中國藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷A卷(4套).doc

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中國藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 2006-2007學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè) 藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、選擇題（請(qǐng)將應(yīng)選字母填在每題的括號(hào)內(nèi)。共40分） (一)、最佳選擇題（每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案。每題1分) 1. 微孔濾膜法是用來檢查( )。 A．氯化物 B．砷鹽 C．重金屬 D．硫化物 E．氟化物 2. 藥典所指的"精密稱定"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的( )。 A．百分之一 B．千分之一 C．萬分之一 D．十萬分之一 E．百萬分之一 3. 藥用規(guī)格是指藥物 ( )。 A．符合分析純的規(guī)定 B．絕對(duì)不存在雜質(zhì) C．對(duì)病人無害 D．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定 E．含量符合藥典的規(guī)定 4. 醋酸可的松的鑒別方法為( )。 A．二銀鹽沉淀法 B．四氮唑比色法 C．甲醛硫酸反應(yīng)法 D．重氮化反應(yīng)法 E．三氯化鐵比色法 5. 中國藥典收載的原料藥品種項(xiàng)下不包括 ( )。 A．品名 B．性狀 C．含量規(guī)定 D．含量均勻度 E．檢查 6. 下列敘述中不正確的說法是 ( )。 A．鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 B．鑒別反應(yīng)不必考慮"量"的問題 C．鑒別反應(yīng)需要有一定專屬性 D．鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行 E．溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響 7. 維生素E含量測定方法為( )。 A. UV B. GC C. IR D. 異煙肼法 E. 非水溶液滴定法 8. 青霉素碘量法測定中，空白試驗(yàn)應(yīng)加入( )。 A. 鹽酸 B. 高氯酸 C. 氫氧化鈉 D. 樣品 E. 不加樣品 9. 頭孢菌素類藥物中聚合物檢查用的柱填料為( )。 A. ODS B. 硅膠 C. GDX D. 葡聚糖凝膠 E. 藍(lán)色葡聚糖 10. 鑒別氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反應(yīng)為( )。 A. 重氮化-偶合反應(yīng) B. 三氯化鐵反應(yīng) C. 茚三酮反應(yīng) D. 亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) E. 四氮唑鹽反應(yīng) 11. 麥芽酚反應(yīng)可用于鑒別的藥物為( )。 A. 雌激素 B. 鏈霉素 C. 維生素B1 D. 皮質(zhì)激素 E. 維生素C 12．維生素C注射液碘量法中應(yīng)加入( )。 A. 甲酸作掩蔽劑 B. 甲醇作掩蔽劑 C. 丙酮作掩蔽劑 D. 丙醇作掩蔽劑 E. 氫氧化鈉試液 13. 回收率試驗(yàn)用于藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容為( )。 A. 精密度 B. 準(zhǔn)確度 C. 線性 D. 定量限 E. 耐用性 14. 對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的雜質(zhì)檢查(2000年版)采用雙相滴定法, 所用的溶劑體系為( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 15. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為( )。 A. 溴化氫 B. 溴化鉀 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化鈉 16. 維生素B1的鑒別反應(yīng)中采用的試劑有( )。 A. 硝酸銀試液 B. 碘化鉍鉀試液 C.堿性酒石酸銅試液 D. 乙酰丙酮試液 E. 鐵氰化鉀試液 (二)、配伍選擇題(備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。每題1分) [1-5] 下列檢查需采用的試劑： A.硝酸銀試液 B.硫代乙酰胺試液 C.三氯化鐵試液 D.氯化鋇試液 E.硫氰酸銨試液 1. 氯化鈉中鐵鹽檢查（ ） 2. 苯佐卡因中檢查（ ） 3. 氯化鈉中硫酸鹽檢查（ ）4. 葡萄糖中重金屬檢查（ ） 5. 葡萄糖中氯化物檢查（ ） [6-10] 藥物的含量測定方法 A. 非水溶液滴定法 B. 高效液相色譜法 C. 酸性染料比色法法 D. Kober反應(yīng)鐵酚試劑法 E. 陰離子表面活性劑滴定法 6. 血漿中阿莫西林( ) 7. 維生素B1( ) 8. 炔雌醇( ) 9. 鹽酸苯海拉明片( ) 10.鹽酸苯海拉明注射液( ) [11-15] 藥品中的特殊雜質(zhì)： A. 5-羥甲基糠醛 B.可溶性淀粉 D.對(duì)氯酚 C. 對(duì)氨基苯甲酸 E. 洋地黃皂苷 11.鹽酸普魯卡因注射液（　?。?2.葡萄糖注射液（　?。? 13.洋地黃毒苷（　?。?4.葡萄糖（　?。?5.氯貝丁酯（　?。? (三)、多項(xiàng)選擇題(每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分) (每題1.5分)。 1. 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)? )。 A. 文獻(xiàn)調(diào)研 B. 取樣 C. 鑒別 D. 純度試驗(yàn) E. 血濃測定 2. 藥物的光譜鑒別方法規(guī)定有 （ ）。 A.在一個(gè)或幾個(gè)波長處有最大吸收 B.一定濃度的檢品溶液在一定波長下的紫外吸收度 C.紅外光譜圖與對(duì)照品圖譜一致 D.在某一波長處的紫外吸收系數(shù) E.一對(duì)或幾對(duì)波長處的紫外吸收度比 3. 影響毛細(xì)管電泳法分離的關(guān)鍵是 ( )。 A. 高壓泵 B. 高壓電源 C. 電泳流 D. 毛細(xì)管柱長 E. 電滲流 4. 酸性染料比色法中應(yīng)注意( ) 。 A. 氫氧化鈉的用量 B. 合適的pH介質(zhì) C. 碳酸鈉的用量 D. 水分影響 E. 提取是否完全 5. 用高氯酸進(jìn)行非水溶液滴定時(shí)需要加入醋酸汞試液的藥物有（ ）。 A.氫溴酸東莨菪堿 B.奮乃靜 C.尼可剎米 D.氯氮卓 E.鹽酸嗎啡 6. 片劑分析中常見的干擾有 ( )。 A.硬酯酸鎂 B. 糖類 C. 溶劑油 D.滑石粉 E. 等滲溶液 二、問答題(45分) 1. 簡述薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質(zhì)的方法、特點(diǎn)和要求。(8分) 2. 分析苯巴比妥藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)其原料藥的三種鑒別反應(yīng)和一種容量分析測定含量的方法，并列出滴定度計(jì)算公式。(10分) 3. 簡述RP-HPLC法測定有機(jī)含氮類藥物時(shí)色譜峰拖尾的原因，以及克服的措施。(8分) 4. 簡述原料藥和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則與機(jī)構(gòu)，以及國內(nèi)外藥典標(biāo)準(zhǔn)的主要不同。(8分) 5. 簡述維生素A醋酸酯含量測定的基本方法(第一法)，列出原料藥測定的計(jì)算公式。(8 6. 請(qǐng)說明復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)。(4分) 三、計(jì)算題(15分) 規(guī)定苯巴比妥鈉中重金屬不得過百萬分之十。方法：取本品適量,加水32ml溶解后, 緩緩加lmol/L鹽酸溶液8mL, 充分振搖, 靜置數(shù)分鐘, 濾過, 取濾液20ml, 加酚酞指示液1滴, 與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色, 加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml與水適量使成25ml, 依法測定, 所顯顏色與1.5ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于0.0lmg Pb)同法制得的結(jié)果比較,不得更深。應(yīng)取樣品量多少? (5分) 2. 中國藥典（2000年版）測定異煙腙片的含量方法如下： 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于異煙腙0.2g），加冰醋酸10ml,醋酐10ml，微熱使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點(diǎn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于28.93mg的異煙腙。 已知：標(biāo)示量＝100mg 20片重＝2.2386g W粉=0.2302g V樣=7.63ml V空=0.03ml MHClO4=0.1002mol/L 試計(jì)算：⑴稱樣量范圍； ⑵異煙腙片中異煙腙標(biāo)示量的百分含量。 中國藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、選擇題（共40分） (一) A型題(最佳選擇題) 每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分) 1. 中國藥典主要內(nèi)容包括： ( ) A 正文、含量測定、索引 B 凡例、制劑、原料 C 鑒別、檢查、含量測定 D 前言、正文、附錄 E 凡例、正文、附錄 2. 日本藥局方與USP的正文內(nèi)容均不包括 ( ) A.作用與用途 B.性狀 C.含量規(guī)定 D.貯藏 E.鑒別 3. 按藥典規(guī)定, 精密標(biāo)定的滴定液(如氫氧化鈉及其濃度)正確表示為 ( ) A氫氧化鈉滴定液(0.1520M) B.氫氧化鈉滴定液(0.1524mol/L) C 氫氧化鈉滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氫氧化鈉滴定液 E. 0.1520mol/L鹽酸滴定液 4、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它 ( ) A. 是有療效的物質(zhì) B. 是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì) C. 是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) D. 可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常 E. 是影響藥物穩(wěn)定性的物質(zhì) 5. Ag-DDC法是用來檢查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬 6. 采用碘量法測定碘苯酯含量時(shí)，所用的方法為 ( ) A. 直接回流后測定法 B. 堿性還原后測定法 C. 干法破壞后測定法. D. 氧瓶燃燒后測定法 E. 雙氧水氧化后測定法 7. 四環(huán)素類藥物在堿性溶液中，C環(huán)打開，生成 ( ) A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物 8. 甾體激素類藥物鑒別的專屬方法為 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 異煙肼法 E. 與濃硫酸反應(yīng) 9. 藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 ( ) A．維生素A B．維生素B1 C．維生素C D．維生素D 10. 中國藥典2000年版測定維生素E含量的內(nèi)標(biāo)物為 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.異煙肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可用于鑒別的藥物為 ( ) A. 雌激素 B. 鏈霉素 C. 維生素B1 D. 皮質(zhì)激素 E. 維生素C 13. 維生素A采用紫外分光光度法測定含量，計(jì)算公式中換算因子為 ( ) A．效價(jià)(IU/g) B．效價(jià)(g/IU) C． D． E． 14．雌激素的特有反應(yīng)為 ( ) A．麥芽酚反應(yīng) B．硅鎢酸反應(yīng) C．硫色素反應(yīng) D．Kober反應(yīng) E．坂口反應(yīng) 15. 苯甲酸鈉的含量測定(2000年版)采用雙相滴定法,所用溶劑體系為 ( ) A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 16. 地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯 （ ） A.紅色熒光 B.橙色熒光 C.黃綠色熒光 D.淡藍(lán)色熒光 E.紫色熒光 (二) B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分)。 [1-5] A.吸附或分配性質(zhì)的差異 B .雜質(zhì)與一定試劑產(chǎn)生沉淀 C.雜質(zhì)與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) D.雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體 E.旋光性質(zhì)的差異 1. 藥物中易碳化物的檢查 ( ) 2. 酸性條件下,用醋酸鉛試紙檢查藥物中所含微量硫化物 ( ) 3. TLC法檢查有關(guān)雜質(zhì) ( ) 4. 硫酸阿托品中莨菪堿的檢查 （ ） 5. 藥物中硫酸鹽的檢查 （ ） [6-10] 中國藥典2000年版所用的測定方法是 A．碘量法 B．陰離子表面活性劑滴定法 C．高效液相色譜法 D．鈰量法 E．四氮唑比色法 6．維生素E中生育酚檢查 ( ) 7．阿莫西林克拉維酸鉀片含量測定 ( ) 8．鹽酸苯海拉明注射液含量測定 ( ) 9．慶大霉素C組分測定 ( ) 10．頭孢呋辛酯含量測定 ( ) [11-15] A.腎上腺素 B.氫化可的松 C.硫酸奎尼丁 D.對(duì)乙酰氨基酚 E.阿司匹林 11 .需檢查其他生物堿的藥物是 （　?。? 12. 需檢查其他甾體的藥物是 （　?。? 13. 需檢查酮體的藥物是 （　?。? 14. 需檢查水楊酸的藥物是 （　?。? 15. 需檢查對(duì)氨基酚的藥物是 （　?。? (三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分)。 1. .紫外分光光度法中,用對(duì)照品比較法測定藥物含量時(shí) ( ) A.需已知藥物的吸收系數(shù) B.供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度應(yīng)接近 C.供試品溶液和對(duì)照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定 D.可以在任何波長測定 E.是中國藥典規(guī)定的方法之一 2. 核磁共振定量分析法內(nèi)標(biāo)物的要求為 ( ) A. 應(yīng)有盡可能小的質(zhì)子當(dāng)量 B. 應(yīng)有盡可能大的質(zhì)子當(dāng)量 C. 應(yīng)能溶于分析溶劑中 D.最好能產(chǎn)生單一的共振峰 E. 最好能產(chǎn)生多重峰 3. 當(dāng)注射劑中含有抗氧劑亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉干擾測定時(shí)， 可以加入 ( ) A. 甲酸作掩蔽劑 B. 甲醛作掩蔽劑 C. 丙酮作掩蔽劑 D. 丙醇作掩蔽劑 E. 氫氧化鈉，加熱使分解 4. 可采用氣相色譜法分析的項(xiàng)目有 ( ) A.維生素E的含量測定 B.枸櫞酸哌嗪中鐵鹽的檢查 C.氯貝丁酯中對(duì)氯酚的檢查 D.殘留溶劑二氧六環(huán)的檢查 E.高錳酸鉀的含量測定 5. 熱分析法的主要應(yīng)用有 ( ) A. 熔點(diǎn)的測定 B. 水分的測定 C. 溶解度的測定 D. 純度的測定 E. 含量的測定 6. 頭孢菌素類藥物中存在的特殊雜質(zhì)有 ( ) A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二氯甲烷 C. 乙醚 D. 異構(gòu)體 E. 聚合物 二、問答題（共45分） 1. 簡述中國藥典中紫外分光光度法測定藥物含量的方法、特點(diǎn)和要求(8分) 。 2. 分析鹽酸普魯卡因藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)其原料藥的三種鑒別反應(yīng)和一種容量分析測定含量的方法，并列出滴定度計(jì)算公式。(10分) 3. 簡述中國藥典中阿司匹林原料、片劑、腸溶片以及栓劑含量測定方法的原理、特點(diǎn)(8分)。 4. 簡述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則，原料藥和制劑含量測定方法的選擇依據(jù)，以及國內(nèi)外藥典標(biāo)準(zhǔn)的主要不同。(8分) 5. 試述碘量法測定維生素C注射液和復(fù)方APC片劑中C的基本原理與不同點(diǎn)。(8分) 6. 請(qǐng)說明片劑含量均勻度測定初試方法。(4分) 三、計(jì)算題（共15分） 1某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥,加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm處測定 (雜質(zhì)有吸收,藥物無吸收) 吸收度,不得超過0.05。另取中間體對(duì)照品, 用相同溶劑配成每毫升含10mg的溶液。在相同條件下測得吸收度為0.435, 試問該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少? (5分) 2. 中國藥典（2000年版）測定磷酸丙吡胺片的含量方法如下： 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸丙吡胺0.25g），置25ml量瓶中，加冰醋酸適量，充分振搖，使磷酸丙吡胺溶解，用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于21.87mg的磷酸丙吡胺。 已知：標(biāo)示量＝0.1g 10片重＝2.8460g W粉=0.7622g V樣=4.53ml V空=0.02ml MHClO4=0.1082mol/L 試計(jì)算：⑴稱樣量范圍； ⑵磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺標(biāo)示量的百分含量。(10分) 中國藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、選擇題（共50分） (一)A型題(最佳選擇題) 每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分) 1．硫噴妥鈉在吡啶溶液中可與銅鹽反應(yīng)，所呈的顏色為 ( ) A．紫色 B．紅色 C．綠色 D．玫瑰紅色 E．紫堇色 2．雌激素的特有反應(yīng)為 ( ) A．麥芽酚反應(yīng) B．硅鎢酸反應(yīng) C．硫色素反應(yīng) D．Kober反應(yīng) E．坂口反應(yīng) 3．四環(huán)素類藥物中存在異四環(huán)素雜質(zhì)是由于藥物發(fā)生了 ( ) A．差向異構(gòu)化 B．酸性降解 C．堿性降解 D．脫水反應(yīng) E．光反應(yīng) 4．維生素A采用紫外分光光度法測定含量，計(jì)算公式中換算因子為 ( ) A．效價(jià)(IU/g) B．效價(jià)(g/IU) C． D． E． 5．薄層色譜法可用于檢查藥物中的雜質(zhì)，如 ( ) A．氯化物 B．揮發(fā)性雜物 C．有關(guān)物質(zhì) D．硫化物 E．硫酸鹽 6．藥物中砷鹽檢查采用古蔡氏法測定時(shí)，必須加入 ( ) A．三氯化鐵 B．氯化亞汞 C．氯化亞鐵 D．亞硝酸鈉 E．氯化亞錫 7．中國藥典2000年版測定維生素E含量采用GC法，所用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 ( ) A．正二十烷 B．正二十二烷 C．正三十烷 D．正三十二烷 E．正四十烷 8．酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則 ( ) A．能形成離子對(duì) B．有機(jī)溶劑提取能完全 C．酸性染料以陰離子狀態(tài)存在 D．生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 E．酸性染料以分子狀態(tài)存在 9．亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是 ( ) A．添加Br- B．生成NO＋Br- C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反應(yīng)進(jìn)行 10．頭孢呋辛酯中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 ( ) A．異煙肼 B．甲醇 C．丙酮 D．異構(gòu)體 E．游離肼 11．中國藥典（2000年版）采用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量，其所用的溶 劑體系為 ( ) A．水-乙醚 B．水-冰醋酸 C．水-氯仿 D．水-乙醇 E．水-丙酮 12．藥物純度合格是指 ( ) A．含量符合藥典的規(guī)定 B．符合分析純的規(guī)定 C．絕對(duì)不存在雜質(zhì) D．對(duì)病人無害 E．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定 13．藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于 ( ) A．它是有療效的物質(zhì) B．它是對(duì)療效有不利影響的物質(zhì) C．它是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) D．可以考核生產(chǎn)工藝中容易引入的物質(zhì) E．檢查方法比較方便 14．測定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)， 通常選用的方法是 ( ) A．直接回流后測定法 B．直接溶解后測定法 C．堿性還原后測定法 D．堿性氧化后測定法 E．原子吸收分光光度法 15．各國藥典對(duì)甾體激素類藥物常用HPLC或GC法測定其含量， 主要原因是 ( ) A．它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法進(jìn)行測定 C．由于“其它甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾 D．色譜法比較簡單，精密度好 E．色譜法準(zhǔn)確度優(yōu)于滴定分析法 16．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 ( ) A．維生素A B．維生素B1 C．維生素C D．維生素D E．維生素E 17．兩步滴定法測定阿司匹林的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1/mol/L）相當(dāng) 于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 ( ) A．18.02mg B．180.2mg C．90.08mg D．45.04mg E．450.4mg 18．四氮唑比色法可用于測定的藥物是 ( ) A．雌二醇 B．炔雌醇 C．黃體酮 D．睪丸素 E．可的松 (二) B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分)。 [1-5] 藥物的鑒別可采用 A．硝酸銀反應(yīng) B．水解后三氯化鐵反應(yīng) C．水解后茚三酮反應(yīng) D．水解后芳伯氨基反應(yīng) E．N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) 1．鹽酸環(huán)丙沙星 ( ) 2．阿司匹林 ( ) 3．對(duì)乙酰氨基酚 ( ) 4．奧沙西泮 ( ) 5．維生素C ( ) [6-10] 下列藥物中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 A．聚合物 B．對(duì)氨基酚 C．腎上腺酮 D．對(duì)氯酚 E．其他甾體 6．黃體酮 ( ) 7．對(duì)乙酰氨基酚 ( ) 8．腎上腺素 ( ) 9．頭孢他啶 ( ) 10．氯貝丁酯 ( ) [11-15] 中國藥典所用的測定方法是 A．溴量法 B．銀量法 C．高效液相色譜法 D．鈰量法 E．雙波長UV法 11．維生素E中生育酚檢查 ( ) 12．鹽酸去氧腎上腺素含量測定 ( ) 13．維生素D含量測定 ( ) 14．鹽酸氯丙嗪注射液含量測定 ( ) 15．苯巴比妥含量測定 ( ) [16-20] 方法中所用的指示劑 A．甲基紅 B．二甲基黃-溶劑藍(lán)混合指示劑 C．鄰二氮菲 D．不加指示劑 E．碘化鉀－淀粉 16．陰離子表面活性劑滴定法 ( ) 17．鈰量法 ( ) 18．碘量法 ( ) 19．提取酸堿滴定法 ( ) 20．銀量法（苯巴比妥測定） ( ) (三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分)。 1．可用于異煙肼鑒別的方法有 ( ) A．硝酸銀反應(yīng) B．戊烯二醛反應(yīng) C．香草醛反應(yīng) D．硫色素反應(yīng) E．二硝基氯苯反應(yīng) 2．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容包括 ( ) A．精密度 B．準(zhǔn)確度 C．分離度 D．定量限 E．耐用性 3．阿司匹林片劑采用柱分配色譜法測定含量時(shí)，需加入 ( ) A．硫酸銅 B．三氯化鐵 C．硫酸 D．磷酸 E．尿素 4．采用紫外光譜法進(jìn)行藥物鑒別試驗(yàn)的方法有 ( ) A．規(guī)定吸收波長和吸收度比值 B．規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù) C．規(guī)定吸收度強(qiáng)度 D．規(guī)定最大吸收波長 E．規(guī)定特征官能團(tuán) 5．生物樣本中去除蛋白的方法有 ( ) A．酸水解 B．酶水解 C．薄層色譜法 D．加入甲醇等有機(jī)溶劑 E．柱分配色譜法 6．芳香伯胺類藥物含量測定的反應(yīng)條件為 ( ) A．亞硝酸鈉滴定液測定 B．高氯酸滴定液測定 C．水為溶劑 D．電位法指示終點(diǎn) E．溴酚藍(lán)為指示劑 7．用于鏈霉素藥物鑒別的反應(yīng)有 ( ) A．麥芽酚反應(yīng) B．戊烯二醛反應(yīng) C．坂口反應(yīng) D．硫色素反應(yīng) E．二硝基氯苯反應(yīng) 8．在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為 ( ) A．原料不純 B．合成過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物 C．有毒溶劑 D．金屬管道 E．日光曝曬 得分 評(píng)卷人 二、問答題（共50分） 1． 試述中國藥典二部的內(nèi)容組成、各藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的主要組成以及原料藥和制劑含量測定方法選擇的依據(jù)。（10分） 2． 高效液相色譜法測定堿性雜環(huán)類藥物含量時(shí)，色譜峰易拖尾。請(qǐng)列舉三種方法加以克服，并說明理由。（8分） 3． 簡述碘量法用于青霉素類藥物和維生素C注射液含量測定的基本原理與操作要點(diǎn)。（8分） 4． 說明紫外分光光度法測定藥物含量的兩種方法，并列出原料藥含量計(jì)算公式。 5． 試述制劑分析的特點(diǎn)，并說明甾體激素類藥物注射劑中溶劑油排除的方法。（10分） 6． 中國藥典（2000年版）測定硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量方法如下： 取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫 酸奎寧0.3g），置分液漏斗中，加NaCl 0.5g與NaOH液(0.1mol/L)10ml，混勻， 精密加氯仿50ml，振搖10min，靜置。分取氯仿液，用干燥濾紙濾過，棄去初 濾液。精密量取續(xù)濾液25 ml，加醋酐5ml與二甲基黃指示液2滴，用 HClO4(0.1mol/L)滴定，至顯玫瑰紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。 每1ml的HClO4液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.57mg的(C20H24N2O2)2H2SO42H2O 已知：硫酸奎寧分子量為782.96　標(biāo)示量＝0.1g 10片重＝5.2010g W粉=0.5432g V樣=8.33ml V空=0.03ml MHClO4=0.1023mol/L 請(qǐng)回答：［1］硫酸奎寧片含量測定的基本原理；（5分）〔2〕滴定度的由來。（5分）試計(jì)算：⑴ 稱樣量范圍；(5分)⑵ 硫酸奎寧片中硫酸奎寧標(biāo)示量的百分含量。(5分) 中國藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（A卷） 學(xué)年第一學(xué)期 專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 總分 得分 核分人： 得分 評(píng)卷人 一、選擇題（共50分） (一)A型題(最佳選擇題) ，每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案(每題1分)。 1. 差示熱分析法用于測定藥物中的 ( )。 A. 氯化物 B. 氟化物 C. 溴化物 D. 水分 E．灰分 2. USP-NF現(xiàn)行版本為 ( )。 A. USP21-NF16 B. USP21-NF17 C. USP22-NF17 D. USP23-NF18 E. USP24-NF19 3. 微孔濾膜法是用來檢查 ( )。 A.硫化物 B. 硫酸鹽 C. 氯化物 D. 重金屬 E. 砷鹽 4. Ag-DDC法是用來檢查( )。 A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬 5. 我國商品青霉素中致過敏的雜質(zhì)為 ( )。 A.青霉烯酸 B. 青霉噻唑蛋白 C.青霉噻唑多肽 D.青霉噻唑蛋白與青霉素的聚合物 E.青霉噻唑多肽與青霉素的聚合物 6. 鑒別司可巴比妥鈉的方法為( )。 A. 二銀鹽反應(yīng) B. 一銀鹽反應(yīng) C. 甲醛硫酸反應(yīng) D. 高錳酸鉀反應(yīng) E. 異煙肼反應(yīng) 7. 非水溶液滴定法直接測定片劑中藥物的含量時(shí)，片劑中不宜含有的輔料 為 ( )。 A.硫酸鈉 B. 亞硫酸鈉 C. 亞硫酸氫鈉　 D.硬脂酸鎂 E.滑石粉 8. 四環(huán)素類藥物在弱酸性溶液(pH2.0~6.0)中生成　( )。 A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物 9. 下列藥物中，能采用水解后剩余滴定法測定含量者為 ( )。 A. 鹽酸氯丙嗪 B. 維生素B1 C. 阿司匹林 D. 異煙肼 E. 維生素C 10. 鹽酸氯丙嗪含量測定中能排除氧化產(chǎn)物干擾的測定方法　( )。 A.鈀離子比色法 B.酸性染料比色法 C.三氯化鐵比色法 D.異煙肼比色法 E.硫色素?zé)晒夥? 11. 鑒別腎上腺皮質(zhì)激素和睪丸素的專屬性方法為 ( )。 A.濃硫酸呈色 B.紫外光譜法 C.紅外光譜法 E.異煙肼法 F.氨基脲衍生化 12. 非水溶液滴定法測定硫酸奎寧片的含量時(shí)，經(jīng)提取等步驟處理后，可以用高氯酸滴定冰醋酸介質(zhì)中的供試品，1摩爾硫酸奎寧需要消耗高氯酸的摩爾數(shù)為 ( )。 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 5 13. 硫酸亞鐵片含量測定方法為　( ) A. KMnO4法 B. 鈰量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV法 14．Ag-DDC法檢查砷鹽時(shí)，所生成的物質(zhì)是　( )。 A. 砷斑 B. 膠態(tài)砷 C. 膠態(tài)銀 D. 銻斑 E. 砷化氫 15．生物堿類藥物是（ ）。 A.硫噴妥 B. 硫酸鏈霉素 C. 硫酸軟骨素 D.阿司匹林 E. 鹽酸嗎啡 16. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可鑒別鏈霉素的( )。 A. 水解產(chǎn)物N-甲基葡萄糖胺 B. 水解產(chǎn)物鏈霉胍 C. 水解產(chǎn)物鏈霉糖 D. 分子中氨基糖 E. 分子中鏈霉雙糖胺 17. 苯甲酸鈉的含量測定(2000年版)采用雙相滴定法,其所用的溶劑體系為( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 18. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為( )。 A. 溴化氫 B. 溴化鉀 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化鈉 (二)B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分) [1-5]特殊雜質(zhì)是 A.對(duì)氯酚 B.間氨基酚 C.水楊酸 D.對(duì)氨基苯甲酸 E.生育酚 1.維生素E（ ） 2.氯貝丁酯（ ） 3.阿司匹林（ ） 4.對(duì)氨基水楊酸鈉（ ） 5.鹽酸普魯卡因（ ） [6-10] 區(qū)分反應(yīng)是 A.水解后茚三酮反應(yīng) B亞硝酸鈉反應(yīng) C. Kober反應(yīng) D. 硫酸-甲醛反應(yīng) 　E. 水解后重氮化反應(yīng) 6.苯巴比妥（ ） 7.鹽酸丁卡因（ ） 8.地西泮（ ） 9.雌二醇（ ） 　10.氯氮卓（ ） [11-15] 可適用的藥物 A. 維生素A醋酸酯 B維生素B1 C. 維生素C D. 維生素E 　　　E. 維生素A醇 11. UV法（ ） 12. GC法（ ） 13.碘量法（ ） 14.非水滴定法（ ） 15. 2,6-二氯吲哚酚滴定法（ ） [16-20] 在含量均勻度測定中表示的含義（規(guī)定的均勻度限度為15%） A. 100-X B. |100-X| C. 合格 D. 不合格 E. 復(fù)試 16. A( ) 17. A+S>15.0　( ) 18. A+1.80S15.0（ ） 19.A+1.80S>15.0,且A+S15.0 （ ） 20. A+S=20.0　( ) (三)X型題(多項(xiàng)選擇題) 每題的被選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。(每題1.5分) 1.藥物含量測定方法評(píng)價(jià)應(yīng)要求的效能指標(biāo)（ ）。 A. 檢測限 B. 準(zhǔn)確度 C. 定量限 D. 線性與范圍 E. 精密度 2. 一般鑒別試驗(yàn)的方法（ ）。 A. 干法 B. 百分吸收系數(shù)法 C. 化學(xué)反應(yīng)法 D. 外標(biāo)法 E. 紅外光譜法 3. 中國藥典內(nèi)容包括　( )。 A. 凡例 B. 用法 C. 索引 D. 正文 E. 附錄 4. 當(dāng)注射劑中含有抗氧化劑亞硫酸氫鈉等干擾測定時(shí)，可用 ( )。 A. 加入甲醛作掩蔽劑 B. 加入丙酮作掩蔽劑 C. 加入甲酸作掩蔽劑 D. 加入丙醇作掩蔽劑 E. 加入氫氧化鈉，加熱使分解 5. 維生素C的鑒別反應(yīng)中，常采用下列試劑　( )。 A.堿性酒石酸酮 B.硝酸銀 C.磷鉬酸 D.次溴酸鈉 E.三氯醋酸和吡咯 6. 甾體激素類藥物有　( )。 A.醋酸可的松 B.炔諾酮 C.腎上腺素 D.黃體酮 E.差向異構(gòu)體 7. 古蔡氏法中氯化亞錫的作用有( )。 A. 除去碘 B. 除去硫化氫 C. 組成鋅錫齊 D. 除去AsH3 E.使As5+As3+ 8. 氫化可的松的鑒別反應(yīng)有　( )。 A．與濃硫酸的呈色反應(yīng) B. 重氮化偶和反應(yīng) C. 與硫酸苯肼的呈色反應(yīng) D. 與三氯化鐵的呈色反應(yīng) E. 與紅四氮唑的呈色反應(yīng) 得分 評(píng)卷人 二．問答題（共36分） 1. 簡述藥物中特殊雜質(zhì)的含義與由來、利用對(duì)光選擇性吸收的差異和利用吸附分配性質(zhì)差異進(jìn)行檢查的主要方法類型。（12分） 2. 2.簡述有機(jī)含氮類藥物質(zhì)量控制中所用的方法： （1）硫酸奎寧原料藥非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的計(jì)算公式。(7分) （2）HPLC法測定有機(jī)含氮類藥物時(shí)色譜峰拖尾的原因。(5分) 3.術(shù)語解釋和問題簡答（每位學(xué)生選擇4小題，12分）： （1）系統(tǒng)適用性試驗(yàn) （2）酶法 （3）柱分配色譜法 （4）毛細(xì)管電泳儀的基本組成 （5）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要內(nèi)容 （6）生化藥物質(zhì)量檢驗(yàn)的基本程序 （7）中藥制劑分析的特點(diǎn) （8）國內(nèi)外藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要差別 得分 評(píng)卷人 三．計(jì)算題（共14分） 1.煙酰胺中有關(guān)物質(zhì)檢查方法如下：取本品，加乙醇制成每1ml中含40mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋制成每1ml中含0.2mg溶液，作為對(duì)照溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl ，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開后，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 請(qǐng)列出雜質(zhì)限量計(jì)算公式，并求出有關(guān)物質(zhì)的限量。（5分） 2.精密稱取維生素A滴劑0.1198g (標(biāo)示量為50000IU/g)，加環(huán)己烷至50.0ml，精密量取2ml置于另一25ml量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻后置石英比色皿中，以環(huán)己烷為空白，分別于下列波長處測得吸收度，試求此滴劑中維生素A的標(biāo)示量百分率。(10分) 波長(nm) 300 316 328 340 360 吸收度 0.308 0.515 0.579 0.484 0.185 附: 規(guī)定比值A(chǔ)l /A328nm = 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 校正公式 A(校正后) = 3.52　(2A328nm－A316nm－A340nm) 效價(jià): 2.907106IU/g；E%1cm328nm(環(huán)己烷) = 1530