22-1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑聚苯乙烯征求意見(jiàn)稿

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ××× — ×××× 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員 會(huì) 發(fā)布 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚苯乙烯 （ 征求意見(jiàn) 稿） ×× — ×××× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚苯乙烯 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用 于 由苯乙烯單體 經(jīng) 聚合 反應(yīng)合成的 食品添加劑 聚苯乙烯 。 2 化學(xué)名稱 、結(jié)構(gòu)式、分子式 學(xué)名稱 聚苯乙烯 構(gòu)式 分子式 3 技術(shù) 要求 官要求 ： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定 。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色透明有光澤 取 適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察 其色澤和狀態(tài)，并嗅其氣味 狀態(tài) 粉末或顆粒 氣味 無(wú)味 化指標(biāo) ： 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 。 ×× — ×××× 2 表 2 理化指 標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 苯乙烯 /（ mg/ ≤ 500 苯 /（ mg/ ≤ 500 苯， 正 丙苯，異丙苯， 乙苯 ，苯乙烯總計(jì) /（ mg/ ≤ 5000 發(fā)性有機(jī)物 ,w /% ≤ 錄 A 中 遷移 量 ,w /% ≤ 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 2 氧化值 不得檢出 附錄 A 中 B×××× — ×××× 3 附 錄 A 檢 驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)的措施。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682— 2008中 規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所 用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品 , 在沒(méi)有注明其他 要求 時(shí)，均按 601、 602、 603的 規(guī)定 制備 。 實(shí)驗(yàn) 中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí) ,均指水溶液 。 別 試驗(yàn) 取 少量 試樣 于 燃燒匙中 ， 置燃燒匙 于酒精燈 火焰 中燃燒 。 樣品易燃燒，火焰為橙黃色， 樣品 離開(kāi)火焰 ，試樣 繼續(xù)燃燒，火焰為橙黃色并冒出黑煙，樣品起泡、軟化、產(chǎn)生少量的松節(jié)油氣味，火 焰 熄 滅 后， 燃燒匙內(nèi)的試樣 能拉成長(zhǎng)長(zhǎng)的 透明 細(xì)絲 。 發(fā)性有機(jī) 物 的測(cè)定 法提要 試樣 經(jīng) 干燥 后 ， 于 90 ℃干燥 24 h 失去的質(zhì)量 即為揮發(fā)性有 機(jī)物 質(zhì)。 劑和材料 液氮 器和設(shè)備 研磨儀：配有 48 μm 鈦制篩網(wǎng)。 析步驟 樣 制備 顆粒 試樣 置于液氮中冷凍數(shù)分鐘，取出用 研磨儀研磨，過(guò) 74 μm 和 37 μ，取通過(guò) 74 μ7 μ 上 的樣品備用。 粒徑小于 74 μ 過(guò) 74 μ7 μ準(zhǔn) 篩， 取通過(guò) 74 μ7 μ 定 稱取 約 10g 試樣 ，將樣品 平鋪于 質(zhì)量 恒 定 的 玻璃培養(yǎng)皿 （ 中 ， 置于 裝有無(wú)水氯化鈣的干燥器 ， 放置 48 h ， 稱 量 （ 精確至 0.1 。 將 稱量 玻璃培養(yǎng)皿 瓶 放入烘箱，于 90 ℃ ± 5 ℃ 恒溫放置 24 稱量瓶 置于 盛有無(wú)水氯化鈣的 真空 干燥器中， 2 璃培養(yǎng)皿 稱重 并記錄 （ 精確至 0.1 放回 90 ℃ ± 5 ℃ 烘箱中恒溫 2 h， 移入 盛有無(wú)水氯化鈣的真空干燥器中 2 重 ，直至 兩次差值在萬(wàn)分之二以 下 為 恒重 。 果計(jì)算 揮發(fā)性有機(jī)物 質(zhì) 量 分?jǐn)?shù) 公式（ 計(jì)算。 %10001211 ???? mm .................................. (×× — ×××× 4 式中： 經(jīng) 干燥器 恒重后 樣品 與 玻璃培養(yǎng)皿 的質(zhì)量，單位為克（ g）； 經(jīng) 烘箱恒重后的 樣品和 玻璃培養(yǎng)皿 的 質(zhì)量，單位為（ g）； 玻璃培養(yǎng)皿 的質(zhì)量，單位為克（ g） 。 實(shí)驗(yàn)室 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（ 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字 ）， 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值 不 得超過(guò) 算術(shù)平均值的 30％ 。 遷移 量 的測(cè)定 法提要 測(cè)定浸過(guò)試樣 的 10%乙醇溶液 蒸發(fā)后的非揮發(fā)性殘留物 ， 即為總遷移量 。 劑和材料 乙醇 溶液 ： 10%(體積 分?jǐn)?shù) )。 器和設(shè)備 溫干燥箱 。 溫振蕩器。 析步驟 樣 制備 按照 備 。 試液制備 稱取 g 試樣 ，于碘量瓶中，加入 500 醇溶液，將碘量瓶置于恒溫振蕩器中， 5 ℃ ± 1 ℃ 溫度 振蕩 1 h，取出 通過(guò) m 水性過(guò)濾膜 或者離心分離 ， 收集濾液 作為測(cè)試液 。 定 移取 200 試液 于干凈的燒杯中， 分次 移入預(yù)先在 100 ℃ ± 5 ℃ 下干燥至恒重的 50 璃 蒸發(fā)皿中，取少量 乙醇溶 液淋洗燒杯，合并洗滌液至上述 50 璃 蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸發(fā)至 2 于 100 ℃ ± 5 ℃ 的干燥箱中干燥 2 h。取出后在干燥器內(nèi)冷卻 30 稱重， 放回 100 ℃ ± 5 ℃ 干燥箱內(nèi)干燥 1 h，移入干燥器內(nèi)冷卻 30 稱重， 直至恒重， 記錄 質(zhì)量 。 進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)， 隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。 果計(jì)算 總遷移 量的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)算。 122 ????? ………………………… （ 式中： 經(jīng)恒重后（ 50 璃 蒸發(fā)皿 +浸泡 液蒸干后 遷移物 ）的質(zhì)量，單位為克（ g）； — 經(jīng)恒重 后 (50 璃 蒸發(fā)皿 )的質(zhì)量，單位為（ g）； — 空白試驗(yàn)中 10%乙醇 蒸干后 遷移物 的質(zhì)量，單位為克（ g）； 500 —— 浸泡液的體積，單位為毫升（ — 樣品的質(zhì)量， 單位為（ g）； 200 —— 測(cè)試液 的 體積，單位為 毫升（ ； 實(shí)驗(yàn)室結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（ 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字 ）， 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值 不 得超過(guò)算術(shù)平均值的 20％。 氧化值 的測(cè)定 ×× — ×××× 5 法提要 聚苯乙烯 中殘留的礦物油氧化過(guò)程中產(chǎn)生的 過(guò)氧化物 ， 與碘化鉀作用，生成游離碘 ,使淀粉顯色。 劑 和 材料 化鉀溶液： 稱取 2 0 中。 粉指示劑： 稱取 0.5 量取 100 用少量水把淀粉調(diào)成糊狀，取 90 入糊狀淀粉，再用剩余的水沖洗燒杯數(shù)次，洗液倒入燒杯中 ，煮沸 3分鐘。 析 步驟 樣 制備 按照 備 。 試液制備 稱取 5. 0 置于 250 量 瓶 中，加入 150 氯甲烷 ， 用錫紙包住碘量瓶 震 蕩萃取 16 h ，萃取結(jié)束 ， 過(guò)濾，收集濾液于另一碘量瓶中， 用鋁箔紙包好碘量瓶， 往 濾 液中通氮?dú)?15 定 往 樣品 溶 液加入 1 化鉀溶液， 緊密塞好瓶蓋， 震蕩 0.5 h，加 50 ， 加 1 充分搖勻， 觀察 水層 顏色 ，顏色未變化即為未檢出。