（浙江專用）2018年高中化學(xué) 專題7 物質(zhì)的制備與合成 課題1 硫酸亞鐵銨的制備教學(xué)案 蘇教版選修6.doc

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課題1 硫酸亞鐵銨的制備浙江選考加試要求1硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法。2傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)。3.產(chǎn)率的計(jì)算方法。1.學(xué)會硫酸亞鐵銨的制備方法。2學(xué)會傾析法分離固體及洗滌固體物質(zhì)的方法。實(shí)驗(yàn)要素先知道1硫酸亞鐵銨晶體的性質(zhì)物理性質(zhì)淺綠色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小?；瘜W(xué)性質(zhì)能水解；具有還原性，但比硫酸亞鐵穩(wěn)定。2硫酸亞鐵銨晶體的制備鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵：FeH2SO4=FeSO4H2硫酸亞鐵與等物質(zhì)的量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。實(shí)驗(yàn)過程詳剖析器材與原理相關(guān)器材 電子天平、量筒(10 mL,50 mL)、燒杯(50 mL)、錐形瓶(250 mL)、蒸發(fā)皿(60 mL)、玻璃棒、鐵架臺、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、膠頭滴管、藥匙、吸濾瓶、布氏漏斗。相關(guān)原理1制備原理硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)26H2O或(NH4)2SO4FeSO46H2O，一般通常見到的硫酸亞鐵銨是一種淺藍(lán)綠色的晶體。它是一種復(fù)鹽，易溶于水，能電離出NH、Fe2和SO。(NH4)2Fe(SO4)2=2NHFe22SO_。反之，由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比硫酸銨和硫酸亞鐵都要小，所以當(dāng)把硫酸銨和硫酸亞鐵一起溶于水中以后，溶液中的NH、Fe2和SO會從溶液中結(jié)晶出硫酸亞鐵銨晶體。2NHFe22SO=(NH4)2Fe(SO4)22傾析法分離當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌沉淀。操作時，把上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，然后往盛有沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液(如蒸餾水)，充分?jǐn)嚢韬?，沉降，傾去洗滌液。重復(fù)操作3遍以上，即可把沉淀洗凈。實(shí)驗(yàn)與拓展實(shí)驗(yàn)流程1鐵屑的凈化(1)實(shí)驗(yàn)步驟一定量(m5.0 g)鐵屑，放在燒杯中；加40 mL 0.1 molL1 Na2CO3溶液，加熱510 min；傾析法除去堿液；用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產(chǎn)生Na2SO4晶體混入FeSO4中；傾析法除去水；晾干(烘干較快)。(2)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)若用鐵屑則按上述步驟操作，若用鐵粉則建議省略凈化步驟，因?yàn)殍F粉本身純度較高，且易在傾析時損失，而且不易干燥。為縮短反應(yīng)時間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲)，或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。碳酸鈉溶液洗滌后，增加水洗步驟，為制備實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品純度提供保證。注意事項(xiàng)(1)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。(2)鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖起浮在液面上或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。2硫酸亞鐵溶液的制備實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(1)準(zhǔn)確稱量4.2 g鐵粉并置于錐形瓶中，向盛有鐵粉的錐形瓶內(nèi)加入25 mL 3 molL1 H2SO4；硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。(2)在酒精燈上加熱(三腳架上隔石棉網(wǎng))，使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約50 min)，應(yīng)不時地向錐形瓶中加水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分；有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60 左右。不要劇烈搖動錐形瓶，以防止氧化。加熱(可采用沸水浴加熱，注意控制反應(yīng)速率，以防反應(yīng)過快而使反應(yīng)液噴出)，并不斷振蕩錐形瓶；邊加熱邊補(bǔ)充水，但不能加水過多，盡可能保持溶液pH1。溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。(2)再倒入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結(jié)晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。(3)用減壓過濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。為防止因時間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時間較好。(4)稱量，計(jì)算產(chǎn)率。該實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵過量，以硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量28.21 g，實(shí)際產(chǎn)量21.11 g(已干燥)，產(chǎn)率74.8%。殘留鐵屑或固體雜質(zhì)較多時，要減去其質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)中，由于9.5 g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4計(jì)算產(chǎn)率。對點(diǎn)集訓(xùn)1用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵，反應(yīng)結(jié)束后，需將反應(yīng)液進(jìn)行過濾，但過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，可采取的措施是()A將普通漏斗改為分液漏斗B將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過濾C增加濾紙層數(shù)D向溶液中加一些稀硫酸解析：選B反應(yīng)后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液，進(jìn)行過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的，可采取的措施是將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過濾。2工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，常采取的措施是()A硫酸過量B鐵屑過量C硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為11D需要用濃硫酸解析：選B鐵屑過量可以還原氧化生成的Fe3，保證Fe2穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的Fe3雜質(zhì)。3用傾析法進(jìn)行分離適用于()A沉淀的結(jié)晶顆粒較小B沉淀的結(jié)晶顆粒較大C沉淀不容易沉降 D沉淀的質(zhì)量較小解析：選B當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法(也稱傾注法)進(jìn)行分離或洗滌。4在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行物質(zhì)制備，下列從原料及試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計(jì)中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟(jì)上合理的是()ACCOCO2Na2CO3BCuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2CFeFe2O3Fe2(SO4)3溶液DCaOCa(OH)2溶液NaOH溶液解析：選DA項(xiàng)在操作上不可行，經(jīng)濟(jì)上也不合理；B項(xiàng)在經(jīng)濟(jì)上不合理；C項(xiàng)中Fe在氧氣中燃燒的產(chǎn)物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理論上不正確。5硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽?？捎闪蛩醽嗚F與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表：溫度/102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO47H2O40.048.060.073.3(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.527.9(一)實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下：試回答下列問題：(1)步驟1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污，簡述其除去油污的原理_。(2)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時機(jī)是_。(3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4和FeSO4的原因是_，理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為_。(二)稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定。(1)滴定時，將酸性KMnO4溶液裝在_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。試寫出該滴定過程中的離子方程式：_；(2)判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_；(3)假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時，用去V mL酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為_molL1。解析：(一)(1)Na2CO3會發(fā)生水解反應(yīng)使溶液呈堿性，堿性條件下酯類物質(zhì)發(fā)生水解反應(yīng)；(2)蒸發(fā)時不能將水蒸干，因?yàn)镕e2容易被氧化；(3)通過比較表格中數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小，所以析出的是(NH4)2SO4FeSO46H2O，參加反應(yīng)鐵的質(zhì)量為(m1m2)g，根據(jù)鐵元素的質(zhì)量守恒：Fe(NH4)2SO4FeSO46H2O，求出摩爾鹽的質(zhì)量為7(m1m2)g。(二)(1)酸性KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，能夠氧化橡膠管，應(yīng)該用酸式滴定管盛裝；(2)Fe2被氧化為Fe3，MnO被還原成Mn2，則滴定終點(diǎn)時，無色變?yōu)樽仙?，?0 s內(nèi)不褪色，說明達(dá)到滴定終點(diǎn)；(3)依據(jù)關(guān)系式：5Fe2MnO，1.96 g的該硫酸亞鐵銨的物質(zhì)的量為0.005 mol，則n(Fe2)0.005 mol，所以求出n(MnO)0.001 mol，c(MnO)1/V molL1。答案：(一)(1)熱的Na2CO3溶液呈較強(qiáng)的堿性，在堿性條件下使油脂充分水解而除去(2)濃縮至液體表面出現(xiàn)晶膜(3)在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小7(m1m2)g(二)(1)酸式5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O(2)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說明達(dá)到滴定終點(diǎn)(3)1/V拓展實(shí)驗(yàn)用制氫廢液制備硫酸鋅晶體1實(shí)驗(yàn)操作ZnSO47H2O系無色透明、結(jié)晶狀粉末，晶型為棱柱狀或細(xì)針狀或顆粒狀，易溶于水(1 g/0.6 mL)或甘油(1 g/2.5 mL)，不溶于酒精。(1)由制氫廢液為原料制備硫酸鋅晶體。由于粗鋅與稀硫酸反應(yīng)后的溶液發(fā)黑且渾濁，是因?yàn)槔镞呌袘腋〉奶康男☆w粒及難溶的硫酸鉛等雜質(zhì)。因此首先要給含固體不溶物的硫酸鋅溶液過濾，得到無色透明的硫酸鋅溶液，然后加ZnO粉末攪拌，使溶液的pH在2左右，靜置過濾?？刂苝H進(jìn)行沉淀分離目的是除雜質(zhì)。(2)將濾液置于燒杯中，加熱濃縮，待溶液表面有結(jié)晶膜時，停止加熱，并快速進(jìn)行冷卻，溫度到達(dá)室溫時，減壓抽濾，即可得到含結(jié)晶水的硫酸鋅針狀晶體。(3)將上述晶體置于燒杯中，用蒸餾水溶解(晶體與水的質(zhì)量比約為12，水不能太多，否則很難析出晶體)，滴加12滴稀硫酸，防止ZnSO4水解，加熱至晶體全部溶解后，停止加熱，并讓其自然冷卻。(4)將上述硫酸鋅溶液過濾，得到含結(jié)晶水的硫酸鋅針狀晶體。用少量的酒精洗滌12次，即可得較純的ZnSO47H2O晶體。2相關(guān)問題用鋅和稀硫酸反應(yīng)制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)，回答下列問題：(1)現(xiàn)有純鋅和含雜質(zhì)的鋅，你認(rèn)為應(yīng)該使用_；(2)如果鋅中混有少量Fe和Cu的雜質(zhì)，對產(chǎn)品質(zhì)量_(填“有”或“無”)影響，原因是_；(3)如果稀硫酸中混有少量CuSO4 ，對產(chǎn)品純度_(填“有”或“無”)影響，原因是_；(4)制備ZnSO47H2O時，使鋅過量，使硫酸過量，鋅和硫酸按相同物質(zhì)的量反應(yīng)，你認(rèn)為應(yīng)該采用_；原因是_；(5)寫出制備ZnSO47H2O的六個操作步驟，并指出每一步操作的目的：_，_；_，_；_，_；_，_；_，_；_，_。解析：實(shí)驗(yàn)室常用含有雜質(zhì)的鋅與稀硫酸反應(yīng)，這是由于形成了原電池加快了反應(yīng)速率的緣故。制備中，只要Zn過量，Zn中的雜質(zhì)Fe、Cu和溶液中的CuSO4都不會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。答案：(1)使用含雜質(zhì)的鋅； 純鋅與稀硫酸反應(yīng)極慢，而含雜質(zhì)的鋅與稀硫酸反應(yīng)較快，因?yàn)殇\、雜質(zhì)和稀硫酸可以構(gòu)成原電池(2)無銅不與稀硫酸反應(yīng)，可以濾去，鐵雖然能與稀硫酸反應(yīng)生成FeSO4，但鋅比鐵活潑，可以把鐵從FeSO4中置換出來，最后亦可除去(3)無Cu2可被Zn置換生成Cu，可以除去(4)鋅除與稀H2SO4反應(yīng)生成ZnSO4外，還要使其他雜質(zhì)還原，鋅過量易于除去(5)使過量的鋅與稀硫酸反應(yīng)生成ZnSO4過濾除去未反應(yīng)的鋅和其他不溶性雜質(zhì)蒸發(fā) 除去大部分水，使溶液濃縮冷卻結(jié)晶 溫度降低，溶解度減小，使ZnSO47H2O結(jié)晶析出過濾將晶體與溶液分離干燥晶體除去晶體表面的附著水課后檢測與提能1下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是()A濃硝酸B硫酸亞鐵C高錳酸鉀 D工業(yè)鹽酸解析：選B久置的濃硝酸顯黃色，是因?yàn)榘l(fā)生分解反應(yīng)生成NO2，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色；久置的KMnO4溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO4H=4MnO23O22H2O；工業(yè)鹽酸呈黃色，是因?yàn)楹蠪e3雜質(zhì)；硫酸亞鐵在空氣里，F(xiàn)e2被氧氣氧化為Fe3，而使溶液顯黃色。2工業(yè)上常用過量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對反應(yīng)產(chǎn)品純度影響不大的是()A油污 B鐵銹C鋅 D硫化物解析：選B鐵屑中含有油污會阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e2Fe3=3Fe2，因此，鐵屑中含有鐵銹對反應(yīng)及產(chǎn)品純度影響不大；鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體。3鐵屑溶于過量的稀硫酸，過濾后向?yàn)V液中加入適量硝酸，再加入過量的氨水，有紅褐色沉淀生成。過濾、加熱沉淀物至質(zhì)量不再發(fā)生變化，得到紅棕色的殘?jiān)?。上述沉淀和殘?jiān)謩e為()AFe(OH)3；Fe2O3 BFe(OH)2；FeOCFe(OH)2、Fe(OH)3；Fe3O4 DFe2O3；Fe(OH)3解析：選A鐵屑溶于過量的稀硫酸，發(fā)生反應(yīng)：FeH2SO4(稀)=FeSO4H2反應(yīng)后過濾，濾液中應(yīng)為FeSO4和H2SO4。加入硝酸后的反應(yīng)為3FeSO44HNO3=Fe2(SO4)3Fe(NO3)3NO2H2O即溶液中Fe2轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3。加入過量氨水時，除中和H2SO4外還將生成紅褐色的Fe(OH)3沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH，加熱沉淀物至質(zhì)量不再發(fā)生變化，則Fe(OH)3完全分解：2Fe(OH)3Fe2O33H2O，所得殘?jiān)鼮榧t棕色的Fe2O3。4下列實(shí)驗(yàn)中，儀器的下端必須插入液面以下的是()制備氫氣的簡易裝置中用來加稀硫酸的長頸漏斗實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸制備氯氣裝置中的分液漏斗用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制備Fe(OH)2操作中的膠頭滴管將氯氣溶于水制取氯水時的導(dǎo)氣管蒸餾石油時的溫度計(jì)A BC D全部解析：選B制H2時，長頸漏斗必須插入液面以下，以避免H2逸出，正確；因?yàn)榉忠郝┒飞嫌腥?，所以分液漏斗不必插入液面以下，不正確；為了避免滴加液體時帶入O2，制取Fe(OH)2時，膠頭滴管應(yīng)插入液面以下，正確；Cl2在水中的溶解度不大，不會引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空氣中，正確；蒸餾時，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處，不正確。5將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為11混合，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是()A硫酸亞鐵B硫酸銨C硫酸亞鐵銨D硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體解析：選C由于復(fù)鹽在水中的溶解度比組成它的每一種鹽都要小，因此，將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為11混合，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是硫酸亞鐵銨。6在制備硫酸亞鐵銨晶體的過程中，下列說法不正確的是()A應(yīng)保持H2SO4適當(dāng)過量，避免Fe2、NH的水解B將鐵屑放入Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘是為了除去鐵屑表面的油污C將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加熱蒸干即可得到硫酸亞鐵銨D洗滌硫酸亞鐵銨晶體時，應(yīng)用少量酒精洗去晶體表面附著的水分解析：選C將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能蒸干。7硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色單斜晶體，它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2試劑。硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個組分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。因此，從FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到結(jié)晶的摩爾鹽。本實(shí)驗(yàn)是先將鐵屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質(zhì)的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過程中(NH4)2SO4FeSO46H2O復(fù)鹽便可結(jié)晶析出?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備FeSO4 時，硫酸為什么要過量_。(2)制備(NH4)2SO4FeSO46H2O 時，為什么要采用水浴加熱濃縮_。(3)如何計(jì)算(NH4)2SO4 的質(zhì)量和硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量及產(chǎn)率_。(4)如何制備不含氧的蒸餾水？為什么配制硫酸亞鐵銨試液時要用不含氧的蒸餾水_。答案：(1)FeSO4 是強(qiáng)酸弱堿鹽，水解顯酸性，酸過量可防止Fe2的水解(2)水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高Fe2易被空氣中的 O2 氧化(3)m(NH4)2SO4M(NH4)2SO4，理論產(chǎn)量：m(硫酸亞鐵銨)M(硫酸亞鐵銨)，產(chǎn)率100%(4)將普通蒸餾水煮沸冷卻后立即使用；防止配制溶液時，部分 Fe2被O2氧化8硫酸亞鐵(FeSO47H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO47H2O晶體：將5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌23次；向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在5080 之間至鐵屑耗盡；趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌23次，再用濾紙將晶體吸干；將制得的FeSO47H2O晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。請回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟的目的是_，加熱的作用是_。(2)實(shí)驗(yàn)步驟明顯不合理，理由是_。(3)實(shí)驗(yàn)步驟中用少量冰水洗滌晶體，其目的是_。(4)經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn)，硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO4 7H2O、FeSO44H2O和FeSO4H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7 、64 溫度下可同時析出兩種晶體)。硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成溫度/010305056.76064708090溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0析出晶體FeSO47H2OFeSO44H2OFeSO4H2O若需從硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO44H2O，應(yīng)控制的結(jié)晶溫度(t)的范圍為_。解析：Na2CO3溶液是一種堿性溶液，目的是除去原料上的油污；升高溫度，促進(jìn)了Na2CO3的水解，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng)。廢鐵屑中有三價鐵，在實(shí)驗(yàn)操作中也必須除去。而在實(shí)驗(yàn)步驟中硫酸過量，不能保證三價鐵完全除去，應(yīng)該是鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3存在，使得最終產(chǎn)品中有三價鐵。步驟用冰水洗滌，“洗”顯然是除去實(shí)驗(yàn)中帶入的雜質(zhì)，即洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用“冰水”洗滌而不用常溫水洗滌，是為了盡可能減少晶體的溶解，降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗。(4)由題給數(shù)據(jù)可知，硫酸亞鐵溶液中結(jié)晶出FeSO44H2O，在56.7 t64 之間。實(shí)際上題中“僅在56.7 、64 溫度下可同時析出兩種晶體”這句話也告訴我們，除56.7 、64 溫度這兩個溫度不在范圍內(nèi)，其間的溫度都可達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。答案：(1)除油污升高溫度，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng)(2)應(yīng)該鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3存在(3)用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗(4)56.7 t64 9硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：步驟1：將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。步驟2：向處理過的鐵屑中加入過量的3 molL1H2SO4溶液，在60 左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。步驟3：向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。請回答下列問題：(1)在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有_(填編號)。鐵架臺燃燒匙錐形瓶廣口瓶研缽玻璃棒酒精燈(2)在步驟2中所加的硫酸必須過量，其原因是_。(3)在步驟3中，“一系列操作”依次為_、_和過濾。(4)本實(shí)驗(yàn)制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3雜質(zhì)。檢驗(yàn)Fe3常用的試劑是_，可以觀察到的現(xiàn)象是_。解析：(1)步驟1中加熱用到的儀器有鐵架臺、錐形瓶、酒精燈、石棉網(wǎng)、玻璃棒；將鐵屑和溶液分開，故采用過濾操作，用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)過量的硫酸能保證鐵屑充分反應(yīng)完，同時也能防止生成的硫酸亞鐵水解。(3)將所得的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾就得到想要的晶體。(4)Fe3檢驗(yàn)常用的試劑是硫氰化鉀，如果溶液中含有Fe3，加入硫氰化鉀后溶液變?yōu)檠t色。答案：(1)(2)過量的硫酸能保證鐵屑充分反應(yīng)完，同時也能防止生成的硫酸亞鐵水解(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(4)KSCN溶液呈現(xiàn)血紅色10無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如圖：步驟1三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5請回答：(1)儀器A的名稱是_。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導(dǎo)致的后果是_。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是_。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗滌晶體可選用0 的苯C加熱至160 的主要目的是除去苯D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前潤洗滴定管的操作方法是_。測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用 0.050 0 molL1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。解析：(1)儀器A為干燥管。本實(shí)驗(yàn)要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成無水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮?dú)狻?2)將裝置B改為裝置C，當(dāng)干燥的氮?dú)馔ㄈ?，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮?dú)鈱逭魵馔ㄈ肴i燒瓶中，反應(yīng)可以控制，防止太快。(3)步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑。(4)A項(xiàng)，95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，錯誤；B項(xiàng)，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；C項(xiàng)，加熱至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯誤；D項(xiàng)，該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。(5)滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次。根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.050 0 molL10.026 50 L0.001 325 mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001 325 molL1184 gmol10.243 8 g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度100%97.5%。答案：(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)B、D(5)從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次97.5%