2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題14物質(zhì)的分離提純與制備學(xué)案魯科版 .doc

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2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題14物質(zhì)的分離提純與制備學(xué)案魯科版 學(xué)習(xí)目標(biāo)： 1、能根據(jù)物質(zhì)的特性，運(yùn)用過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見(jiàn)的物質(zhì)。。 2、能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)和分析。 3、了解常見(jiàn)氣體和一些簡(jiǎn)單化合物的制備原理和方法。 學(xué)習(xí)重難點(diǎn)： 1、 物質(zhì)分離、提純與檢驗(yàn)的原理及應(yīng)用。 2、 常見(jiàn)氣體和一些簡(jiǎn)單化合物的制備原理和方法。 自主學(xué)習(xí)： 考點(diǎn)一：物質(zhì)制備與分離、提純的融合 【知識(shí)梳理】 1．物質(zhì)分離、提純的熱點(diǎn)儀器及裝置 (1)熱點(diǎn)儀器 ①三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。 a．通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。 b．物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來(lái)添加藥品。 ②分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。 ③冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。 ④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。 ⑤吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過(guò)濾裝置，用于接收液體。 (2)熱點(diǎn)組合裝置 ①蒸餾裝置 ②過(guò)濾裝置 ③減壓過(guò)濾裝置 為了加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過(guò)濾(也稱抽濾或吸濾)。 減壓過(guò)濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過(guò)濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。 布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。 注意　布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。 ④熱過(guò)濾裝置 ⑤蒸發(fā)結(jié)晶裝置　　　　　　　?、薹忠貉b置 ⑦紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖　　　　⑧攪拌滴加回流反應(yīng)裝置 　　　　　 2．物質(zhì)分離、提純的思維方向 (1)固體混合物的分離、提純 ①溶解過(guò)濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。 ②溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。 ③升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。 ④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。 (2)氣體的分離、提純 ①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 ②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。 ③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液體的分離、提純 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；⑤氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；⑥轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。 3．紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作 (1)基本原理 紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。 樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。 (2)應(yīng)用舉例——用紙層析法分離鐵離子和銅離子 ①紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理 Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨丙酮等展開(kāi)的速度不同，展開(kāi)后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。 ②Fe3＋、Cu2＋的顯色反應(yīng) 吸附有Fe3＋、Cu2＋的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過(guò)量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍(lán)色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過(guò)量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。 Fe3＋遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀： Fe3＋＋3NH3H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。 Cu2＋遇氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液： Cu2＋＋4NH3H2O===Cu(NH3)＋4H2O。 ③操作步驟： a．裝置制作——裁紙 b．點(diǎn)樣——點(diǎn)層析試樣 c．配制展開(kāi)劑 d．層析操作 e．顯色反應(yīng) 【題組集訓(xùn)】 題組一　熱點(diǎn)儀器、熱點(diǎn)操作的考查 1．用布氏漏斗和吸濾瓶接抽水泵過(guò)濾沉淀后，正確的操作是(　　) A．先關(guān)水龍頭，拔下抽濾瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗 B．先取下布氏漏斗，再關(guān)上水龍頭 C．先將沉淀和濾紙一起取出，再關(guān)上水龍頭 D．先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗 【答案】D 【解析】抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵等儀器組成，工作的主要原理是抽氣泵給吸濾瓶減壓，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過(guò)濾的速度加快。用布氏漏斗和吸濾瓶接抽氣泵過(guò)濾沉淀后，先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗。 2．下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(　　) 　 【答案】A 【解析】A項(xiàng)，該裝置是分離提純裝置，不符合題意；B項(xiàng)，該裝置是升華裝置，不符合題意；C項(xiàng)，該裝置可用于紙層析法，不符合題意；D項(xiàng)，該裝置不能用于物質(zhì)的分離，正確。 3．下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，正確的是(　　) A．海帶中碘的提取實(shí)驗(yàn)中，將海帶灰溶于水，過(guò)濾后在濾液中加入CCl4即可萃取 B．減壓過(guò)濾可以過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀 C．用紙層析法分離Cu2＋和Fe3＋，濾紙上端呈棕黃色，說(shuō)明Fe3＋在固定相中分配的更多 D．紙層析實(shí)驗(yàn)中，不能將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中 【答案】D 【解析】A項(xiàng)，海帶中碘元素以碘離子存在，應(yīng)該先將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，然后萃取得到碘，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，此法可加速過(guò)濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，用紙層析法分離Cu2＋和Fe3＋，濾紙上端呈棕黃色，說(shuō)明Fe3＋在流動(dòng)相中分配的更多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快一些，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，紙層析法中要求流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛龋捎跇悠分懈魑镔|(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴(kuò)散速度不同，所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開(kāi)劑在濾紙上展開(kāi)的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣接觸展開(kāi)劑，樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，正確。 4．物質(zhì)的提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要操作，也是化工生產(chǎn)及物質(zhì)制備中的主要環(huán)節(jié)。下列有關(guān)敘述中，不正確的是(　　) A．乙酸乙酯中混有乙酸，可選用飽和Na2CO3溶液洗滌，然后將兩層液體分開(kāi) B．在提純雞蛋中的蛋白質(zhì)時(shí)，可向雞蛋清溶液中加入濃(NH4)2SO4溶液，然后將所得沉淀濾出，即得較純的蛋白質(zhì) C．油脂的提純中，可將油脂加入濃NaOH溶液中加熱，然后過(guò)濾，濾出的溶液即為較純的油脂 D．甘蔗是制備蔗糖的主要原料，榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黃色，在制取蔗糖前應(yīng)先加入適量的活性炭，攪拌、過(guò)濾，蒸發(fā)結(jié)晶，即得較純的蔗糖 【答案】C 【解析】A項(xiàng)，乙酸可以和碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉的水溶液，但是乙酸乙酯在飽和碳酸鈉中的溶解度極小，也不溶于水，這樣乙酸乙酯和醋酸鈉溶液分層，可以采用分液法來(lái)分離，正確；B項(xiàng)，飽和(NH4)2SO4溶液能使蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析，且為可逆過(guò)程，能用于蛋白質(zhì)的分離提純，正確；C項(xiàng)，油脂是高級(jí)脂肪酸甘油酯，在堿性條件下能發(fā)生水解生成高級(jí)脂肪酸和甘油，則加入濃NaOH溶液中加熱，然后過(guò)濾，不能得到較純的油脂，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甘蔗中含蔗糖，能溶于水，加入活性炭利用其吸附性除去雜質(zhì)，則制取蔗糖前應(yīng)先加入適量的活性炭，攪拌、過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶，即得較純的蔗糖 ，正確。 5．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說(shuō)法正確的是(　　) A．在“阿司匹林的合成”實(shí)驗(yàn)中，把從鹽酸中析出的晶體進(jìn)行抽濾，用乙醇洗滌晶體1～2次，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率 B．制備摩爾鹽時(shí)，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液，加熱至液體表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干 C．晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)大 D．從溴水中提取單質(zhì)溴時(shí)，能用無(wú)水乙醇代替CCl4 【答案】B 【解析】A項(xiàng)，在“阿司匹林的合成”實(shí)驗(yàn)中，把從鹽酸中析出的晶體進(jìn)行抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，蒸發(fā)操作不能直接蒸干，以防止溫度過(guò)高而導(dǎo)致分解而變質(zhì)，正確；C項(xiàng)，晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)小，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，乙醇和水互溶，所以不能作萃取劑，則乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，錯(cuò)誤。 【題后反思】 1．物質(zhì)的分離與提純的方法很多，如升華、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、色譜分離、離子交換分離、膜分離技術(shù)等。紙層析法屬于其中的色譜分離技術(shù)，是分離微量物質(zhì)的常用方法之一。 2．在分離或提純操作中，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)： (1)如果被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)設(shè)法將其恢復(fù)原狀； (2)由于反應(yīng)終點(diǎn)較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過(guò)量的，而由過(guò)量試劑引入的新雜質(zhì)亦必須除盡。 3．在理解紙層析法原理時(shí)，注意區(qū)分“固定相”、“流動(dòng)相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子、銅離子的實(shí)驗(yàn)中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動(dòng)相”是作為展開(kāi)劑的有機(jī)溶劑。 題組二　基本操作與無(wú)機(jī)物制備的融合 6．某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同學(xué)用15.0 g該廢催化劑為原料，回收鋅和銅。采用的實(shí)驗(yàn)方案如下，回答下列問(wèn)題： 已知：ZnS與稀硫酸反應(yīng)，且化合價(jià)不變； CuS既不溶解于稀硫酸，也不與稀硫酸反應(yīng)。 (1)在下列裝置中，第一次浸出反應(yīng)裝置最合理的________(填標(biāo)號(hào))。 (2)濾液1中含有Fe2＋，選用提供的試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法如下： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (提供的試劑：稀鹽酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水) (3)本實(shí)驗(yàn)要用到抽濾，設(shè)所用的洗滌劑為X，抽濾洗滌沉淀的操作：________。 (4)寫出第二次浸出的化學(xué)方程式：_______________________________________________ ________________________________________________________________________。 向盛有濾渣1的反應(yīng)器中加H2SO4和H2O2溶液，應(yīng)先加________。 (5)濾渣2的主要成分是____________________________________________________。 濃縮、結(jié)晶得到硫酸鋅晶體的主要儀器名稱是______________________________。 (6)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)完成之后，得到1.50 g CuSO45H2O，則銅的回收率為_(kāi)_______。 【答案】1)D (2)取少量濾液1，滴加高錳酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子 (3)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物 (4)CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O　H2SO4 (5)SiO2　蒸發(fā)皿 (6)30.0% 【解析】(1)第一次浸出時(shí)加入的0.5 molL－1稀硫酸會(huì)與ZnS反應(yīng)產(chǎn)生H2S氣體，故應(yīng)有尾氣吸收裝置，選D。 (2)因?yàn)V液1中既有Fe3＋也有Fe2＋，故利用Fe2＋的還原性來(lái)檢驗(yàn)，碘水顏色變化不明顯，用酸性KMnO4溶液，若褪色則證明含有Fe2＋。 (3)洗滌沉淀時(shí)應(yīng)關(guān)小水龍頭，讓洗滌劑與沉淀物充分接觸。 (4)第二次浸出時(shí)利用H2O2的氧化性來(lái)實(shí)現(xiàn)。H2O2＋CuS＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O。H2O2在酸性條件下氧化性更強(qiáng)，故應(yīng)先加稀硫酸。 (5)濾渣1的主要成分是SiO2和CuS，故濾渣2的主要成分為SiO2，濃縮結(jié)晶所用的主要儀器為蒸發(fā)皿、酒精燈等。 (6)15.0 g廢料含Cu：n(Cu)1＝＝0.02 mol， 1．5 g CuSO45H2O中含Cu：n(Cu)2＝＝0.006 mol， 故銅的回收率為100%＝30%。 7．硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽。可由硫酸亞鐵與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表： 溫度/℃ 10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 — — (NH4)2SO4 FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 — — Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下： 試回答下列問(wèn)題： (1)步驟3中進(jìn)行“趁熱快速過(guò)濾”，可采取的措施是________________________ ________________________________________________________(寫出1種)， 趁熱過(guò)濾的目的是____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)步驟4中加熱濃縮至________________時(shí)為止。 (3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是_______________________________ ________________________________________________________________________， 理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為_(kāi)_______。 Ⅱ.稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定。 (1)滴定時(shí)，將酸性KMnO4溶液裝在________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。已知MnO被還原為Mn2＋，試寫出該滴定過(guò)程中的離子方程式：__________________________________________________。 (2)判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_______________________________________________。 (3)假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，用去V mL 酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為_(kāi)_______molL－1。 【答案】Ⅰ.(1)將漏斗置于沸水中預(yù)熱后進(jìn)行快速熱過(guò)濾 防止FeSO47H2O晶體析出 (2)液體表面出現(xiàn)晶膜 (3)在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1－m2) g Ⅱ.(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O (2)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時(shí)，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn) (3) 【解析】以物質(zhì)的制備為背景材料的實(shí)驗(yàn)題對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ囊笫呛軓椥缘?，可以?wèn)最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)儀器使用、基本操作，也可以提高到實(shí)驗(yàn)步驟的分析能力，還可以靈活考查實(shí)驗(yàn)方法的靈活運(yùn)用能力，甚至可以滲透實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。由于試題情景的絕對(duì)真實(shí)性，所涉及的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)操作方法一般都是常用的、實(shí)用的，儀器也是比較常見(jiàn)的。所以應(yīng)該把精力放在理解透基本的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)原理上。如本題因?yàn)镕eSO4在低溫時(shí)溶解度較小，應(yīng)采用趁熱過(guò)濾，如果不趁熱過(guò)濾就會(huì)有FeSO47H2O晶體析出，過(guò)濾時(shí)會(huì)出現(xiàn)漏斗堵塞現(xiàn)象。 題組三　基本操作與有機(jī)物的制備 解題指導(dǎo) 阿司匹林的合成流程： 乙酰水楊酸乙酰水楊酸晶體 乙酰水楊酸雜質(zhì)(水楊酸) 8．阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。 主反應(yīng)： 副反應(yīng)： 合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90 ℃條件下反應(yīng)5～10 min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。 ②減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干。 ③將粗產(chǎn)品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。過(guò)濾，用5～10 mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 molL－1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。 請(qǐng)思考回答下列問(wèn)題： (1)第①步中，要控制反應(yīng)溫度在85～90 ℃，應(yīng)采用________加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有_____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是____________________________ ________________________________________________________________________。 (3)第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是_____________________________________ ________________________________________________________________________， 加入鹽酸的作用是_______________________________________________。 (4)如何檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)水浴　酒精燈、燒杯、溫度計(jì) (2)洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗 (3)使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離　將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的 (4)向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)品中有水楊酸；若無(wú)紫色出現(xiàn)，說(shuō)明產(chǎn)品中不含水楊酸 9．苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下： C6H5—CH3＋2KMnO4C6H5—COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O C6H5—COOK＋HCl―→ C6H5—COOH＋KCl 已知甲苯的熔點(diǎn)為－95 ℃，沸點(diǎn)為110.6 ℃，易揮發(fā)，密度為0.866 gcm－3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。 【制備產(chǎn)品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 molL－1高錳酸鉀溶液在80 ℃下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示： (1)圖中恒壓滴液漏斗支管的作用是____________________________________。 (2)在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是________(填字母)。 A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL 【分離產(chǎn)品】他們?cè)O(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯： 反應(yīng)混合物 (3)操作Ⅰ的名稱是________；含雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無(wú)色液體A，則操作Ⅱ的名稱是________。 (4)操作Ⅲ的名稱是________。檢驗(yàn)B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl－。 【答案】(1)平衡壓強(qiáng)，使甲苯順利滴入三頸燒瓶 (2)B (3)分液　蒸餾 (4)冷卻、過(guò)濾　AgNO3 【歸納總結(jié)】 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中易錯(cuò)點(diǎn) (1)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。 (2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集餾分。 (3)冷凝管的進(jìn)出水方向：“下進(jìn)上出”。 (4)加熱方法的選擇 ①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。 ②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。 考點(diǎn)二　物質(zhì)的檢驗(yàn)及組成的定量測(cè)定 【知識(shí)梳理】 1．定量測(cè)定數(shù)據(jù)測(cè)定的常用方法 (1)沉淀法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 (2)測(cè)氣體體積法 對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。 量氣裝置的設(shè)計(jì)： 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。 　 (3)測(cè)氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 (5)熱重法 只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。 2．應(yīng)用舉例 碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。 (3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如下圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。 ①氣體a通過(guò)B和C的目的是____________________________________________________。 ②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是_______________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)①O2、SO2、CO2?、贔e3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②(或100%) (3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾 ②吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量 【解析】(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2＋SO2===H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則消耗z mL NaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為或100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測(cè)定碳的含量時(shí)，也可能吸收SO2，故氣體a通過(guò)裝置B和C的目的排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾。②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。 【題組集訓(xùn)】 題組一　物質(zhì)成分的檢驗(yàn)與常見(jiàn)物質(zhì)的鑒別 1．檢驗(yàn)牙膏中是否含有甘油選用的試劑是(　　) A．氫氧化鈉溶液 B．氫氧化銅濁液 C．醋酸溶液 D．碳酸鈉溶液 【答案】B 2．用于檢驗(yàn)火柴頭燃燒可產(chǎn)生SO2的裝置正確的是(　　) 【答案】B 3．檢驗(yàn)火柴頭中含有的氯元素，先將火柴頭浸沒(méi)于少量水中，取其浸取液，其后的操作正確的是(　　) A．滴加AgNO3溶液，觀察是否有白色沉淀 B．滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，觀察是否有白色沉淀 C．滴加NaOH溶液，并加熱片刻，再用稀硝酸酸化后，滴入AgNO3溶液觀察是否有白色沉淀 D．滴加AgNO3溶液和稀硝酸，觀察是否有白色沉淀 【答案】B 4．亞硝酸鈉又稱為“工業(yè)鹽”，在新聞報(bào)道中常出現(xiàn)因誤食工業(yè)鹽而導(dǎo)致中毒的事件。下列關(guān)于亞硝酸鈉的敘述不正確的是(　　) A．亞硝酸鈉外觀與食鹽相似 B．亞硝酸鈉和食鹽一樣也具有咸味 C．食鹽可用作食品的添加劑而亞硝酸鈉絕對(duì)不可用作食品添加劑 D．亞硝酸鈉溶液和食鹽溶液中滴加硝酸銀溶液均可產(chǎn)生白色沉淀 【答案】C 5．下列各組僅用蒸餾水不能鑒別的是(　　) A. 苯、酒精、硝基苯 B. 食鹽、燒堿、硝酸銨 C. 蔗糖、硫酸銅粉末、碳酸鈣粉末 D. 氧化銅、二氧化錳、活性炭 【答案】D 6．下列用水能鑒別的一組物質(zhì)是(　　) A．乙酸乙酯、甘油、硝基苯 B．乙醇、甘油、四氯化碳 C．乙酸乙酯、苯、乙醇 D．苯、四氯化碳、硝基苯 【答案】A 【解析】A項(xiàng)，乙酸乙酯不溶于水，且密度小于水，浮在水面，出現(xiàn)分層，甘油溶于水，不出現(xiàn)分層，硝基苯為不溶于水的液體，且密度大于水，在水的下層，可以鑒別，正確；B項(xiàng)，乙醇、甘油都溶于水，不出現(xiàn)分層，無(wú)法區(qū)分，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乙酸乙酯、苯都不溶于水，且密度都小于水，因此無(wú)法鑒別，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，四氯化碳、硝基苯為均不溶于水的液體，且密度大于水，都出現(xiàn)分層，且都在水的下層，因此無(wú)法鑒別，錯(cuò)誤。 7．下列方法中不能用來(lái)區(qū)別NaNO2和NaCl的是(　　) A．測(cè)定這兩種溶液的pH值 B．在酸性條件下加入KI淀粉溶液 C．觀察二者的顏色 D．用AgNO3和HNO3兩種試劑來(lái)區(qū)別 【答案】B 【解析】A項(xiàng)，測(cè)定pH時(shí)，pH大的為NaNO2，可鑒別，不符合題意；B項(xiàng)，溶液變藍(lán)的為NaNO2，無(wú)現(xiàn)象的為NaCl，可鑒別，不符合題意；C項(xiàng)，均為無(wú)色溶液，觀察不能鑒別，符合題意；D項(xiàng)，生成白色沉淀的為NaCl，無(wú)現(xiàn)象的為NaNO2，可鑒別，不符合題意。 8．物質(zhì)的鑒別有多種方法。下列能達(dá)到鑒別目的的是(　　) ①用水鑒別苯、乙醇、溴苯　② 用相互滴加的方法鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液?、埸c(diǎn)燃鑒別甲烷和乙炔 A．①② B．①③ C．②③ D．①②③ 【答案】B 【解析】苯、溴苯不溶于水，當(dāng)二者分別與水混合時(shí)，苯在上層，溴苯在下層，乙醇和水互溶，①能達(dá)到鑒別目的。Ca(OH)2和NaHCO3相互滴加的反應(yīng)方程式雖然不同，但現(xiàn)象都是生成白色沉淀，所以②達(dá)不到鑒別目的。甲烷燃燒產(chǎn)生淡藍(lán)色火焰，乙炔燃燒產(chǎn)生明亮的火焰，并且伴有濃煙，③能達(dá)到鑒別目的，答案選B 。 題組二　物質(zhì)制備與定量測(cè)定 9．鋁鎂合金是飛機(jī)制造、化工生產(chǎn)等行業(yè)的重要材料。研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)為測(cè)定某含鎂3%～5%的鋁鎂合金(不含其他元素)中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)計(jì)了下列兩種不同實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行探究。 [方案一] [實(shí)驗(yàn)方案]　將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，測(cè)定剩余固體質(zhì)量。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [實(shí)驗(yàn)步驟] (1)稱取10.8 g鋁鎂合金粉末樣品，溶于體積為V、物質(zhì)的量濃度為4.0 molL－1的NaOH溶液中，充分反應(yīng)。則NaOH溶液的體積V≥__________mL。 (2)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測(cè)得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將______________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。 [方案二] [實(shí)驗(yàn)方案]　將鋁鎂合金與足量稀硫酸溶液反應(yīng)，測(cè)定生成氣體的體積。 [實(shí)驗(yàn)步驟] (1)同學(xué)們擬選用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成實(shí)驗(yàn)： 你認(rèn)為最簡(jiǎn)易的裝置其連接順序是A接(　)(　)接(　)(　)接(　)(填接口字母，可不填滿)。 (2)仔細(xì)分析實(shí)驗(yàn)裝置后，同學(xué)們經(jīng)討論認(rèn)為以下兩點(diǎn)會(huì)引起較大誤差：稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會(huì)將瓶?jī)?nèi)空氣排出，使所測(cè)氫氣體積偏大；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，連接廣口瓶和量筒的導(dǎo)管中有少量水存在，使所測(cè)氫氣體積偏小。于是他們?cè)O(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置。 ①裝置中導(dǎo)管a的作用是______________________________________________ ________________________________________________________________________； ②實(shí)驗(yàn)前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL，則產(chǎn)生氫氣的體積為_(kāi)_________mL； ③若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需測(cè)定的數(shù)據(jù)是_______________________________。 【答案】方案一：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　(1)97　(2)偏高 方案二：(1)E　D　G (2)①使分液漏斗內(nèi)氣體壓強(qiáng)與錐形瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)相等，打開(kāi)分液漏斗活塞時(shí)稀硫酸能順利滴下；滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進(jìn)入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差　 ②(V1－V2)?、蹖?shí)驗(yàn)時(shí)的溫度和壓強(qiáng) 【解析】方案一：將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，鎂不和NaOH溶液反應(yīng)，鋁發(fā)生反應(yīng)：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。 (1)假設(shè)合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最少為3%，則10.8 g鋁鎂合金粉末樣品中含有鋁10.476 g，其物質(zhì)的量是0.388 mol，根據(jù)反應(yīng)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n(NaOH)＝n(Al)＝0.388 mol，V(NaOH)＝0.388 mol/4.0 molL－1＝0.097 L。 (2)過(guò)濾后，金屬鎂的表面會(huì)沾有其他離子，如果沒(méi)有洗滌，稱量后的固體的質(zhì)量將大于鎂的實(shí)際質(zhì)量，所測(cè)得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏高。 方案二： (1)很明顯，該同學(xué)采用排水法來(lái)測(cè)量產(chǎn)生氫氣的體積，故A應(yīng)連接E，D連接G。(最后讀數(shù)時(shí)要調(diào)節(jié)廣口瓶和量筒中的液面高度，F(xiàn)接口的導(dǎo)管太短)。(2)①用導(dǎo)管a連接后，滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進(jìn)入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差；②量氣管的 0刻度在上，故產(chǎn)生氫氣的體積為(V1－V2) mL；③若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需知道實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度和壓強(qiáng)。 10． Na2S2O3俗稱大蘇打(海波)是重要的化工原料。用Na2SO3和硫粉在水溶液中加熱反應(yīng)，可以制得Na2S2O3。已知10 ℃和70 ℃時(shí)，Na2S2O3在100 g水中的溶解度分別為60.0 g和212 g。常溫下，從溶液中析出的晶體是Na2S2O35H2O。 現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室欲制取Na2S2O35H2O晶體(Na2S2O35H2O的分子量為248) 步驟如下： ①稱取12.6 g Na2SO3于燒杯中，溶于80.0 mL水。 ②另取4.0 g硫粉，用少許乙醇潤(rùn)濕后，加到上述溶液中。 ③(如圖所示，部分裝置略去)，水浴加熱，微沸，反應(yīng)約1小時(shí)后過(guò)濾。 ④濾液在經(jīng)過(guò)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O35H2O晶體。 ⑤進(jìn)行減壓過(guò)濾并干燥。 (1)儀器B的名稱是_________。加入的硫粉用乙醇潤(rùn)濕的目的是___________________。 (2)濾液中除Na2S2O3和可能未反應(yīng)完全的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是________________。 (3)為了測(cè)產(chǎn)品的純度，稱取7.40 g產(chǎn)品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25.00 mL于錐形瓶中，滴加______________作指示劑，再用濃度為0.050 0 molL－1 的碘水，用________(填“酸式”或“堿式”)滴定管來(lái)滴定(2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－)，滴定結(jié)果如下： 滴定次數(shù) 滴定前讀數(shù)(mL) 滴定后讀數(shù)(mL) 第一次 0.30 31.12 第二次 0.36 31.56 第三次 1.10 31.88 則所得產(chǎn)品的純度為_(kāi)_______，你認(rèn)為影響純度的主要原因是(不考慮操作引起的誤差)________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)球形冷凝管　增加反應(yīng)物接觸面積，提高反應(yīng)速率 (2)Na2SO4 (3)淀粉溶液　酸式　103.2%　含有的Na2SO3也會(huì)和I2發(fā)生反應(yīng)，從而影響純度 【解析】(1)根據(jù)裝置圖可知，儀器B為球形冷凝管，使燒瓶中的液體進(jìn)行冷凝回流，硫粉難溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反應(yīng)前用乙醇濕潤(rùn)是使硫粉易于分散到溶液中，有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接觸，加快反應(yīng)速率。 (2)S2O具有還原性，能夠被氧氣氧化成硫酸根離子，濾液中除Na2S2O3和可能未反應(yīng)完全的Na2SO3外，存在被氧化產(chǎn)物硫酸鈉，所以可能存在的雜質(zhì)是硫酸鈉。 (3)碘單質(zhì)滴定硫代硫酸鈉反應(yīng)，碘單質(zhì)遇到淀粉溶液變藍(lán)色，滴入最后一滴溶液變藍(lán)色且半分鐘不褪色證明滴定反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，碘水有氧化性，能腐蝕橡膠管，所以碘水應(yīng)放在酸式滴定管中進(jìn)行滴定，根據(jù)題中表中的數(shù)據(jù)可知，第二次數(shù)據(jù)偏差較大，所以取一、三兩次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，所以用去的碘水的體積為 mL＝30.8 mL，碘的物質(zhì)的量為0.050 0 molL－10.030 8 L＝0.001 54 mol， 2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－， 2　　　1 x　　　0.001 54 mol 解得x＝0.003 08 mol，故Na2S2O35H2O的物質(zhì)的量為0.003 08 mol，質(zhì)量：0.003 08248 gmol－1＝0.763 8 g， 則稱取7.40 g產(chǎn)品，配制成250 mL溶液中，Na2S2O3 5H2O的質(zhì)量為0.763 8 g＝7.638 g，故產(chǎn)品的純度為100%≈103.2%， 碘單質(zhì)有強(qiáng)的氧化性，Na2SO3具有還原性，Na2SO3會(huì)和I2發(fā)生反應(yīng)，從而影響純度。