DL 432-1992 油中顆粒污染度測量方法(顯微鏡對比法).doc

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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL432—92 油中顆粒污染度測量方法 (顯微鏡對比法) ? 中華人民共和國能源部1992-08-29批準(zhǔn)???????????????? 1993-03-01實(shí)施 ? ????本方法適用于測定變壓器油、汽輪機(jī)油及液壓油等油品的顆粒污染度等級。 1?方法概要 ????將經(jīng)真空過濾100mL油樣后的微孔濾膜置于兩塊玻璃片之間制得油樣試片， 在油污染度比較顯微鏡的透射光下，將油樣試片與油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板進(jìn)行比 較，確定油樣的顆粒污染度等級。 2?儀器及試劑 2.1?油污染度比較顯微鏡：具有單目雙物鏡光學(xué)系統(tǒng)，左右兩個(gè)光路系統(tǒng)的放大倍 率(50和150倍)應(yīng)一致。具有可調(diào)節(jié)的透射和反射照明系統(tǒng)。能同時(shí)觀察到油樣試 片和油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板，目鏡測微尺能計(jì)量5μm以上的顆粒，具有機(jī)械式 轉(zhuǎn)動(dòng)工作臺或移動(dòng)尺，可掃描觀測濾膜的全部有效過濾面積。 2.2?油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板：作為標(biāo)樣與油樣試片對比時(shí)使用。模板上有4、5、 6、7、8、9、10、11共8個(gè)污染級別模塊。制備各污染級別模塊的標(biāo)準(zhǔn)油樣 中的顆粒數(shù)量應(yīng)符合下表所列值。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)由國家標(biāo)準(zhǔn)部門制作或由指定的單位 制作，經(jīng)鑒定合格，統(tǒng)一提供使用。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)有合格證，合格證上應(yīng)注明下次校 核時(shí)間。 ? 2.3?過濾裝置：M50型過濾裝置包括容量約250mL的濾筒一個(gè)、夾緊裝置一個(gè)、 適合安放濾膜的砂芯濾板一個(gè)和錐形漏斗一個(gè)。 2.4?微孔濾膜：直徑為50mm，孔徑為0.45μm或0.8μm的白色濾膜。 2.5?真空泵：能保持20～26kPa的真空。 2.6?真空抽濾瓶：容積1000mL。 2.7?量筒：100mL和200mL。 2.8?沖洗瓶：其噴管中裝有孔徑小于0.8μm的過濾器，用于過濾清洗劑和溶劑。 2.9?取樣瓶：250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具有瓶塞和塑料薄膜襯墊。 2.10?玻璃培養(yǎng)皿：φ100mm。 2.11?玻璃載片：70mm×70mm，厚度小于1.5mm。 2.12?玻璃蓋片：70mm×70mm，厚度小于0.25mm。 2.13?平嘴鑷子：其夾持部無鋸齒。 2.14?香柏油：折光率為1.515，用0.45μm濾膜濾過。 2.15?石油醚：沸程為90～120℃、或60～90℃，用0.45μm濾膜濾過。 2.16?異丙醇：用0.45μm濾膜濾過。 2.17?去離子水：用0.45μm濾膜濾過。 3?環(huán)境要求 ????所有清洗和測定程序都應(yīng)在清潔衛(wèi)生的實(shí)驗(yàn)室(裝有雙層門窗)中進(jìn)行，最好使 用空氣凈化室或空氣凈化工作臺。 4?清潔液的制備 ????異丙醇、石油醚和去離子水等可依次經(jīng)過不同孔徑的微孔濾膜過濾制得，供清 洗、檢驗(yàn)取樣瓶和稀釋油樣用的清潔液，其清潔度為過濾100mL清潔液的濾膜在 150倍顯微鏡下幾乎觀察不到顆?；蛑荒芸吹絺€(gè)別顆粒為合格。 5?器械的清洗 ? 圖1 油桶取樣裝置及取樣方式 5.1?取樣瓶、過濾裝置、玻璃載片、玻璃蓋片、量筒及其他所有接觸油樣和可能對 其產(chǎn)生污染的器械，均需按化學(xué)分析要求清洗合格后，再用0.45μm濾膜濾過的 異丙醇和石油醚清洗干凈。取樣瓶清洗后，應(yīng)檢驗(yàn)最后一次清洗液，其清潔度應(yīng)與清 潔液基本相同，可認(rèn)為取樣瓶清洗合格。 5.2?取樣瓶清洗后，在瓶中應(yīng)殘留少許石油醚，在瓶口與瓶蓋間墊上塑料膜(用濾過 溶劑清洗過)，蓋好瓶蓋。瓶中殘留的溶劑揮發(fā)使瓶內(nèi)產(chǎn)生正壓，打開瓶蓋取樣時(shí) 可防止污染。 6?取樣 6.1?從設(shè)備中取樣：先用綢布將取樣閥擦干凈，再放油將取樣閥，連接導(dǎo)管和針頭 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入取樣瓶中，密封取樣約200mL。 如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣，應(yīng)盡量縮短開瓶時(shí)間。取樣后，先移走取樣瓶， 蓋好瓶蓋，再關(guān)閉取樣閥。 6.2?從油桶中取樣：采用圖1的減壓取樣裝置及取樣方式進(jìn)行。 6.2.1?取樣裝置按本方法第5章程序清洗干凈。 6.2.2?取樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚等溶劑擦洗干凈。 6.2.3?用取樣裝置從油桶中抽取約5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗 油收集在廢油瓶里。 6.2.4?從油桶的上、中、下三個(gè)部位向清潔取樣瓶中密封取樣約200mL，蓋好取樣 瓶。 7?測量步驟 7.1?空白試驗(yàn) ????空白試驗(yàn)的目的是確定試驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)所用器皿的清潔度是否合格。 7.1.1?按本方法第7.2條的步驟過濾100mL試驗(yàn)用的石油醚，制備石油醚(即空白) 試片。 7.1.2?按本方法第7.3條的步驟檢測空白試片，在試片上幾乎觀察不到顆?；蛑荒?看到個(gè)別顆粒為合格。如不合格，應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。 7.2?油樣試片制備 7.2.1?將過濾裝置的下部漏頭及橡膠瓶塞組合緊插在真空抽濾瓶上，用膠管連接真 空抽濾瓶與真空泵。 7.2.2?用裝有清潔石油醚的沖洗瓶沖洗過濾裝置的砂芯濾板的上表面后，將砂芯濾 板水平地放在下部漏斗上。 7.2.3?用鑷子夾取濾膜(孔徑0.45μm或0.8μm)，用石油醚沖洗濾膜的兩表面后， 放置在砂芯濾板上。 7.2.4?用石油醚沖洗濾筒后，將濾筒安放在濾膜上，用緊固夾固定好整套過濾裝 置，用干凈的培養(yǎng)皿將其蓋上。 7.2.5?充分搖動(dòng)油樣瓶，使顆粒懸浮均勻。開啟瓶蓋，倒掉少許油樣，不要轉(zhuǎn)動(dòng)瓶 口位置，用潔凈量筒量取100mL油樣倒入過濾裝置濾筒中，蓋上培養(yǎng)皿。 7.2.6?油樣過濾的注意事項(xiàng)： 7.2.6.1?油樣粘度過大影響過濾速度時(shí)，可預(yù)先用清潔石油醚將油樣稀釋。 7.2.6.2?若油樣顆粒污染度超過11級(標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最高級)，可減少取樣量， 即采取倍減過濾油樣量的方法，如過濾50，25mL或12.5mL。 7.2.6.3?若油樣顆粒污染度低于4級(標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度最低級)，則增加取樣量， 即采取倍增過濾油樣量的方法，如過濾200mL或400mL油樣。 7.2.7?啟動(dòng)真空泵過濾，當(dāng)油層厚度降到約10mm時(shí)停泵，用帶過濾器的沖洗瓶沖 洗漏斗內(nèi)壁。沖洗時(shí)注意不要攪動(dòng)濾膜上的顆粒分布。然后開泵，濾干后關(guān)閉真空 泵。 7.2.8?用石油醚沖洗玻璃載片和玻璃蓋片后，立著放置干燥。 7.2.9?在玻璃載片上加兩滴香柏油，用鑷子夾取濾油后的濾膜平放在玻璃載片上， 并蓋上玻璃蓋片，一塊透明的油樣試片制備完成。 7.3?顯微鏡檢測 7.3.1?按儀器規(guī)定將標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片分別放置在顯微鏡兩邊的機(jī)械臺上。 7.3.2?接通電源，打開顯微鏡透射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度，分別調(diào)節(jié)兩個(gè)物鏡焦 距，使標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片上的顆粒清晰可見。 7.3.3?掃描油樣試片，試片上的顆粒應(yīng)分布均勻，否則應(yīng)重新制備試片。 7.3.4?確定油樣污染等級： 7.3.4.1?調(diào)節(jié)顯微鏡至對比觀察視場，在目鏡中出現(xiàn)油樣試片和標(biāo)準(zhǔn)模板各一半的 視場時(shí)，移動(dòng)油污染度分級標(biāo)準(zhǔn)模板由低等級至高等級(或由高至低)，逐級與油樣 試片進(jìn)行比較。 7.3.4.2?觀測油樣試片時(shí)，應(yīng)選擇較中間部位的10個(gè)不同點(diǎn)進(jìn)行測定，取其平均值 作為被測油樣的顆粒污染度等級的測量值。 7.3.4.3?當(dāng)確認(rèn)試片上顆粒污染度等級介于標(biāo)準(zhǔn)模板的兩相鄰污染度等級之間時(shí)， 則確定較高的污染度等級為油樣污染級。 7.3.4.4?運(yùn)行油樣的污染度等級一般由5～15μm的小顆粒決定，測量時(shí)應(yīng)注意觀 察對比小顆粒；未經(jīng)過濾的新油應(yīng)注意觀察對比所有尺寸的顆粒。 7.3.5?定性鑒別顆粒性質(zhì)。開啟透射光源和反射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度。從顯微鏡 中觀察油樣試片上閃閃發(fā)光的顆粒為金屬，半透明體為砂粒，白色條狀物為纖維， 黑色顆粒為橡膠，棕暗色塊狀物為氧化鐵等。 8?報(bào)告 8.1?油樣顆粒污染度等級。隨取樣的多少按以下幾條確定報(bào)告值： 8.1.1?測量油樣為100mL時(shí)，將該油樣的污染度等級測量值作為報(bào)告值。 8.1.2?測量油樣少于100mL時(shí)，如為50，25mL或12.5mL，則將該油樣的污染度 等級測量值加上1級、2級或3級后作為報(bào)告值。 8.1.3?測量油樣多于100mL時(shí)，如為200mL或400mL，則將該油樣的污染度等級 測量值減去1或2級后作為報(bào)告值。 8.2?油樣中顆粒的性質(zhì)。 _________________________ ????附加說明： ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 ????本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。 ?