高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)指導(dǎo) 第五部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 專題七 綜合實(shí)驗(yàn)

《高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)指導(dǎo) 第五部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 專題七 綜合實(shí)驗(yàn)》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)指導(dǎo) 第五部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 專題七 綜合實(shí)驗(yàn)（23頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

專題七 綜合實(shí)驗(yàn) 一、知識(shí)整理 1．制備實(shí)驗(yàn) 2．性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 3．定量實(shí)驗(yàn) 4．化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、探究與評(píng)價(jià) 二、重點(diǎn)知識(shí)解析 （一）制備實(shí)驗(yàn) 1．物質(zhì)制備設(shè)計(jì)是用簡(jiǎn)單原料（可以提供或簡(jiǎn)單制備獲得）在一定的試驗(yàn)條件下直接合成或經(jīng)過(guò)多步反應(yīng)獲得所要得到的物質(zhì)。在設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要使實(shí)驗(yàn)過(guò)程達(dá)到和保持某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定的變化，并得到理想的結(jié)果，就必須注意對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行嚴(yán)格、有效的控制?？刂茖?shí)驗(yàn)條件實(shí)際就是對(duì)影響制備結(jié)果的干擾因素進(jìn)行排除的過(guò)程。 制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對(duì)鞏固元素化合物知識(shí)和掌握好各類有機(jī)物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能，培養(yǎng)分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力都是有益的。制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路是： 2．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般程序 選用原料利用原理尋找最佳途徑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案選擇儀器或裝置實(shí)施方案制得物質(zhì) 【例1】制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的方法舉例。 1．用和等制取溶液的反應(yīng)設(shè)計(jì)方案 （1）制取溶液可以選擇與廢銅屑或者與等為原料。如果選擇與廢銅屑為原料更經(jīng)濟(jì)，且銅屑也容易找到。硫酸與銅制取的方案有兩個(gè)： 方案l：（濃） 方案2：； 對(duì)比上述兩個(gè)不同制備方案，首先，方案l會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境造成污染的，這一點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡量避免。其次，制取相同物質(zhì)的量的硫酸銅，兩個(gè)方案所需硫酸的物質(zhì)的量之比是，方案2硫酸的利用率高。方案2選定后，我們還要注意考慮條件的控制及產(chǎn)品的除雜。由于廢銅屑中往往含有鐵元素，除鐵的方法是將粗硫酸銅溶液中的轉(zhuǎn)化為，再調(diào)節(jié)使沉淀除去。氧化為而不會(huì)引入雜質(zhì)的氧化劑無(wú)疑是，溶液達(dá)到了3，就會(huì)轉(zhuǎn)化為，沉淀，而此時(shí)并不沉淀。趁熱過(guò)濾除去雜質(zhì)，防止損失，這樣就可得到純凈的硫酸銅溶液。 （2）思考如何用硫酸銅溶液制取無(wú)水硫酸銅？如何用硫酸銅溶液制取膽礬？ 2．用鋁屑制取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路的選擇（評(píng)價(jià)） （1）可能的化學(xué)原理 氫氧化鋁是典型的兩性氫氧化物，既能與強(qiáng)酸反應(yīng)又能與強(qiáng)堿反應(yīng)，反應(yīng)方程式是：；。鋁和鋁的化合物都可以用來(lái)制取氫氧化鋁。 方案一： 涉及的離子反應(yīng)： ；或 方案二： 涉及的離子反應(yīng)： ； 或。 方案三： 涉及的離子反應(yīng)： ；； 從以上三種方案的試劑用量來(lái)看，方案三制備需 和，酸與堿的用量少，是最佳方案。 （2）思考如何設(shè)計(jì)用鋁屑制取氫氧化鋁的實(shí)驗(yàn)操作？ 提示： 【例2】（2012年天津）信息時(shí)代產(chǎn)生的大量電子垃圾對(duì)環(huán)境構(gòu)成了極大的威脅。某“變廢為寶”學(xué)生探究小組將一批廢棄的線路板簡(jiǎn)單處理后，得到含。、、及少量、等金屬的混合物，并設(shè)計(jì)出如下制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線： 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）第①步與酸反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________；得到濾渣1的主要成分為_(kāi)_________。 （2）第②步加的作用是____________________，使用的優(yōu)點(diǎn)是____________________；調(diào)溶液的目的是使____________________生成沉淀。 （3）用第③步所得制備無(wú)水的方法是________________________________。 （4）由濾渣2制取，探究小組設(shè)計(jì)了三種方案： 上述三種方案中，__________方案不可行，原因是__________。 從原子利用率角度考慮，__________方案更合理。 （5）探究小組用滴定法測(cè)定含量。取試樣配成溶液，每次取，消除干擾離子后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗溶液。滴定反應(yīng)如下：。 寫出計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式____________________； 下列操作會(huì)導(dǎo)致含量的測(cè)定結(jié)果偏高的是__________。 a．未干燥錐形瓶 b．滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡 c．未除凈可與反應(yīng)的干擾離子 【知識(shí)點(diǎn)】考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合能力，涉及物質(zhì)制備、除雜，實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)以及滴定的相關(guān)計(jì)算和誤差分析。 【能力層次】應(yīng)用 【答案】（1）或 、 （2）把氧化為 不引入雜質(zhì)，產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無(wú)污染 和 （3）加熱脫水 （4）甲 得到的產(chǎn)品中混有大量硫酸鐵雜質(zhì) 乙 （5） 【例3】（2013年北京）用含有、和少量的鋁灰制備，工藝流程如下（部分操作和條件略）： Ⅰ．向鋁灰中加入過(guò)量稀，過(guò)濾； Ⅱ．向?yàn)V液中加入過(guò)量溶液，調(diào)節(jié)溶液的約為3； Ⅲ．加熱，產(chǎn)生大量棕色沉淀，靜置，上層溶液呈紫紅色； Ⅳ．加入至紫紅色消失，過(guò)濾； Ⅴ．濃縮、結(jié)晶、分離，得到產(chǎn)品。 （1）溶解的離子方程式是_____________________________________。 （2）將氧化的離子方程式補(bǔ)充完整： □□□__________□□□__________ （3）已知： 生成氫氧化物沉淀的 開(kāi)始沉淀時(shí) 3.4 6.3 1.5 完全沉淀時(shí) 4.7 8.3 2.8 注：金屬離子的起始濃度為 根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的：_________________________________________________。 （4）已知：一定條件下，可與反應(yīng)生成。 ①向Ⅲ的沉淀中加入濃并加熱，能說(shuō)明沉淀中存在的現(xiàn)象是____________________。 ②Ⅳ中加入的目的是____________________。 【知識(shí)點(diǎn)】以制備硫酸鋁晶體為載體，依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模治鰧?shí)驗(yàn)原理、理解實(shí)驗(yàn)操作、描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1） （2）5 5 （3）約為3時(shí)，和不能形成沉淀，將氧化為，可使鐵完全沉淀 （4）①生成黃綠色氣體②除去過(guò)量的 【例4】1942年，我國(guó)化工專家侯德榜以、、等為原料先制得，進(jìn)而生產(chǎn)出純堿，他的“侯氏制堿法”為世界制堿工業(yè)做出了突出貢獻(xiàn)。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： ；； （1）“侯氏制堿法”把合成氨和純堿兩種產(chǎn)品聯(lián)合生產(chǎn)，請(qǐng)寫出工業(yè)合成氨的化學(xué)反應(yīng)方程式____________________；已知合成氨為放熱反應(yīng)，若從勒夏特列原理來(lái)分析，合成氨應(yīng)選擇的溫度和壓強(qiáng)是__________（選填字母）。 a．高溫 b．低溫 c．常溫 d．高壓 e．低壓 f．常壓 （2）碳酸氫銨與飽和食鹽水反應(yīng)，能析出碳酸氫鈉晶體的原因是__________（選填字母）。 J a．碳酸氫鈉難溶于水 b．碳酸氫鈉受熱易分解 c．碳酸氫鈉的溶解度相對(duì)較小，所以在溶液中首先結(jié)晶析出 （3）某探究活動(dòng)小組根據(jù)上述制堿原理，欲制備碳酸氫鈉，同學(xué)們按各自設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。第一位同學(xué)：將二氧化碳?xì)怏w通人含氨的飽和食鹽水中制備碳酸氫鈉，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示（圖中夾持、固定用的儀器未畫出）。 請(qǐng)回答： ①寫出甲中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________________________________________。 ②乙裝置中的試劑是____________________________________________________。 ③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，分離出晶體的操作是__________（填分離操作的名稱）。 第二位同學(xué)：用圖中戊裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（其他裝置未畫出）。 ①為提高二氧化碳在此反應(yīng)溶液中被吸收的程度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，須先從a管通入__________氣體，再?gòu)腷管中通入__________氣體。 ②裝置中的試劑為_(kāi)_________（選填字母）。e．堿石灰 f．濃硫酸 g．無(wú)水氯化鈣 （4）請(qǐng)你再寫出一種實(shí)驗(yàn)室制取少量碳酸氫鈉的方法（用簡(jiǎn)要的文字和相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式來(lái)描 述）：______________________________________________________________________。 【知識(shí)點(diǎn)】的制備 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】 （1） 、（2） （3）第一位同學(xué)：① ②飽和碳酸氫鈉溶液 ③過(guò)濾 第二位同學(xué)：①（氨） （二氧化碳） ② （4）向燒堿溶液中通入過(guò)量：（或向飽和溶液中通入過(guò)量：等，其他合理方法均可） 【例5】（2013年天津）在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無(wú)水，再用副產(chǎn)品溶液吸收有毒的。 Ⅰ．經(jīng)查閱資料得知：無(wú)水在空氣中易潮解，加熱易升華。他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水的實(shí)驗(yàn)方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下： ①檢查裝置的氣密性 ②通入干燥的，趕盡裝置中的空氣 ③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成 ④…… ⑤體系冷卻后，停止通入，并用干燥的趕盡，將收集器密封 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________ （2）第③步加熱后，生成的煙狀大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管的右端。要使沉積的進(jìn)入收集器，第④步操作是____________________。 （3）操作步驟中，為防止潮解所采取的措施有（填步驟序號(hào)）__________。 （4）裝置中的冷水作用為_(kāi)_________；裝置的名稱為_(kāi)_________；裝置中全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ盏淖饔枚?，寫出檢驗(yàn)是否失效的試劑：____________________。 （5）在虛線框內(nèi)畫出尾氣吸收裝置并注明試劑。 Ⅱ．該組同學(xué)用裝置中的副產(chǎn)品溶液吸收，得到單質(zhì)硫；過(guò)濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。 （6）與反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________。 （7）電解池中在陰極放電產(chǎn)生，陽(yáng)極的電極反應(yīng)為_(kāi)___________________。 （8）綜合分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的兩個(gè)反應(yīng)，可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)： ①的原子利用率；②______________________________。 【知識(shí)點(diǎn)】本題以的制備和用途為載體，考查依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟等有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容；考查了接受、吸收、整合化學(xué)信息的能力；同時(shí)試題關(guān)注環(huán)保和 “綠色化學(xué)”等學(xué)科思想。 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1） （2）在沉積的固體下方加熱 （3）②⑤ （4）冷卻，使沉積，便于收集產(chǎn)品 干燥管 溶液 （5） （6） （7） （8）可以循環(huán)利用 【例6】（2013年新課標(biāo)卷Ⅱ）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應(yīng)如下： 反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下： 沸點(diǎn)/℃ 密度/ 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醇 75.7 0.8017 微溶 實(shí)驗(yàn)步驟如下： 將放入燒杯中，加水溶解，再緩慢加入濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至中。在中加入正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為℃95℃，在中收集90℃以下的餾分。 將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75℃77℃餾分，產(chǎn)量。 回答下列問(wèn)題： （1）實(shí)驗(yàn)中，能否將溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由________________________________。 （2）加入沸石的作用是__________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是__________。 （3）上述裝置圖中，儀器的名稱是__________，儀器的名稱是__________。 （4）分淮漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是__________（填正確答案標(biāo)號(hào)）。 a．潤(rùn)濕 b．干燥 c．檢漏 d．標(biāo)定 （5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在__________層（填“上”或“下”）。 （6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90℃95℃， 其原因是______________________________。 （7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為_(kāi)_________。 【知識(shí)點(diǎn)】以合成正丁醛為載體考察化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)。涉及濃硫酸稀釋、沸石作用、儀器名稱、重要的基本操作和產(chǎn)率計(jì)算等。 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1）不能，濃硫酸溶于水會(huì)放出大量熱，容易濺出傷人 （2）防止液體暴沸 冷卻后補(bǔ)加 （3）分液漏斗 冷凝管 （4） （5）下 （6）為了將正丁醛及時(shí)分離出來(lái)，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，并減少正丁醛進(jìn)一步氧化 （7）51 （二）性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 1．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是用來(lái)判定實(shí)驗(yàn)對(duì)象具有哪些性質(zhì)、某種因素是否存在、某個(gè)因素是否起作用、某些因素之間是否具有某種關(guān)系、測(cè)定某些物質(zhì)的定性組成、探討研究對(duì)象具有怎樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)等所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。它主要解決“有沒(méi)有”“是不是”的問(wèn)題。所有影響正確判定或干擾判定的因素均被視為干擾因素。（1）性質(zhì)探索性實(shí)驗(yàn)，主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或所從屬類型的典型代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有的 一系列性質(zhì)，而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它可能具有的性質(zhì)。 （2）性質(zhì)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，主要是對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)捷的實(shí)驗(yàn)方案，遵循①科學(xué)性、②可行l(wèi)生、③簡(jiǎn)約性、④安全性和⑤程序合理等原則。 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的思路是： 2．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般內(nèi)容 （1）證明酸性：試紙或酸堿指示劑，強(qiáng)酸制弱酸（例如與碳酸鈉或碳酸氫鈉反應(yīng)），與鋅等反應(yīng)。 （2）證明弱酸性：存在電離平衡，測(cè)定對(duì)應(yīng)鹽溶液的酸堿性，測(cè)量在稀釋前后的變化。 （3）證明氧化性：選擇與還原劑反應(yīng)現(xiàn)象明顯的實(shí)例。 （4）證明還原性：選擇與氧化劑反應(yīng)現(xiàn)象明顯的實(shí)例。 （5）證明為膠體分散系：首選丁達(dá)爾效應(yīng)。 （6）證明有碳碳雙鍵（或三鍵）：溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色等。 （7）證明酚羥基：與濃溴水產(chǎn)生白色沉淀，與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應(yīng)。 （8）證明醛基：一般選用與銀氨溶液作用或與新制氫氧化銅反應(yīng)。 （9）證明醇羥基：與金屬鈉反應(yīng)且能發(fā)生酯化反應(yīng)，有些也能在銅或銀催化下加熱被氧化。 （10）比較金屬的活動(dòng)性：可以用水、酸、置換、原電池、電解、最高價(jià)氧化物水化物的堿性和對(duì)應(yīng)鹽的酸堿性等比較。 （11）比較非金屬性的強(qiáng)弱：可以用置換、與氫氣反應(yīng)、氣態(tài)氫化物穩(wěn)定性和最高價(jià)氧化物水化物的酸性等比較。 （12）比較酸堿性：強(qiáng)酸制弱酸，強(qiáng)堿制弱堿。 【例1】設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案確定某酸是弱電解質(zhì)。 【答案】 方案一：配制的溶液，測(cè)其，若其，則是弱電解質(zhì)。 方案二：配制的溶液，加蒸餾水稀釋至其體積的100倍，測(cè)其，若其，則是弱電解質(zhì)。 方案三：弱電解質(zhì)的電離一般是一個(gè)吸熱過(guò)程，可設(shè)想配制的溶液（假設(shè)不考慮揮發(fā)），對(duì)其進(jìn)行加熱后，測(cè)其，若其，則是弱電解質(zhì)。 方案四：配制溶液，滴加幾滴甲基橙試液（對(duì)能使指示劑變色的酸溶液而言，或用試紙），再加入少量的晶體，觀察溶液的顏色是否變淺，若變淺，則是弱電解質(zhì)。 方案五：配制的溶液，測(cè)其，若其，則是弱電解質(zhì)。 方案六：配制濃度各為的、溶液，然后利用教材中的導(dǎo)電性實(shí)驗(yàn)裝置，觀察小燈泡的明亮程度，若接溶液中的小燈泡比接溶液中的小燈泡暗，則是弱電解質(zhì)。 方案七：分別配制的、溶液，然后分別滴加幾滴酚酞試液，用同濃度的溶液分別進(jìn)行滴定，看消耗溶液的體積多少，若消耗溶液的體積多的是溶液，即是弱電解質(zhì)。 方案八：配制相同的、溶液，分別加入足量的金屬鋅，測(cè)出產(chǎn)生氫氣的體積，待反應(yīng)結(jié) 束后，產(chǎn)生體積多者為，則為是弱電解質(zhì)。 方案九：配制物質(zhì)的量濃度相同的、溶液，分別加入大小相同的金屬鋅粒，觀察產(chǎn)生氫氣初 速率的大小，初速率小者為，則是弱電解質(zhì)。 【例2】（2011年四川）下列實(shí)驗(yàn)“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對(duì)應(yīng)關(guān)系正確的是（ ） 操作和現(xiàn)象 結(jié)論 向裝有溶液的試管中加入稀，在管口觀察到紅棕色氣體 分解生成了 向淀粉溶液中加入稀，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制濁液，加熱，沒(méi)有紅色沉淀生成 淀粉沒(méi)有水解成葡萄糖 向無(wú)水乙醇中加入濃，加熱至170℃產(chǎn)生的氣體通入酸性溶液，紅色褪去 使溶液褪色的氣體是乙烯 向飽和中通入足量，溶液變渾濁 析出了 【知識(shí)點(diǎn)】分析實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出合理的結(jié)論 【能力層次】應(yīng)用 【答案】 【例3】（2009年北京）某學(xué)習(xí)小組探究濃、稀硝酸氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱，按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持儀器已略去）。實(shí)驗(yàn)表明濃硝酸能將氧化成，而稀硝酸不能氧化。由此得出的結(jié)論是濃硝酸的氧化性強(qiáng)于稀硝酸。 可選藥品：濃硝酸、稀硝酸、蒸餾水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液及二氧化碳。 已知：氫氧化鈉溶液不與反應(yīng)，能與反應(yīng)。 （1）實(shí)驗(yàn)應(yīng)避免有害氣體排放到空氣中。裝置③、④、⑥中盛放的藥品依次是____________________。 （2）滴加濃硝酸之前的操作是檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入藥品，打開(kāi)彈簧夾后____________________。 （3）裝置①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是__________________________________________________。 （4）裝置②的作用是____________________，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________。 （5）該小組得出的結(jié)論所依據(jù)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________________。 （6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，同學(xué)們發(fā)現(xiàn)裝置①中溶液呈綠色，而不顯藍(lán)色。甲同學(xué)認(rèn)為是該溶液中硝酸銅的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高所致，而乙同學(xué)認(rèn)為是該溶液中溶解了生成的氣體。同學(xué)們分別設(shè)計(jì)了以下4個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)判斷兩種看法是否正確。這些方案中可行的是（選填序號(hào)字母）__________。 a．加熱該綠色溶液，觀察顏色變化 b．加水稀釋綠色溶液，觀察顏色變化 c．向該綠色溶液中通入氮?dú)?，觀察顏色變化 d．向飽和硝酸銅溶液中通入濃硝酸與銅反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，觀察顏色變化 【答案】（1）稀硝酸、濃硝酸、氫氧化鈉溶液 （2）通入一段時(shí)間，關(guān)閉彈簧夾，將裝置⑤中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶?jī)?nèi) （3）（濃） （4）將轉(zhuǎn)化為 （5）裝置③中液面上方氣體仍為無(wú)色，裝置④中液面上方氣體由無(wú)色變?yōu)榧t棕色 （6） 【說(shuō)明】本題以驗(yàn)證和探究相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)為主題，以教材中氮及其化合物的性質(zhì)和氧化還原反應(yīng)規(guī)律為主線，將設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案，觀察、辨析和探究實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判斷和推理得出結(jié)論等科學(xué)研究過(guò)程貫穿于整道題中，涉及元素化合物知識(shí)、實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別使用、實(shí)驗(yàn)基本操作、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案等內(nèi)容，全面考查了考生的實(shí)驗(yàn)和科學(xué)探究能力。在題目的考查過(guò)程中體現(xiàn)了化學(xué)研究的基本方法，要求考生通過(guò)對(duì)比和控制變量的方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)提出科學(xué)合理的解釋以及設(shè)計(jì)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案來(lái)驗(yàn)證，突出考查考生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技能的掌握，以及考生對(duì)信息加工和整合的能力。 【例4】（2013年重慶）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對(duì)還原的影響（固定裝置略）。 （1）的分解產(chǎn)物為_(kāi)_____________________________ （2）裝置的作用是____________________， 處理尾氣的方法為_(kāi)___________________。 （3）將研究小組分為兩組，按圖中裝置進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對(duì)裝置加 熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末（純凈物），兩組分別用各自的產(chǎn)物進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。 步驟 操作 甲組現(xiàn)象 乙組現(xiàn)象 1 取黑色粉未加入稀鹽酸 溶解，無(wú)氣泡 溶解，有氣泡 2 取步驟1中溶液，滴加溶液 藍(lán)色沉淀 藍(lán)色沉淀 3 取步驟1中溶液，滴加溶液 變紅 無(wú)現(xiàn)象 4 向步驟3溶液中滴加新制氯水 紅色褪去 先變紅，后褪色 ①乙組得到的黑色粉末是__________。 ②甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________。 ③乙組步驟4中，溶液變紅的原因?yàn)開(kāi)___________________；溶液褪色可能的原因及其驗(yàn)證方法為_(kāi)___________________。 ④從實(shí)驗(yàn)安全考慮，圖中裝置還可采取的改進(jìn)措施是______________________________ 【知識(shí)點(diǎn)】本題以探究還原在不同溫度下的產(chǎn)物為載體，考查依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)裝置，解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論等有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。 【能力層次】應(yīng)用 【答案】（1）、 （2）除 點(diǎn)燃 （3）① ② ③被氧化成，遇顯紅色 假設(shè)被氧化，向溶液中加入溶液，若現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立 ④在裝置之間添加裝置防倒吸 【例5】（2013年四川）為了探究的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。 Ⅰ．的氧化性 將光亮的鐵絲伸入溶液中，一段時(shí)間后將鐵絲取出。為檢驗(yàn)溶液中的氧化產(chǎn)物，將溶液中的除盡后，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)?？蛇x用第試劑溶液、溶液、氯水。 （1）請(qǐng)完成下表： 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 取少量除盡后的溶液于試管中，加入溶液，振蕩 ①__________ 存在 取少量除盡后的溶液于試管中，加入②__________，振蕩 ③__________ 存在 【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】的氧化產(chǎn)物為和 Ⅱ．的熱穩(wěn)定性 用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置加熱．固體，產(chǎn)生紅棕色氣體，在裝置中收集到無(wú)色氣體。當(dāng)反應(yīng) 結(jié)束以后，試管中殘留固體為黑色。 （2）裝置的作用是______________________________。 （3）經(jīng)小組討論并驗(yàn)證該無(wú)色氣體為，其驗(yàn)證方法是______________________________。 （4）【查閱資料】和粉末的均為黑色；可溶于氨水。 【提出假設(shè)】試管中殘留的黑色固體可能是：ⅰ．；ⅱ．；ⅲ．和。 【實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證】該小組為驗(yàn)證上述設(shè)想，分別取少量黑色固體，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 操作 現(xiàn)象 a 加入足量氨水，振蕩 黑色固體不溶解 b 加入足量稀硝酸，振蕩 黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生 【實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，不能確定固體產(chǎn)物成分的實(shí)驗(yàn)是__________（填實(shí)驗(yàn)編號(hào)）。 【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該小組得出的固體熱分解的產(chǎn)物有__________。 【知識(shí)點(diǎn)】本題以探究的氧化性和熱穩(wěn)定性為載體，考查依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟、解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論等有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。 【能力層次】應(yīng)用 【答案】（1）①溶液呈紅色②③產(chǎn)生藍(lán)色沉淀 （2）安全瓶，防止倒吸 （3）用帶火星木條伸人集氣瓶?jī)?nèi)，木條復(fù)燃，證明是氧氣 （4） 、、 （三）定量實(shí)驗(yàn) 定量測(cè)量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是為了深入了解物質(zhì)和自然現(xiàn)象的量的特征，揭露各因素之間的數(shù)量關(guān)系，從而確定某些因素的數(shù)值。它能夠具體地從量上來(lái)測(cè)定對(duì)象所具有的某種性質(zhì)或者他們的數(shù)量關(guān)系。它得到的結(jié)果是一定質(zhì)和量之間的準(zhǔn)確函數(shù)關(guān)系。因此所有影響此函數(shù)關(guān)系準(zhǔn)確的因素都視為干擾因素，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)就是確定了具體某一方案后，排除此方案中所有干擾因素，干擾因素全部排除，此方案具體的實(shí)施程序就清晰且明確了。 1．溶液配制、中和滴定與中和熱的測(cè)定 （1）原理及操作 配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 中和滴定 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)儀器 托盤天平、燒杯、量筒、藥匙、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管 酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、燒杯、錐形瓶、鐵架臺(tái)、白紙 實(shí)驗(yàn)度劑 蒸餾水、固體 標(biāo)準(zhǔn)液溶液、待測(cè)液鹽酸、酚酞試液、蒸餾水 實(shí)驗(yàn)步驟 計(jì)算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積 稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)，用量筒量取所需液體溶質(zhì)。 溶解并轉(zhuǎn)移：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加人適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。 洗滌并轉(zhuǎn)移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。 定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻 ①滴定管準(zhǔn)備：用蒸餾水和所裝試劑潤(rùn)洗； ②注液：將所裝試劑注入相應(yīng)的滴定管，調(diào)整液面到0刻度或0刻度以下某刻度，記錄數(shù)據(jù)； ③取液：用酸式滴定管量取一定量的待測(cè)液鹽酸放入用蒸餾水洗過(guò)的錐形瓶中，滴人指示劑； ④滴定：眼睛觀察錐形瓶中顏色變化，顏色突變不褪色：停止滴定； ⑤讀取消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿的體積，根據(jù)公式計(jì)算 （2）誤差分析 ①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 能引起誤差的一些操作（配制溶液） 向容量瓶注入溶解液時(shí)少量流出 偏小 未洗燒杯和玻璃棒 偏小 定容時(shí)，水多用滴管吸出 偏小 定容搖勻時(shí)液面下降再加水 偏小 定容時(shí)仰視計(jì)數(shù) 偏小 定容時(shí)仰視計(jì)數(shù) 偏大 ②酸堿中和滴定（以標(biāo)準(zhǔn)濃度鹽酸滴定未知濃度溶液為例） 能引起誤差的一些操作 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，未把水倒凈 沒(méi)有影響 沒(méi)有影響 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，用待測(cè)液潤(rùn)洗 增大 偏高 酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗 增大 偏高 堿式滴定管未用待測(cè)液潤(rùn)洗 增大 偏低 尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后無(wú)氣泡 增大 偏高 尖嘴未充滿標(biāo)準(zhǔn)液就開(kāi)始滴定 增大 偏高 滴定時(shí)部分標(biāo)準(zhǔn)液附在錐形瓶壁上 增大 偏高 滴前仰視讀數(shù)．滴后俯視讀數(shù) 減小 偏低 用酚酞做指示劑，當(dāng)紅色褪成無(wú)色，反滴一滴無(wú)顏色變化 增大 偏高 ③中和熱的測(cè)定 能引起誤差的一些操作 原因 測(cè)定結(jié)果 用弱酸或弱堿代替強(qiáng)堿或強(qiáng)酸 弱酸弱堿為弱電解質(zhì)，其電離需吸熱，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生的熱量少 偏高 用量筒量取鹽酸時(shí)仰視讀數(shù) 所取鹽酸體積大于 偏低 用溶液代替溶液 溶液的濃度偏低，導(dǎo)致中和反應(yīng)中鹽酸不能完全反應(yīng) 偏高 用溫度計(jì)測(cè)量鹽酸溫度后，未用水沖洗干凈，就直接測(cè)量溶液的溫度 使部分溶液中和，產(chǎn)生的熱量散失在空氣中 偏高 量取鹽酸后沒(méi)有換用量筒，就直接用未洗干凈的量筒量取溶液 部分熱量散失 偏高 把量筒中的溶液倒入小燒杯中時(shí)，實(shí)驗(yàn)操作遲緩 部分熱量散失 偏高 把溶液倒入小燒杯中時(shí)，有少量濺出部分熱量散失 部分熱量散失 偏高 燒杯保溫效果不好；用銅絲代替玻璃棒 部分熱量散失 偏高 【例1】實(shí)驗(yàn)室配制溶液，完成下列問(wèn)題： （1）應(yīng)用托盤天平稱取無(wú)水碳酸鈉粉末____________________。 （2）若在稱量樣品時(shí)，藥品放在天平右盤上，砝碼放在天平左盤上，天平平衡時(shí)，則實(shí)際稱量的碳酸鈉粉末是__________（以下用游碼）。 （3）配制溶液時(shí)需用的主要儀器有__________、__________、__________、__________、__________。 （4）使用容量瓶配制溶液時(shí)，下列情況會(huì)使所配溶液濃度偏低的是____________________。 ①用天平（使用游碼）稱量時(shí)，被稱量物與砝碼的位置放顛倒了 ②無(wú)水碳酸鈉粉末已部分吸水變 成晶體③溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶后，燒杯及玻璃棒未用蒸餾水洗滌 ④轉(zhuǎn)移溶液前容量瓶?jī)?nèi)有少量蒸餾 水⑤定容時(shí)，俯視容量瓶的刻度線⑥定容后搖勻，發(fā)現(xiàn)液面降低，又補(bǔ)加少量水，重新達(dá)到刻度線 【知識(shí)點(diǎn)】一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制 【能力層次】學(xué)會(huì) 【思路解析】 在實(shí)驗(yàn)室中不存在的容量瓶，所以應(yīng)取的容量瓶配制溶液。若物品與砝碼的位置顛倒，當(dāng)不使用游碼時(shí)，不產(chǎn)生誤差；當(dāng)使用游碼時(shí)，物品的質(zhì)量為砝碼的質(zhì)量減去游碼指示的質(zhì)量，也就是比應(yīng)稱量的質(zhì)量少游碼指示的質(zhì)量的二倍。在進(jìn)行誤差分析時(shí)，可以從公式著手分析。 【答案】 （1） （2） （3）容量瓶 托盤天平 玻璃棒 膠頭滴管 燒杯 （4）①②③⑥ 【例2】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為： [滴定時(shí)，與相當(dāng)]，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)： 步驟Ⅰ 稱取樣品。 步驟Ⅱ 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容，充分搖勻。 步驟Ⅲ 移取樣品溶液于錐形瓶中，加入的中性甲醛溶液，搖勻、靜置。后，加入滴酚酞試液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 按上述操作方法再重復(fù)2次。 （1）根據(jù)步驟Ⅲ填空： ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)__________（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）。 ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積__________（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。 ③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察__________。 A．滴定管內(nèi)液面的變化 B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化 ④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由__________色變成__________色。 （2）滴定結(jié)果如下表所示： 滴定次數(shù) 待測(cè)液體積 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 滴定前刻度 滴定后刻度 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________。 【知識(shí)點(diǎn)】中和滴定 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1）①偏高 ②無(wú)影響 ③B ④無(wú) 粉紅 （2） 2．其他定量實(shí)驗(yàn) 【例l】為了測(cè)定工業(yè)純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（純堿中常含少量），某學(xué)生沒(méi)計(jì)了實(shí)驗(yàn)裝置如右圖。 Ⅰ．準(zhǔn)確稱取盛有堿石灰的干燥管的質(zhì)量（設(shè)為）。 Ⅱ．準(zhǔn)確稱取一定量純堿（設(shè)為），并放入燒瓶中。從分液漏斗緩緩滴入稀硫酸，待不再產(chǎn)生氣體后，稱干燥管的總質(zhì)量（設(shè)為）。設(shè)學(xué)生導(dǎo)出的計(jì)算公式為： 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 試回答： （1）表示什么？ （2）如果不計(jì)稱量誤差，該生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無(wú)明顯誤差？請(qǐng)簡(jiǎn)要說(shuō)明根據(jù)并提出補(bǔ)救措施。 【知識(shí)點(diǎn)】定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 【能力層次】理解應(yīng)用 【思路解析】 此題是典型的定量測(cè)量設(shè)計(jì)題目，拋開(kāi)題目中的具體問(wèn)題，要測(cè)量此混合物碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可 以根據(jù)不同原理設(shè)計(jì)出下列實(shí)驗(yàn)方案。 原理 加入試劑 測(cè)量參數(shù) 方案 利用和的性質(zhì)差異 加入鹽酸 測(cè)量產(chǎn)生的質(zhì)量 方案（1） 測(cè)量產(chǎn)生的體積 方案（2） 中和滴定，測(cè)量加放的物質(zhì)的量 方案（3） 加入溶液（或） 測(cè)量產(chǎn)生沉淀（或）的質(zhì)量 方案（4） 先加足量，后加足量 測(cè)量的質(zhì)量 方案（5） 利用離子守恒或、的共性 加入足量鹽酸 測(cè)量蒸發(fā)后溶液中的質(zhì)量 方案（6） 加入足量的 測(cè)量沉淀和的質(zhì)量 方案（7） 方案（1）、（2）、（3）、（4）是利用測(cè)量參數(shù)及關(guān)系式求混合物中的質(zhì)量；方案（5）是利用的質(zhì)量求混合物中的質(zhì)量，進(jìn)一步求得的質(zhì)量；方案（6）是利用反應(yīng)前后的固體的質(zhì)量差或利用二元一次方程組求得混合物中各成分的質(zhì)量；方案（7）的測(cè)定原理類似方案（6）。而試題中 設(shè)問(wèn)只是其中的方案（1）實(shí)施過(guò)程而已，了解方案（1）中影響準(zhǔn)確性的干擾因素并將它排除，各種裝置的作用、誤差分析、方案設(shè)計(jì)等都迎刃而解了。其他實(shí)驗(yàn)方案中的干擾因素及解決辦法見(jiàn)下表。 方案 干擾因素 解決辦法 方案（1） 1．生成的中混有，被吸收，使結(jié)果偏高； 2．空氣中的和水進(jìn)入，使結(jié)果偏高； 3．燒瓶中殘留的無(wú)法被吸收，使結(jié)果偏低 方案 干擾因素 解決辦法 方案（2） 排水量氣，會(huì)有一部分溶解于水，可以排飽和溶液 方案（3） 影響中和滴定準(zhǔn)確的因素 見(jiàn)中和滴定誤差分析 方案（4） 1．溶液中的如何確定全部轉(zhuǎn)移到沉淀中； 2．過(guò)濾后的濾紙上會(huì)粘有部分沉淀； 3．沉淀上會(huì)吸附一些雜質(zhì)離子； 4．沉淀如何確定完全干燥 1．取上層清液，繼續(xù)加鈣鹽，看是否有沉淀； 2．將濾紙和沉淀一起干燥，濾紙和沉淀一起 稱量，或使用無(wú)灰濾紙，干燥后將濾紙點(diǎn)燃； 3．將沉淀進(jìn)行洗滌次； 4．利用連續(xù)兩次干燥，是否存在質(zhì)量差 方案（5） 如何確定沉淀中沒(méi)有碳酸銀 加過(guò)量的，并用試紙進(jìn)行檢驗(yàn)，使溶液成酸性 方案（6） 如何確定完全轉(zhuǎn)移到氣體中 加入足量的鹽酸，并用試紙進(jìn)行檢驗(yàn)，使溶液成酸性 方案（7） 分析類似方案（4） 分析方法類似方案（4） 【例2】（2008年北京）北京市場(chǎng)銷售的某種食用精制鹽包裝袋上有如下說(shuō)明： 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 一級(jí) 配料 食鹽、碘酸鉀、抗結(jié)劑 碘含量（以Ⅰ計(jì)） 分裝時(shí)期 分裝企業(yè) （1）碘酸鉀與碘化鉀在酸性條件下發(fā)生如下反應(yīng)，配平化學(xué)方程式（將化學(xué)計(jì)量數(shù)填于空白處）。 _____________________________________________________ （2）上述反應(yīng)生成的可用四氯化碳檢驗(yàn)。向碘的四氯化碳溶液中加入稀溶液，將還原， 以回收四氯化碳。 ①稀溶液與反應(yīng)的離子方程式是________________________________________。 ②某學(xué)生設(shè)計(jì)回收四氯化碳的操作步驟為： a．將碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中； b．加入適量稀溶液； c．分離出下層液體。 以上設(shè)計(jì)中遺漏的操作及在上述步驟中的位置是________________________________________。 （3）已知：。 某學(xué)生測(cè)定食用精制鹽的碘含量。其步驟為： a．準(zhǔn)確稱取食鹽，加適量蒸餾水使其完全溶解； b．用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量溶液，使與反應(yīng)完全； c．以淀粉溶液為指示劑，逐滴加人物質(zhì)的量濃度為溶液，恰好反應(yīng)完全。 ①判斷中反應(yīng)恰好完全依據(jù)的現(xiàn)象是________________________________________。 ②中反應(yīng)所產(chǎn)生的的物質(zhì)的量是__________。 ③根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)和包裝袋說(shuō)明，所測(cè)精制鹽的碘含量是（以含的代數(shù)式表示）__________。 【知識(shí)點(diǎn)】定量實(shí)驗(yàn)綜合 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1）1、5、3、3、3、3 （2）① ②在步驟后，增加操作：將分液漏斗充分振蕩后靜置 （3）①溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色 ② ③ 【說(shuō)明】 本題以北京市場(chǎng)銷售的食用碘鹽的說(shuō)明書為背景，考查了與碘相關(guān)的氧化還原反應(yīng)方程式的配平與書寫等化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)。以說(shuō)明書上碘含量為題材考查了考生實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察與 判斷及根據(jù)化學(xué)方程式進(jìn)行計(jì)算等知識(shí)。本題信息以表格、文字、化學(xué)用語(yǔ)等多種形式表達(dá)，且信息量較大，要求考生能在較短時(shí)間內(nèi)全面獲取題給信息，并提取實(shí)質(zhì)性的內(nèi)容，然后將信息整合，進(jìn)行分析與轉(zhuǎn)化，結(jié)合已有知識(shí)，形成解決問(wèn)題的思路。本題通過(guò)萃取、分液等操作，考查了考生掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能，且突出對(duì)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范性的考查。通過(guò)含碘鹽中碘元素的定量測(cè)定，考查了采用實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行科學(xué)研究解決化學(xué)問(wèn)題和社會(huì)問(wèn)題的實(shí)踐能力和創(chuàng)新精神，從而使考生逐漸形成會(huì)用化學(xué)知識(shí)對(duì)社會(huì)生活中的現(xiàn)象和問(wèn)題做出合理解釋和判斷的意識(shí)。本題通過(guò)貼近生活實(shí)際的情境，使考生認(rèn)識(shí)到化學(xué)在促進(jìn)社會(huì)發(fā)展和改善人類生活質(zhì)量方面所起的關(guān)鍵作用，體現(xiàn)了聯(lián)系社會(huì)實(shí)際的新課程理念。 【例3】（2010年天津）納米在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。 制備納米的方法之一是水解生成，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去其中的，再烘干、焙燒除去水分得到粉體。 用氧化還原滴定法測(cè)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將溶解并還原為，再以溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至全部生成。請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）水解生成的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________。 （2）檢驗(yàn)中是否被除凈的方法是______________________________。 （3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量的原因是__________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的__________（填字母代號(hào)）。 （4）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________________________。 （5）滴定分析時(shí)，稱取（摩爾質(zhì)量為）試樣，消耗標(biāo) 準(zhǔn)溶液，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)_____________________________。 （6）判斷下列操作對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）。 ①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的溶液有少量濺出，使測(cè)定結(jié)果__________。 ②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使測(cè)定結(jié)果__________。 【知識(shí)點(diǎn)】沉淀洗滌、溶液配制和滴定原理 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】（1） （2）取少量水洗液，滴加溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明已除凈 （3）抑制水解 （4）溶液變成紅色 （5）（或） （6）偏高 偏低 【例4】（2012年安徽）亞硫酸鹽是一種常見(jiàn)食品添加劑。為檢驗(yàn)?zāi)呈称分衼喠蛩猁}含量（通常樣品中含的質(zhì)量計(jì)），某研究小組設(shè)計(jì)了如下兩種實(shí)驗(yàn)流程： （1）氣體的主要成分是__________，為防止煮沸時(shí)發(fā)生暴沸，必須先向燒瓶中加入__________； 通入的目的是__________________________________________________。 （2）寫出甲方案第①步反應(yīng)的離子方程式：______________________________。 （3）甲方案第②步滴定前，滴定管需用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，其操作方法是____________________。 （4）若用鹽酸代替稀硫酸處理樣品，則按乙方案實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果__________（填“偏高”“偏低”或 “無(wú)影響”）。 （5）若取樣品，按乙方案測(cè)得消耗溶液，則樣品中含的質(zhì)量是__________（用含、的代數(shù)式表示）。 【知識(shí)點(diǎn)】本題為定量實(shí)驗(yàn)，主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、儀器的使用、實(shí)驗(yàn)方案的分析，同時(shí)考查考生運(yùn)用相關(guān)知識(shí)進(jìn)行分析綜合的能力，以及運(yùn)用文字表達(dá)分析解決問(wèn)題的過(guò)程，并進(jìn)行有關(guān)計(jì)算的 能力。 【能力層次】理解應(yīng)用 【參考答案】（1） 碎瓷片（或沸石） 將生成的全部趕出 （2） （3）滴定管用蒸餾水洗滌干凈后，加入少量標(biāo)準(zhǔn)液，將滴定管橫放，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，均勻潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，然后將潤(rùn)洗液從下端尖嘴處放出，重復(fù)操作次 （4）無(wú)影響 （5） 【例5】（2012年福建）實(shí)驗(yàn)室常用與濃鹽酸反應(yīng)制備（反應(yīng)裝置如右圖所示）。 （1）制備實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是__________（填序號(hào)）。 A．往燒瓶中加入粉末 B．加熱 C．往燒瓶中加入濃鹽酸 （2）制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出的下列實(shí)驗(yàn)方案： 甲方案：與足量溶液反應(yīng)，稱量生成的質(zhì)量。 乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。 丙方案：與已知量（過(guò)量）反應(yīng)，稱量剩余的質(zhì)量。 丁方案：與足量反應(yīng)，測(cè)量生成的體積。 繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)： ①判定甲方案不可行， 理由是______________________________。 ②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定的倍數(shù)后作為試樣。 a．量取試樣，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗，該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為_(kāi)_________； b．平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 ③判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果__________。（填“偏大”“偏小”或“準(zhǔn)確”） [已知：、] ④進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。 （?。┦剐喂苤械臍堄嗲逡号c鋅粒反應(yīng)的正確操作是將__________轉(zhuǎn)移到__________中。 （ⅱ）反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是__________（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）。 【知識(shí)點(diǎn)】氣體制備、實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)和定量試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 【能力層次】理解應(yīng)用 【答案】 （1）（按序?qū)懗鋈?xiàng)） （2）①殘余清液中，（或其他合理答案） ② ③偏小 ④（?。┝?殘余清液（按序?qū)懗鰞身?xiàng)） （ⅱ）裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫 （四）化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、探究與評(píng)價(jià) 知識(shí)點(diǎn) 《高考考試說(shuō)明》 對(duì)應(yīng)教科書內(nèi)容 化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、探究與評(píng)價(jià) 能根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，做到： （1）設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案 （2）采取適當(dāng)?shù)姆椒刂茖?shí)驗(yàn)條件 （3）描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和收集有關(guān)數(shù)據(jù) （4）分析現(xiàn)象和處理數(shù)據(jù)并得出合理結(jié)論 （5）識(shí)別或繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖 義務(wù)教育教材 1．中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法 中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一般是指學(xué)生依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮突瘜W(xué)原理確定實(shí)驗(yàn)步驟，或選擇使用合適的試劑、 適當(dāng)?shù)膬x器和裝置，運(yùn)用正確的連接順序設(shè)計(jì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。 2．中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般類型 （1）物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 （2）物質(zhì)的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 （3）物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 （4）定性實(shí)驗(yàn)，例如制備、鑒別、鑒定、性質(zhì)的比較、分離、提純等。 （5）定量實(shí)驗(yàn)，例如化學(xué)式、結(jié)構(gòu)的推斷，結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測(cè)定，純度、濃度、溶解度的測(cè)算和中和滴定等。 （6）探究實(shí)驗(yàn)。 3．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般方法 （1）根據(jù)命題要求，分析實(shí)驗(yàn)原理，選擇適宜試劑。 （2）根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理、化學(xué)基礎(chǔ)原理及反應(yīng)特點(diǎn)確定必要的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置及其連接順序。物質(zhì) 檢驗(yàn)盡可能利用特征反應(yīng)，排除干擾。 （3）制定化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟順序和明確觀察重點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)。 （4）記錄觀察現(xiàn)象、記錄數(shù)據(jù)。 （5）分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出正確結(jié)論、完成實(shí)驗(yàn)課題。 4．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般原則 （1）科學(xué)性：即符合化學(xué)原理，不能出現(xiàn)科學(xué)性錯(cuò)誤。 （2）程序性：多步驟實(shí)驗(yàn)有哪步先做哪步后做的問(wèn)題。 （3）可行性：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，要求實(shí)驗(yàn)儀器的連接必須合理正確。 （4）安全性：安全第一。 （5）簡(jiǎn)約性：較少的步驟，較短的時(shí)間，效果明顯。 （6）經(jīng)濟(jì)性。 5．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)注意的問(wèn)題 （1）用的藥品應(yīng)略有剩余。 （2）看清題目條件有無(wú)特殊要求，如采用最簡(jiǎn)單、最合理的實(shí)驗(yàn)步驟。 （3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的必要操作，如必要的干燥、除雜、冷凝、靜置、振蕩等不能忽略。 （4）所需藥品應(yīng)準(zhǔn)確描述，如粉末、固體、溶液、飽和、澄清、酸性、濃、稀、濃度值。 （5）有時(shí)要考慮儀器的規(guī)格。 （6）實(shí)驗(yàn)中的特殊性，防倒吸、防爆炸、防潮解、防氧化、防污染等。 【例1】為驗(yàn)證鹵素單質(zhì)氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱，某小組用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持儀器已略去，氣密性 已檢驗(yàn)）。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程： Ⅰ．打開(kāi)彈簧夾，打開(kāi)活塞，滴加濃鹽酸。 Ⅱ．當(dāng)和中的溶液都變?yōu)辄S色時(shí)，夾緊彈簧夾。 Ⅲ．當(dāng)中溶液由黃色變?yōu)樽丶t色時(shí)，關(guān)閉活塞。 Ⅳ．…… （1）中產(chǎn)生黃綠色氣體，其電子式是__________。 （2）驗(yàn)證氯氣的氧化性強(qiáng)于碘的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________。 （3）中溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是__________。 （4）為驗(yàn)證溴的氧化性強(qiáng)于碘，過(guò)程Ⅳ的操作和現(xiàn)象是__________。 （5）過(guò)程Ⅲ實(shí)驗(yàn)的目的是______________________________。 （6）氯、溴、碘單質(zhì)的氧化性逐漸減弱的原因：同主族元素從上到下__________，得電子能力逐漸減弱。 【答案】（1） （2）淀粉試紙變藍(lán) （3） （4）打開(kāi)活塞，將少量中溶液滴入中，關(guān)閉活塞，取下振蕩。靜置后層溶液變?yōu)樽霞t色 （5）確認(rèn)的黃色溶液中無(wú)，排除對(duì)溴置換碘實(shí)驗(yàn)的干擾 （6）原子半徑逐漸增大 【說(shuō)明】 本題以元素性質(zhì)變化規(guī)律為背景，以實(shí)驗(yàn)為手段，在解決問(wèn)題的過(guò)程中從知識(shí)與技能、過(guò)程與方法、 情感態(tài)度價(jià)值觀三個(gè)維度進(jìn)行了全面考查，體現(xiàn)了化學(xué)學(xué)習(xí)過(guò)程中從關(guān)注學(xué)科知識(shí)向關(guān)注學(xué)習(xí)能力和方式的轉(zhuǎn)變?？疾槭嵌嘟嵌鹊?，除化學(xué)實(shí)驗(yàn)外，還包括元素周期表和周期律，常見(jiàn)非金屬單質(zhì)及其重要化合物的性質(zhì)，氧化還原反應(yīng)規(guī)律，化學(xué)用語(yǔ)等。考查是多層次的，既有物質(zhì)性質(zhì)的識(shí)記，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象的描述，又有對(duì)實(shí)驗(yàn)整體設(shè)計(jì)的理解，以及獲取信息并與已有知識(shí)相結(jié)合，形成解決問(wèn)題的策略?？疾槭巧钊氲?，將探究過(guò)程和探究方法隱含在試題的分析和解答的過(guò)程中，如第（5）小題，通過(guò)考生在遇到認(rèn)知沖突時(shí)，運(yùn)用“發(fā)現(xiàn)問(wèn)題一提出假設(shè)一收集證據(jù)一得出結(jié)論并解釋一驗(yàn)證”的探究策略解決問(wèn)題的一系列思維活動(dòng)，考查以推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究能力，同時(shí)考查對(duì)控制變量、對(duì)比實(shí)驗(yàn)等實(shí)驗(yàn)方法的運(yùn)用，以及定量的意識(shí)。試題還通過(guò)氯氣制備、有毒氣體吸收的設(shè)計(jì)，體現(xiàn)了對(duì)知識(shí)遷移能力和環(huán)境意識(shí)的關(guān)注。 【例2】（2011年北京）甲、乙兩同學(xué)為探究與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽能否反應(yīng)生成白色沉淀，用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置和中加熱裝置已略，氣密性已檢驗(yàn)）。 實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象： 操作 現(xiàn)象 關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱 A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡 B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀 C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失 打開(kāi)彈簧夾，通入，停止加熱，一段時(shí)間后關(guān)閉 從、中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸 尚未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解 （1）中反應(yīng)的化學(xué)方程式是__________________________________________________。 （2）中白色沉淀是__________，該沉淀的生成表明具有__________性。 （3）中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是______________________________。 （4）分析中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反應(yīng)。 ①為證實(shí)各自的觀點(diǎn)，在原實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上： 甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是________________________________________； 乙在、間增加洗氣瓶，中盛放的試劑是__________。 ②進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，中現(xiàn)象： 甲 大量白色沉淀 乙 少量白色沉淀 檢驗(yàn)白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異同的原因：______________。 （5）合并（4）中兩同學(xué)的方案進(jìn)行試驗(yàn)。中無(wú)沉淀生成，而中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出的結(jié)論是__________________________________________________。 【答案】 （1） （2） 還原 （3） （4）①通一段時(shí)間，排除裝置中的空氣飽和溶液 ②甲： 乙： 白霧的量遠(yuǎn)多于裝置中的量 （5）與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽不能反應(yīng)生成沉淀 【說(shuō)明】本題是一道以二氧化硫的性質(zhì)為載體的實(shí)驗(yàn)探究題。依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)原理、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟、解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和得出結(jié)論等有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，全面考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)與科學(xué)探究的能力。本題的突出特點(diǎn)是展現(xiàn)了一個(gè)完整的科學(xué)探究過(guò)程，該探究過(guò)程不僅含有“提出問(wèn)題、猜想與假設(shè)、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、收集證據(jù)、解釋與結(jié)論、反思與評(píng)價(jià)、表達(dá)與交流”等要素，而且蘊(yùn)含解決問(wèn)題的科學(xué)方法和深入思維的過(guò)程。試題的科學(xué)方法表現(xiàn)在：面對(duì)含有多種變量的問(wèn)題時(shí)，需要控制變量，進(jìn)行假設(shè)、運(yùn)用實(shí)驗(yàn)逐一驗(yàn)證，這樣才能得到合理而科學(xué)的結(jié)論。學(xué)生的深入思維表現(xiàn)在：試題通過(guò)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象等素材的呈現(xiàn)，制造出懸念，讓考生產(chǎn)生思維沖突，考生依據(jù)問(wèn)題線索進(jìn)行反思，進(jìn)行有針對(duì)性的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析，結(jié)合假設(shè)進(jìn)行解釋，進(jìn)而改進(jìn)整個(gè)實(shí)驗(yàn)，在深入思考之后做出實(shí)事求是的判斷，最終獲得結(jié)論。 【例3】（2012年北京）有文獻(xiàn)記載：在強(qiáng)堿條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學(xué)進(jìn)行 如下驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn)。 裝置 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 試管中的藥品 現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)Ⅰ 2銀氨溶液和數(shù)滴較濃溶液 有氣泡產(chǎn)生； 一段時(shí)間后，溶液逐漸變黑； 實(shí)驗(yàn)Ⅱ 銀氨溶液和數(shù)滴濃氨水 有氣泡產(chǎn)生： 一段時(shí)間后，溶液無(wú)明顯變化 該同學(xué)欲分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ的差異，查閱資料： a． b．不穩(wěn)定，極易分解為黑色 （1）配制銀氨溶液所需的藥品是_____