食品安全國家標準 聚苯乙烯樹脂分析方法

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中華人民共和國國家標準 ×××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實施 食品安全 國家標準 聚 苯乙 烯樹脂分析方法 of 征求意見稿） 前 言 本標準替代 品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標準的分析方法》。 本標準與 比，主要變化如下： —— 對范圍做了適當?shù)男薷模? —— 對苯乙烯、乙苯的測定方法做了適當?shù)男薷模? —— 刪除了干燥失重、揮發(fā)物的測定以及正己烷提取物的方法。 本標準附錄 本標準所代替的歷次版本發(fā)布情況為： —— 食品安全國家標準 聚苯 乙烯樹脂 分析方法 1 范圍 本標準規(guī)定了制作食品容器、食品的包裝材料及 食品工業(yè)用的通用聚苯乙烯和橡膠改性的高抗沖聚苯乙烯樹脂的各項安全 指標的測定方法。 本標準適用于制作食品容器、食品的包裝材料及 食品工業(yè)用的通用聚苯乙烯和橡膠改性的高抗沖聚苯乙烯樹脂的各項安全 指標的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 采樣方法 按 采樣方法章節(jié)進行操 作。 4 苯乙烯及乙烯等揮發(fā)成分 原理 樣品用二硫化碳溶解后，采用氣相色譜 保留時間定性，標準曲線法定量 。 試劑和材料 二硫化碳（色譜純） 苯乙烯和乙苯標準儲備液：取一只 100量瓶放入約 2/3 體積二硫化碳（ 準確稱量為 加苯乙烯（色譜純）約 確稱量為 滴加乙苯（色譜純）確稱量后為 容至刻度。作為標準儲備液。 苯乙烯和乙苯的濃度計算見式（ 1）和式（ 2）： 苯乙烯濃度 12100A ?……………………………………………… （ 1） 乙苯濃度 21100B ?………………………………………………… （ 2） 苯乙烯和乙苯標準使用液： 取 準儲備液（ 25量瓶中，加 二硫化碳（ 刻度作為標準使用液，此標準使用液中苯乙烯及 乙苯 濃度均約為 0.2 mg/可通過商品化的 苯乙烯和乙苯標準 溶液直接配制。 儀器和設(shè)備 相色譜儀：附有 檢測器 。 動進樣器或手動微型注射器。 平：感量為 0.1 分析步驟 參考色譜條件 色譜柱：毛細管柱，鍵合 /交聯(lián)聚乙醇固定相的大口徑毛細管色譜柱或具有同等分析效果的毛細管色譜柱。 測定條件：柱溫 40℃ ，保持 5以 20℃ /速率升溫至 220℃ ，保持 4樣口溫度 250℃ ，恒壓 度 250℃ ，氫氣 40mL/氣 450mL/氣45mL/ 標準曲線的繪制 以二硫化碳（ 溶劑，用 苯乙烯和乙苯 標準使用液（ 0.2 mg/標準系列溶液，取 色譜峰流出后，測定峰面積，以 苯乙烯及乙苯 含量為橫坐標，峰面積為縱坐標分別繪制標準曲線，根據(jù)試樣的峰面積定量。 測定 稱取 樣，置于 25量瓶中，加二硫化碳溶解，并稀釋至刻度 ,搖勻。取 色譜峰流出后，測定峰面積，在標準曲線 上求得含量供計算。 分析結(jié)果的表述 試樣中 苯乙烯或乙苯含量按 式（ 3）進行計算： () 1001000 VX m ????或 ……………………………………………… （ 3） 式中： X —— 試樣中苯乙烯或乙苯含量，單位為克每百克（ g/100g） 測定液中苯乙烯的濃度，單位為毫克每毫升（ — 測定液中乙苯的濃度，單位為毫克每毫升（ V —— 定容體積，單位為毫升（ m —— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 5 精密度 在重復(fù)性 條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。 6 其他 苯 乙 烯 和 乙 苯 的 最 低 檢 出 限 均 為 50mg/ 本 方 法 的 線 性 范 圍 附錄 A （資料性附錄） 苯乙烯及乙苯標準溶液的氣相色譜圖 苯乙烯及乙苯標準溶液的氣相色譜圖 苯乙烯及乙苯標準溶液的氣相色譜圖見圖 圖 乙烯及乙苯標準色譜圖