2019高考化學(xué)三輪沖刺 大題提分 大題精做1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià).docx

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大題精做一 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià) 1.（2018衡水聯(lián)考）氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種白色晶體，是常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)藥品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反應(yīng)得到每生成1.0g氨基甲酸銨放出2.05kJ的熱量?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)室可選用下列裝置(I~V)制備干燥的NH3和CO2。 ①用裝置I、Ⅲ制備并純化NH3時(shí)，接口a與________________(填接口字母)相連，裝置I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。 ②制備并純化CO2時(shí)，按氣流從左至右的方向，各接口連接順序?yàn)開_______________(填接口字母) (2)一種制備氨基甲酸銨的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示： ①用儀器W代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是________________________；用干冰裝置代替(1)中制備并純化CO2裝置的優(yōu)點(diǎn)是________________________。 ②“薄膜反應(yīng)器”中發(fā)生反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為________________________；盛濃硫酸的裝置的作用是________________________________(列舉2點(diǎn))。 ③體系中若有水蒸氣，還可能生成的銨鹽是________________________(填化學(xué)式)。 【解析】根據(jù)裝置圖中各儀器的構(gòu)造和作用分析解答；由題干信息計(jì)算反應(yīng)熱，進(jìn)而書寫熱化學(xué)方程式。 (1)①為了使氣體充分干燥，氣體從大口通入，應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，故答案為：d，2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；②制備并純化CO2時(shí)，先通過(guò)飽和碳酸氫鈉溶液除去氯化氫，然后通入濃硫酸干燥，所以按氣流從左至右的方向，各接口連接順序?yàn)閎hgef，故答案為：bhgef；(2)①根據(jù)圖中裝置的構(gòu)造可知，用儀器W代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是：平衡壓強(qiáng)，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶；用干冰裝置代替(1)中制備并純化CO2裝置的優(yōu)點(diǎn)是：裝置簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的CO2不需凈化和干燥，故答案為：平衡壓強(qiáng)，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶；裝置簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的CO2不需凈化和干燥；②生成1.0g氨基甲酸銨放出2.05kJ的熱量，則生成1mol放出的熱量為159.90kJ，所以熱化學(xué)方程式為：2NH3(g)+CO2(g)===H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1；盛濃硫酸的裝置的作用是：吸收未反應(yīng)的氨氣、防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器、通過(guò)觀察是否有氣泡調(diào)節(jié)滴入氨水的速率等，故答案為：2NH3(g)+CO2(g)=== H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1；吸收未反應(yīng)的氨氣、防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器、通過(guò)觀察是否有氣泡調(diào)節(jié)滴入氨水的速率等；③體系中若有水蒸氣，可與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸，碳酸與氨氣反應(yīng)生成鹽，所以還可能生成的銨鹽是(NH4)2CO3(或NH4HCO3)，故答案為：(NH4)2CO3(或NH4HCO3)。 【答案】（1）①d 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O ②bhgef （2） ①平衡壓強(qiáng)，可使?jié)獍彼恢表樌稳肴i燒瓶裝置簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的CO2不需凈化和干燥(或氣體的溫度低有利于提高NH3和CO2的平衡轉(zhuǎn)化率，答案合理即可） ②2NH3(g)+CO2(g)===H2NCOOONH4(s)ΔH=-159.90kJmol?1 吸收未反應(yīng)的氨氣、防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器、通過(guò)觀察是否有氣泡調(diào)節(jié)滴入氨水的速率等(答出兩條合理的優(yōu)點(diǎn)即可） ③(NH4)2CO3(或NH4HCO3) 1.（2018四川自貢市聯(lián)考）亞硝酸鈉(NaNO2)是一種重要的化工原料，某學(xué)習(xí)小組通過(guò)下述實(shí)驗(yàn)制備亞硝酸鈉，并測(cè)定所制備亞硝酸鈉的純度。 I．利用下列裝置制備NaNO2 已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2+。請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)利用上圖中的裝置制備NaNO2，其連接順序?yàn)閍→__________(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通一段時(shí)間N2的目的是__________。 (3)裝置B中盛放試劑的名稱為__________，裝置C的作用是__________。 (4)裝置E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________。 Ⅱ．測(cè)定上述實(shí)驗(yàn)所制備的NaNO2樣品(含NaNO3雜質(zhì))的純度。稱量D中所得樣品ag溶解后配制成250mL溶液取25.00mL于錐形瓶中，用bmolL?1酸性高錳酸鉀溶液滴定到終點(diǎn)。重復(fù)上述滴定操作兩次，測(cè)得數(shù)據(jù)如下表： 第一次 第二次 第三次 酸性高錳酸鉀溶液體積/ml 19.98 19.75 20.02 (5)滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_________。 (6)下列實(shí)驗(yàn)操作可能導(dǎo)致出現(xiàn)上表中第二次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的是__________(填字母編號(hào))。 a.滴定時(shí)有部分酸性高錳酸鉀溶液滴在錐形瓶外 b.加入樣品溶液前的錐形瓶未經(jīng)干燥 c.滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù) (7)最終所得樣品中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________(用含a、b的關(guān)系式表示)。 【解析】（1）A裝置發(fā)生銅與濃硝酸的反應(yīng)生成NO2，通到C裝置中，NO2與水反應(yīng)生成NO，然后進(jìn)入B裝置進(jìn)行干燥，干燥完進(jìn)入D裝置和Na2O2反應(yīng)，最后進(jìn)入E裝置進(jìn)行尾氣處理，所以連接順序?yàn)閍→d→e→b→c→f（或g）→g（或f）→i，故答案為：d→e→b→c→f(或g)→g(或f)→i。（2）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通一段時(shí)間N2的目的是：排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2，故答案為：排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2。（3）裝置B是干燥NO，應(yīng)盛放試劑的名稱為堿石灰或無(wú)水氯化鈣，裝置C中NO2和水反應(yīng)生成硝酸和NO，故答案為：堿石灰或無(wú)水氯化鈣；將NO2轉(zhuǎn)化為NO。（4）裝置E中發(fā)生NO和酸性KMnO4溶液的反應(yīng)，NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2+，反應(yīng)的離子方程式為：5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O，故答案為：5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O。（5）NaNO2與酸性高錳酸鉀溶液的離子反應(yīng)為：5NO+2MnO+6H+===5NO+2Mn2++3H2O，滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色，故答案為：溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色。（6）酸性高錳酸鉀溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，NaNO2樣品溶液放在錐形瓶中，第二次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（酸性高錳酸鉀溶液體積）偏小。a. 滴定時(shí)有部分酸性高錳酸鉀溶液滴在錐形瓶外，酸性高錳酸鉀溶液體積偏大，故a不可能；b. 加入樣品溶液前的錐形瓶是否干燥對(duì)實(shí)驗(yàn)沒(méi)有影響，故b不可能；c. 滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，讀數(shù)出現(xiàn)錯(cuò)誤，可以導(dǎo)致酸性高錳酸鉀溶液體積V(標(biāo))偏小，故c可能。故選c。（7）第二次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大，故舍去，酸性高錳酸鉀溶液的平均體積為：（19.98mL+20.02mL）/2=20mL，根據(jù)方程式： 5NO+2MnO+6H+===5NO+2Mn2++3H2O， 5mol 2mol x 20mL10-3bmol/L 解得x=0.05bmol，原樣品中NaNO2的物質(zhì)的量為0.5bmol，所以NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.5bmol69g/mol/ag)100％=34.5b/a100％，故答案為：34.5b/a100％。 【答案】(1)d→e→b→c→f（或g）→g（或f）→i （2） 排除裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2 （3） 堿石灰或無(wú)水氯化鈣將NO2轉(zhuǎn)化為NO （4）5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O （5）溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙ɑ蜃霞t色），且半分鐘不褪色 （6）c （7）34.5b/a100％ 2.（2018廣東湛江調(diào)研）FeCl3是一種常用的凈水劑，化學(xué)研究?jī)尚〗M甲、乙分別用如圖裝置制備無(wú)水FeCl3并證明產(chǎn)品中沒(méi)有FeCl2，已知無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。 I．小組甲擬用下圖實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)制備無(wú)水FeCl3。(每個(gè)虛線框表示一個(gè)單元裝置) (1)請(qǐng)用文字描述方法改正以上裝管的錯(cuò)誤_____________。 II．小組乙用下列裝置組裝制備無(wú)水FeCl3的裝置: (2)A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________。 (3)裝置接口的連接順序?yàn)開_________(用a、b、c……i表示):反應(yīng)開始前應(yīng)先點(diǎn)燃____處酒精燈(填“A”或“C”)。 (4)裝置B的作用_________________。 (5)如果拆去E和F裝置，可能的后果是___________。 (6)證明產(chǎn)品中沒(méi)有FeCl2的操作____________。 【解析】(1)洗氣或干燥氣體時(shí)通過(guò)洗氣瓶的導(dǎo)管必須長(zhǎng)進(jìn)短出，氯化鐵易水解，故改正以上裝管的錯(cuò)誤有：③中導(dǎo)管改為長(zhǎng)進(jìn)短出，④中試管口加一出氣導(dǎo)管或加一個(gè)防水蒸氣進(jìn)入和尾氣處理裝置；(2)根據(jù)裝置圖，A中濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O；(3)根據(jù)裝置圖，A是氯氣的制備裝置，B是氯化鐵的生成裝置，生成的氯氣中含有水蒸氣和氯化氫雜質(zhì)，需要用飽和食鹽水和濃硫酸除去，最后未反應(yīng)的氯氣需要除去，防止污染空氣，氯化鐵易潮解，需要防止外界水蒸氣進(jìn)入裝置，因此裝置接口的連接順序?yàn)閍hidebcf；反應(yīng)開始前應(yīng)該首先加熱A處酒精燈，用生成的氯氣將裝置中的空氣排出，故答案為：ahidebcf；A；(4)裝置B的作用是防止反應(yīng)結(jié)束后空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置中使無(wú)水FeCl3潮解，吸收尾氣，防止氧氣污染空氣；(5)如果拆去E和F裝置，可能會(huì)發(fā)生反應(yīng)Fe+2HCl===FeCl2+H2↑，在C中加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸；(6)證明產(chǎn)品中沒(méi)有FeCl2的操作取少量樣品于表面皿中，用磁鐵把鐵吸出，取剩余的固體于試管水中，加蒸餾水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，溶液中無(wú)明顯現(xiàn)象，說(shuō)明產(chǎn)品中沒(méi)有FeCl2。 【答案】（1）③中導(dǎo)管改為長(zhǎng)進(jìn)短出，④中試管口加一出氣導(dǎo)管或加一個(gè)防水蒸氣進(jìn)入和尾氣處理裝置 （2）MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O （3）a→hi→fg→de→b A （4）防止反應(yīng)結(jié)束后空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置中使無(wú)水FeCl3潮解，吸收尾氣，防止氧氣污染空氣 （5）如果拆去E和F裝置，可能會(huì)發(fā)生反應(yīng)Fe+2HCl===FeCl2+H2↑，在C中加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發(fā)生爆炸 （6）取少量樣品于表面皿中，用磁鐵把鐵吸出，取剩余的固體于試管水中，加蒸餾水溶解，向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，溶液中無(wú)明顯現(xiàn)象，說(shuō)明產(chǎn)品中沒(méi)有FeCl2 3.（2018山東東營(yíng)二中期中）亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，在生產(chǎn)、生活中應(yīng)用廣泛。現(xiàn)用下圖所示裝置（夾持裝置已省略）及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)及氣體產(chǎn)物成分。 已知：①NO＋NO2＋2OH?===2NO＋H2O②氣體液化的溫度：NO2：21℃、NO：–152℃ （1）反應(yīng)前應(yīng)打開彈簧夾，先通入一段時(shí)間氮?dú)?，排除裝置中的空氣，目的是__________。 （2）該實(shí)驗(yàn)裝置明顯缺陷是 ___________________________。 （3）在關(guān)閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中產(chǎn)生紅棕色氣體。 ①確認(rèn)A中產(chǎn)生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是____________________________。 ②裝置B的作用是_______________________________。 （4）通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)探究過(guò)程，可得出裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________。 （5）①水合肼(N2H4H2O)是一種重要的化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)及燃料上都有著廣泛的應(yīng)用。目前，我國(guó)生產(chǎn)水合肼均采用尿素法，即利用NaClO溶液、NaOH溶液與尿素[CO(NH2)2]反應(yīng)制得粗肼（N2H4）。生成粗肼反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。 ②火箭發(fā)射時(shí)可用肼（N2H4）為燃料，二氧化氮作氧化劑，生成無(wú)毒害的物質(zhì)，寫出反應(yīng)方程式 _______。 【解析】（1）空氣中的氧氣能氧化NO，所以必須先排盡空氣，防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成對(duì)A中反應(yīng)氣體產(chǎn)物檢驗(yàn)不完全；（2）該實(shí)驗(yàn)裝置明顯缺陷是無(wú)尾氣吸收裝置，會(huì)導(dǎo)致氮的氧化物直接排放到空氣中造成污染；（3）①如果有NO，則經(jīng)過(guò)裝置B的冷卻后，進(jìn)入C中的氣體，能和氧氣反應(yīng)，生成紅棕色氣體，即現(xiàn)象是C中出現(xiàn)紅棕色氣體；②裝置B的作用是冷凝使NO2完全液化；（4）裝置A中亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化氮、一氧化氮和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO2↑ +NO↑+H2O；（5）①NaClO溶液、NaOH溶液與尿素[CO(NH2)2]反應(yīng)制得粗肼(N2H4)，同時(shí)生成碳酸鈉和氯化鈉，故生成粗肼反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaClO+CO(NH2)2+2NaOH===N2H4 H2O+Na2CO3+NaCl；②火箭發(fā)射時(shí)可用肼（N2H4）為燃料，二氧化氮作氧化劑，生成無(wú)毒害的物質(zhì)氮?dú)夂退磻?yīng)的方程式為2N2H4 +2NO2===3N2+4H2O。 【答案】（1）防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成對(duì)A中反應(yīng)氣體產(chǎn)物檢驗(yàn)不完全 （2） 無(wú)尾氣吸收裝置 （3）C中出現(xiàn)紅棕色氣體冷凝使NO2完全液化 （4）2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O （5）NaClO+CO(NH2)2+2NaOH===N2H4H2O+Na2CO3+NaCl 2N2H4 +2NO2===3N2+4H2O 4.（2018成都第七中學(xué)三模）水合草酸亞鐵(FeC2O4xH2O)是生產(chǎn)鋰電池的原料。難溶于水，受熱易分解。某化學(xué)興趣小組對(duì)草酸亞鐵的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問(wèn)題: (1)將水合草酸亞鐵溶于適量鹽酸。分別取2mL此溶液于3支試管中，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。能證明水合草酸亞鐵中存在Fe2+的試劑有____(填代號(hào))。 A．KSCN溶液 B．K3[Fe(CN)6]溶液 C．酸性KMnO4溶液 (2)為測(cè)定水合草酸亞鐵中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)步驟如下: a．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 b．低溫加熱裝置A一段時(shí)間 c．停上加熱，冷卻到室溫 d．關(guān)閉K1和K2，稱量A; e.　　　　　　　　，記為m3 g ①補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟e為__________(填實(shí)驗(yàn)操作和要求)。 ②步驟b至步驟e繼續(xù)通入N2的目的是___________________。 (3)為探究草酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示部分的裝置(可重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，充分加熱。實(shí)驗(yàn)后石英玻璃管中固體僅殘留一種有磁性的黑色化合物。 ①實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→_______________。 ②證明產(chǎn)物有CO生成的現(xiàn)象是________________。 ③寫出草酸亞鐵受熱分解的化學(xué)方程式________________。 【解析】（1）A． KSCN溶液加到亞鐵鹽溶液中沒(méi)有明顯的現(xiàn)象，故A錯(cuò)誤；B．K3[Fe(CN)6]溶液與亞鐵離子反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，故B正確；C．酸性KMnO4溶液能夠被亞鐵離子和草酸跟離子還原褪色，不能說(shuō)明有一定含有亞鐵離子，故C錯(cuò)誤；故選B；（2）①實(shí)驗(yàn)過(guò)程為：a．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2；b．低溫加熱裝置A一段時(shí)間；c．停上加熱，冷卻到室溫；d．關(guān)閉K1和K2，稱量A；e．重復(fù)上述a~d步驟，直至A恒重；②氮?dú)獠粎⒓臃磻?yīng)，為保護(hù)氣體，考慮到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定水合草酸亞鐵中結(jié)晶水含量，所以通入氮?dú)庥袃蓚€(gè)目的；將裝置A中的水蒸氣帶走；同時(shí)防止FeC2O4被空氣氧化；（3）①加熱分解草酸亞鐵生成一氧化碳和二氧化碳，則實(shí)驗(yàn)應(yīng)驗(yàn)證一氧化碳和二氧化碳，先驗(yàn)證二氧化碳，可用澄清石灰水；然后除去二氧化碳、并檢驗(yàn)二氧化碳已除盡；接著驗(yàn)證一氧化碳，可用還原氧化銅實(shí)驗(yàn)。所以連接裝置順序?yàn)椋篊（驗(yàn)證二氧化碳）→E（除去二氧化碳）→C（驗(yàn)證二氧化碳被除凈）→F（干燥氣體）→G（驗(yàn)證一氧化碳）→C（驗(yàn)證一氧化碳被氧化成二氧化碳）→H（尾氣收集）；②證明產(chǎn)物有CO生成的現(xiàn)象是G裝置黑色固體變紅，其后的C中澄清石灰水變渾濁；③實(shí)驗(yàn)后石英玻璃管中固體僅殘留一種有磁性的黑色化合物，此黑色化合物為四氧化三鐵，因此，加熱后草酸亞鐵分解，生成物為一氧化碳和二氧化碳和四氧化三鐵，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3FeC2O4Fe3O4+4CO↑+2CO2↑。 【答案】（1）B （2）重復(fù)上述a~d步驟，直至A恒重將裝置A中的水蒸氣帶走；同時(shí)防止FeC2O4被空氣氧化 （3）C→E→C→F→G→C→H　　　G裝置黑色固體變紅，其后的C中澄清石灰水變渾濁 3FeC2O4Fe3O4+4CO↑+2CO2↑ 5.（2018新課標(biāo)Ⅱ卷）K3[Fe(C2O4)3]3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題： （1）曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。 （2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。 ③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_____________________________。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：________________。 （3）測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 ①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________。 ②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL?1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________________________________。 【解析】（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯?。④要檢驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價(jià)從+7價(jià)降低到+2價(jià)，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為0.005cV56m100%=5cV561000m100%。 【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 （2）隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置CO2、CO先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3 （3）粉紅色出現(xiàn)5cV56m1000100％