高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第一篇 專題通關(guān)攻略 專題四 化學(xué)實驗基礎(chǔ) 2 物質(zhì)的制備、分離、提純與檢驗課件.ppt

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第2講 物質(zhì)的制備、分離、提純與檢驗,【高考這樣考】 1.[2015全國卷Ⅱ26(3)]酸性鋅錳干電池是一種一次性電池，外殼為金屬鋅，中間是碳棒，其周圍是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等組成的糊狀填充物。該電池放電過程產(chǎn)生MnOOH?；厥仗幚碓搹U電池可以得到多種化工原料。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：,溶解度/(g/100 g水),,請回答：廢電池糊狀填充物加水處理后，過濾，濾液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通過________分離回收；濾渣的主要成分是MnO2、 _______和________，欲從中得到較純的MnO2，最簡便的方法是________，其原理是________。,【解析】廢電池糊狀填充物加水處理后，過濾，濾液中主要有氯化銨和氯化鋅，根據(jù)溶解度表可知氯化鋅的溶解度受溫度影響變化較大，所以二者可以通過結(jié)晶分離獲得，即通過蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶實現(xiàn)分離。濾渣的主要成分是二氧化錳、碳粉、MnOOH，在空氣中加熱，碳燃燒生成二氧化碳，MnOOH被氧化為二氧化錳。所以欲從中得到較純的二氧化錳，最簡便的方法是在空氣中加熱。 答案：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶 碳粉 MnOOH 在空氣中加熱 碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2，MnOOH被氧化為MnO2,2.(2014新課標(biāo)全國卷ⅡT10)下列圖示實驗正確的是( ),【解析】選D。A項，除去粗鹽溶液中的不溶物用過濾的方法，玻璃棒下端應(yīng)緊靠過濾器中三層濾紙一側(cè)，錯誤；B項，碳酸氫鈉受熱分解為固體加熱制氣體，試管口應(yīng)略向下傾斜，錯誤；C項，除去CO氣體中的CO2氣體，氣流方向應(yīng)為長管進(jìn)氣，短管出氣，錯誤；D項，乙酸乙酯的制備演示實驗圖示正確。,【考綱要求】 1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。 2.能對常見的物質(zhì)進(jìn)行檢驗、分離和提純。 3.能根據(jù)要求配制溶液。 4.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。,【考查特點】 1.客觀題： (1)考查“制備”：儀器、收集方法的選取、反應(yīng)原理的合理性。 (2)考查“方法”：物質(zhì)分離和提純、檢驗和鑒別的方法選擇。 (3)考查“試劑”：物質(zhì)分離和提純、檢驗和鑒別的試劑選擇。,2.主觀題： (1)考查“方法”及對應(yīng)“原理”：混合物分離的方法，根據(jù)信息解釋選擇該方法的原理。 (2)考查“原理”：物質(zhì)制備的原理。 (3)考查“操作”：正誤操作的辨析和處理；物質(zhì)的檢驗、分離和提純操作中應(yīng)注意的問題。 (4)考查“評價”：原理評價、方法評價、結(jié)論評價。 (5)考查“規(guī)范”：操作、現(xiàn)象、結(jié)論的規(guī)范表述等。,1.實驗室典型的4類氣體發(fā)生裝置：,(1)實驗室制取氨氣可以選用裝置__。 (2)若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置__。 (3)實驗室制取氯氣，可以選用裝置__。 (4)裝置B可以制備的最常見氣體有___和__。,A,C,D,CO2,H2,2.物質(zhì)分離、提純的4個“原則”和3個“必須”： (1)分離與提純方法的選擇應(yīng)遵循4個“原則”。 ①不增：不能引入新的雜質(zhì)。 ②不減：不減少被提純或分離的物質(zhì)。 ③易分離：采用的方法應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易于分離。 ④易復(fù)原：如果在分離或提純過程中，被提純或分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)能夠采取適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵浠謴?fù)為原物質(zhì)。,(2)分離與提純操作應(yīng)遵循3個“必須”。 ①除雜試劑必須過量。 ②過量試劑必須除去。 ③除雜途徑必須最佳。,3.4種常見的物理分離方法：,(1)過濾——分離_____和液體，裝置如圖__。 (2)分液——分離_________的液體，裝置如圖__。 (3)蒸餾——分離_____相差較大的互溶液體，裝置如圖__。 (4)蒸發(fā)——除去含固體溶質(zhì)的溶液中部分溶劑，裝置如圖__。 4.物質(zhì)檢驗的5個環(huán)節(jié)。 取樣品少量→加入_____→加熱或振蕩等操作→描述_____→得出結(jié)論,固體,a,互不相溶,c,沸點,d,b,試劑,現(xiàn)象,5.物質(zhì)檢驗的常見方法： (1)常見離子的3類檢驗方法(根據(jù)實驗現(xiàn)象的不同)。 ①生成氣體，如 (加堿)、 (加酸)的檢驗。 ②生成沉淀，如Cl-、 、Fe2+的檢驗。 ③顯特殊顏色，如Fe3+、Na+、K+的檢驗。,(2)常見氣體的4類檢驗方法(根據(jù)氣體性質(zhì)特點)。 ①觀察顏色：NO2為_____色，Cl2為_____色，無色氣體、打開瓶塞瓶 口出現(xiàn)紅棕色的氣體是___。 ②I2能使?jié)駶櫟腒I-淀粉試紙_____，___能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變 藍(lán)。 ③溶液檢驗：如澄清石灰水、品紅溶液分別檢驗CO2、SO2。 ④點燃法：如O2、H2、CH4的檢驗。,紅棕,黃綠,NO,變藍(lán),NH3,考點一 物質(zhì)的制備 【典例1】(2014天津高考改編)實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是( ) A.制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B.制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C.制氨氣時，用NH4Cl固體和NaOH固體，并用濕潤的紅色石蕊試紙來檢驗 D.制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣,【破題關(guān)鍵】 (1)明確氣體發(fā)生裝置的選擇與反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件的關(guān)系。 (2)氣體收集方法的依據(jù)是其性質(zhì)(密度、水溶性、能否與氧氣反應(yīng)等)。 (3)除雜裝置和試劑的選擇與物質(zhì)性質(zhì)密切相關(guān)。,【解析】選A。Na2O2和水或H2O2在二氧化錳的催化下都能制取氧氣，二者都是固體與液體反應(yīng)，可以選用相同的氣體發(fā)生裝置，A正確；實驗室制取氯氣時氯氣中含有氯化氫和水分，常用飽和食鹽水和濃硫酸凈化氣體，B錯誤；實驗室制取氨氣是用氯化銨和消石灰在加熱的條件下，用NaOH固體在加熱的條件下易使試管炸裂，C錯誤；二氧化氮與水作用生成一氧化氮，仍能污染空氣，所以不能用水吸收尾氣，D錯誤。,【思維建?！窟x擇氣體制備實驗裝置的思路和方法,【題組過關(guān)】 1.(2015青島二模)某實驗小組利用粗硅與氯氣反應(yīng)生成SiCl4粗產(chǎn)品(含有FeCl3、AlCl3等雜質(zhì)且SiCl4遇水極易水解)，蒸餾得四氯化硅(SiCl4的沸點57.7℃)，再用氫氣還原制得高純硅；用滴定法測定蒸餾后殘留物(將殘留物預(yù)處理成Fe2+)中鐵元素含量。采取的主要操作如圖，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? ),A.用裝置A完成SiCl4的制備 B.用裝置B進(jìn)行蒸餾提純SiCl4,C.用裝置C進(jìn)行滴定達(dá)終點時現(xiàn)象是錐形瓶內(nèi)溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不變色 D.配制0.1 molL-1KMnO4溶液定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，加水至刻度線,【解析】選C。由于四氯化硅遇水極易水解，故制備時不能用濕潤的氯氣，A錯誤；蒸餾時，溫度計的水銀球放于蒸餾燒瓶支管口處，B錯誤；C正確；配制0.1 molL-1KMnO4溶液定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，加水至刻度線，則使所配溶液濃度偏小，D錯誤。,2.(2015重慶高考)下列實驗中，所使用的裝置(夾持裝置略)、試劑和操作方法都正確的是( ),【解析】選A。A.由于Fe(OH)2極易被空氣中的氧氣氧化，所以用植物油隔絕空氣，將長的膠頭滴管插入FeSO4溶液中，正確；B.容量瓶不能用于溶解固體，錯誤；C.NH4Cl受熱分解，離開熱源又會重新生成NH4Cl，得不到氨氣，且氨氣極易溶于水，不能用排水法收集，錯誤；D.實驗室制乙烯需要170℃的溫度，溫度計的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)溶液中，且不能接觸燒瓶內(nèi)壁，錯誤。,【加固訓(xùn)練】1.(2013山東高考)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 實驗室利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：,有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 儀器A的名稱是______，裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、__________________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2 ②熄滅酒精燈 ③冷卻至室溫。正確的順序為__________(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是____________。,【解析】儀器A的名稱為干燥管，因TiCl4遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧，為保證D中收集到的TiCl4不接觸空氣中的水蒸氣，E中應(yīng)盛裝濃硫酸。在組裝儀器之后應(yīng)檢驗裝置氣密性。反應(yīng)結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻至室溫，最后停止通N2。因為CCl4和TiCl4互溶且沸點差別較大，因此應(yīng)采用蒸餾法分離。 答案：干燥管 濃硫酸 檢驗裝置氣密性 ②③① 蒸餾,2.可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是( ) A.銅和稀硝酸制一氧化氮 B.亞硫酸鈉與濃硫酸制二氧化硫 C.鋅和稀硫酸制氫氣 D.濃氨水和生石灰制取氨氣,【解析】選B。NO不能用排空氣法收集，A錯；亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)不需加熱即可制取二氧化硫，可以用濃硫酸除去水蒸氣，并且二氧化硫的密度大于空氣，可以用該裝置制取、凈化、收集，B正確；氫氣密度小于空氣，應(yīng)該采用“短管進(jìn)氣，長管出氣”的方法收集，C錯誤；氨氣是堿性氣體，不能用濃硫酸凈化，且氨氣的密度小于空氣，應(yīng)該采用“短管進(jìn)氣，長管出氣”的方法收集，D錯誤。,3.實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是( ),【解析】選B。濃氨水與CaO反應(yīng)不需加熱，氨氣極易溶于水需防倒吸，但氨氣密度小于空氣，不能用向上排空氣法收集，A錯誤；濃硫酸與Na2SO3反應(yīng)不需要加熱，SO2的密度大于空氣能用向上排空氣法收集，SO2易溶于水且與NaOH反應(yīng)需防倒吸，B正確；稀硝酸與Cu在常溫下生成NO的反應(yīng)速率較慢，一般需要加熱，題目中要求收集的是NO2，與題意不符，且尾氣處理NO2時不能用水，應(yīng)用NaOH溶液，C錯誤；Cl2密度比空氣大，能用向上排空氣法收集，但濃鹽酸與MnO2反應(yīng)需加熱，該裝置缺少加熱裝置，D錯誤。,考點二 物質(zhì)的鑒別、分離與提純 【典例2】(2013新課標(biāo)全國卷Ⅰ)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是( ),【破題關(guān)鍵】 (1)常見基本分離方法的含義、適用范圍及對應(yīng)原理。 (2)明確要求“方法正確、原理對應(yīng)”。 (3)明確萃取劑選取的條件。 (4)降溫結(jié)晶和蒸發(fā)結(jié)晶的適用范圍和條件。,【解析】選D。分離溶于水的碘用萃取方法，但不能用乙醇作萃取劑，因乙醇和水混溶，A項錯誤。分離互不相溶的液體混合物用分液法，乙酸乙酯和乙醇是相溶的，不能用分液法分離，B項錯誤。除去KNO3固體中混雜的NaCl，用重結(jié)晶的方法，原理是硝酸鉀的溶解度隨溫度的變化較大，題中所述原理有誤，C項錯誤。除去丁醇中的乙醚，利用沸點不同用蒸餾法進(jìn)行分離，D項正確。,【方法歸納】 1.物質(zhì)分離提純的化學(xué)方法和原理：,要特別注意調(diào)pH法，其原理是加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某成分沉淀而分離，如除去含Cu2+溶液中的Fe3+，可以采取加入CuO、CuCO3或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3除去。,2.根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇合適的分離(提純)方法： (1)“固+固”混合物的分離(提純)。,(2)“固+液”混合物的分離(提純)。 (3)“液+液”混合物的分離(提純)。,【題組過關(guān)】 1.(2015西城區(qū)二模)下列說法不正確的是( ) A.為除去FeSO4溶液中的Fe2(SO4)3，可加入鐵粉，再過濾 B.為除去溴苯中的溴，可用NaOH溶液洗滌，再分液 C.為除去乙炔中少量的H2S，可使其通過CuSO4溶液 D.為除去CO2中少量的SO2，可使其通過飽和Na2CO3溶液,【解析】選D。根據(jù)2Fe3++Fe====3Fe2+可知，A正確；溴與氫氧化鈉反應(yīng)生成鹽溶液與溴苯分層，后分液，B正確；除去乙炔中含有的硫化氫，通入硫酸銅溶液生成硫化銅沉淀，C正確；除去二氧化碳中含有的二氧化硫，應(yīng)通入飽和的碳酸氫鈉溶液，D錯誤。,2.(2014安徽高考)為實現(xiàn)下列實驗?zāi)康?，依?jù)下表提供的主要儀器，所用試劑合理的是( ),【解析】選B。分離溴與四氯化碳應(yīng)該采取蒸餾的方法，不能用水作萃取劑萃取后分液，A錯誤；葡萄糖可發(fā)生銀鏡反應(yīng)，而蔗糖不能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，B正確；實驗室可用鋅與稀鹽酸或稀硫酸反應(yīng)制取氫氣，但不能用稀硝酸，C錯誤；測定NaOH溶液濃度缺少判斷滴定終點的指示劑，D錯誤。,【加固訓(xùn)練】(2014福建高考)下列實驗?zāi)苓_(dá)到目的的是( ) A.只滴加氨水鑒別NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液 B.將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體 C.用萃取分液的方法除去酒精中的水 D.用可見光束照射以區(qū)別溶液和膠體,【解析】選D。滴加氨水，氯化鈉和硫酸鈉溶液均無現(xiàn)象，氨水也不能區(qū)分氯化鎂和氯化鋁(都產(chǎn)生沉淀)，A錯誤；氯化銨加熱分解生成氯化氫和氨氣，氯化銨溶液蒸干得不到氯化銨固體，B錯誤；酒精和水互溶，萃取法無法除去酒精中的水，C錯誤；膠體具有丁達(dá)爾效應(yīng)，可以通過可見光束照射的方法來區(qū)別溶液和膠體，D正確。,考點三 物質(zhì)的檢驗 【典例3】(2015南陽一模)下列關(guān)于物質(zhì)的檢驗方法正確的是( ) A.向某無色溶液中滴加氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加入稀鹽酸后該沉淀不溶解，說明原溶液中一定含有 B.向某混有KI雜質(zhì)的溶液中加入足量FeCl3溶液，用CCl4萃取，在無色的水層中加入氯水，溶液呈橙黃色，則該溶液中含有Br-,C.向某白色固體粉末中滴加稀鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，則原固體粉末中一定含有 或 D.某溶液能使淀粉碘化鉀溶液變藍(lán)，則該溶液一定為氯水或者溴水 【破題關(guān)鍵】 (1)明確典型離子檢驗的方法。 (2)注意排除干擾離子對離子檢驗的影響。 (3)明確檢驗原理、方法是否正確。,【解析】選B。檢驗溶液中的 需先加鹽酸酸化，若無現(xiàn)象再加氯 化鋇溶液，如果有白色沉淀生成，證明溶液中含 ，A錯誤；溶液 中加入足量FeCl3溶液，用CCl4萃取，可以排除碘離子的干擾，在無 色的水層中加入氯水，溶液呈橙黃色，說明生成溴單質(zhì)，則該溶液中 含有Br-，B正確；向某白色固體粉末中滴加稀鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰 水變渾濁的氣體，則原固體粉末中可能含有 或 ，還可能 含 或 ，C錯誤；能使淀粉碘化鉀溶液變藍(lán)的溶液很多， 如雙氧水，D錯誤。,【方法歸納】離子檢驗中的常見干擾離子以及排除措施,【題組過關(guān)】 1.根據(jù)下列操作及現(xiàn)象，所得結(jié)論正確的是( ),【解析】選C。A項，氨水電離程度增大；B項，Na2CO3和NaHCO3的濃度不同；D項，溶解度大的易轉(zhuǎn)化為溶解度小的。,2.(2015長春三模)下列有關(guān)物質(zhì)的實驗操作、現(xiàn)象及結(jié)論描述正確的是( ),【解析】選A。鈉的焰色是黃色，但可以被藍(lán)色鈷玻璃濾去，A正確； 該溶液中也可能含有 ，B錯誤；該氣體有漂白性，可以是臭氧、 氯氣、SO2等，C錯誤；結(jié)論應(yīng)是Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2的溶解 度，D錯誤。,3.下列有關(guān)實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是( ),【解析】選B。SO2也能使澄清石灰水變渾濁，相應(yīng)的鹽也可能是亞硫酸鹽、碳酸氫鹽，A項錯；只有Al3+遇NaOH才能產(chǎn)生“先生成白色沉淀后沉淀溶解”的現(xiàn)象，B項對；新制Cu(OH)2懸濁液與葡萄糖只有在加熱條件下才能產(chǎn)生紅色沉淀，C項錯；若待測液中含有Fe3+也有同樣的現(xiàn)象，D項錯。,【加固訓(xùn)練】(2015深圳模擬)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是( ),【解析】選C。使?jié)駶櫟募t色紙條褪色的是次氯酸不是氯氣，故應(yīng)是次氯酸具有漂白性，A錯誤；使酸性KMnO4溶液紫紅色褪去的氣體也可能是濃硫酸的還原產(chǎn)物SO2，故不能證明乙烯能被酸性高錳酸鉀氧化，B錯誤；因CCl4的密度比水大，故在分液漏斗中加入碘水后再加入CCl4，充分振蕩后分層，下層溶液呈紫色，D錯誤。,