2019年高考化學一輪總復習 考點掃描 專題28 物質的分離和提純學案.doc

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專題28 物質的分離和提純【復習目標】1.了解并初步實踐化學實驗研究的一般過程，掌握化學實驗的基本方法和技能。2.掌握常見物質分離和提純的方法。3. 掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求?！究记榉治觥课镔|的檢驗與分離提純是化學實驗中的重要內容,也是高考的常考考點。主要考點有離子的檢驗，如Fe3、NH等；二是氣體的檢驗，如NH3、SO2等；三是物質分離與提純的方法，如過濾、蒸餾等；四是綜合運用化學知識設計實驗方案對離子、氣體、有機物等進行檢驗、分離與提純。這部分內容以離子檢驗、氣體的制備與檢驗、元素化合物性質為基礎知識,以化學實驗基本操作、材料的組織水平和語言能力為基礎進行考查,且考查的內容逐漸加深,形式漸趨多樣化。1.物理分離方法（1）物理分離方法的確定依據(jù)方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分離酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3NaCl（H2O）固+固結晶溶解度差別大的溶質分離NaCl（NaNO3）升華能升華固體與不升華物分離酒精燈I2（NaCl）固+液過濾易溶物與難溶物分離漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺一角、二低、三碰；沉淀要洗滌；定量實驗要“無損”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶質在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質分離出來分液漏斗、鐵架臺、燒杯先查漏；對萃取劑的要求；使漏斗內外大氣相通；上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管、鐵架臺溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進短出CO2（HCl）液化沸點不同氣分開U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）物質的分離提純裝置方法裝置條件注意事項過濾不溶性固體和液體的分離操作中注意一貼、二低、三靠；若一次過濾后仍渾濁可重復過濾蒸發(fā)分離易溶性固體的溶質和溶劑玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導致液體或晶體飛濺；當有較多晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干蒸餾分離沸點相差較大的互溶液體混合物溫度計的水銀球在支管口處；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低進高出萃取和分液分離互不相溶的兩種液體溶質在萃取劑中的溶解度大；兩種液體互不相溶；溶質和萃取劑不反應；分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出升華利用物質升華的性質進行分離屬于物理變化，不同于物質的分解反應2化學分離方法（1）化學分離和提純物質的原則不增提純過程中不增加新的雜質不減不減少被提純的物質易分離被提純物質與雜質容易分離易復原被提純物質要易復原三必須一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質)；三必須選最佳除雜途徑（2）常見化學分離法方法原理典例加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質分解而除去食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質逐一沉淀，這時應注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質轉化法不能通過一次反應達到分離目的，而要轉化為其它物質才能分離，然后再將轉化物質恢復為原物質苯酚中混有硝基苯時，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚酸堿法被提純物不與酸反應，而雜質可與酸反應，用酸做除雜試劑；被提純物不與堿反應，而雜質可與堿反應，用堿做除雜試劑用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法對混合物中含有還原性雜質，加入適當氧化劑使其氧化為被提純物質；對混合物中含有氧化性雜質，加入適當還原劑使其還原為被提純物質氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質可加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質可通入氯氣，將氯化亞鐵轉化為氯化鐵調節(jié)pH法利用某些物質沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調節(jié)溶液pH，使某些物質沉淀進行分離電解法利用電解原理除去雜質粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質溶液（3）常見物質除雜方法序號原物質所含雜質除雜試劑主要操作方法1N2O2灼熱的銅網(wǎng)用固體轉化氣體2CO2H2SCuSO4溶液洗氣3COCO2NaOH溶液洗氣4CO2CO灼熱CuO用固體轉化氣體5CO2HCl飽和NaHCO3洗氣6H2SHCl飽和NaHS洗氣7SO2HCl飽和NaHSO3洗氣8Cl2HCl飽和食鹽水洗氣9CO2SO2飽和NaHCO3洗氣10炭粉MnO2濃鹽酸(需加熱)過濾11MnO2C加熱灼燒12炭粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾13Al2O3Fe2O3NaOH(過量)，CO2過濾、灼燒14Fe2O3Al2O3NaOH溶液過濾15Al2O3SiO2鹽酸、氨水過濾、灼燒16SiO2ZnO鹽酸過濾17BaSO4BaCO3鹽酸或稀硫酸過濾18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸轉化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉化法21FeCl3溶液CuCl2Fe 、Cl2過濾、加氧化劑轉化法22FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉化法23CuOFe磁鐵吸附24Fe(OH)3膠體FeCl3蒸餾水滲析25CuSFeS稀鹽酸過濾26I2晶體NaCl加熱升華27NaCl晶體NH4Cl加熱分解28KNO3晶體NaCl蒸餾水重結晶29乙烯SO2、H2O堿石灰加固體轉化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33乙醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾34乙醇水(少量)新制CaO蒸餾35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液3.分離提純題的答題步驟（1）確定被提純物質與除雜對象：對比兩者物理性質、化學性質的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質的同時，不消耗被提純物質，不引入新的雜質。（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質分離是否完全，被提純物質中的雜質是否被除去?！究键c演練】提純下列物質的方法正確的是 。分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，均不可能發(fā)生化學變化通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質Na2CO3向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法1己醇的沸點比己烷的沸點高，1己醇和己烷可通過蒸餾初步分離提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水除去CO中的CO2：苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作：解析：若用過量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解上述混合物也無法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，錯誤；洗氣可能會發(fā)生化學變化，錯誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應可得到NaHCO3，正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會引入新雜質Ca2，錯誤；做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應立即停止加熱，冷卻后補加，正確；正確操作是蒸發(fā)結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥，錯誤；互溶的液體物質沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，正確；乙酸的酸性強于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，正確；CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應，CO2因能與NaOH溶液反應而除去，正確；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液應從上口倒出，錯誤。答案：【過關練習】1.實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如下圖所示。下列分析正確的是A操作是過濾，將固體分離除去B操作是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質氯化鈉C操作是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D操作總共需兩次過濾答案：C2.下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在CCl4中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案：D3.下列裝置所示的分離、提純方法和物質的溶解性無關的是()解析：洗氣法、冷卻結晶、萃取及分液都與物質的溶解性有關，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質的溶解性無關。答案：C4.茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)過以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是A將茶葉灼燒灰化，選用、和B用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用、和C過濾得到的濾液，選用、和D檢驗濾液中的Fe3，選用、和解析：茶葉灼燒在坩堝中進行，酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等，A正確；容量瓶是用來配制一定物質的量濃度溶液的，不能用來稀釋，B錯誤；過濾用到漏斗、玻璃棒、燒杯，C正確；檢驗鐵離子一般用KSCN溶液，因此需要試管、膠頭滴管和KSCN溶液，D正確。答案：B5.在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關物質的沸點、熔點如下：對二甲苯鄰二甲苯間二甲苯苯沸點/13814413980熔點/1325476下列說法不正確的是A該反應屬于取代反應B甲苯的沸點高于144 C用蒸餾的方法可將苯從反應所得產(chǎn)物中首先分離出來D從二甲苯混合物中，用冷卻結晶的方法可將對二甲苯分離出來答案：B 6.下列混合物的分離或提純操作中不正確的是A除去N2中的少量O2，可通過灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體B除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl離子，可用滲析的方法C除去乙醇中的少量NaCl，可用蒸餾的方法D重結晶、滴定操作都可用于提純物質解析：AO2與Cu在加熱時發(fā)生反應變?yōu)楣腆wCuO，而N2不能發(fā)生反應，因此除去N2中的少量O2，可通過灼熱的Cu網(wǎng)后，收集氣體，A正確；B.由于膠體的膠粒直徑大，不能通過半透膜，而Cl直徑小，可以通過半透膜，所以除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl離子，可用滲析的方法，B正確；C.乙醇是分子晶體，熔點、沸點較低，而NaCl是離子化合物，熔點、沸點高，利用二者沸點的差異，用蒸餾的方法除去乙醇中的少量NaCl，C正確；D.重結晶可用于提純物質，而滴定操作是測定物質含量的實驗，不能用于提純物質，D錯誤。答案：D7. 下列分離方法正確的是（ ）A用CCl4提取溴水中的Br2 B蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C從KI和I2的固體混合物中回收I2D除去乙醇中的苯酚答案：A8. 化學是一門以實驗為基礎的科學。(1)用下列實驗裝置完成對應的實驗(部分儀器略去)，能達到實驗目的的是_(填字母)。ABCD干燥氯氣吸收NH3石油的分餾制取乙酸乙酯(2)為除去粗鹽中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質，某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)：稱取粗鹽濾液精鹽第步操作的名稱是_。若第、步順序顛倒，是否會對實驗結果產(chǎn)生影響？_(填“有影響”或“無影響”)。第步操作所需玻璃儀器的名稱是_。答案：(1)B(2)溶解有影響漏斗、玻璃棒、燒杯解析：(1)A中應長管進短管出；B中NH3不溶于CCl4，不會引起倒吸，且上層的水會吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分餾中，溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它們均易溶于水，當導管口插入液面以下時易發(fā)生倒吸，飽和食鹽水應改為飽和Na2CO3溶液。(2)除去粗鹽中的可溶性雜質，實際上就是除去鎂離子(用氫氧化鈉溶液)、鈣離子(用碳酸鈉溶液)、硫酸根離子(用氯化鋇溶液)，多余的鋇離子用碳酸鈉溶液除去，故氯化鋇溶液加在碳酸鈉溶液之前，沉淀通過過濾除去，濾液中多余的氫氧根離子和碳酸根離子用稀鹽酸除去。過濾時用到的主要儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。9. 某實驗小組用下圖所示的裝置制備一硝基甲苯(包括鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)：實驗步驟：配制濃硫酸與濃硝酸(體積比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三頸瓶中加入13 g甲苯(易揮發(fā))；按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；向三頸瓶里加入混酸，并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去)；控制溫度約為50 ，反應大約10 min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15 g?？赡苡玫降挠嘘P數(shù)據(jù)如下：密度/gcm3沸點/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯產(chǎn)品11.286237.7不溶于水，易溶于液態(tài)烴產(chǎn)品21.162222不溶于水，易溶于液態(tài)烴請回答下列問題：(1)實驗前需要先在三頸瓶中加入少許_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷卻水從冷凝管的_(填“a”或“b”)端進入。(3)儀器A的名稱是_，在使用之前必須進行的操作是_。(4)分離產(chǎn)品的方案如下，操作1的名稱是_；操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計、錐形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本實驗中一硝基甲苯的產(chǎn)率為_。A77.5%B68.7% C62.3% D53.0%答案：(1)碎瓷片(或沸石)防止暴沸(2)冷凝回流a(3)分液漏斗檢漏(4)分液蒸餾燒瓶冷凝管(5)A 10. 某工廠從廢含鎳有機催化劑中回收鎳的工藝流程如圖所示(已知廢催化劑中含有Ni 70.0%及一定量的Al、Fe、SiO2和有機物，鎳及其化合物的化學性質與鐵的類似，但Ni2的性質較穩(wěn)定)。已知：部分陽離子以氫氧化物的形式完全沉淀時的pH如下表所示。沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Ni(OH)2pH5.23.29.79.2回答下列問題：(1)濾渣a的成分是_，用乙醇洗滌廢催化劑的目的是_，從廢渣中回收乙醇的方法是_。(2)為提高酸浸速率，可采取的措施有_(答一條即可)。(3)硫酸酸浸后所得濾液A中可能含有的金屬離子是_，向其中加入H2O2的目的是_，反應的離子方程式為_。(4)利用化學鍍(待鍍件直接置于含有鍍層金屬的化合物的溶液中)可以在金屬、塑料、陶瓷等物品表面鍍上一層金屬鎳或鉻等金屬，與電鍍相比，化學鍍的最大優(yōu)點是_。(5)濾液C進行如下所示處理可以制得NiSO47H2O。濾液C溶液DNiSO47H2O操作X的名稱是_。產(chǎn)品晶體中有時會混有少量綠礬(FeSO47H2O)，可能是由于生產(chǎn)過程中_導致Fe2未被完全氧化。NiSO4在強堿溶液中用NaClO氧化，可制得堿性鎳鎘電池電極材料NiOOH，該反應的離子方程式是_。答案：(1)SiO2溶解、除去有機物蒸餾(2)將廢催化劑粉碎或適當?shù)靥岣吡蛩岬臐舛?、浸泡時的溫度(3)Al3、Fe2、Ni2加入H2O2的目的是將Fe2氧化為Fe3，有利于分離2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(4)不消耗電能，節(jié)約能源(5)蒸發(fā)結晶H2O2的用量不足(或H2O2失效)2Ni2ClO4OH=2NiOOHClH2O11. PCl3可用于半導體生產(chǎn)的外延、擴散工序。有關物質的部分性質如下：熔點/沸點/密度/gmL1其他黃磷44.1280.51.822P(過量)3Cl22PCl3；2P(少量)5Cl22PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制備：如圖是實驗室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。(1)儀器乙的名稱是_。(2)實驗室用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的化學方程式為_。(3)堿石灰的作用是_。(4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應先通入一段時間的CO2，其目的是_。(二)提純：(5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過_(填實驗操作名稱)，即可得到PCl3的純品。(三)分析：測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.200 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反應后再用0100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點時消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假設測定過程中沒有其他反應。(6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質量分數(shù)為_。若滴定終點時俯視讀數(shù)，則PCl3的質量分數(shù)_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境；防止空氣中的水分進入，影響產(chǎn)品純度(4)排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(5)蒸餾(6)98.21%偏大