Cl-，H2O2被氧化變?yōu)镺2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，發(fā)生沉淀反應(yīng)形成AgCl沉淀，稱量沉淀質(zhì)量可根據(jù)物質(zhì)的元素組成確定其中含有的氯元素的質(zhì)量。 答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響?、诹蛩釢舛葹?的對照實(shí)驗(yàn)　③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O　(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案)　(5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案) 11. 過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}： （一）碳酸鈣的制備 （1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。 （2）右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號）。 a． 漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。 （4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。 （5）將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。 （6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_______。 解析：（1）反應(yīng)中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾。 （2）a．過濾時漏斗末端頸尖應(yīng)該緊靠燒杯壁，a錯誤；b．玻璃棒用作引流，b正確；c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，c正確；d．濾紙邊緣應(yīng)該低于漏斗，d錯誤；e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動容易弄碎濾紙，e錯誤，答案選ade。 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。 （4）根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過氧化氫分解。 答案：（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離（2）ade （3）酸，除去溶液中溶解的CO2（4）CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O= CaO28H2O↓＋2NH4Cl；溫度過高時過氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分（6）工藝簡單、操作方便；純度較低