材料測試方法-掃描電鏡SEM詳解.ppt

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由于透射電鏡是TE進行成像的，這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像，成為科學家追求的目標。經(jīng)過努力，這種想法已成為現(xiàn)實-----掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。,掃描電子顯微鏡,,JEOL掃描電子顯微鏡,圖片來源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,圖片來源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,JSM-6301F場發(fā)射槍掃描電鏡,圖片來源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,圖片來源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,SEMimage(beetle),掃描電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope),簡稱掃描電鏡或SEM，它是以類似電視攝影顯像的方式利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。,新式SEM的二次電子像的分辨率已達到3~4nm，放大倍數(shù)可以從數(shù)倍放大到20萬倍左右。由于掃描電鏡的景深遠比光學顯微鏡大，可以用它進行顯微斷口分析。,引言,掃描電鏡的優(yōu)點是:1、有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；2、有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu)；3、試樣制備簡單；4、可同時進行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。,引言,掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理，早在1935年便已被提出來了。1942年，英國首先制成一臺實驗室用的掃描電鏡，但由于成像的分辨率很差，照相時間太長，所以實用價值不大。經(jīng)過各國科學工作者的努力，尤其是隨著電子工業(yè)技術水平的不斷發(fā)展，到1956年制造出了第一臺商品掃描電鏡。自其問世以來，得到了迅速的發(fā)展，種類不斷增多，性能日益提高，并且已廣泛地應用在生物學、醫(yī)學、冶金學等學科的領域中，促進了各有關學科的發(fā)展。,引言,2.1.1SEM的結(jié)構(gòu),2.1SEM的構(gòu)造和工作原理,圖片來源：深圳柯西數(shù)據(jù)公司,2.2SEM的構(gòu)造和工作原理,2.2.1SEM的結(jié)構(gòu),a.電子光學系統(tǒng),b.信號收集處理，圖像顯示和記錄系統(tǒng),c.真空系統(tǒng),電子槍,電磁透鏡,掃描線圈,樣品室,作用是用來獲得很細的電子束（直徑約幾個nm），作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。,2.2SEM的構(gòu)造和工作原理,a.電子槍,★作用：利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。,b.電磁透鏡,★聚光鏡作用：主要是把電子槍的束斑（虛光源）逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50μm的束斑縮小成只有幾個nm的細小束斑。為了達到目的，可選用幾個透鏡來完成，一般選用3個。,2.2SEM的構(gòu)造和工作原理,d.樣品室,★主要部件是樣品臺。它能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品進行三維空間的移動，還能傾斜和轉(zhuǎn)動,以利于對樣品上每一特定位置進行各種分析。,c.掃描線圈,★作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做有規(guī)則的掃描；即提供入射電子束在樣品表面及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。,（2）信號收集處理，圖像顯示和記錄系統(tǒng),2.2SEM的構(gòu)造和工作原理,作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大；將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。,2.2SEM的構(gòu)造和工作原理,（3）真空系統(tǒng),★作用：保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，避免燈絲壽命快速下降。,★需要提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。,2.3SEM的主要性能,（1）分辨率(點分辨率),★定義：對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。,分辨率是掃描電鏡的主要性能指標。,★測定方法：在已知放大倍數(shù)（一般在10萬倍）的條件下，把在圖像上測到得最小距離除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。,★目前：商品生產(chǎn)的SEM，二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm.例如：日立公司的S-570型SEM的點分辨率為3.5nm；TOPCON公司的OSM-720型SEM的點分辨率為0.9nm.,2.3SEM的主要性能,★影響分辨率的因素：,①掃描電子束的束斑直徑；②檢測信號的類型；③檢測部位的原子序數(shù)；,2.3SEM的主要性能,（2）放大倍數(shù),,∵Ac是固定不變的，∴As越小，M就越大.,放大倍數(shù)與掃描面積的關系：(若熒光屏畫面面積為1010cm2)放大倍數(shù)掃描面積10(1cm)2100(1mm)21,000(100μm)210,000(10μm)2100,000(1μm)2,★90年代后期生產(chǎn)的高級SEM的放大倍數(shù)已到80萬倍左右。,2.3SEM的主要性能,2.4SEM的成像襯度,二次電子像襯度,背散射電子像襯度,,分,襯度：電子像的明暗程度取決于電子束的強弱，當兩個區(qū)域中的電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。,形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。,成分襯度：由于試樣表面不同部位原子序數(shù)不同而形成的襯度。,2.4.1二次電子像襯度,2.4SEM的成像襯度,(1)二次電子成像原理,a.二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。,b.二次電子的性質(zhì)：主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，當大于10nm時，能量較低(小于50eV)，且自由程較短，不能逸出樣品表面，最終被樣品吸收。,c.二次電子的數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關系，對樣品微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。,2.4SEM的成像襯度,,二次電子產(chǎn)額最少,d.二次電子成像原理圖,有效深度增加到倍，入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多，如：A—較深的部位，雖有自由電子，但最終被樣品吸收。,有效深度增加到2倍，二次電子數(shù)量更多。,2.4SEM的成像襯度,e.二次電子形貌襯度圖,,B區(qū)，傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低；,C區(qū)，傾斜度最大，二次電子產(chǎn)額最多，亮度最大；,二次電子形貌襯度示意圖,★實際中：,2.4SEM的成像襯度,(a)有凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處，則二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位亮度較大；,(b)平面處，二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；,(c)深的凹槽，雖有較多的二次電子，但二次電子不易被檢測到所以較暗。,實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖a)凸出尖端；b)小顆粒；c)側(cè)面；d)凹槽,2.4SEM的成像襯度,,,凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處在熒光屏上這些部位亮度較大；平面處，二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；深的凹槽，雖有較多的二次電子，但二次電子不易被檢測到所以較暗。,2.4SEM的成像襯度,2.4SEM的成像襯度,(2)二次電子形貌襯度的應用,它的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析。,a.斷口分析：,(a)沿晶斷口：呈冰糖塊狀或呈石塊狀。,30CrMnSi鋼沿晶斷口二次電子像,(b)韌窩斷口：能看出明顯的塑性變形，韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱。,2.4SEM的成像襯度,37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口二次電子像,(c)解理斷口：脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。,2.4SEM的成像襯度,低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像,(d)纖維增強復合材料斷口：斷口上有很多纖維拔出。,2.4SEM的成像襯度,碳纖維增強陶瓷復合材料斷口的二次電子像,2.4SEM的成像襯度,b.樣品表面形貌觀察：,(a)燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察。,ZnO,2.4SEM的成像襯度,2.4SEM的成像襯度,(b)金相表面觀察：如珠光體組織。,2.4SEM的成像襯度,2.4SEM的成像襯度,（1）分辨率高；（2）立體感強；（3）主要反應形貌襯度。,(3)二次電子像襯度的特點：,2.4SEM的成像襯度,2.4.2背散射電子像襯度,a.背散射電子：是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分電子。,b.背射電子信號既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度.,c.背散射電子產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。（Z<40）,(1)背散射電子成像原理,在進行分析時，樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。,2.4SEM的成像襯度,背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間的關系,,2.4SEM的成像襯度,d.對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，可采用一種新型的背散射電子檢測器。,2.4SEM的成像襯度,(a)成分像(b)形貌像鋁合金拋光表面的背反射電子像圖(a)是采用A+B方式獲得的成分像，圖(b)則是采用A-B獲得的形貌像。,2.4SEM的成像襯度,2.4SEM的成像襯度,（1）分辯率低；（2）背散射電子檢測效率低，襯度??；（3）主要反應原子序數(shù)襯度。,(2)背散射電子像襯度的特點：,2.5SEM試樣的制備,2.5.1試樣,導電性良好——可保持原樣；,不導電，或在真空中有失水、變形等現(xiàn)象的——需處理。,SEM樣品制備大致步驟：1.從大的樣品上確定取樣部位；2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面；3.清洗；4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理.,2.5.2制備試樣應注意的問題,（1）干凈的固體（塊狀、粉末或沉積物），在真空中穩(wěn)定。,（2）應導電；對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹脑嚇印獎t需要預先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10～20nm的導電層。真空鍍膜（金粉或碳膜）,2.5SEM試樣的制備,2.5SEM試樣的制備,（3）尺寸不能過大。最大尺寸≤φ25mm，高≤20mm,（4）生物試樣—一般要脫水、干燥、固定、染色等。,（5）粉末試樣的制備：先將導電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察。,,,,,2.5SEM試樣的制備,微弧氧化膜層表面培養(yǎng)的成骨細胞SEM照片,(a)350X,(b)1000X,(c)2000X,2.5SEM試樣的制備,,人類血細胞SEM照片,2.6小結(jié),SEM,,主要利用二次電子，背散射電子,構(gòu)造,性能,成像襯度,,電子光學系統(tǒng),信號收集處理，圖像顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng),電子槍，電磁透鏡，掃描線圈，樣品室,,,分辨率<5nm，新型的可達0.9nm,放大倍數(shù)M=Ac/As可達80萬倍左右,,二次電子像襯度—分析樣品表面形貌、斷口分析；,背散射電子襯度—形貌分析、成分分析.,制樣—,制備試樣應注意的問題,