高考化學二輪復習 第一篇 專題通關攻略 專題四 化學實驗基礎 2 化學實驗方案與設計課件.ppt

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第2講化學實驗方案與設計 真題回訪 1 2016 全國卷 T26 過氧化鈣微溶于水 溶于酸 可用作分析試劑 醫(yī)用防腐劑 消毒劑 以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法 回答下列問題 一 碳酸鈣的制備 1 步驟 加入氨水的目的是 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大 有利于 2 如圖是某學生的過濾操作示意圖 其操作不規(guī)范的是 填標號 a 漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b 玻璃棒用作引流c 將濾紙濕潤 使其緊貼漏斗壁d 濾紙邊緣高出漏斗e 用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 二 過氧化鈣的制備 3 步驟 的具體操作為逐滴加入稀鹽酸 至溶液中尚存有少量固體 此時溶液呈 性 填 酸 堿 或 中 將溶液煮沸 趁熱過濾 將溶液煮沸的作用是 4 步驟 中反應的化學方程式為 該反應需要在冰浴下進行 原因是 5 將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水 乙醇洗滌 使用乙醇洗滌的目的是 6 制備過氧化鈣的另一種方法是 將石灰石煅燒后 直接加入雙氧水反應 過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品 該工藝方法的優(yōu)點是 產(chǎn)品的缺點是 解析 1 由碳酸鈣的制備流程圖可以看出 加入鹽酸后得到的溶液中含有Ca2 Fe2 或Fe3 加入雙氧水可以把Fe2 氧化成Fe3 加入氨水先中和多余的鹽酸 再把Fe3 轉化為氫氧化鐵沉淀經(jīng)過濾而除去 即可得到比較純凈的氯化鈣溶液 小火煮沸時液體沸騰不劇烈 有利于沉淀顆粒長大 顆粒越大越有利于過濾分離 2 過濾操作時 漏斗末端頸尖要緊靠燒杯壁 濾紙緊貼漏斗 壁 濾紙邊緣低于漏斗 液面邊緣要低于濾紙邊緣 用玻璃棒引流 不能用玻璃棒攪拌 以防濾紙破碎 因此不規(guī)范的操作是a d e 3 向CaCO3固體中逐滴加入稀鹽酸生成CaCl2 H2O和CO2 因為溶液中尚存有少量固體 所以鹽酸不足 溶液中的溶質(zhì)是CaCl2 因為CaCl2是強酸強堿鹽 在水中不能水解 其溶液顯中性 但是由于產(chǎn)生的CO2能夠部分溶于水生成碳酸 所以溶液顯酸性 將溶液煮沸可以除去溶液中溶解的CO2 4 根據(jù)題意 反應物是CaCl2 NH3 H2O和H2O2 生成物中一定有CaO2 根據(jù)元素守恒可以判斷還有NH4Cl和H2O 據(jù)此寫出并且配平方程式 因為反應物中H2O2受熱易分解 所以該反應需要在冰浴下進行 5 過氧化鈣微溶于水 用水洗可以洗去結晶表面的少量雜質(zhì) 然后用乙醇洗滌結晶表面殘留的少量水 利用其揮發(fā)性而除去水 6 CaO和 H2O2反應的化學方程式為CaO H2O2 CaO2 H2O 其優(yōu)點是流程短 操作簡單 節(jié)省藥品 無污染性物質(zhì)產(chǎn)生 環(huán)保 缺點是煅燒石灰石需要消耗大量的能量 而且石灰石中含有的雜質(zhì)無法除去 產(chǎn)品的純度低 答案 1 調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3 沉淀過濾分離 2 a d e 3 酸除去溶液中的CO2 4 CaCl2 2NH3 H2O H2O2 6H2OCaO2 8H2O 2NH4Cl或CaCl2 2NH3 H2O H2O2CaO2 2NH4Cl 2H2O溫度過高時雙氧水易分解 5 去除結晶表面的水分 6 工藝簡單 操作方便純度較低 合理即可 2 2015 全國卷 T26 草酸 乙二酸 存在于自然界的植物中 其K1 5 4 10 2 K2 5 4 10 5 草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水 而其鈣鹽難溶于水 草酸晶體 H2C2O4 2H2O 無色 熔點為101 易溶于水 受熱脫水 升華 170 以上分解 回答下列問題 1 甲組同學按照如圖所示的裝置 通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物 裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 裝置B的主要作用是 2 乙組同學認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO 為進行驗證 選用甲組實驗中的裝置A B和下圖所示的部分裝置 可以重復選用 進行實驗 乙組同學的實驗裝置中 依次連接的合理順序為A B 裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是 能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 3 設計實驗證明 草酸的酸性比碳酸的強 草酸為二元酸 解析 1 草酸中只有碳 氫 氧三種元素 生成的可能產(chǎn)物中能用澄清石灰水檢驗的只能是二氧化碳 現(xiàn)象是有氣泡產(chǎn)生 石灰水變渾濁 添加冷凝裝置是防止草酸進入石灰水和其反應生成沉淀 2 檢驗一氧化碳時應先除去二氧化碳并檢驗是否除凈 所以先通入氫氧化鈉和石灰水溶液 再除去水蒸氣 通過無水氯化鈣 最后通過灼熱氧化銅和石灰水溶液并檢驗產(chǎn)物 如果 前面二氧化碳除凈 后面有二氧化碳生成 則證明有一氧化碳 3 證明草酸的酸性比碳酸強 只要驗證草酸和碳酸氫鈉或碳酸鈉反應生成二氧化碳即可 即向盛有少量NaHCO3 或Na2CO3 的試管中滴加草酸溶液 有氣泡產(chǎn)生 驗證草酸是二元酸 只要證明1mol草酸需要2mol氫氧化鈉即可 即用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液 消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍 答案 1 有氣泡產(chǎn)生 澄清石灰水變渾濁CO2冷凝 水蒸氣 草酸等 防止草酸進入裝置C反應生成沉淀 干擾二氧化碳的檢驗 2 F D G H D ICuO 或氧化銅 H中黑色粉末變?yōu)榧t色 其后的D中澄清石灰水變渾濁 3 向盛有少量NaHCO3 或Na2CO3 的試管中滴加草酸溶液 有氣泡產(chǎn)生 用氫氧化鈉標準溶液滴定草酸溶液 消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍 命題特點 客觀題 1 考查 制備 儀器 收集方法的選擇 反應原理的合理性 2 考查 實驗判斷 判斷設計的實驗能否達到實驗目的 3 考查 實驗選擇 對所設計的實驗方案做出選擇 4 考查 評價 對所給出的實驗方案合理性做出評價 主觀題 1 考查 原理 物質(zhì)制備的實驗原理 2 考查 選擇與評價 提出實驗問題與目的 給出實驗情景或物質(zhì)的性質(zhì) 要求選擇儀器 藥品 組裝實驗裝置 確定實驗步驟和評價實驗方案等 3 考查 綜合評價 聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程 進行定性 定量分析和綜合實驗評價 4 考查 計算 根據(jù)實驗方案 利用守恒法計算產(chǎn)率 純度或成分等 真題備選 2012 全國卷 T28 溴苯是一種化工原料 實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下 按下列合成步驟回答問題 1 在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑 在b中小心加入4 0mL液態(tài)溴 向a中滴入幾滴溴 有白色煙霧產(chǎn)生 是因為生成了 氣體 繼續(xù)滴加至液溴滴完 裝置d的作用是 2 液溴滴完后 經(jīng)過下列步驟分離提純 向a中加入10mL水 然后過濾除去未反應的鐵屑 濾液依次用10mL水 8mL10 的NaOH溶液 10mL水洗滌 NaOH溶液洗滌的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣 靜置 過濾 加入氯化鈣的目的是 3 經(jīng)以上分離操作后 粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為 要進一步提純 下列操作中必須的是 填入正確選項前的字母 A 重結晶B 過濾C 蒸餾D 萃取 4 在該實驗中 a的容積最適合的是 填入正確選項前的字母 A 25mLB 50mLC 250mLD 500mL 解析 液溴與鐵反應生成溴苯和溴化氫 溴化氫極易溶于水 可看到白霧 裝置d用于吸收溴化氫和未反應完的溴單質(zhì) 氫氧化鈉可洗滌除去未反應的溴單質(zhì)和生成的溴化氫 無水氯化鈣起干燥作用 經(jīng)過 兩步后粗溴苯中還含有未反應的苯 應用蒸餾的方法除去 實驗中共向a中加入了15mL苯 4mL液溴 10mL水 共29mL液體 所以容積50mL的a合適 答案 1 HBr吸收HBr和未反應完的Br2 2 除去HBr和未反應的Br2 干燥 3 苯C 4 B 知識回顧 1 實驗室典型的4類氣體發(fā)生裝置 1 實驗室制取氨氣可以選用裝置 2 若用H2O2分解來制取氧氣 可以選用裝置 3 實驗室制取氯氣 可以選用裝置 4 裝置B可以制備的最常見氣體有 和 A C D CO2 H2 2 實驗設計的一般過程 3 必考的評價實驗方案的基本原則 1 裝置應 對于不同的實驗方案 盡量選擇實驗裝置 實驗步驟最簡單的方案 2 環(huán)保 對于不同的實驗方案 盡量選擇不產(chǎn)生污染性氣體等有利于環(huán)境保護的實驗方案 最簡 無污染 3 操作 在選擇方案時力求實驗條件簡單 有利于節(jié)約資源 4 原理 所選擇的反應原理要正確合理 力求選擇反應速率容易控制的實驗方案 以便有利于對生成物的控制和確保實驗安全 5 現(xiàn)象 在性質(zhì)驗證或物質(zhì)檢驗的實驗中 應選擇反應現(xiàn)象最明顯的實驗方案 較方便 較簡單 最明顯 4 常考的對照實驗設計的兩類方法 1 對照設計 探究性實驗設計中 設計兩組實驗 在可能對實驗結果造成影響的眾多因素中 控制一種因素 X 不同 比較兩組實驗結果的差異 得出X因素對實驗結果的影響情況 變量控制式 2 對照實驗設計 選擇一種大家公認的具有或不具有某種性能的物質(zhì) A 讓A與需要進行實驗設計的物質(zhì) B 進行相同的變化 對比A B實驗反應現(xiàn)象的異同 從而確定A B性能的異同 如酸堿強弱的實驗設計中常使用此方法 參照性 易錯辨析 判斷下列說法是否正確 正確的打 錯誤的打 1 Cl2收集可用排飽和NaCl溶液法 不能用排水法 提示 Cl2能溶于水而不易溶于飽和NaCl溶液 2 除去CO2中的HCl可以將混合氣通入飽和的Na2CO3溶液中 提示 CO2也能與飽和的Na2CO3溶液反應 3 用濃鹽酸酸化KMnO4溶液 增強KMnO4的強氧化性 提示 KMnO4具有強氧化性 能將HCl氧化 4 實驗室可選用大理石與濃硫酸反應制備CO2 提示 大理石與濃硫酸不反應 5 實驗室中的CCl4含有少量溴 加適量的苯 振蕩 靜置后分液 可除去CCl4中的溴 提示 CCl4和苯互溶 6 NaOH的酚酞溶液紅色褪去 說明SO2具有漂白性 提示 紅色褪去是NaOH溶液與酸性氧化物SO2反應 SO2不漂白酸堿指示劑 7 驗證Fe3O4固體含有 2價鐵離子和 3價鐵離子 可采用如下實驗設計 提示 2價鐵離子可用酸性高錳酸鉀檢驗 3價鐵離子可用KSCN檢驗 8 說明Na2SO3已部分變質(zhì) 提示 硝酸具有強氧化性 能將氧化 考點一 氣體制備 為紐帶的實驗方案的設計 典型例題 2016 四川高考 CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè) 某研究性學習小組擬熱分解CuCl2 2H2O制備CuCl 并進行相關探究 資料查閱 實驗探究 該小組用下圖所示裝置進行實驗 夾持儀器略 請回答下列問題 1 儀器X的名稱是 2 實驗操作的先后順序是a e 填操作的編號 a 檢查裝置的氣密性后加入藥品b 熄滅酒精燈 冷卻 c 在 氣體入口 處通入干燥HCld 點燃酒精燈 加熱e 停止通入HCl 然后通入N2 3 在實驗過程中 觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色 C中試紙的顏色變化是 4 裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是 探究反思 5 反應結束后 取出CuCl產(chǎn)品進行實驗 發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì) 根據(jù)資料信息分析 若雜質(zhì)是CuCl2 則產(chǎn)生的原因是 若雜質(zhì)是CuO 則產(chǎn)生的原因是 解析 1 儀器X的名稱為干燥管 2 熱分解CuCl2 2H2O制備CuCl 為防止CuCl被氧化和Cu 水解必須要先趕走裝置中的氧氣和水蒸氣后才能加熱 且要在HCl氣流中加熱制備 反應結束后先熄滅酒精燈 應繼續(xù)通入氮氣直至裝置冷卻 所以操作順序為a c d b e 3 B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色 說明有水生成 產(chǎn)物中還有Cl2 所以C中濕潤的藍色石蕊試紙先變紅 后 褪色 4 D中多余的Cl2和NaOH反應生成氯化鈉 次氯酸鈉和水 反應的離子方程式為Cl2 2OH Cl ClO H2O 5 因為CuCl2在300 以上才能完全分解成CuCl 若雜質(zhì)是CuCl2說明CuCl2沒有反應完全 所以可能是加熱時間不足或分解溫度偏低 若雜質(zhì)是氧化銅 說明CuCl被氧氣氧化才產(chǎn)生了CuO 說明裝置中有氧氣 可能通入HCl的量不足 答案 1 干燥管 2 c d b 3 先變紅 后褪色 4 Cl2 2OH Cl ClO H2O 5 加熱時間不足或溫度偏低 通入HCl的量不足 答題技法 1 氣體物質(zhì)制備方案的設計思路 2 氣體制備與性質(zhì)實驗的四個注意問題 1 操作順序問題 與氣體有關的實驗操作順序為 裝置選擇與連接 氣密性檢查 裝入固體藥品 加液體藥品 按程序?qū)嶒?拆卸儀器 2 加熱操作的要求 使用可燃性氣體 如 H2 CO CH4等 先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣 再點燃酒精燈加熱 以防止爆炸 制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì) 如H2還原CuO的實驗 反應結束時 應先熄滅酒精燈 繼續(xù)通原料氣至試管冷卻 3 尾氣處理的方法 有毒氣體常采用溶液 或固體 吸收或?qū)⒅c燃的方法 不能直接排放 4 特殊實驗裝置 制備在空氣中易吸水 潮解以及水解的物質(zhì) 如Al2S3 AlCl3等 往往在裝置的末端再接一個干燥裝置 以防止空氣中水蒸氣的進入 用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時 在干燥管前連盛有CaCl2的U形管 在干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管 前一個的目的是干燥CO2 后一個的目的是防止空氣中的CO2和H2O g 進入 新題預測 1 利用下圖裝置可以進行實驗并能達到實驗目的的是 解析 選D MnO2和濃鹽酸常溫下不反應 缺少加熱裝置 故A錯誤 一氧化氮能與氧氣反應 不能用排空氣法收集 故B錯誤 乙炔的分子量為26 密度與空氣接近 應用排空氣法收集 故C錯誤 二氧化碳的密度比空氣大 可用向上排空氣法收集 故D正確 2 甲酸 HCOOH 是一種有刺激性氣味的無色液體 有很強的腐蝕性 較強的還原性 熔點8 4 沸點100 7 能與水 乙醇互溶 加熱至160 即分解成二氧化碳和氫氣 1 實驗室可用甲酸與濃硫酸共熱制備一氧化碳 HCOOHH2O CO 實驗的部分裝置如圖所示 制備時先加熱濃硫酸至80 90 再逐滴滴入甲酸 請從圖中挑選所需的儀器 補充圖中虛線方框中缺少的氣體發(fā)生裝置 e 填選項序號 必要的塞子 玻璃管 橡膠管 固定裝置已省略 其中 溫度計的水銀球應該處于 位置 裝置 的作用是 2 實驗室可用甲酸制備甲酸銅 其方法是先用硫酸銅和碳酸氫鈉作用制得堿式碳酸銅 堿式碳酸銅再與甲酸反應制得四水甲酸銅 Cu HCOO 2 4H2O 晶體 相關的化學方程式是2CuSO4 4NaHCO3 Cu OH 2 CuCO3 3CO2 2Na2SO4 H2O Cu OH 2 CuCO3 4HCOOH 5H2O 2Cu HCOO 2 4H2O CO2 實驗步驟如下 堿式碳酸銅的制備 步驟 是將一定量CuSO4 5H2O晶體和NaHCO3固體一起放到研缽中研磨 其目的是 步驟 是在攪拌下將固體混合物分多次緩慢加入熱水中 反應溫度控制在70 80 如果看到 填寫實驗現(xiàn)象 說明溫度過高 步驟 的后續(xù)操作有過濾 洗滌 檢驗沉淀是否已洗滌干凈的方法為 甲酸銅的制備 將Cu OH 2 CuCO3固體放入燒杯中 加入一定量熱的蒸餾水 再逐滴加入甲酸至堿式碳酸銅恰好全部溶解 趁熱過濾除去少量不溶性雜質(zhì) 在通風櫥中蒸發(fā)濾液至原體積的時 冷卻析出晶體 過濾 再用少量無水乙醇洗滌晶體2 3次 晾干 得到產(chǎn)品 趁熱過濾 中 必須 趁熱 的原因是 用乙醇洗滌晶體的目的是 3 請設計實驗證明甲酸是一元弱酸 解析 1 該制備原理符合 液體 液體氣體 用分液漏斗添加甲酸 在蒸餾燒瓶中反應 且需控制反應的溫度 溫度計水銀球應在液面以下 但不能接觸燒瓶底部 生成的氣體中含有HCOOH HCOOH易溶于水 B起安全瓶作用 防止水因倒吸而流入蒸餾燒瓶中 2 將一定量CuSO4 5H2O晶體和NaHCO3固體一起放到研缽中研磨 其目的是研細并混合均勻 使反應充分 溫度過高 堿式碳酸銅會分解生成黑色的CuO 堿式碳酸銅表面會附著硫酸根離子 檢驗洗滌干凈方法 取最后一次洗滌液少許于試管中 滴加BaCl2溶液 若不產(chǎn)生白色沉淀 說明沉淀已洗滌干凈 若產(chǎn)生白色沉淀 說明沉淀未洗滌干凈 甲酸銅的溶解度隨溫度的升高而變大 如果冷卻 會有晶體析出 降低產(chǎn)率 因此需趁熱過濾 防止甲酸銅晶體析出 甲酸銅易溶于水 不能用蒸餾水洗滌 故需用乙醇進行洗滌 洗去晶體表面的水及其他雜質(zhì) 減少甲酸銅晶體的損失 3 室溫下 測甲酸鈉溶液的pH 若pH 7 則證明甲酸為弱酸 室溫下 配制0 01mol L 1的甲酸溶液 測量溶液的pH 若pH 2 則證明甲酸為弱酸 答案 1 a c液面以下 但不能接觸燒瓶底部 防止水槽中的水因倒吸流入蒸餾燒瓶中 2 研細并混合均勻 有黑色固體生成 取最后一次洗滌液少許于試管中 滴加BaCl2溶液 若不產(chǎn)生白色沉淀 說明沉淀已洗滌干凈 若產(chǎn)生白色沉淀 說明沉淀未洗滌干凈 防止甲酸銅晶體析出 洗去晶體表面的水和其他雜質(zhì) 3 室溫下 測甲酸鈉溶液的pH 若pH 7 則證明甲酸為弱酸 室溫下 配制0 01mol L 1的甲酸溶液 測量溶液的pH 若pH 2 則證明甲酸為弱酸 加固訓練 1 2016 廣州一模 用如圖所示裝置制取表格中的四種干燥 純凈的氣體 必要時可以加熱 a b c d表示相應儀器中加入的試劑 其中正確的是 解析 選D SO2能夠溶解在水中 選項A錯誤 氯氣能夠與NaOH溶液反應 選項B錯誤 實驗室中制備氨氣采用的是加熱固體NH4Cl和Ca OH 2混合物的方法 且氨氣應該用向下排氣法收集 選項C錯誤 稀硝酸與銅反應生成NO 裝置體系中含有氧氣 反應開始時 NO氣體中含有少量的NO2 故c為水 可以除去NO2 d為濃硫酸 可以除去NO中的水蒸氣 然后用注射器收集干燥的NO氣體 選項D正確 2 膦 PH3 又稱為磷化氫 在常溫下是一種無色有大蒜臭味的有毒氣體 沸點 89 7 易自燃 與空氣混合易爆炸 微溶于水 其制取原理類似于實驗室制氨氣 現(xiàn)用下圖裝置來制取磷化氫并驗證其性質(zhì) 實驗開始時 先從分液漏斗向盛有PH4I的圓底燒瓶中加入過量乙醚 無色液體 沸點34 5 微溶于水 不與Fe2 SO4 3反應 微熱數(shù)分鐘后再從分液漏斗向圓底燒瓶中加入一定量的濃NaOH溶液繼續(xù)加熱 在裝置C處用電熱器控制溫度在300 左右 實驗過程中可觀察到 B裝置的試管中有白色蠟狀固體 P4 生成 D裝置的試管中Fe2 SO4 3溶液顏色由棕黃色變成淡綠色 同時也有白色蠟狀固體生成 請回答 1 按氣流方向連接裝置 從左到右的順序為a f 2 用PH4I和燒堿反應制取PH3的化學方程式是 3 實驗開始時 先向圓底燒瓶中加入乙醚并微熱數(shù)分鐘 其目的是 4 裝置C中反應的化學方程式是 裝置D中反應的離子方程式是 5 裝置B D中的現(xiàn)象說明PH3具有的化學性質(zhì)是 填字母序號 A 堿性B 不穩(wěn)定性C 還原性D 酸性 6 實驗時處理尾氣的方法是 解析 制取磷化氫并驗證其性質(zhì)實驗流程為乙醚為易揮發(fā)的有機溶劑 開始時 先從分液漏斗向盛有PH4I的圓底燒瓶中加入過量的乙醚 并微熱數(shù)分鐘 目的是將空氣排盡 以防止磷化氫在裝置中燃燒 提供惰性氣體環(huán)境 再從分液漏斗向圓底燒瓶中加入一定量的濃氫氧化鈉溶液繼續(xù)加熱 發(fā)生反應PH4I NaOHPH3 NaI H2O 在裝置C處用電熱器控制溫度在300度左右 發(fā) 生反應4PH3P4 6H2 B裝置的試管中有白色蠟狀固體生成 為白磷 D裝置的試管中硫酸鐵溶液顏色從棕黃色變成淡綠色 說明生成亞鐵離子 磷化氫具有還原性 發(fā)生反應4PH3 12Fe3 P4 12Fe2 12H 同時也有白色蠟狀固體白磷生成 1 B裝置的試管中有白色蠟狀固體生成 為白磷 連接順序為a d e b c 或e d b c 2 銨鹽和堿反應生成氨氣 氮和磷為同一主族元素 性質(zhì)相似 所以反應為PH4I NaOHPH3 NaI H2O 3 磷化氫容易自燃 所以裝置中若不將空氣排盡 會自燃 所以實驗開始時 先向圓底燒瓶中加入乙醚加熱數(shù)分鐘 目的是將空氣排盡 以防止PH3在裝置中燃燒 或自燃 4 由上述分析可知 磷化氫受熱分解生成白磷和氫氣 方程式為4PH3P4 6H2 D中的離子反應為4PH3 12Fe3 P4 12Fe2 12H 5 B裝置的試管中有白色蠟狀固體為白磷 為磷化氫受熱分解生成的產(chǎn)物 說明磷化氫不穩(wěn)定 裝置C中磷化氫能將鐵離子還原為亞鐵離子 說明其具有還原性 6 磷化氫有毒 需進行尾氣處理 磷化氫 氫氣都能燃燒 所以可以將尾氣點燃 硫化氫與硫酸銅溶液反應 所以可以將氣體通入到CuSO4溶液 答案 1 debc 或edbc 2 PH4I NaOHPH3 NaI H2O 3 將空氣排盡 以防止PH3在裝置中燃燒 或自燃 4 4PH3P4 6H24PH3 12Fe3 P4 12Fe2 12H 5 B C 6 將尾氣點燃或通入到CuSO4溶液 考點二有機物制備與提純實驗方案的設計 典型例題 2016 懷化一模 實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如圖所示 存在的主要副反應有在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯 有關數(shù)據(jù)如表所示 實驗步驟如下 取100mL燒杯 用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸 將混合酸小心加入B中 把18mL 15 84g 苯加入A中 向室溫下的苯中逐滴加入混酸 邊滴邊攪拌 混合均勻 在50 60 下發(fā)生反應 直至反應結束 將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中 依次用少量水 5 NaOH溶液和水洗滌 分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒 靜置片刻 棄去CaCl2 進行蒸餾純化 收集205 210 餾分 得到純硝基苯18g 回答下列問題 1 裝置B的名稱是 裝置C的作用是 2 配制混合酸時 能否將濃硝酸加入濃硫酸中 說明理由 3 為了使反應在50 60 下進行 常用的方法是 反應結束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯 粗硝基苯呈黃色的原因是 4 在洗滌操作中 第二次水洗的作用是 5 在蒸餾純化過程中 因硝基苯的沸點高于140 應選用空氣冷凝管 不選用直形冷凝管的原因是 6 本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是 解析 1 裝置B的名稱是分液漏斗 裝置C的作用是冷凝回流 2 不能 因為硝酸的密度比硫酸小 將濃硝酸加入濃硫酸中易發(fā)生酸液迸濺 3 水浴加熱可以控制溫度在50 60 粗硝基苯呈黃色的原因是溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2等雜質(zhì) 4 第二次水洗可以除去氫氧化鈉及鈉鹽等可溶性雜質(zhì) 5 用直形冷凝管可能因為內(nèi)外溫差過大而炸裂 6 理論上產(chǎn)生硝基苯的質(zhì)量 123g mol 1 25g 則硝基苯的產(chǎn)率 18 25 100 72 答案 1 分液漏斗冷凝回流 2 不能 易發(fā)生酸液迸濺 3 水浴加熱溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2 或硝酸 等雜質(zhì) 4 洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽等可溶性雜質(zhì) 5 以免直形冷凝管通水冷卻時因玻璃管內(nèi)外溫差大而炸裂 6 72 答題技法 1 有機制備與分離提純的思維流程 2 有機物制備實驗中常用的儀器 1 制備裝置 2 蒸餾裝置 3 有機混合物的分離提純常用方法 新題預測 冬青油是一種無色液體 某實驗小組利用如圖所示的裝置制備冬青油 化學反應原理和實驗裝置如下所示 產(chǎn)物的有關數(shù)據(jù)如表所示 實驗步驟如下所示 向三頸瓶中加入6 9g 0 05mol 水楊酸和24g 0 75mol 甲醇 再小心地加入6mL濃硫酸 搖勻 加入2粒沸石 或碎瓷片 裝上儀器a 在石棉網(wǎng)上保持溫度在85 95 回流1 5h 反應完畢 將燒瓶冷卻 加入50mL蒸餾水 然后轉移至分液漏斗 棄去水層 將有機層再倒入分液漏斗中 依次用50mL5 碳酸氫鈉 溶液和30mL水洗滌 將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中 加入0 5g無水氯化鈣 最后將粗產(chǎn)品進行蒸餾 收集221 224 的餾分 其質(zhì)量為6 8g 請回答下列問題 1 本實驗中濃硫酸的作用是 2 裝置中儀器a的名稱是 進水口為 填 或 溫度計的適宜規(guī)格為 填代號 50 100 300 3 用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是 用水洗滌時 產(chǎn)品在 填 上 或 下 層 4 加入無水氯化鈣的目的是 5 本次實驗中冬青油的產(chǎn)率為 解析 1 本實驗的反應原理是酯化反應 濃硫酸是酯化反應的催化劑 同時 利用濃硫酸吸收生成的水 促進平衡向右移動 提高產(chǎn)率 2 儀器a為球形冷凝管 水從下口流入 上口流出 可提高冷卻效果 實驗溫度控制在85 95 應選擇量程為100 的溫度計 3 用碳酸氫鈉溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中未反應的水楊酸和硫酸 根據(jù)密度的數(shù)據(jù)知冬青油的密度大于水的密度 故產(chǎn)品在下層 水溶液在上層 4 用無水氯化鈣吸收粗產(chǎn)品中的水分 避免蒸餾時水分進入產(chǎn)品中 5 所加反應物中甲醇過量 故應以水楊酸為標準進行計算 0 05mol水楊酸若反應完全 應生成0 05mol冬青油 即7 6g 實際生成6 8g 故本次實驗中冬青油的產(chǎn)率為 100 89 5 答案 1 催化劑 吸水劑 2 球形冷凝管 3 除去水楊酸和硫酸下 4 除去粗產(chǎn)品中的水分 5 89 5 加固訓練 1 2016 長沙一模 苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料 某研究性學習小組的同學擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯 有關數(shù)據(jù)如表所示 請回答下列問題 1 在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是 在實際實驗中 甲醇 苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠大于理論上物質(zhì)的量之比 目的是 裝置C中除加入甲醇 苯甲酸與濃硫酸外還需要加入 2 C裝置上部的冷凝管的主要作用是 冷卻劑在冷凝管中的流動方向是 3 制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為 填裝置字母代號 4 A中Na2CO3的作用是 D裝置的作用是 當C裝置中溫度計顯示 時可收集苯甲酸甲酯 解析 1 因苯甲酸在常溫下是固體 濃硫酸的密度又比甲醇的大 故應先將苯甲酸放入燒瓶中 再加入甲醇 最后向燒瓶中加入濃硫酸 為防止暴沸 還需要加沸石或碎瓷片 甲醇過量 可提高苯甲酸的利用率 2 甲醇沸點較低 易汽化 C中冷凝管的作用是冷凝回流 避免造成試劑的損失 其中冷凝劑應從d口進入 c口流出 3 4 反應完成后 取下冷凝管 向蒸餾燒瓶中加入水使反應液冷卻 然后轉移到分液漏斗中進行萃取 主要是除去甲醇 分液 有機層密度較大 分液時進入錐形瓶中 其中沒有反應完的苯甲酸與Na2CO3反應 沒有反應完的Na2CO3再通過過濾的方法 利用D裝置 除去 最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯 蒸餾時溫度達到苯甲酸甲酯的沸點時即可開始收集 混合試劑的過程中 固體試劑通常是最先放入相應的容器中 當涉及濃硫酸與液體有機物的混合時 應將濃硫酸緩慢加入到液體有機物中 答案 1 先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中 然后再加入甲醇 最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石 或碎瓷片 2 冷凝回流從d口進入 c口流出 3 CFEADB 4 除去酯中的苯甲酸除去沒有反應完的Na2CO3199 6 2 2016 武漢一模 1 苯乙醇具有柔和 愉快而持久的玫瑰香氣 廣泛用于各種食用香精和煙用香精中 實驗室以苯乙酮和硼氫化鈉為原料制備1 苯乙醇的反應原理 裝置和有關數(shù)據(jù)如下 實驗步驟 在燒杯中加入15mL95 的乙醇和0 1g硼氫化鈉 攪拌下 再滴入8mL苯乙酮 控制溫度在48 50 滴加完畢 室溫下放置15min 在攪拌的條件下 慢慢滴加6mL3mol L 1的鹽酸 水浴加熱 使反應液中大部分乙醇蒸出 出現(xiàn)分層 再加入10mL乙醚 將混合反應液倒入分液漏斗 分離上述液體 水層再用10mL乙醚萃取 合并兩次分液得到的有機物 加入適量無水硫酸鎂 靜置片刻 過濾除去硫酸鎂固體 再加入0 6g無水碳酸鉀 然后進行簡單蒸餾除去乙醚 經(jīng)減壓蒸餾得到1 苯乙醇4 5g 減壓蒸餾可降低有機物的沸點 回答下列問題 1 反應中加入乙醇的目的是 2 反應完成后 蒸出大部分乙醇 反應液出現(xiàn)分層 上層為 填 水層 或 有機層 下同 加入10mL乙醚 充分振蕩后 上層為 3 裝置圖中儀器A的名稱為 在本實驗中最好選用的規(guī)格是 填 50mL 100mL 或 200mL 儀器B中冷凝水由 填 a 或 b 口流出 4 步驟 中加入無水硫酸鎂的作用是 5 步驟 蒸餾除去乙醚時 應采用的最佳加熱方式為 填字母序號 a 酒精燈加熱b 水浴加熱c 油浴加熱d 酒精噴燈加熱 6 本實驗中1 苯乙醇的產(chǎn)率為 結果精確到小數(shù)點后一位 解析 1 由題中表格可知硼氫化鈉 苯乙酮均可溶解在乙醇中 故加入乙醇的目的是溶解硼氫化鈉和苯乙酮 使反應物充分接觸 2 反應完成后 蒸出大部分乙醇 故有機層主要為1 苯乙醇 其密度比水大 故上層為水層 而加入10mL乙醚后 因乙醚的密度比水小 故上層為溶解有1 苯乙醇的乙醚溶液 即有機層 3 題中裝置為蒸餾裝置 A為蒸餾燒瓶 本實驗步驟 中用此裝置蒸餾除去乙醚 分析知有機混合物體積應在20mL 30mL之間 則應選50mL蒸餾燒瓶 B為冷凝管 冷凝水應 下進上出 故應從b口流入 從a口流出 4 有機實驗中所加的無水硫酸鎂 無水氯化鈣或無水碳酸鉀的作用一般都是干燥 5 乙醚的沸點只有34 6 而1 苯乙醇的沸點則是203 4 故除去乙醚最好采用水浴加熱 6 1 苯乙醇的理論產(chǎn)量為 122g mol 1 8 36g 故產(chǎn)率為 100 53 8 答案 1 溶解硼氫化鈉和苯乙酮 使反應物充分接觸 2 水層有機層 3 蒸餾燒瓶50mLa 4 干燥 或吸收水分 5 b 6 53 8 3 2016 福州一模 氯苯是重要的有機化工產(chǎn)品 是染料 醫(yī)藥 有機合成的中間體 工業(yè)上常用 間歇法 制取 反應原理 實驗裝置圖 加熱裝置都已略去 如下 回答下列問題 1 A反應器是利用實驗室法制取氯氣 中空玻璃管B的作用是 冷凝管中冷水應從 填 a 或 b 處通入 2 把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器C中 內(nèi)有相當于苯量1 的鐵屑作催化劑 加熱維持反應溫度在40 60 為宜 溫度過高會生成過多的二氯苯 對C加熱的方法是 填序號 a 酒精燈加熱b 油浴加熱c 水浴加熱 D出口的氣體成分有HCl 和 3 C反應器反應完成后 工業(yè)上要進行水洗 堿洗及食鹽干燥 才能蒸餾 堿洗之前要水洗的目的是洗去一部分無機物 同時減少堿的用量 節(jié)約成本 寫出用10 氫氧化鈉溶液堿洗時可能發(fā)生的化學反應方程式 寫兩個即可 4 上述裝置圖中A C反應器之間 需要增添一U形管 其內(nèi)置物質(zhì)是 5 工業(yè)生產(chǎn)中苯的流失情況如下 則1t苯可制得成品為 只要求列式 t 解析 1 在加熱過程中 反應裝置中壓強增大 為保證實驗的安全性 所以玻璃管B與外界大氣相通 起到平衡氣壓的作用 為使冷凝效果最佳 冷凝水應該是下進上出 所以在a處通入 2 因為要求溫度為40 60 所以選擇水浴加熱 未反應的氯氣和苯蒸氣會隨氯化氫氣體一起在D處排出 3 生成物中的雜質(zhì)中與堿反應的有作為催化劑的FeCl3 反應物Cl2和生成物HCl 4 在反應中 氯氣需要干燥 干燥氯氣可以選擇中性干燥劑五氧化二磷或氯化鈣 5 1t苯中實際上參與反應的質(zhì)量為 1000 89 2 1000t 設生成氯苯xt 78g112 5g 1000 89 2 1000txt 答案 1 平衡氣壓a 2 c Cl2苯蒸氣 3 HCl NaOH NaCl H2O FeCl3 3NaOH Fe OH 3 3NaCl Cl2 2NaOH NaCl NaClO H2O 任寫兩個即可 4 五氧化二磷 或氯化鈣 5 考點三定量測定型實驗 典型例題 2016 保定二模 為測定NaOH Na2CO3混合物中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù) 甲同學擬采用圖 1 所示裝置來測定 乙同學擬采用圖 2 所示裝置來測定 請回答下列問題 1 甲同學用圖 1 裝置來測定 在沒有放樣品前 檢查該裝置氣密性的方法之一是從酸式滴定管向燒瓶中加入一定量的水 觀察到 現(xiàn)象 證明此裝置不漏氣 實驗時稱得樣品的質(zhì)量為mg 酸式滴定管的起始讀數(shù)為amL 終了讀數(shù)為bmL 注射器測定排出的氣體為cmL 已折算成標準狀況 該樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為 用含a b c m的代數(shù)式表示 2 本實驗選用稀硫酸而未選用稀鹽酸的原因是 3 乙同學觀察了甲同學的實驗后很受啟發(fā) 并發(fā)現(xiàn)自己的圖 2 原實驗設計方案會造成誤差 其原因之一可能是CO2在水中溶解度較大 引起測量氣體體積減小 丙同學經(jīng)思考后 建議乙同學將 2 中某部分稍作改進 就可避免此種誤差 寫出你的改進方案 4 丁同學提出將圖 2 裝置中量氣裝置去掉 只用反應裝置和天平也能較準確地測出樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù) 請你分析丁同學方案中 除了測定樣品的質(zhì)量 還需測定的另兩個數(shù)據(jù)是 5 還可以用其他實驗方法測定試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù) 請簡述一種與上述各方法不同的實驗方法 解析 1 向燒瓶中滴加水 會把空氣排到注射器中 進去空氣體積與滴加的水體積應是相等 說明裝置的氣密性良好 否則氣密性不好 溶液的體積等于排除空氣的體積 即V CO2 c b a mL 則n CO2 c b a 10 3 22 4mol 根據(jù)碳元素守恒n Na2CO3 n CO2 c b a 10 3 22 4mol 其質(zhì)量分數(shù)為 c b a 10 3 106 22 4m 100 53 c b a 112m 2 鹽酸容易揮發(fā)出氯化氫氣體 而硫酸不易揮發(fā) 減少誤差 3 產(chǎn)生誤差的原因可能是CO2在水中溶解度較大 引起測量氣體的體積減小 改進方案減少CO2的溶解 需要把水換成飽和碳酸氫鈉溶液 或者在水表面加少量油或苯 來減少CO2的溶解 4 利用Na2CO3 H2SO4 Na2SO4 CO2 H2O 利用反應前后的質(zhì)量差進行計算 因此還需要的測的數(shù)據(jù)為反應前裝有藥品的整個裝置的質(zhì)量 反應后整個裝置的質(zhì)量 5 上述方法是測CO2的體積 稱量一定量的樣品配成溶液 向溶液中加入過量的CaCl2或BaCl2溶液 對沉淀過濾 洗滌 烘干 稱量 由沉淀質(zhì)量計算出碳酸鈉的質(zhì)量 答案 1 注射器增大的體積與加入水的體積相等53 c b a 112m 2 鹽酸容易揮發(fā)出氯化氫氣體 而硫酸不易揮發(fā) 減少誤差 3 將水換成飽和NaHCO3溶液 或在貯水瓶中的水面上加一層植物油都可防止CO2溶于水 4 反應前裝有藥品的整個裝置的質(zhì)量反應后整個裝置的質(zhì)量 5 稱量一定質(zhì)量的樣品配成溶液 加入足量的BaCl2溶液后得到沉淀 將沉淀進行過濾 洗滌 干燥 冷卻 稱量 由沉淀 BaCO3 質(zhì)量計算出Na2CO3的質(zhì)量 最后計算出Na2CO3的質(zhì)量分數(shù) 答題技法 定量實驗測量的方法1 測量沉淀質(zhì)量法 先將某種成分轉化為沉淀 然后稱量過濾 洗滌 干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關計算 稱量固體一般用托盤天平 精確度為0 1g 但精確度高的實驗中可使用分析天平或電子天平 可精確到0 0001g 2 測量氣體體積法 1 量氣裝置的設計 下列裝置中 A是常規(guī)的量氣裝置 B C D是改進后的裝置 2 讀數(shù)時先要將其恢復室溫后 再調(diào)整量氣裝置使兩側液面相平 最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平 3 測量氣體質(zhì)量法 一般有兩種方法 一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值 另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值 4 滴定法 即利用滴定操作原理 通過酸堿中和滴定 沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算 新題預測 有一含NaCl Na2CO3 10H2O和NaHCO3的混合物 某同學設計如圖所示的實驗裝置 通過測量反應產(chǎn)生的CO2和H2O的質(zhì)量 來確定該混合物中各組分的質(zhì)量分數(shù) 1 實驗步驟 按圖 夾持儀器未畫出 組裝好實驗裝置后 首先進行的操作是 稱取樣品 并將其放入硬質(zhì)玻璃管中 稱量裝濃硫酸的洗氣瓶C的質(zhì)量和裝堿石灰的U形管D的質(zhì)量 打開活塞K1 K2 關閉K3 緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘 其目的是 關閉活塞K1 K2 打開K3 點燃酒精燈加熱至不再產(chǎn)生氣體 裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為 打開活塞K1 緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘 然后拆下裝置 再次稱量洗氣瓶C的質(zhì)量和U形管D的質(zhì)量 2 關于該實驗方案 請回答下列問題 若加熱反應后不鼓入空氣 對測定結果的影響是 E處干燥管中盛放的藥品是 其作用是 如果實驗中沒有該裝置 則會導致測量結果NaHCO3的質(zhì)量分數(shù) 填 偏大 偏小 或 無影響 若樣品質(zhì)量為wg 反應后C D裝置增加的質(zhì)量分別為m1g m2g 則混合物中Na2CO3 10H2O的質(zhì)量分數(shù)為 用含w m1 m2的代數(shù)式表示 解析 1 組裝好實驗裝置后首先應檢查裝置氣密性 由于裝置中存在CO2和水蒸氣 應先鼓入空氣除去裝置中的CO2和水蒸氣 由物質(zhì)的性質(zhì)可知該裝置在加熱時發(fā)生的反應為2NaHCO3Na2CO3 H2O CO2 Na2CO3 10H2ONa2CO3 10H2O 2 加熱后有部分CO2和水蒸氣會殘留在裝置中 必須鼓入空氣使其排出完全被吸收 若不鼓入空氣 則測得的 NaHCO3和Na2CO3 10H2O的質(zhì)量分數(shù)偏小 NaCl的質(zhì)量分數(shù)偏大 裝置E是防止空氣中的CO2和水蒸氣進入裝置D 故干燥管中盛放的藥品是堿石灰 如果沒有該裝置 會使測得的NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)偏大 由題目信息知反應放出的CO2的質(zhì)量為m2g 根據(jù)反應的化學方程式2NaHCO3Na2CO3 H2O CO2 可計算出該反應中產(chǎn)生的水的質(zhì)量為g 從而計算出Na2CO3 10H2O 分解產(chǎn)生水的質(zhì)量為 m1 g 再根據(jù)Na2CO3 10H2ONa2CO3 10H2O 計算出Na2CO3 10H2O的質(zhì)量為 最后計算出混合物中Na2CO3 10H2O的質(zhì)量分數(shù)為 100 答案 1 檢查裝置氣密性 除去裝置中的水蒸氣和二氧化碳 2NaHCO3Na2CO3 H2O CO2 Na2CO3 10H2ONa2CO3 10H2O 2 Na2CO3 10H2O和NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)測定結果偏小 NaCl的質(zhì)量分數(shù)測定結果偏大 堿石灰防止空氣中的CO2和水蒸氣進入D中影響測定結果偏大 100 加固訓練 某氯化亞鐵和氯化鐵的混合物 現(xiàn)要測定其中鐵元素的質(zhì)量分數(shù) 按以下步驟進行實驗 請根據(jù)上面流程 回答以下問題 1 操作 所用到的玻璃儀器除燒杯 玻璃棒外 還必須有 填儀器名稱 2 請寫出加入溴水發(fā)生的離子反應方程式 3 將沉淀物加熱 灼燒 冷卻至室溫 用天平稱量其質(zhì)量為b1g 再次加熱并冷卻至室溫稱量其質(zhì)量為b2g 若b1 b2 0 3 則接下來還應進行的操作是 蒸發(fā)皿質(zhì)量是W1g 蒸發(fā)皿與加熱后固體總質(zhì)量是W2g 則樣品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)是 有同學提出 還可以采用以下方法來測定 1 溶解樣品改用了硫酸 而不再用鹽酸 為什么 2 選擇的還原劑是否能用鐵 填 是 或 否 原因是 3 若滴定用掉cmol L 1KMnO4溶液bmL 則樣品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)是 解析 該實驗的原理是先將樣品配成一定濃度的溶液 然后取其中的十分之一 加氧化劑將二價鐵氧化為三價鐵 然后加堿使鐵生成氫氧化鐵沉淀 灼燒沉淀使其變?yōu)檠趸?通過稱量氧化物的質(zhì)量計算出鐵的質(zhì)量 進而得出鐵的質(zhì)量分數(shù) 1 配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需儀器除了燒杯 玻璃棒外 還需要膠頭滴管和容量瓶 由框圖中溶液體積為250 00mL 故容量瓶 要注明規(guī)格 2 加入溴水的目的是將二價鐵氧化為三價鐵 故反應為2Fe2 Br2 2Fe3 2Br 3 將物質(zhì)灼燒至恒重的標準是灼燒后連續(xù)兩次稱量質(zhì)量差小于0 1g 但b1 b2 0 3 因此還需要繼續(xù)灼燒 直至兩次質(zhì)量差小于0 1g 灼燒后的固體為Fe2O3 其質(zhì)量為 W2 W1 g 其中鐵的質(zhì)量為g 該質(zhì)量為取樣的十分之一 因此原樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)為 100 該實驗的原理是將樣品配成溶液 將其中的三價鐵用還原劑還原為二價鐵 取其十分之一 再用酸性高錳酸鉀滴定二價鐵 通過消耗的高錳酸鉀的量計算出樣品中鐵的質(zhì)量 進而求出鐵的質(zhì)量分數(shù) 1 鹽酸中的Cl 具有還原性 可被高錳酸鉀氧化 因此要將鹽酸換為硫酸 2 若用鐵作還原劑 發(fā)生的反應為Fe 2Fe3 3Fe2 Fe H2SO4 FeSO4 H2 產(chǎn)生的Fe2 會干擾樣品 中鐵的測定 3 二價鐵被氧化為三價鐵 每個Fe失去一個電子 KMnO4被還原為Mn2 每個KMnO4得到5個電子 因此鐵的物質(zhì)的量是高錳酸鉀物質(zhì)的量的5倍 即n Fe 5 10 3bc mol 樣品中鐵的物質(zhì)的量為 5 10 2bc mol 故樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)為 答案 1 250mL容量瓶膠頭滴管 2 2Fe2 Br2 2Fe3 2Br 3 再次加熱 冷卻并稱量 直至兩次質(zhì)量差小于0 1g 1 過量的鹽酸對后面KMnO4的滴定有干擾 2 否如果用鐵作還原劑 自身的氧化產(chǎn)物是Fe2 且會與過量的硫酸反應生成Fe2 干擾鐵元素的測定 3 題型四綜合實驗設計 典型例題 2016 海南高考 某廢催化劑含58 2 的SiO2 21 0 的ZnO 4 5 的ZnS和12 8 的CuS 某同學用15 0g該廢催化劑為原料 回收其中的鋅和銅 采用的實驗方案如下 回答下列問題 1 在下列裝置中 第一次浸出必須用 第二次浸出應選用 填標號 2 第二次浸出時 向盛有濾渣1的反應器中先加入稀硫酸 后滴入過氧化氫溶液 若順序相反 會造成 濾渣2的主要成分是 3 濃縮硫酸鋅 硫酸銅溶液使用的器皿名稱是 4 某同學在實驗完成之后 得到1 5gCuSO4 5H2O 則銅的回收率為 解析 1 根據(jù)流程圖分析第一次浸出主要發(fā)生ZnO ZnS與硫酸反應 因生成H2S有毒氣體 應有尾氣吸收裝置 用D裝置 濾渣1的主要成分是SiO2 CuS 第二次浸出主要是CuS在酸性條件下被H2O2氧化為硫酸銅 沒有氣體產(chǎn)生 用A裝置 2 第二次浸出時 向盛有濾渣1的反應器中先加入稀硫酸 后滴入過氧化氫溶液 若順序相反 會造成H2O2與固體顆粒接觸分解 濾渣2的主要成分是SiO2 3 蒸發(fā)皿用來蒸發(fā)濃縮溶液 4 15 0g廢催化劑中含n Cu n CuS 0 02mol 得到1 5gCuSO4 5H2O中含n Cu n CuSO4 5H2O 0 006mol 則銅的回收率為 30 答案 1 DA 2 H2O2與固體顆粒接觸分解SiO2 和S 3 蒸發(fā)皿 4 30 答題技法 1 審題 明確綜合實驗探究題的解題思路和問題的落點及解答方法 2 析題 正確解題的關鍵 明確分析問題的思路和方法 構建解決該類問題的思維模型 分析已知條件和目標問題之間的關系 還有哪些中間條件需要推斷 3 解題 正確解題的步驟 該過程實際上就是寫出解題過程的結論 以上問題可能是已知的 也可能是未知的 也可能是所求問題 要根據(jù)具體情況進行分析 可按以下幾點對照分析 實驗方案 操作是否簡單易行 實驗順序 是否科學 是否減少了副反應的發(fā)生和避免實驗步驟間的干擾 實驗現(xiàn)象 是否直觀明顯 實驗結論 是否可靠 要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果 4 檢查 正確解題的保證 最后要對照試題進行認真的檢查核對 避免失誤 關鍵是注意規(guī)范答題 1 規(guī)范書寫試劑名稱 2 規(guī)范書寫裝置中試劑的用途 如 除雜裝置 除去 或吸收 雜質(zhì) 防止干擾 影響 除去 中的雜質(zhì) 以免影響測量結果 尾氣吸收裝置 吸收 氣體 防止污染空氣 3 物質(zhì)檢驗 鑒別題的描述 取樣 加入 試劑 若有 現(xiàn)象 則有 物質(zhì) 否則 沒有 物質(zhì) 4 規(guī)范書寫實驗現(xiàn)象描述 如 顏色由 變成 液面上升或下降 形成液面差 溶液變渾濁 等 5 規(guī)范書寫實驗方法 用試管取 收集 少量 適量 滴加 放 伸 若 則 或出現(xiàn) 現(xiàn)象 證明 6 規(guī)范書寫實驗操作目的 原因 理由方法 答題思路 這樣做有什么好處 不這樣做有什么影響 好處 直接作用是 根本目的是 壞處 如果 不這樣 那么會 怎樣 即時訓練 1 2016 廣州二模 丁烷的催化裂解可按下列兩種方式進行 C4H10 C2H6 C2H4 C4H10 CH4 C3H6 某化學興趣小組的同學為探究丁烷裂解氣中CH4和C2H6的比例關系 設計如圖所示實驗 注 CuO能將烴氧化成CO2和H2O Al2O3是丁烷裂解的催化劑 G后面裝置已省略 如圖連接好裝置后 部分夾持裝置已略去 需進行的實驗操作有 給D G裝置加熱 檢查整套裝置的氣密性 排盡裝置中的空氣 1 這三步操作的先后順序依次是 2 簡要說明空氣排盡的方法 3 B裝置所起的作用是 4 假設丁烷完全裂解 流經(jīng)各裝置中的氣體能完全反應 當 E和F 裝置的總質(zhì)量比反應前增加了1 82g G裝置中固體質(zhì)量減少了4 16g 則丁烷的裂解產(chǎn)物中n CH4 n C2H6 5 若對E裝置中的混合物再按以下流程實驗 分離操作 的名稱是 Na2SO3溶液的作用是 用離子方程式表示 解析 1 涉及氣體制備與性質(zhì)的實驗均需應先檢查裝置的氣密性 本實驗涉及丁烷的裂解 因此在加熱之前需驅(qū)趕裝置中的氧氣 最后給D G裝置加熱 2 可通過爆鳴實驗檢驗氣體的純度 3 B裝置所起的作用是通過觀察氣泡 控制氣體流速 4 丁烷裂解中生成的乙烯和乙烷的物質(zhì)的量相等 生成的甲烷和丙烯的物質(zhì)的量相等 E F吸收的是烯烴 G裝置減少的質(zhì)量是氧化銅中氧元素的質(zhì)量 設x為C2H4的物質(zhì)的量 y為C3H6的物質(zhì)的量 則乙烷 甲烷的物質(zhì)的量分別是x y 28x 42y 1 82g 乙烷 甲烷和氧化銅反應需要的氧原子的物質(zhì)的量為7x 4y 解得x 0 02mol y 0 03mol 即甲烷與乙烷的物質(zhì)的量之比是3 2 5 E中含有有機物 乙烯 丙烯與溴的加成產(chǎn)物 不溶于水 和溴 向混合物中加入亞硫酸鈉溶液是除去溴 溶液分層 因此采用分液的方法分離出混合物和有機層 互溶的液體采用蒸餾的方法分離 分離出X和Y 答案 1 2 用一小試管收集從G裝置右端導管口逸出的氣體 點燃檢驗其純度 無爆鳴聲 則排盡 3 通過觀察氣泡 調(diào)節(jié)旋鈕A 控制氣體流量 4 3 2 5 分液蒸餾 Br2 H2O 2H 2Br 2 氧化亞銅是大型水面艦艇防護涂層的重要原料 某小組通過查閱資料 進行如下研究 資料 1 氧化亞銅 化學式Cu2O 紅色至紅褐色結晶或粉末 不溶于水及有機溶劑 可溶于稀鹽酸 稀硫酸等 在稀硫酸溶液中歧化為二價銅和銅單質(zhì) 氧化亞銅在1800 時分解 在干燥空氣中穩(wěn)定 但在潮濕空氣中被慢慢氧化為氧化銅 氧化亞銅主要用于制造船底防污漆 殺蟲劑 2 葡萄糖還原法制備氧化亞銅 將葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液混合后進行反應 生成氧化亞銅 條件控制不當時會有少量氧化銅生成 Cu2O的制取 葡萄糖還原法制Cu2O的化學方程式為 實驗室用此方法制取并獲得少量Cu2O固體 需要的玻璃儀器除試管 酒精燈 燒杯外 還需要 檢驗樣品中是否含有CuO方案 將制得的Cu2O樣品溶于足量稀硫酸 甲同學認為若溶液變?yōu)樗{色 則說明樣品中含有CuO雜質(zhì) 乙同學認為此推論不合理 用化學方程式解釋原因 甲同學通過反思 認為將定性檢驗改為定量測定便能確定樣品中是否含有CuO雜質(zhì) 應測量的數(shù)據(jù)是 方案 丙同學認為采用如下裝置 所加藥品均足量 進行實驗 通過測定c裝置反應后固體的質(zhì)量以及d裝置反應后增重的質(zhì)量 可計算 從而確定樣品中是否含有氧化銅 裝置a中所加的酸是 填化學式 裝置e中堿石灰的作用是 點燃裝置c中酒精燈之前需進行的操作是 熄滅酒精燈之后 仍需通一段時間H2至試管冷卻 原因是 解析 用葡萄糖還原法制取并獲得少量Cu2O固體后需經(jīng)過過濾 洗滌 干燥等操作 其中缺少的玻璃儀器是過濾操作中的漏斗和玻璃棒 根據(jù)資料信息可知 Cu2O在稀硫酸中會歧化為二價銅和銅單質(zhì) 也會使溶液變?yōu)樗{色 所以推論不合理 Cu2O溶于硫酸生成CuSO4 Cu和H2O 而CuO溶于硫酸只生成CuSO4和H2O 所以可測量Cu2O樣品的質(zhì)量和反應后剩余固體 Cu 的質(zhì)量 由Cu的質(zhì)量計算出Cu2O的質(zhì)量 再和樣品質(zhì)量相比較即可得出結論 丙同學所做實驗為H2還原銅的氧化物 通過測定c裝置反應后生成的Cu的質(zhì)量及d裝置吸收的生成的H2O的質(zhì)量來計算樣品中Cu和O的質(zhì)量比 進而確定樣品中是否含有氧化銅 所以裝置a中應加入稀硫酸 不能加稀鹽酸 因無除氯化氫雜質(zhì)的裝置 裝置e中堿石灰的作用是防止空氣中的水進入d裝置而使m H2O 測定不準確 點燃裝置c中酒精燈之前需用氫氣將裝置a b c中 的空氣排凈 以免加熱時引起爆炸 熄滅酒精燈之后 仍需通一段時間H2至試管冷卻 防止生成的Cu單質(zhì)在高溫下又被氧氣氧化為CuO 導致測定數(shù)據(jù)不準確 答案 CH2OH CHOH 4CHO 2Cu OH 2 NaOHCH2OH CHOH 4COONa Cu2O 3H2O 漏斗 玻璃棒 Cu2O H2SO4 CuSO4 Cu H2O Cu2O樣品的質(zhì)量 反應后剩余固體 Cu 的質(zhì)量 H2SO4防止空氣中的水蒸氣進入d裝置而使m H2O 測定不準確 打開K1 關閉K2 通一段時間氫氣后驗純 打開K2 關閉K1 防止生成的Cu單質(zhì)在高溫下又被氧氣氧化為CuO 導致測定數(shù)據(jù)不準確 3 2016 海淀一模 某實驗小組用如圖裝置制備家用消毒液 并探究其性質(zhì) 反應停止后 取洗氣瓶中無色溶液5mL分別進行了如下實驗 1 寫出利用上述裝置制備消毒液涉及反應的化學方程式