2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 上篇 專題突破方略 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 第十三講 綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案.doc

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2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 上篇 專題突破方略 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 第十三講 綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案 　xx高考導(dǎo)航——適用于全國卷Ⅰ 最新考綱 高頻考點(diǎn) 高考印證 命題趨勢 1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。 2．能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：(1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案； (2)了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法； (3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論； (4)繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 3．以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方 案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) xxT27 xxT26 xxT26 1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)類試題是高考命題的主選題材之一，主要考查角度有兩種：一是以氣體物質(zhì)的制備為主線，二是以非氣體物質(zhì)的制備為主線。前一種命題角度主要以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式考查氣體的制取原理、凈化原理、收集方法、尾氣處理等內(nèi)容；后一種命題角度主要以化學(xué)工藝流程圖的形式考查物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)等內(nèi)容。 2．物質(zhì)性質(zhì)的探究與評(píng)價(jià)類試題主要考查內(nèi)容有：(1)對已知物質(zhì)的未知性質(zhì)進(jìn)行探究；(2)對未知物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行探究；(3)對性質(zhì)、現(xiàn)象的解釋是否合理。 3．從近年的高考試題來看，將定性與定量相結(jié)合對物質(zhì)進(jìn)行探究的實(shí)驗(yàn)逐漸成為高考考查的熱點(diǎn)。在定性方面，可以通過對實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)進(jìn)行考查，也可以通過對方案的評(píng)價(jià)進(jìn)行考查；在定量方面，考查的形式主要有兩種：一是“數(shù)據(jù)的測量→數(shù)據(jù)處理→得出結(jié)論”型，二是“給出數(shù)據(jù)→分析數(shù)據(jù)→發(fā)現(xiàn)規(guī)律”型，但無論是哪種題型，都可能會(huì)涉及對計(jì)算能力的考查。 探究物質(zhì)組成、 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案 的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) xxT10 xxT26 xxT13 定量實(shí)驗(yàn)的 設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) xxT36 考點(diǎn)一　物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) [學(xué)生用書P58] 1．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路 制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置。最后，根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個(gè)過程如圖所示：→→→ →→ 2．解題策略 (1)在設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要優(yōu)化上述流程中的每一個(gè)具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是原料廉價(jià)、原理綠色、條件優(yōu)化、儀器簡單、分離方便。 (2)一些物質(zhì)的制備，由于其性質(zhì)上的特殊性，需要設(shè)計(jì)一些特殊的裝置來完成。例如：實(shí)驗(yàn)室制備Fe(OH)2，由于Fe(OH)2遇空氣易被氧化而變質(zhì)，故其制備實(shí)驗(yàn)裝置必須嚴(yán)格防止制備的Fe(OH)2與O2接觸；再例如：常見有機(jī)物的制備中，由于有機(jī)反應(yīng)緩慢、副產(chǎn)品多、原料容易揮發(fā)，所以常見有機(jī)物的制備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率。 3．氣體物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)思路 　　　　制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 1．(物質(zhì)制備類)(xx高考江蘇卷)實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO 溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH 溶液，②在0～5 ℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成 Fe(OH)3 和O2。 (1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為________________________________________________________________________， 將制備的Cl2通過裝置B可除去________(填化學(xué)式)。 (2)Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不改變KOH 溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在 0～5 ℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是________________________________________________________________________、 ____________________。 (3)制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為________________________________________________________________________。 (4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl 等雜質(zhì)]的實(shí)驗(yàn)方案為將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 molL－1 KOH 溶液中，________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 [破題關(guān)鍵]　看懂題意，裝置圖中最后制得的物質(zhì)是KClO，由題設(shè)信息③可知，在制備K2FeO4時(shí)，不可讓Fe3＋過量，應(yīng)將 Fe(NO3)3滴入到 KClO中，并攪拌。 解析：(1)該反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是MnO氧化Cl－，離子方程式為2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。這樣制得的Cl2中含有HCl，將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水，可除去HCl。 (2)緩慢滴加鹽酸，對裝置C用冰水浴降溫，均有利于Cl2與KOH在0～5 ℃的溫度下發(fā)生反應(yīng)生成KClO。 (3)根據(jù)題中給出的K2FeO4的性質(zhì)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液混合時(shí)，應(yīng)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中。 (4)這里要根據(jù)題中給出的K2FeO4的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑和儀器，補(bǔ)充完善提純K2FeO4的實(shí)驗(yàn)方案。 答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　HCl (2)緩慢滴加鹽酸　裝置C加冰水浴 (3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中 (4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥 [互動(dòng)拓展] (1)寫出Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)的化學(xué)方程式。 (2)上題第(4)小題中為什么用乙醇洗滌K2FeO4晶體？ 答案：(1)3Cl2＋6KOH5KCl＋KClO3＋3H2O。 (2)因K2FeO4晶體可溶于水，用乙醇洗滌可減少產(chǎn)品的損失。 　(xx河北石家莊高三模擬)N2在諸多領(lǐng)域用途廣泛。某化學(xué)興趣小組為探究在實(shí)驗(yàn)室制備較為純凈的N2的方法，進(jìn)行了認(rèn)真準(zhǔn)備。請你參與交流與討論。 【查閱資料】　N2的制法有下列三種方案： 方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時(shí)獲得活性銅粉。 方案3：將空氣緩緩?fù)ㄟ^灼熱的銅粉獲得較純的N2。 【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】　以實(shí)驗(yàn)室常見儀器(藥品)設(shè)計(jì)的部分裝置如下圖(有的夾持和加熱儀器未畫出)。 【分析交流】　 (1)若以方案1制得N2，應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是________________(填寫序號(hào))。獲得N2的反應(yīng)原理是________________________________________________________________________ (寫反應(yīng)方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中會(huì)混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是________________________________________________________________________。 (4)上述三個(gè)方案中，制得的N2純度最差的是____________。在N2純度要求不甚嚴(yán)格的情況下，有人建議將方案2和方案3結(jié)合使用，你認(rèn)為其優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)反應(yīng)器的選擇與反應(yīng)物的狀態(tài)以及反應(yīng)條件有關(guān)，方案1為加熱兩種液態(tài)物質(zhì)，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應(yīng)，反應(yīng)器應(yīng)選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制取氨氣為固液不加熱的裝置，選擇E，但同時(shí)有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來干燥，反應(yīng)完畢后產(chǎn)生的水蒸氣與沒有參與反應(yīng)的氨氣與氮?dú)庖煌瑢?dǎo)出，利用濃硫酸既可以除去水，又可以除去氨氣。(3)排氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別。因此利用可以直接排空內(nèi)部空氣的裝置來收集氮?dú)狻?4)方案3利用了除去空氣中的氧氣制得氮?dú)獾脑?，空氣中除了氧氣和氮?dú)馔膺€有二氧化碳和稀有氣體等，因此制得的N2不純凈。 答案：(1)A (2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相對分子質(zhì)量與空氣的平均相對分子質(zhì)量相近(從氣體密度大小角度解釋也可)　用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3　CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品 2．下圖是某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)的利用電子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線： 已知下列信息： Cu可與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅； 鐵、鋁、銅等離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH如下表： 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 開始沉淀 1.1 4.0 5.4 完全沉淀 3.2 5.2 6.7 請回答下列問題： (1)寫出Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________。 (2)在操作Ⅱ中，x的取值范圍是________________________________________________________________________。 (3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有______________________。 (4)由濾渣a制取Al2(SO4)318H2O，探究小組設(shè)計(jì)了三種方案： 甲：Al2(SO4)318H2O 乙：Al2(SO4)318H2O 丙： Al2(SO4)318H2O 綜合考慮上述三種方案，最具可行性的是________(填序號(hào))。 (5)為測定CuSO45H2O晶體的純度，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：取a g試樣配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干擾離子后，用b molL－1EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Cu2＋(離子方程式為Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至終點(diǎn)，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常溫時(shí)，5%的Na2H2Y水溶液，其pH為4～6) ①CuSO45H2O晶體的純度是________________。 ②下列滴定方式中，最合理的是(夾持部分略去)________(填序號(hào))。 解析：根據(jù)題給信息知，該流程是利用電子垃圾制備硫酸銅和硫酸鋁晶體；分析題給流程圖知，Cu、Al、Fe、Au、Pt與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅、硫酸鋁和硫酸鐵的混合液，過濾后所得濾渣為Au、Pt；濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，目的是將鐵離子和鋁離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀而除去，過濾得硫酸銅溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得硫酸銅晶體。(1)Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應(yīng)生成硫酸銅和水，化學(xué)方程式為Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O；(2)在操作Ⅱ中，要使鐵離子和鋁離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀，根據(jù)題給數(shù)據(jù)知x的取值范圍是5.2≤x<5.4；(3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿(玻璃的)；(4)濾渣 a為氫氧化鐵和氫氧化鋁的混合物，利用其制取Al2(SO4)318H2O，甲方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鐵，丙方案制得的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)硫酸鈉，最具可行性的是乙；(5)①根據(jù)題給信息得關(guān)系式：CuSO45H2O～H2Y2－，代入題給數(shù)據(jù)計(jì)算得CuSO45H2O晶體的純度是15b/a100%；②根據(jù)題給信息知，試樣和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液均顯酸性，應(yīng)用酸式滴定管，選B。 答案：(1)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O (2)5.2≤x<5.4　(3)酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿(玻璃的) (4)乙　(5)①15b/a100%?、贐 　(1)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路 (2)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)遵循的原則 ①科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理。 ②安全性：保護(hù)人身、環(huán)境、儀器。 ③可行性：條件允許，效果明顯，操作簡便可行。 ④簡約性：方案簡單易行，盡可能采取簡單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的步驟和藥品完成實(shí)驗(yàn)。 (3)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則 ①條件合適，操作方便； ②原理正確，步驟簡單； ③原料豐富，價(jià)格低廉； ④產(chǎn)物純凈，污染物少。 考點(diǎn)二　探究物質(zhì)組成、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) [學(xué)生用書P60] 1．設(shè)計(jì)物質(zhì)性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)方案有以下四點(diǎn)要求 (1)實(shí)驗(yàn)方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件，實(shí)驗(yàn)方案要簡單易行。 (2)實(shí)驗(yàn)順序要科學(xué)。要對各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確、安全、高效。同時(shí)要減少副反應(yīng)和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾。 (3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要直觀。要求設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)在操作過程中要有明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，便于對物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)。 (4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確可靠。 2．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的安全問題 (1)防爆炸：點(diǎn)燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或在加熱條件下用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體純度。 (2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時(shí)要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防中毒(防污染)：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且要進(jìn)行必要的尾氣處理。 (4)防揮發(fā)：采用密封、液封、冷凝回流等措施來防止揮發(fā)。 (5)防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時(shí)，要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。 　　　　探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 1．(實(shí)驗(yàn)探究類)(xx高考四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。 【查閱資料】(NH4)2SO4在260 ℃和400 ℃時(shí)分解產(chǎn)物不同。 【實(shí)驗(yàn)探究】該小組擬選用如下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持和加熱裝置略)。 實(shí)驗(yàn)1：連接裝置A—B—C—D，檢查氣密性，按圖示加入試劑(裝置B盛0.500 0 mol/L鹽酸70.00 mL)。通入N2排盡空氣后，于260 ℃加熱裝置A一段時(shí)間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色。取下裝置B，加入指示劑，用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.00 mL。經(jīng)檢驗(yàn)滴定后的溶液中無SO。 (1)儀器X的名稱是________。 (2)滴定前，下列操作的正確順序是________(填字母編號(hào))。 a．盛裝0.200 0 mol/L NaOH溶液 b．用0.200 0 mol/L NaOH溶液潤洗 c．讀數(shù)、記錄 d．查漏、清洗 e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面 (3)裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是________mol。 實(shí)驗(yàn)2：連接裝置A—D—B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通過N2排盡空氣后，于400 ℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗(yàn)，該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO，無SO。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，氣體產(chǎn)物中無氮氧化物。 (4)檢驗(yàn)裝置D內(nèi)溶液中有SO、無SO的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體是________。 (6)(NH4)2SO4在400 ℃分解的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [破題關(guān)鍵]　實(shí)驗(yàn)1：(2)滴定管的使用順序一般為查漏、清洗、潤洗、裝液、調(diào)整液面、記錄讀數(shù)。 (3)裝置B中吸收的氣體是NH3，其物質(zhì)的量為n(HCl)－n(NaOH)。 實(shí)驗(yàn)2：(4)可利用BaSO3溶于鹽酸而BaSO4不溶于鹽酸來達(dá)到本小題檢驗(yàn)?zāi)康摹? (5)A、D間導(dǎo)氣管的白色固體必是(NH4)2SO3，故B中吸收的氣體為氨氣。 解析：(1)儀器X為圓底燒瓶。 (2)對滴定管的使用：先查漏、清洗干凈，再用待裝液潤洗，然后加入待裝液，趕走氣泡并調(diào)零，最后讀數(shù)、記錄，故順序?yàn)閐baec。 (3)0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.00 mL，故消耗的鹽酸為0.200 0 mol/L0.025 L＝0.005 mol，裝置B盛0.500 0 mol/L鹽酸70.00 mL，n(HCl)＝0.500 0 mol/L0.07 L＝0.035 mol，因此裝置B吸收的氨氣為0.035 mol－0.005 mol＝0.03 mol。 (4)檢驗(yàn)溶液中有SO、無SO的操作：取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體。 (5)根據(jù)觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體，則說明白色固體只能是(NH4)2SO3，即氣體中含有NH3和SO2，SO2被NaOH溶液吸收，故裝置B中的稀鹽酸吸收的是氨氣。 (6)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和氧化還原反應(yīng)的原理可知，產(chǎn)物有NH3、N2 、H2O和SO2，故反應(yīng)的化學(xué)方程式為 3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑。 答案：(1)圓底燒瓶　(2)dbaec　(3)0.03　(4)取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體 (5)NH3(或氨氣)　(6)3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑ [互動(dòng)拓展] 上題實(shí)驗(yàn)中通入N2的目的是什么？ 答案：開始通入N2是為了排盡裝置中的空氣，加熱裝置A時(shí)通入N2是為了將產(chǎn)物氣體排入到后面裝置使之充分吸收。 　有難溶于水的粉末狀固體樣品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一種或幾種。研究小組通過實(shí)驗(yàn)確定樣品的成分。 查閱資料知： ①Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O； ②部分氫氧化物在溶液中沉淀的pH見下表： 物質(zhì) Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 開始沉淀的pH 1.8 6.3 5.2 完全沉淀的pH 3.0 8.3 6.7 注：金屬離子的起始濃度為0.1 molL－1 實(shí)驗(yàn)步驟： Ⅰ.取一定量樣品于燒杯中，加足量NaOH溶液，有氣體產(chǎn)生，過濾得固體A和無色溶液B； Ⅱ.向B中加入稀硫酸，出現(xiàn)白色沉淀，繼續(xù)滴加稀硫酸至過量，白色沉淀完全溶解； Ⅲ.向A中加入足量稀硫酸并微熱，固體完全溶解，得溶液C； Ⅳ.向C中加入NaClO，調(diào)節(jié)溶液的pH至4～5，產(chǎn)生紅褐色沉淀，過濾得到藍(lán)綠色溶液D； Ⅴ.向D中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液的pH到7～8，產(chǎn)生藍(lán)色絮狀沉淀。 請回答下列問題。 (1)Ⅰ中產(chǎn)生氣體的離子方程式為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)由Ⅰ、Ⅱ知，原樣品中一定不存在的物質(zhì)是________________________________________________________________________。 (3)溶液C中除H＋、Cu2＋外一定還含有的陽離子是________；為驗(yàn)證溶液C中存在該陽離子，可選用的試劑及對應(yīng)的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)Ⅳ中加NaClO的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)由上述實(shí)驗(yàn)可以獲得結(jié)論：原樣品所有可能的成分組合為________________，________________。(用化學(xué)式表示，任寫兩種即可) 解析：Ⅰ.能與NaOH溶液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的只有Al。Ⅱ.加入稀硫酸產(chǎn)生白色沉淀，且稀硫酸過量時(shí)白色沉淀能完全溶解，則白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，說明原混合物中一定沒有SiO2。Ⅳ、Ⅴ中的現(xiàn)象說明Ⅲ所得溶液C中含有Cu2＋，原物質(zhì)中一定有Cu2O，但Cu2O與稀硫酸反應(yīng)有固體銅生成，要使溶液中的固體完全溶解，必然還會(huì)有產(chǎn)生Fe3＋的物質(zhì)，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一種。溶液C中除含H＋、Cu2＋、Fe2＋外還可能含有Fe3＋，因而檢驗(yàn)Fe2＋時(shí)要用酸性KMnO4溶液或K3[Fe(CN)6]溶液。注意：此處不能選KSCN和氯水。 答案：(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ (2)SiO2 (3)Fe2＋　向酸性KMnO4溶液中滴加待測液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待測液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀) (4)將Fe2＋氧化成Fe3＋，并增大溶液的pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀 (5)Al、Fe2O3、Cu2O　Al、Cu2O、Fe3O4　Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4(任寫兩種) ． 用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：將①中溶液滴入②中，預(yù)測的現(xiàn)象與實(shí)際相符的是(　　) 選項(xiàng) ①中物質(zhì) ②中物質(zhì) 預(yù)測②中 的現(xiàn)象 A 稀鹽酸 碳酸鈉與氫氧化鈉的混合溶液 立即產(chǎn)生氣泡 B 濃硝酸 用砂紙打磨過的鋁條 產(chǎn)生紅棕色氣體 C 氯化鋁溶液 濃氫氧化鈉溶液 產(chǎn)生大量白色沉淀 D 草酸溶液 高錳酸鉀酸性溶液 溶液逐漸褪色 解析：選D。A項(xiàng)，Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀鹽酸，稀鹽酸先與NaOH發(fā)生中和反應(yīng)，再與Na2CO3分步發(fā)生反應(yīng)：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，因此開始階段滴加稀鹽酸，②中不產(chǎn)生氣泡。B項(xiàng)，常溫下，濃硝酸與鋁條發(fā)生鈍化，鋁條表面生成致密的氧化鋁薄膜，阻止內(nèi)層鋁與濃硝酸繼續(xù)反應(yīng)，②中觀察不到產(chǎn)生紅棕色氣體的現(xiàn)象。C項(xiàng)，將AlCl3溶液滴加到濃NaOH溶液中，由于NaOH過量，發(fā)生的反應(yīng)為AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，得不到大量白色沉淀。D項(xiàng)，KMnO4酸性溶液具有強(qiáng)氧化性，H2C2O4溶液具有較強(qiáng)的還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由于MnO被還原為Mn2＋，②中KMnO4酸性溶液逐漸褪色。 ．某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 ①氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 molL－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題： (1)裝置中安全管的作用原理是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為________________________________________________________________________。 (4)測定氨前應(yīng)該對裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是________________________________________________________________________ ________________；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)＝2.010－5 molL－1，c(CrO)為________molL－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.1210－12] (6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價(jià)為______________。制備X的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________； X的制備過程中溫度不能過高的原因是________________________________________________________________________ ____________________________。 解析：(1)若沒有A中的安全管，當(dāng)A中產(chǎn)生氣體時(shí)，會(huì)因裝置壓力過大發(fā)生危險(xiǎn)，反之，有安全管存在，當(dāng)A中壓力過大時(shí)，安全管中的液面會(huì)上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定。 (2)由題意知，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時(shí)，NaOH溶液應(yīng)放入堿式滴定管中，可使用酚酞(或甲基紅)作指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由無色(或紅色)變?yōu)闇\紅色(或黃色)。 (3)已知鹽酸的總的物質(zhì)的量為c1 molL－1V1 mL10－3 LmL－1＝c1V110－3 mol，NH3反應(yīng)完后剩余的鹽酸用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可求出剩余的鹽酸為c2V210－3 mol，由NH3＋HCl===NH4Cl可求出NH3的物質(zhì)的量。進(jìn)而求出w g X中的含氨量，即： 100%。 (4)若裝置氣密性不好，會(huì)有NH3外逸，而不能被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會(huì)增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計(jì)算式可知氨的測定結(jié)果偏低。 (5)AgNO3是見光易分解的物質(zhì)，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3分解而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；由Ag2CrO4的溶度積常數(shù)Ksp＝1.1210－12，c(Ag＋)＝2.010－5 molL－1，可求出c(CrO)＝＝ molL－1＝2.810－3 molL－1。 (6)樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，可寫出化學(xué)式為[Co(NH3)6]Cl3，由化合物中正負(fù)化合價(jià)代數(shù)和為0計(jì)算，NH3整體為0價(jià)，氯為－1價(jià)，故Co為＋3價(jià)；從而推出制備X的化學(xué)方程式為2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。由于溫度過高時(shí)H2O2易分解，NH3易揮發(fā)，故制備過程中溫度不能過高，否則H2O2分解，NH3揮發(fā)。 答案：(1)當(dāng)A中壓力過大時(shí)，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞(或甲基紅) (3)100% (4)偏低 (5)防止硝酸銀見光分解　2.810－3　(6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2H2O＋2[Co(NH3)6]Cl3　溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出 　探究類實(shí)驗(yàn)題的命題思路 探究類實(shí)驗(yàn)題的一般命題思路：發(fā)現(xiàn)問題→提出猜想→設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案→具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)→觀察現(xiàn)象、分析數(shù)據(jù)→總結(jié)歸納→得出結(jié)論。在能力考查點(diǎn)的設(shè)置上則可以考查學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題的能力、提出問題的能力(作出合理假設(shè)或猜想)、探究問題的能力(設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究)、分析問題的能力(根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出合理結(jié)論)等。在知識(shí)點(diǎn)的涵蓋上則既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的有關(guān)知識(shí)；而且符合新課程改革在學(xué)習(xí)方法上強(qiáng)調(diào)的“探究學(xué)習(xí)”、“自主學(xué)習(xí)”的概念。因此探究類實(shí)驗(yàn)題將會(huì)是xx年高考試題中的一個(gè)亮點(diǎn)。探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反常現(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等等。 考點(diǎn)三　定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) [學(xué)生用書P62] 1．定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法 (1)重量分析法。重量分析法就是根據(jù)可測量物的重量來確定被測物質(zhì)組分含量的方法，一般是先使被測組分從試樣中分離出來，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱量的方法測定該成分的含量。根據(jù)被測成分與試樣中其他成分分離的不同途徑，通常應(yīng)用的重量分析法又分為沉淀法、氣化法等。沉淀法就是利用沉淀反應(yīng)使被測成分生成溶解度很小的沉淀，將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒后成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其重量，再計(jì)算被測成分的含量，這是重量分析的主要方式。 (2)滴定分析法。滴定分析法是傳統(tǒng)化學(xué)分析法中重要的分析方法之一，是將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試液滴加到被測物質(zhì)的溶液中，通過指示劑的變化判斷反應(yīng)完全時(shí)，根據(jù)所用試劑的濃度和體積求得被測組分的含量。滴定分析法要求發(fā)生的反應(yīng)要完全、反應(yīng)速率要快、要選擇恰當(dāng)?shù)闹甘緞?。根?jù)反應(yīng)類型不同可以分為酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定。根據(jù)滴定的方式又可分為直接滴定法、返滴定法、置換滴定法和間接滴定法等。中學(xué)階段主要考查的是酸堿中和滴定。 2．定量實(shí)驗(yàn)題解答過程中幾個(gè)注意問題 常見的定量測定實(shí)驗(yàn)包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下幾個(gè)小問題： (1)氣體體積的測量是考查的重點(diǎn)和難點(diǎn)，對于氣體體積的測量，讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。 (2)測定實(shí)驗(yàn)中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體(指對于反應(yīng)中涉及的物質(zhì)來說是“惰性”的氣體)將裝置中的干擾氣體排出等。 (3)使被測量氣體全部被測量，如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體，以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。 (4)測定固體物質(zhì)的質(zhì)量一般要注意以下幾個(gè)小問題：①被稱量的固體是否純凈，如果是沉淀，是否洗滌、干燥；②對特殊藥品應(yīng)在何種容器中稱量，如易潮解的NaOH要在小燒杯中稱量，而不能直接放在紙上稱量等。 (5)操作失誤的誤差分析，儀器使用不規(guī)范的誤差分析等，特別是對精密儀器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特別說明的是在滴定實(shí)驗(yàn)中的錐形瓶只要潔凈即可，不必干燥，決不能用待裝液潤洗；在一定物質(zhì)的量濃度溶液配制實(shí)驗(yàn)中的容量瓶只要潔凈即可，也不需要干燥。 (6)許多實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定結(jié)果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤。 　　　　定量實(shí)驗(yàn) 1．(實(shí)驗(yàn)探究類)(xx高考江蘇卷)堿式碳酸鋁鎂 [MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O]常用作塑料阻燃劑。 (1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用，是由于其受熱分解需吸收大量熱量和__________________。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O中a、b、c、d的代數(shù)關(guān)系式為____________________。 (3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： ①準(zhǔn)確稱取3.390 g樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，生成CO2 0.560 L(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。 ②另取一定量樣品在空氣中加熱，樣品的固體殘留率隨溫度的變化如下圖所示(樣品在270 ℃時(shí)已完全失去結(jié)晶水，600 ℃以上殘留固體為金屬氧化物的混合物)。 根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算堿式碳酸鋁鎂樣品中的 n(OH－)∶n(CO)(寫出計(jì)算過程)。 [破題關(guān)鍵]　(1)能阻燃的原因有分解吸收熱量、產(chǎn)物熔點(diǎn)較高且不支持燃燒。 (2)根據(jù)化合物中化合價(jià)代數(shù)和為0的原則確定各元素比例。 (3)樣品與足量鹽酸反應(yīng)放出的CO2全部來自于CO，圖像中殘留率73.45%時(shí)為MgaAlb(OH)c(CO3)d，37.02%時(shí)只有MgO和Al2O3，二者之間的質(zhì)量差為放出的CO2和H2O的質(zhì)量。據(jù)此可計(jì)算n(OH－)∶n(CO)的比值。 解析：(1)因?yàn)閴A式碳酸鋁鎂分解得到Al2O3、MgO，二者的熔點(diǎn)都較高，都具有阻燃作用。 (2)Al元素的化合價(jià)為＋3價(jià)，Mg元素的化合價(jià)為＋2價(jià)，OH－整體顯示－1價(jià)，CO整體顯示－2價(jià)，根據(jù)化合物中化合價(jià)代數(shù)和為0可得出關(guān)系：2a＋3b＝c＋2d。 (3)n(CO2)＝＝2.5010－2 mol m(CO2)＝2.5010－2 mol44 gmol－1＝1.10 g 在270～600 ℃之間，失去結(jié)晶水后的樣品進(jìn)一步受熱分解放出CO2和H2O m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g(73.45%－37.02%)＝1.235 g m(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 g n(H2O)＝＝7.5010－3 mol n(OH－)＝7.5010－3 mol2＝1.5010－2 mol n(OH－)∶n(CO)＝(1.5010－2 mol)∶(2.5010－2 mol)＝3∶5。 答案：(1)生成的產(chǎn)物具有阻燃作用 (2)2a＋3b＝c＋2d (3)n(CO2)＝＝2.5010－2 mol m(CO2)＝2.5010－2 mol44 gmol－1＝1.10 g 在270～600 ℃之間，失去結(jié)晶水后的樣品進(jìn)一步受熱分解放出CO2和H2O m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g(73.45%－37.02%)＝1.235 g m(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 g n(H2O)＝＝7.5010－3 mol n(OH－)＝7.5010－3 mol2＝1.5010－2 mol n(OH－)∶n(CO)＝(1.5010－2 mol)∶(2.5010－2 mol)＝3∶5。 [互動(dòng)拓展] 寫出堿式碳酸鋁鎂在600 ℃以上分解的化學(xué)方程式。 答案：2MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O2aMgO＋bAl2O3＋2dCO2↑＋(2x＋c)H2O↑ 　(xx高考北京卷)碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進(jìn)行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O2 1________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是________________________________________________________________________。 ②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是________________________________________________________________________ ________________________________。 解析：(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應(yīng)，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。②該反應(yīng)中，S元素由－2價(jià)被氧化為＋4價(jià)，即生成SO2，再結(jié)合元素守恒及元素的化合價(jià)升降總數(shù)相等，配平該反應(yīng)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。 (2)①H2O2具有強(qiáng)氧化性，SO2具有強(qiáng)還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成H2SO4，化學(xué)方程式為H2O2＋SO2===H2SO4。 ②消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，那么鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＝。 (3)①裝置B中活性MnO2的作用是除去氣體a中的SO2。裝置C中K2Cr2O7濃H2SO4檢驗(yàn)SO2是否除盡，防止SO2進(jìn)入CO2吸收瓶，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。②實(shí)驗(yàn)中應(yīng)測定實(shí)驗(yàn)前后CO2吸收瓶的質(zhì)量變化，從而確定CO2的質(zhì)量，繼而求出鋼樣中碳的質(zhì)量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 答案：(1)①CO2、SO2、O2 　②Fe3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ?、? (3)①排除SO2對CO2測定的干擾 ?、谖誄O2前、后吸收瓶的質(zhì)量 2．(xx高考江蘇卷改編)下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．制備Al(OH)3懸濁液：向1 molL－1 AlCl3溶液中加過量的6 molL－1 NaOH 溶液 B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量NaOH溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水 C．檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗(yàn)溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 D．探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下， 向一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，觀察并比較實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解析：選D。A選項(xiàng)，如果加入過量的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉會(huì)與氫氧化鋁反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，所以錯(cuò)誤；B選項(xiàng)，堿性條件下乙酸乙酯發(fā)生水解，所以錯(cuò)誤；C選項(xiàng)，應(yīng)先滴加KSCN溶液，再通入氯氣，否則會(huì)因原溶液中有三價(jià)鐵離子而起干擾作用，所以錯(cuò)誤；D選項(xiàng)，兩支試管中雙氧水的濃度相同，只有是否含有氯化鐵的區(qū)別，保證了只有一個(gè)實(shí)驗(yàn)變量，所以正確。 3．(xx高考福建卷)某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)一　制取氯酸鉀和氯水 利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 (1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有________________________________________________________________________。 (2)若對調(diào)B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。 實(shí)驗(yàn)二　氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究 (3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)： 試管編號(hào) 1 2 3 4 0.20 molL－1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 molL－1 H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸餾水/mL 9.0 6.0 3.0 0 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_______________________________________________________________________。 ②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是________________________________________________________________________。 ③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。 實(shí)驗(yàn)三　測定飽和氯水中氯元素的總量 (4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因) (5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過程的細(xì)節(jié))：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 資料：ⅰ.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑； ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl－。 解析：(1)過濾需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器，而洗滌沉淀也需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器。 (2)若對調(diào)B和C裝置，可以通過水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的產(chǎn)率。 (3)①根據(jù)圖表可看出其他條件都相同，只有H2SO4的濃度不同，因此該實(shí)驗(yàn)研究的是硫酸的濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響。②1號(hào)實(shí)驗(yàn)中H2SO4的濃度為0，故該實(shí)驗(yàn)起到與其他實(shí)驗(yàn)對照的作用。③淀粉遇到碘單質(zhì)會(huì)顯藍(lán)色，故氧化產(chǎn)物為碘單質(zhì)，ClO被還原為Cl－。 (4)產(chǎn)生的Cl2會(huì)重新溶于水，同時(shí)HClO也會(huì)發(fā)生分解，生成極易溶于水的HCl，則無法計(jì)算氯元素的量。 (5)根據(jù)信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能將次氯酸或氯氣還原，如果選擇SO2會(huì)引入SO，對Cl－的測定造成干擾，如果選擇FeCl2則會(huì)引入Cl－，而H2O2不會(huì)引入雜質(zhì)離子，因此選擇H2O2將次氯酸或氯氣還原為Cl－，再用AgNO3溶液測定Cl－含量。 答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響?、诹蛩釢舛葹?的對照實(shí)驗(yàn) ③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O (4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案) (5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案) 　實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，液體試劑和氣體試劑測量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了測量體積外，還可以稱質(zhì)量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 (4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。例如：中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的基本原則 　評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的前提是明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，進(jìn)而從實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕嵌仍u(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是否可行。在同樣達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡那疤嵯?，?yīng)盡量選擇最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案。在評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)一般遵循以下原則： (1)裝置應(yīng)最簡：對于不同的實(shí)