精細(xì)化工單元操作過(guò)程與設(shè)備

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知識(shí)點(diǎn)回顧：,一、化學(xué)計(jì)量學(xué) 轉(zhuǎn)化率、收率、選擇性、消耗定額、過(guò)量反應(yīng)物、限制反應(yīng)物、單程轉(zhuǎn)化率、總轉(zhuǎn)化率 二、精細(xì)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的一般規(guī)律 三、精細(xì)化工產(chǎn)品的配方設(shè)計(jì) 1.配方研究和設(shè)計(jì)的基本原則 2.配方設(shè)計(jì)方法 （1）單因素法 （2）黃金分割點(diǎn)法 （3）正交試驗(yàn)法,第三章 精細(xì)化工單元操作 過(guò)程與設(shè)備,一、本章基本要求 1.通過(guò)本章的學(xué)習(xí)，復(fù)習(xí)以前所學(xué)的有關(guān)化工設(shè)備方面的知識(shí)，明確精細(xì)化工常用操作及設(shè)備。 2.掌握精細(xì)化工對(duì)生產(chǎn)工藝的要求及對(duì)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備的要求。 3.掌握反應(yīng)設(shè)備的分類(lèi)。 4.掌握塔式反應(yīng)器和床類(lèi)反應(yīng)器的種類(lèi)、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)及應(yīng)用范圍。 5.了解精細(xì)化工生產(chǎn)中的分離操作及設(shè)備。 二、教學(xué)的重點(diǎn)和難點(diǎn) 重點(diǎn)：1.精細(xì)化工對(duì)生產(chǎn)工藝的要求及對(duì)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備的要求。 2. 塔式反應(yīng)器和床類(lèi)反應(yīng)器的種類(lèi)、結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)及應(yīng)用范圍。 難點(diǎn)：如何進(jìn)行生產(chǎn)生產(chǎn)設(shè)備的選擇。,由于精細(xì)化工產(chǎn)品種類(lèi)繁多，其生產(chǎn)工藝千差萬(wàn)別，所采用的工藝單元操作過(guò)程有所不同，對(duì)設(shè)備的要求也各有差異。,精細(xì)化工操作：,原 料,,預(yù)處理,,單元反應(yīng),,產(chǎn)物后處理,,產(chǎn)品,,,提純、粉碎干燥、熔化溶解、蒸發(fā)汽化、加熱冷卻,,蒸留、精留 吸收、吸附 萃取、結(jié)晶 冷凝、過(guò)濾 干燥,增塑劑生產(chǎn)工藝——DBP間歇式生產(chǎn)工藝,精細(xì)化工對(duì)生產(chǎn)工藝的要求：,在能夠?qū)崿F(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)品要求的前提下，工藝簡(jiǎn)單、流程簡(jiǎn)短、條件不苛刻、操作方便、生產(chǎn)成本低、原料來(lái)源廣泛。,對(duì)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝的設(shè)備要求：,滿(mǎn)足生產(chǎn)工藝要求、安全可靠性高、使用耐久性好、經(jīng)濟(jì)合理性佳。 生產(chǎn)工藝能否順利實(shí)現(xiàn)，與設(shè)備的型式、結(jié)構(gòu)、尺寸以及操作條件等因素均密切相關(guān)。,3.1 物料的輸送,精細(xì)化工生產(chǎn)過(guò)程中涉及的物料形態(tài)常常是固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。實(shí)現(xiàn)物料輸送的設(shè)備種類(lèi)有很多，一般可分為：液體輸送設(shè)備、固體輸送設(shè)備和氣體輸送設(shè)備三類(lèi)。,3.1.1 液體物料的輸送,液體物料形態(tài)種類(lèi)很多。由于其粘性大小、腐蝕性強(qiáng)弱不同，液體中可能懸浮固體和氣體顆粒，溫度、壓強(qiáng)也有高有低等等，因此液體輸送中可選用的設(shè)備種類(lèi)很多。 精化生產(chǎn)中輸送液體最常用的設(shè)備還是泵。,,泵是實(shí)現(xiàn)液體輸送或增壓的機(jī)械。,泵的主要作用是輸送液體包括水、油、酸堿液、乳化液、懸乳液和液態(tài)金屬等，也可輸送液體、氣體混合物以及含懸浮固體物的液體。 泵通常按工作原理分為： ①容積式泵，如往復(fù)泵、回轉(zhuǎn)泵、柱塞泵、齒輪泵、蠕動(dòng)泵、滑片泵等； ②動(dòng)力式泵，如離心泵、軸流泵、旋渦泵等； ③其他類(lèi)型泵，如射流泵、水錘泵、電磁泵、氣體升液泵等。,,射流泵,水錘泵,電磁泵,泵除按工作原理分類(lèi)外，還可按其他方法分類(lèi)和命名。例如： ●按驅(qū)動(dòng)方法可分為電動(dòng)泵和水輪泵等； ●按結(jié)構(gòu)可分為單級(jí)泵和多級(jí)泵； ●按用途可分為鍋爐給水泵和計(jì)量泵等； ●按輸送液體的性質(zhì)可分為水泵、油泵和泥漿泵等。,3.1.2 固體物料的輸送,固體物料的形態(tài)多樣，包括粉末狀、顆粒狀、大粒狀、塊狀等等，對(duì)于不同形態(tài)的固體物料應(yīng)采用不同的輸送方式及設(shè)備。 常見(jiàn)的固體物料輸送設(shè)備見(jiàn)講義。,3.1.3 氣體物料的輸送,輸送和壓縮氣體物料的設(shè)備統(tǒng)稱(chēng)為氣體壓送機(jī)械。按其出口壓力可分為： ●通風(fēng)機(jī)(終壓小于1.47×104Pa表壓)， ●鼓風(fēng)機(jī)(終壓為1.47×104Pa～2.94×104Pa表壓)， ●壓縮機(jī)(終壓大于2.94×104Pa表壓)。,鼓風(fēng)機(jī),壓縮機(jī),真空泵：,旋片式真空泵,水環(huán)真空泵,3.2 物料的反應(yīng),精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)涉及的化學(xué)反應(yīng)很多，但反應(yīng)的過(guò)程基本上是在反應(yīng)器內(nèi)完成的，因此反應(yīng)器是核心的設(shè)備。 正確選擇反應(yīng)設(shè)備的形式、結(jié)構(gòu)尺寸、確定最適宜的反應(yīng)溫度、濃度和物料流動(dòng)狀態(tài)是精細(xì)化工生產(chǎn)能否達(dá)到工藝要求的關(guān)鍵，是保證主產(chǎn)品的生成、分離提純和減少污染的關(guān)鍵。,3.2.1 反應(yīng)設(shè)備分類(lèi),●按幾何結(jié)構(gòu)形式的不同，反應(yīng)器可分為釜式、管式和塔式等類(lèi)型。,●按操作方法的不同，反應(yīng)器可分為間歇式、半間歇式和連續(xù)式幾種。,●按體系的相態(tài)，化學(xué)反應(yīng)可分為均相和非均相反應(yīng)。,●按吸熱放熱要求，反應(yīng)器可分為等溫反應(yīng)器、不等溫反應(yīng)器和絕熱反應(yīng)器三種。,3.2.2 反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式及操作方式,決定設(shè)備構(gòu)造的因素主要有：物料的聚集狀態(tài)和混合物的稠度、混合的強(qiáng)度、操作溫度和壓力、熱效應(yīng)和傳熱強(qiáng)度以及物料的化學(xué)性質(zhì)等。 最主要的影響因素: 傳熱強(qiáng)度和混合強(qiáng)度。,釜式反應(yīng)器,,大量用于氣-液、液-液和液-固相反應(yīng)過(guò)程。常為圓筒形，容積可大可小，多帶有夾套、蛇管或列管等表面?zhèn)鳠針?gòu)件；附有長(zhǎng)溫度計(jì)或熱電偶；能承受3×105～4×105Pa壓力;反應(yīng)罐內(nèi)常裝有攪拌器。,釜式反應(yīng)器 動(dòng)畫(huà),攪拌器,①漿式、錨式和框式攪拌器 ②渦輪式攪拌器 ③螺旋漿式攪拌器 ④螺帶式攪拌器 ⑤消泡漿式攪拌器 （具體見(jiàn)講義及“液體攪拌4-1-1”） 適用于低、中粘度的有槳式、渦輪式、旋槳式等。 適用于高粘度的有大葉片、低轉(zhuǎn)速攪拌器，如錨式、框式、螺帶式、螺桿式等。,管式反應(yīng)器,: 傳熱面積大、耐壓高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、 加工方便。,: 適用于氣相及均液相反應(yīng)、氣液相反應(yīng)、有懸浮固體或催化劑存在時(shí)的液固和氣液固反應(yīng)。在強(qiáng)放熱反應(yīng)和高壓反應(yīng)時(shí)，有釜式反應(yīng)器不具備的優(yōu)勢(shì)。特別適用于高壓反應(yīng)、混合物為氣體的反應(yīng)體系,,特點(diǎn),應(yīng)用,塔式反應(yīng)器,適用于氣液相逆流操作反應(yīng)。,①鼓泡塔 ②填料塔 ③板式塔 ④?chē)婌F塔,分類(lèi)：,鼓泡塔,圓柱形塔體內(nèi)設(shè)擋板及鼓泡器構(gòu)成鼓泡塔式反應(yīng)器，液體物料從塔頂加入，從底部流出；氣體物料從塔底部通入，分散成氣泡沿液層上升，從塔頂排出。,適用于氣一液相反應(yīng)及氣一固三相反應(yīng)，是生產(chǎn)中應(yīng)用較廣泛的氣液反應(yīng)設(shè)備。,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低、易控制和維修；不同的選材可以適用于腐蝕性的反應(yīng)物料 ；用于高壓操作也很方便。,填料塔,塔內(nèi)部有填充物，填充物可為圓環(huán)、螺旋環(huán)或馬鞍環(huán)等，是廣泛使用的氣體吸收設(shè)備。填料塔適宜于處理氣體物料量大而液體物料量小的過(guò)程 。,板式塔,塔體內(nèi)部有塔板結(jié)構(gòu)，可采用篩板或泡罩板，在每塊塔板上，氣體分散于液體中，故氣體為分散相，液體為連續(xù)相。適用于氣液相逆流操作的反應(yīng)和要求伴隨蒸餾的化學(xué)反應(yīng)。,噴霧塔,噴霧塔系將液體分散于氣體中，氣體為連續(xù)相，液體為分散相。塔體內(nèi)部可有攪拌裝置或脈沖振動(dòng)裝置，適用于氣液、液液、液固等非均相反應(yīng)、氣液相進(jìn)行的快速反應(yīng)及要求伴隨萃取的化學(xué)反應(yīng)。,床類(lèi)反應(yīng)器,①固定床反應(yīng)器 ②移動(dòng)床反應(yīng)器 ③流化床反應(yīng)器,流化狀態(tài)動(dòng)畫(huà),懸浮液的分離,使固體顆粒與液體相分離的操作。,懸浮液的分離分為過(guò)濾和沉降兩類(lèi)。,影響過(guò)濾操作的因素,——物料性質(zhì)、過(guò)濾介質(zhì)和過(guò)濾條件 。,●物料中的固體顆粒具有不同的幾何形狀的影響；,,●懸浮液中固體顆粒的粒徑的影響；,●懸浮液的粘度、密度及固液間密度差的影響。,物料性質(zhì)的影響：,粘度的影響：,料液粘度愈大，物料的過(guò)濾速度愈慢。,解決辦法：,●提高懸浮液溫度；,●加入絮凝劑或凈化劑或助濾劑。,物料的蒸發(fā),將含有非揮發(fā)性溶質(zhì)和揮發(fā)性溶劑組成的溶液進(jìn)行濃縮的過(guò)程稱(chēng)為蒸發(fā) 。是精細(xì)化工生產(chǎn)常用的溶液濃縮方式。,按操作溫度可將蒸發(fā)分為在沸點(diǎn)溫度下的沸騰蒸發(fā)和低于沸點(diǎn)溫度下的自然蒸發(fā)兩大類(lèi)。,蒸發(fā)操作可以在常壓、加壓或減壓下的條件下進(jìn)行。,蒸發(fā)操作的流程根據(jù)對(duì)蒸汽的利用方法，可分為單效蒸發(fā)流程和多效蒸發(fā)流程兩大類(lèi)。,蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程不再利用溶液蒸發(fā)時(shí)所產(chǎn)生的二次蒸汽，使用的設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少，但熱能利用率相對(duì)較低，比較適用于規(guī)模不太大的精細(xì)化工生產(chǎn)。,,多效蒸發(fā)流程,為了降低能源消耗，可將生產(chǎn)中產(chǎn)出的二次蒸汽加以利用，依次作為下一蒸發(fā)器的加熱蒸汽。一個(gè)蒸發(fā)器稱(chēng)為一效蒸發(fā)器，多個(gè)蒸發(fā)器串聯(lián)可構(gòu)成多效蒸發(fā)器。常用的為2-4效多效蒸發(fā)器。,蒸發(fā)設(shè)備,蒸發(fā)器是蒸發(fā)操作單元的主要設(shè)備。生產(chǎn)中使用的蒸發(fā)器的類(lèi)型很多，按溶液的流動(dòng)方式主要分為單程型和循環(huán)多程型兩大類(lèi)。,蒸發(fā)器分類(lèi),單程型蒸發(fā)器(薄膜蒸發(fā)器 ),,,,,,,長(zhǎng)管型,圓筒型,刮膜板型,離心型,循環(huán)多程型 蒸發(fā)器,,,,,,,,,,,,中央循環(huán)管式蒸發(fā)器,懸框式蒸發(fā)器,外加熱式蒸發(fā)器,列文式蒸發(fā)器,強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器,標(biāo)準(zhǔn)蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器,升膜蒸發(fā)器,式刮板蒸發(fā)器,3.5 物料的結(jié)晶,結(jié)晶是溶質(zhì)以晶體狀態(tài)從溶液中析出的過(guò)程 。,影響結(jié)晶的因素：,影響因素：溶液組成、溶劑性質(zhì)、pH值、溶液的過(guò)飽和度及過(guò)冷度、攪拌速度、溫度等等（直接或間接地影響著晶體的形狀、大小、顏色、純度、產(chǎn)量等）。,結(jié)晶的過(guò)程主要分為兩個(gè)階段，即晶核的形成和晶核的成長(zhǎng)，兩者常常是同時(shí)進(jìn)行的。,制備過(guò)飽和溶液的方法,●冷卻法——自然冷卻、間壁冷卻、接觸冷卻,●蒸發(fā)法——常壓、加壓、減壓蒸發(fā),●真空蒸發(fā)冷卻法——溶劑在真空的條件下迅 速蒸發(fā)而后絕熱冷卻,●鹽析法——加入一些物質(zhì)(鹽析劑),●化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶法——調(diào)節(jié)溶液pH值或加入反 應(yīng)試劑,3.5.1 結(jié)晶設(shè)備,主要部件：,●熱交換裝置——改變料液的溫度,●機(jī)械攪拌裝置——獲得大小均勻的晶體,設(shè)備材質(zhì)：,常用不銹鋼或玻璃材質(zhì)，以保證結(jié)晶器內(nèi)壁的光滑度，使晶體不易粘壁并易于清洗。,冷卻結(jié)晶器 蒸發(fā)結(jié)晶器 真空式結(jié)晶器 噴霧結(jié)晶器,主要類(lèi)型,,,,,,,3.6 物料的干燥,——加熱的條件下，利用熱能除去固體物料中溶劑的操作過(guò)程。,除濕方法：,●機(jī)械法——采用壓濾、抽吸、過(guò)濾和離心分離等方法除去濕分，只適用于不需要將水分完全除去的場(chǎng)合。,●化學(xué)去濕法——用石灰、硫酸、無(wú)水氯化鈣等吸濕性物料除去濕(水)分，但這種方法費(fèi)用高、操作麻煩，只適用于小批量固體物料去濕或除去氣體中的水分。,●干燥法除濕較為完全、規(guī)模靈活、干燥器投資和維修費(fèi)用小、便于操作，生產(chǎn)中常常與機(jī)械去濕法結(jié)合使用，可達(dá)到經(jīng)濟(jì)有效的目的。,干燥方式,,,,,,,傳導(dǎo)干燥,對(duì)流干燥,輻射干燥,介電加熱干燥,●傳導(dǎo)干燥是熱能通過(guò)傳熱壁面以熱傳導(dǎo)的方式加熱物料，并以干燥介質(zhì)或真空泵帶走產(chǎn)生的蒸汽。設(shè)備可用烘房、滾筒干燥器等。,●對(duì)流干燥是使干燥介質(zhì)直接與濕物料接觸，并向物料表面供熱，產(chǎn)生的蒸汽由干燥介質(zhì)帶走。干燥設(shè)備可用氣流干燥器、流化床干燥器、噴霧干燥器等。,●輻射干燥是以輻射器產(chǎn)生輻射，并以電磁波形式達(dá)到濕物料表面，濕物料吸收輻射能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，從而使?jié)穹制?。設(shè)備可用紅外干燥器等。,●介電加熱干燥是將濕物料置于高頻電場(chǎng)內(nèi)，依靠電能加熱物料并使?jié)穹制?干燥實(shí)例：,例1. 廂式干燥器,穿流式、廂式動(dòng)畫(huà),例2. 流化床干燥器,動(dòng)畫(huà)1,例3. 帶式干燥器,動(dòng)畫(huà),例4. 對(duì)流干燥器 動(dòng)畫(huà),例5. 氣流干燥器 動(dòng)畫(huà),例6. 轉(zhuǎn)筒干燥器 動(dòng)畫(huà),例8. 中央進(jìn)料雙滾筒干燥器 動(dòng)畫(huà),例7. 真空耙式干燥器 動(dòng)畫(huà),動(dòng)畫(huà)2,其他精細(xì)化工操作：,● 物料的粉碎——干法粉碎 、濕法粉碎,● 物料的混合——攪拌混合、捏合、粉粒體混合,● 物料的乳化——簡(jiǎn)單攪拌混合器、膠體磨、 均質(zhì)機(jī)、新型專(zhuān)用乳化設(shè)備,● 精細(xì)化工精制操作 ——重結(jié)晶、沉淀、離子交換,● 精細(xì)化工分離操作 ——溶劑萃取分離、超臨界流體 分離、固體膜分離、電滲析,