2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第1章 第2講 物質(zhì)的分離和提純（含解析）.doc

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2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第1章 第2講 物質(zhì)的分離和提純（含解析） [考綱要求]　1.了解過濾、結(jié)晶、萃取、蒸餾等物質(zhì)、分離、提純的常用方法，能對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。2.繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 考點(diǎn)一　物質(zhì)分離、提純的常用方法 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．物質(zhì)分離、提純的常用物理方法 試根據(jù)所學(xué)的知識(shí)填寫操作方法及相關(guān)內(nèi)容。 　　　　 圖1　　　　　　圖2　　　　　　圖3　 　　　 　　　　　圖4　　　　　　　　　圖5 (1)如圖1，方法、裝置的名稱：過濾。 適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。 注意事項(xiàng)：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。 (2)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對(duì)溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對(duì)溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。 如圖2，方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。 適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。 注意事項(xiàng)：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 (3)如圖3，方法、裝置的名稱：分液。 適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。 注意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。 (4)如圖4，方法、裝置的名稱：蒸餾。 適用范圍：沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。 注意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處； ②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。 (5)如圖5，方法、裝置的名稱：升華。 適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。 題組一　依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法 1．下列分離物質(zhì)的方法中，利用了物質(zhì)的沸點(diǎn)的是(　　) A．蒸餾B．萃取C．重結(jié)晶D．蒸發(fā) 答案　A 解析　萃取、重結(jié)晶是利用物質(zhì)溶解度的不同而分離；蒸發(fā)是通過加熱將溶劑蒸發(fā)掉；蒸餾則是利用物質(zhì)沸點(diǎn)不同將物質(zhì)進(jìn)行分離。 2．物質(zhì)的分離、提純是中學(xué)化學(xué)的重要操作，請(qǐng)應(yīng)用物質(zhì)分離、提純知識(shí)，分離下列各組混合物。 混合物 分離方法 操作過程 1 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) 2 KNO3和NaCl混合物 3 乙酸乙酯和乙酸混合物中分離乙酸乙酯 4 由乙醇溶液制無水乙醇 5 除去淀粉溶液中的碘化鈉 答案　 混合物 分離方法 操作過程 1 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) 溶解、過濾 將草木灰溶于熱水中，不斷攪拌，然后過濾。若濾液仍渾濁，再過濾 2 KNO3和NaCl混合物 結(jié)晶、過濾 將混合物溶于熱水配成飽和溶液，降溫，溶液中有KNO3晶體析出，冷卻過濾 3 乙酸乙酯和乙酸混合物中分離乙酸乙酯 分液 在混合物中加入飽和Na2CO3溶液，振蕩，靜置，分液 4 由乙醇溶液制無水乙醇 蒸餾 加入一定量的生石灰，然后蒸餾 5 除去淀粉溶液中的碘化鈉 滲析 將混合液放入半透膜袋中，并放入流動(dòng)的蒸餾水中 　依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)分離(提純)方法 1．“固＋固”混合物的分離(提純) 2．“固＋液”混合物的分離(提純) 3．“液＋液”混合物的分離(提純) 題組二　物質(zhì)分離儀器、裝置的選擇 3．下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(　　) 答案　D 解析　D項(xiàng)為氣體發(fā)生裝置。 4．(xx·北京理綜，8)下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 答案　A 解析　解答本題主要從物質(zhì)的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)原理、儀器的選擇是否正確等角度去分析。CH3COOC2H5與Na2CO3溶液互不相溶，故應(yīng)選擇分液法將其分離，因此選③，A錯(cuò)；用CCl4提取碘水中的碘，應(yīng)選擇分液漏斗萃取分液，B正確；將Cl2通過盛有FeCl2溶液的洗氣瓶，將Cl2吸收，C正確；粗鹽提純應(yīng)先將粗鹽溶于蒸餾水中，然后過濾除掉泥沙等不溶物，再蒸發(fā)、濃縮，最后得到NaCl晶體，D正確。 題組三　物質(zhì)分離操作的注意事項(xiàng) 5．下列實(shí)驗(yàn)操作中錯(cuò)誤的是(　　) A．分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出 B．蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處 C．蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的上口通入，下口流出 D．蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱 答案　CD 解析　蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，要蒸發(fā)至大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干，不能直接蒸干。 6．海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程如下圖： (1)實(shí)驗(yàn)室焙燒海帶，需要下列儀器中的________(填字母)。 a．試管b．燒杯 c．坩堝d．泥三角 e．鐵三腳架f．酒精燈 (2)指出提取碘的過程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱：①________，③__________。 (3)提取碘的過程中，可選擇的有機(jī)試劑是(　　) A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸D．汽油、甘油 (4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液，實(shí)驗(yàn)室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有______________、______________。 (5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是 ________________________________________________________________________。 (6)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑，還須經(jīng)過蒸餾，指出下面實(shí)驗(yàn)裝置圖中的錯(cuò)誤之處： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________。 (7)進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí)，使用水浴加熱的原因是________________________________________________________________________， 最后晶態(tài)碘在________里聚集。 答案　(1)cdef　(2)過濾　萃取分液　(3)B (4)分液漏斗　普通漏斗 (5)紫紅　分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通 (6)①缺石棉網(wǎng)?、跍囟扔?jì)插到了液體中?、劾淠苓M(jìn)出水的方向顛倒 (7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高　蒸餾燒瓶 　熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項(xiàng) 1．過濾中的“3要求”：一貼二低三靠。 2．蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。 3．萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑—振蕩放氣—靜置分層—分液。 4．蒸餾中的“3注意”：溫度計(jì)水銀球的位置，冷卻水的進(jìn)出方向，加沸石防暴沸。 考點(diǎn)二　物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的陽(yáng)離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬作陽(yáng)極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 題組一　除雜試劑及方法的選擇 1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號(hào) 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ CO2 SO2 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑦ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑧ Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 過濾 ⑨ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑩ NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸轉(zhuǎn)化 ? FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 ? FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 沉淀轉(zhuǎn)化 ? NaCl晶體 NH4Cl — 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 ? 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸餾 題組二　物質(zhì)分離、提純的綜合應(yīng)用 2．如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請(qǐng)根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是(　　) A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B．方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā) C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng) D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 答案　D 解析?、偌訜岱ǚ蛛x提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項(xiàng)中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時(shí)不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；C項(xiàng)方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如加水進(jìn)行溶解分離，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而除去，故D項(xiàng)正確。 3．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為____________(只填化學(xué)式)。 (2)用于沉淀的試劑需過量，判斷除去SO的試劑過量的方法是________________________________________________________________________。 (3)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為________________________________________________________________________。 答案　(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全，即所用試劑已過量 (3)75%乙醇 解析　為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變；除去SO需加試劑BaCl2溶液，判斷Ba2＋過量的方法是：取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明SO已沉淀完全；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因?yàn)橐掖既芙饴然浐笠讚]發(fā)不殘留其他物質(zhì)。 　 1.分離和提純物質(zhì)應(yīng)遵循的原則 (1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。 (2)不損耗、不減少被提純物質(zhì)的原則。 (3)實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便易行的原則。 (4)加入試劑的順序要合理的原則。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。 2．過濾操作中的?？紵狳c(diǎn)案例 在過濾操作后，有時(shí)需要濾渣，舍棄濾液；有時(shí)需要濾液，舍棄濾渣。 (1)需要濾液時(shí)，如何提取母液中的成分 案例1　在粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？ 提示　加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量NaCl晶體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干。 案例2　若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？ 提示　加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。 (2)需要濾渣時(shí)，如何得到純凈的濾渣 案例3　在測(cè)定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問： ①怎樣判斷SO是否沉淀完全？ 提示　取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。 ②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 提示　洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。 ③沉淀的洗滌方法？ 提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)2～3次。 ④怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 提示　取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。 探究高考　明確考向 江蘇五年高考 1．判斷正誤，正確的劃“√”，錯(cuò)誤的劃“×” (1)用圖所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體(×) (xx·江蘇，6B) 解析　NH4Cl加熱易分解。 (2)石油分餾可獲得乙烯、丙烯和丁二烯(×) (xx·江蘇，4D) 解析　石油分餾得到烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴等；石油裂解得到烯烴。 (3)鹽析可提純蛋白質(zhì)并保持其生理活性(√) (xx·江蘇，4C) 解析　鹽析不改變蛋白質(zhì)的性質(zhì)。 2．(xx·江蘇，5)下列裝置應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室制氯氣并回收氯化錳的實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．用裝置甲制取氯氣 B．用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫 C．用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液 D．用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl2·4H2O 答案　C 解析　A項(xiàng)，MnO2固體與濃HCl要在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，缺少加熱裝置；B項(xiàng)，除去Cl2中混有的HCl氣體，應(yīng)將混合氣體從長(zhǎng)導(dǎo)氣管通入盛有飽和食鹽水的洗氣瓶洗氣，較純凈的氣體從短導(dǎo)氣管流出，選用飽和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2氣體；C項(xiàng)，制取Cl2實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將剩余物過濾除去未反應(yīng)的MnO2，得到MnCl2溶液，從而回收MnCl2；D項(xiàng)，MnCl2為強(qiáng)酸弱堿鹽，易發(fā)生水解反應(yīng)，直接蒸發(fā)溶劑，不能得到純凈的MnCl2·4H2O。 3．[xx·江蘇，19(1)(3)]廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護(hù)環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室利用廢舊電池的銅帽(Cu、Zn總含量約為99%)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過程如下： (1)①銅帽溶解時(shí)加入H2O2的目的是________________________________________________________________________ (用化學(xué)方程式表示)。 ②銅帽溶解完全后，需將溶液中過量的H2O2除去。除去H2O2的簡(jiǎn)便方法是________________________________________________________________________。 (3)已知pH>11時(shí)Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol·L－1計(jì)算)。 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Fe2＋ 5.8 8.8 Zn2＋ 5.9 8.9 實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：30%H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH。 由除去銅的濾液制備ZnO的實(shí)驗(yàn)步驟依次為 ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③過濾； ④________________________________________________________________________； ⑤過濾、洗滌、干燥； ⑥900℃煅燒。 答案　(1)①Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O ②加熱(至沸) (3)①向?yàn)V液中加入適量30%H2O2，使其充分反應(yīng) ②滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為5(或3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全 ④向?yàn)V液中滴加1.0mol·L－1NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH約為10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2＋沉淀完全 解析　(1)①Cu與稀H2SO4不發(fā)生反應(yīng)，加入H2O2的目的是溶解銅，化學(xué)方程式為Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O。 ②H2O2具有不穩(wěn)定性，受熱易分解生成H2O和O2，可通過加熱的方法除去溶液中過量的H2O2。 (3)除去銅的濾液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制備ZnO應(yīng)除去Fe3＋和Fe2＋。由表中信息可知，F(xiàn)e2＋和Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較小，但Fe3＋與Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較大，故可加入30%H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，再滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH(3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全，此時(shí)Zn2＋不產(chǎn)生沉淀，充分反應(yīng)后過濾，向?yàn)V液中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH(8.9≤pH≤11)，使Zn2＋產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，并對(duì)Zn(OH)2沉淀進(jìn)行洗滌、干燥、煅燒，即可得到ZnO。 4．[xx·江蘇，15(2)]制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100℃開始分解；Mn(OH)2開始沉淀的pH＝7.7。請(qǐng)補(bǔ)充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟[實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________； ④________________________________________________________________________； ⑤低于100℃干燥。 答案　①邊攪拌邊加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7?、谶^濾，用少量水洗滌2～3次?、蹤z驗(yàn)SO是否被洗滌除盡?、苡蒙倭緾2H5OH洗滌(凡合理答案均可) 解析　①若pH≥7.7，會(huì)生成Mn(OH)2沉淀，所制得的MnCO3不純，所以在加入NaHCO3(或Na2CO3)過程中，要控制溶液的pH<7.7；②充分反應(yīng)后，得到MnCO3沉淀，過濾，并用少量水洗滌沉淀2～3次，洗滌的目的是除去附著在沉淀表面的SO；③用水洗法洗滌沉淀不一定能將附著在沉淀表面的離子洗干凈，故需要檢驗(yàn)SO是否除盡；④由題已知條件可知，潮濕的MnCO3易被空氣氧化，所以在SO被除去之后，用少量乙醇再次洗滌，乙醇沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，易帶走M(jìn)nCO3沉淀表面的水分，可有效防止MnCO3被氧化；⑤當(dāng)溫度高于100℃時(shí)，MnCO3開始分解，所以在干燥MnCO3過程中，須將溫度控制在100℃以下。 各省市兩年高考 1．(高考選項(xiàng)組合題)下列有關(guān)物質(zhì)分離的敘述正確的是(　　) A．用萃取分液的方法除去酒精中的水(xx·福建理綜，8C) B．由于KNO3的溶解度大，故可用重結(jié)晶法除去KNO3中混有NaCl(xx·廣東理綜，9A) C．用分液漏斗、燒杯、蒸餾水，可完成分離Br2和CCl4混合物的實(shí)驗(yàn)(xx·安徽理綜，9A) D．分液時(shí)，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出(xx·福建理綜，10A) 答案　D 解析　酒精與水能以任意比混溶，A項(xiàng)錯(cuò)；重結(jié)晶分離物質(zhì)的條件是：溶解度隨溫度變化大與溶解度隨溫度變化小的可溶性物質(zhì)，B項(xiàng)錯(cuò)。 2．(xx·大綱全國(guó)卷，10)下列除雜方案錯(cuò)誤的是(　　) 選項(xiàng) 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、濃H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 答案　B 解析　A項(xiàng)，CO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應(yīng)，正確；B項(xiàng)，NaOH溶液不僅與Fe3＋反應(yīng)也會(huì)與NH發(fā)生反應(yīng)，還引入了Na＋，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中溶解度較小，正確；D項(xiàng)，加熱灼燒可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，正確。 3．(xx·海南，5)下列除雜操作可行的是(　　) A．通過濃硫酸除去HCl中的H2O B．通過灼熱的CuO除去H2中的CO C．通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D．通過水除去CO中的CO2 答案　A 解析　A項(xiàng)，濃硫酸具有吸水性且不與HCl發(fā)生反應(yīng)，所以除去HCl中的H2O可以通過濃硫酸進(jìn)行，正確；B項(xiàng)，H2和CO均能與CuO發(fā)生反應(yīng)(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，N2和O2均能與鎂粉發(fā)生反應(yīng)(3Mg＋N2Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，CO2在水中的溶解度很小，不能用水來除去CO中的CO2，應(yīng)利用NaOH溶液除去CO中的CO2，錯(cuò)誤。 4．(xx·新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，13)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項(xiàng) 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 答案　D 解析　乙醇與水互溶，不能用作萃取劑，A項(xiàng)錯(cuò)；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分離，B項(xiàng)錯(cuò)；除去KNO3中NaCl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度變化差別很大，使用重結(jié)晶法，C項(xiàng)錯(cuò)；分離兩種沸點(diǎn)差別較大的互溶液體，一般采用蒸餾的方法，D項(xiàng)正確。 5．(xx·重慶理綜，4)按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 下列說法錯(cuò)誤的是(　　) A．步驟(1)需要過濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 答案　C 解析　A項(xiàng)，步驟(1)，由于得到不溶性物質(zhì)，所以應(yīng)采取過濾的方法，正確；B項(xiàng)，步驟(2)，由于得到有機(jī)層和水層，所以應(yīng)用分液漏斗分離，正確；C項(xiàng)，從水溶液中獲得固體，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶或濃縮冷卻結(jié)晶的方法，應(yīng)用蒸發(fā)皿，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，從有機(jī)層中獲得甲苯，應(yīng)根據(jù)沸點(diǎn)不同，采用蒸餾裝置，正確。 練出高分 一、單項(xiàng)選擇題 1．現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它們的性質(zhì)如表所示，據(jù)此將乙二醇和丙三醇互相分離的最佳方法是(　　) 物質(zhì) 分子式 熔點(diǎn)(℃) 沸點(diǎn)(℃) 密度(g·cm－3) 溶解性 乙二醇 C2H6O2 －11.5 198 1.11 易溶于水和酒精 丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任意比互溶 A.萃取法 B．結(jié)晶法 C．分液法 D．蒸餾法 答案　D 解析　根據(jù)表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸點(diǎn)差別較大，因而選用蒸餾法分離。 2．現(xiàn)有三組實(shí)驗(yàn)：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草藥提取其中的有效成分。以上實(shí)驗(yàn)采用的正確方法依次是(　　) A．分液、萃取、蒸餾B．萃取、蒸餾、分液 C．分液、蒸餾、萃取D．蒸餾、萃取、分液 答案　C 解析　植物油和水互不相溶，應(yīng)采用分液法分離；碘易溶于CCl4，故用蒸餾法分離；用酒精浸取中草藥中的有效成分，利用萃取原理。 3．以下除雜方法(括號(hào)內(nèi)為少量雜質(zhì))中，錯(cuò)誤的是(　　) A．NaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量鹽酸，蒸發(fā)結(jié)晶 B．Na2SO4(NH4Cl)：加熱、升華 C．CO2(CO)：通過灼熱CuO粉末 D．H2(NH3)：通過盛濃H2SO4的洗氣瓶 答案　B 解析　B項(xiàng)，NH4ClNH3↑＋HCl↑，屬于分解反應(yīng)，不屬于升華。 4．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　) 被提純物質(zhì) 除雜試劑(操作) 分離方法 A 溴乙烷(Br2) Na2SO3溶液 分液 B NH4Cl(I2) 加熱 升華 C 乙烷(乙烯) 酸性KMnO4溶液 洗氣 D Al(OH)3膠體 (NaCl固體) 溶于水 抽濾 答案　A 解析　A項(xiàng)，Br2與Na2SO3溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成易溶于水的NaBr和Na2SO4而與溴乙烷分層，再通過分液的方法除去，正確；B項(xiàng)，加熱NH4Cl分解生成NH3和HCl氣體，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乙烯能被酸性高錳酸鉀溶液氧化成CO2從而引入新的雜質(zhì)氣體，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Al(OH)3膠體粒子和NaCl溶液都能透過濾紙，所以不能通過抽濾的方法分離，錯(cuò)誤。 5．下列實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)正確，且能達(dá)到目的的是(　　) 答案　B 解析　A項(xiàng)，導(dǎo)管插入水中，不能防止倒吸；C項(xiàng)，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項(xiàng)，沒有溫度計(jì)，不能用于分餾。 6．為除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可在加熱攪拌的條件下加入一種試劑，過濾后，向?yàn)V液中加入適量鹽酸，這種試劑是(　　) A．NH3·H2O B．NaOH C．Na2CO3 D．MgCO3 答案　D 解析　加入NH3·H2O、NaOH及Na2CO3，最后溶液中均混有新雜質(zhì)；溶液呈酸性，加入MgCO3后，H＋被消耗，溶液堿性增強(qiáng)，F(xiàn)e3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，雜質(zhì)CO可以用鹽酸除去。 7．某溶液中含有Fe2＋、Al3＋、Ag＋、Cu2＋，為了分別得到各含一種金屬陽(yáng)離子的沉淀，可采取：①通入H2S；②通入CO2；③加HCl溶液；④加NaOH溶液4個(gè)步驟，設(shè)試劑均過量，且每次都把所生成的沉淀過濾出來。其正確的操作順序是(　　) A．③①④② B．①③④② C．④②①③ D．④②③① 答案　A 解析　每次只沉淀一種陽(yáng)離子，因而沉淀劑中只沉淀一種離子的最先加入。 二、不定項(xiàng)選擇題 8．下列除雜方法正確的是(　　) A．除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化劑反應(yīng) B．除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液 C．除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾 D．只含有泥沙的粗鹽：可通過溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶的方法提純 答案　CD 解析　因通入H2的量不易控制，故不能保證完全除去乙烯的同時(shí)不引入H2雜質(zhì)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；氯水也可氧化NaBr同時(shí)引入雜質(zhì)Cl－，B項(xiàng)錯(cuò)誤；生石灰與乙酸反應(yīng)生成鹽，難揮發(fā)，可用蒸餾法，C項(xiàng)正確；泥沙不溶于水，可通過過濾法除去，通過蒸發(fā)結(jié)晶得到食鹽，D項(xiàng)正確。 9．下列有關(guān)說法正確的是(　　) A．分離Fe2O3、Al2O3操作依次為溶解、過濾、灼燒 B．蒸餾、過濾、分液三種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化 C．通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3 D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3 答案　BC 解析　若用過量的NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時(shí)無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解上述混合物也無法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，A錯(cuò)誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應(yīng)可得到NaHCO3，C正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會(huì)引入新雜質(zhì)Ca2＋，D錯(cuò)誤。 10．下列四種分離乙醇、乙酸的方案中最佳的一組是(　　) a b c d A Na2CO3飽和溶液 乙酸鈉 硫酸 蒸餾 B Na2CO3固體 乙酸鈉 鹽酸 過濾 C CaO固體 乙酸鈣 鹽酸 過濾 D CaO固體 乙酸鈣 硫酸 蒸餾 答案　D 解析　A項(xiàng)中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b應(yīng)為CH3COONa與Na2CO3的混合物；B、C加入鹽酸后，得到的均是溶液，不能用過濾的方法。 三、非選擇題 11．如圖所示是實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)需要收集60～150℃和150～300℃的餾分。 請(qǐng)回答下列問題： (1)儀器a的規(guī)格和名稱____________，儀器b、c的名稱：b________，c________。 (2)實(shí)驗(yàn)所選溫度計(jì)是錯(cuò)誤的，正確的選擇應(yīng)該是________________________________________________________________________。 (3)實(shí)驗(yàn)時(shí)在儀器a中加入了少量碎瓷片，其目的是________________________________________________________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)時(shí)在儀器b中通入冷卻水，請(qǐng)指明冷卻水的流向________________________________________________________________________。 答案　(1)250mL蒸餾燒瓶　直形冷凝管　錐形瓶 (2)最大量程為350℃的溫度計(jì)　(3)防止液體暴沸 (4)B口進(jìn)，A口出 解析　本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作和注意事項(xiàng)。 (1)實(shí)驗(yàn)所用的儀器a中盛放了100mL石油，故其規(guī)格應(yīng)該是250mL，儀器a的名稱是蒸餾燒瓶、b是冷凝管、c是錐形瓶。 (2)圖中所用溫度計(jì)的最大量程為100℃，而實(shí)驗(yàn)需要收集最高沸點(diǎn)為300℃的餾分，所以應(yīng)該選用最大量程大于300℃的溫度計(jì)，一般選用最大量程為350℃的溫度計(jì)。 (3)在蒸餾燒瓶中加少量碎瓷片的目的是防止液體暴沸。 (4)冷凝管中的冷卻水應(yīng)該從B口進(jìn)，A口出。 12．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。 (1)根據(jù)圖1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、__________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗滌的原因是__________________。 (2)根據(jù)圖2所示相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。在實(shí)驗(yàn)室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，____________，干燥。 (3)根據(jù)圖1中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是________________________________________________________________________； 然后將濾液____________，從而析出紅礬鈉。 答案　(1)趁熱過濾　防止形成Na2SO4·10H2O (2)在不超過80℃的條件下蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌 (3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出　冷卻結(jié)晶 解析　(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖巧蒒a2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁熱過濾、用乙醇洗滌都是為了達(dá)到這個(gè)目的。(2)根據(jù)各物質(zhì)的溶解度變化和過硫酸鉀的性質(zhì)，應(yīng)運(yùn)用重結(jié)晶法進(jìn)行提純分離。(3)根據(jù)溶解度曲線可知，隨著溫度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁熱過濾，有利于Na2SO4結(jié)晶析出。蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾后只需冷卻結(jié)晶即可得紅礬鈉。 13．某廢液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性學(xué)習(xí)小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，設(shè)計(jì)了如下流程圖： 可供試劑a、試劑b(試劑b代表一組試劑)選擇的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀鹽酸。 請(qǐng)根據(jù)流程圖，回答相關(guān)問題： (1)試劑a應(yīng)該選用____________。 (2)操作①②③④⑤的名稱是__________(填字母)。 A．萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 B．萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 C．分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 D．萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 (3)除去無色液體Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，選出試劑b所代表的試劑，按滴加順序依次是________________________(填化學(xué)式)。 (4)調(diào)節(jié)pH的作用是__________________，操作方法是________。 (5)操作⑤中用到的瓷質(zhì)儀器名稱是__________。 答案　(1)H2O2溶液　(2)B　(3)BaCl2溶液、飽和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、飽和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、飽和K2CO3溶液)　(4)除去剩余的OH－及CO　滴加稀鹽酸，無氣體產(chǎn)生時(shí)，用pH試紙測(cè)定至pH＝7　(5)蒸發(fā)皿 解析　(1)由加入的CCl4及得到的橙紅色液體知，試劑a能將Br－氧化為Br2，試劑a應(yīng)具有氧化性，所以應(yīng)選用H2O2溶液。 (2)由流程圖知，無色液體Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO，無色液體Ⅲ中只含有K＋、Cl－，則試劑b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO。操作①是萃取，操作②是將互不相溶的兩種液體分開——分液，操作③是將沸點(diǎn)不同的、互溶的兩液體分開——蒸餾，操作④是將溶液與沉淀分開——過濾，操作⑤是將KCl從其水溶液中提取出來——蒸發(fā)結(jié)晶。 (3)由于除雜時(shí)除雜試劑需過量，且不能引入新雜質(zhì)，所以欲除去Ca2＋，選用飽和K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，選用KOH溶液；欲除去SO，選用BaCl2溶液。因此欲除去無色溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，只要滿足BaCl2溶液在飽和K2CO3溶液之前加入即可。 (4)由以上知，無色液體Ⅱ中還含有雜質(zhì)離子CO和OH－，所以需用鹽酸來除去剩余的OH－及CO，調(diào)節(jié)pH＝7的操作方法是滴加鹽酸，無氣體產(chǎn)生時(shí)，用pH試紙測(cè)定至pH＝7。 (5)由于操作⑤是蒸發(fā)結(jié)晶，所以該操作用到的瓷質(zhì)儀器是蒸發(fā)皿。 14．下列是制備CuO的流程圖： 工業(yè)CuSO4CuSO4溶液CuSO4·5H2O―→……―→CuO (1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是________________________________________________________________________。 (2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2＋轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH＝3.5；加熱煮沸一段時(shí)間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH＝1?？刂迫芤簆H＝3.5的原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是 ________________________________________________________________________(填操作名稱)， 過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點(diǎn)是________________________________________________________________________。 答案　(1)溶解、過濾 (2)使Fe3＋可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不會(huì)轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　受熱均勻，溫度易于控制在100℃以下 解析　(1)不溶性雜質(zhì)由于不溶于水，采用過濾的方法除去。(2)步驟Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生反應(yīng)：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此時(shí)溶液的pH<3.5，而pH＝3.5時(shí)，F(xiàn)e(OH)3沉淀易形成，故此時(shí)要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同時(shí)加熱煮沸，使Fe3＋水解趨于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同時(shí)抑制Cu2＋的水解。過濾除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 (3)通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時(shí)溫度不能超過100℃，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅分解，因此采用水浴加熱。