環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜分析方法.ppt

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,環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)-色譜法（GC-HS)2013.9.5李海青,環(huán)氧乙烷的綜述,環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡(jiǎn)單的環(huán)醚。低溫時(shí)為無色易流動(dòng)液體，沸點(diǎn)10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。,,環(huán)氧乙烷的綜述,環(huán)氧乙烷滅菌EO具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力，對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。,環(huán)氧乙烷的綜述,環(huán)氧乙烷對(duì)人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒與局部刺激急性中毒：患者有劇烈的搏動(dòng)性頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難。（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。（5）生殖毒性,醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度,,,,,參照標(biāo)準(zhǔn)：ISO10993-7:2008,環(huán)氧乙烷殘留量分析方法,一、比色分析法二、氣相色譜法,二、氣相色譜法,1氣相色譜法簡(jiǎn)述氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。,二、氣相色譜法,1.1載氣源氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?二、氣相色譜法,1.2進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣。溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30℃~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過載。,二、氣相色譜法,頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，由進(jìn)樣器自動(dòng)吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。,二、氣相色譜法,1.3色譜柱色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。極性大小分：強(qiáng)極性，弱極性，非極性,二、氣相色譜法,1.4柱溫箱由于柱溫箱穩(wěn)定的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱精度應(yīng)在1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。,二、氣相色譜法,1.5檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器火焰離子化檢測(cè)器（FID）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）氮磷檢測(cè)器（NPD）火焰光度檢測(cè)器（FPD）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)EO選擇的檢測(cè)器是？選擇的毛細(xì)管柱？,二、氣相色譜法,1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。,二、氣相色譜法,2測(cè)定環(huán)氧乙烷原理在一定溫度下，用萃取劑－水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），氣相色譜法測(cè)定浸提液中環(huán)氧乙烷含量。,二、氣相色譜法,3.測(cè)定方法3.1取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量（怎么取法？），制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。,,,,,,,二、氣相色譜法,3.2當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。,二、氣相色譜法,3.3根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）－濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。,二、氣相色譜法,3.4樣品制備取樣品代表性部位或整個(gè)樣品，取2.0g放入萃取容器中，加5.0ml水浸提，浸提時(shí)間（≥1h)與溫度（37℃或25℃）根據(jù)樣品的特性來定。模擬使用浸提（基準(zhǔn)方法)極限浸提,二、氣相色譜法,3.5樣品測(cè)定同法測(cè)定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高（或面積），以測(cè)得的峰高（或面積）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。,二、氣相色譜法,3.6根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。CeVeMd=---------------md10-3ms式中：Md──浸提的殘留量，毫克/件；Ce──從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量，微克/毫升；Ve──浸提液體積，5毫升；md──器械總質(zhì)量，克；ms──稱取的分析樣品質(zhì)量，克。,二、氣相色譜法,4氣相色譜儀條件4.1氫火焰離子檢測(cè)器：4.2色譜柱：所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開，并有一定的耐水性。（通常選用非極性柱，比如OV-1),二、氣相色譜法,4.3儀器各部位溫度a）氣化室200℃b）檢測(cè)室250℃4.4氣流量a）N22.0ml/minb）H240ml/minc）空氣400ml/min,二、氣相色譜法,注1在一個(gè)分析中盡量一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器；2注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度；3每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣；4每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。,,,謝謝！,