《掃描電鏡原理》PPT課件.ppt

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掃描電鏡的原理及應(yīng)用 一 掃描電鏡基本原理 掃描電子顯微鏡的成像原理 是以類似電視攝影顯像的方式 利用細(xì)聚焦高能電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的 早在1935年 德國(guó)的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理 1938年 VonArdenne開(kāi)始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究 1942年 Zworykin Hill制成了第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡 但真正作為商品 那是1965年的事 70年代開(kāi)始 掃描電鏡的性能突然提高很多 其分辨率優(yōu)于20nm 才廣泛地被應(yīng)用 1 1 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理 1 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖 掃描電鏡構(gòu)造 1 電子光學(xué)系統(tǒng) 2 信號(hào)收集處理 圖像顯示和記錄系統(tǒng) 3 真空系統(tǒng) 4 電氣系統(tǒng)四個(gè)基本部分組成 2 1 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理 2 基本工作原理 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理方框圖 3 通過(guò)對(duì)電子槍內(nèi)的鎢燈絲加 20KV的高電壓 使電子槍處于熱激發(fā)狀態(tài) 在陽(yáng)極的作用下 處于熱激發(fā)狀態(tài)的電子槍就可以激發(fā)出電子束 這個(gè)電子束就是光源 但是剛剛激發(fā)出的電子束束斑比較粗 大概7 10微米左右 不利于清晰成像 因此 有必要對(duì)該電子束進(jìn)行細(xì)化 這就是要在樣品與電子槍之間加3級(jí) 聚光鏡 我們這里的 聚光鏡 不是光學(xué)中應(yīng)用的棱鏡 而是一對(duì)對(duì)的電磁透鏡 因?yàn)?在真空狀態(tài)下 磁場(chǎng)中高速運(yùn)行的電子束會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn) 我們利用這個(gè)原理對(duì)電子束進(jìn)行 聚焦 約束 三個(gè)電磁透鏡中的前兩個(gè)是強(qiáng)磁透鏡 可起到把電子束光斑縮小的作用 而第三個(gè)非對(duì)稱磁場(chǎng)為弱磁透鏡 它起到的作用是延長(zhǎng)焦距 布置這個(gè)末級(jí)透鏡 習(xí)慣上成為物鏡 的目的在于使樣品和透鏡之間留有一定的空間 以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器 掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小 就相當(dāng)于成像單元尺寸越小 相應(yīng)的分辨率就越高 采用普通的熱陰極電子槍時(shí) 掃描電子束的束徑可達(dá)到6nm左右 若采用六硼化鑭陰極和場(chǎng)發(fā)射電子槍 電子束束徑可進(jìn)一步縮小 在掃描線圈作用下 在樣品表面掃描 激發(fā)出各種物理信號(hào) 其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化 通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)信號(hào) 并經(jīng)放大 調(diào)制圖像 2 電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào) 4 背散射電子 入射電子束被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子 包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子 彈性背散射電子 散射角度大于90度的那些入射電子 其能量基本上或者幾乎沒(méi)有損失 能量可達(dá)到數(shù)萬(wàn)電子伏 非彈性背散射電子 入射電子與樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射 不僅方向發(fā)生改變 能量也有不同程度的損失 能量從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏 無(wú)論彈性還是非彈性背散射電子都來(lái)源于樣品的表層幾百納米的深度范圍 由于它的產(chǎn)額能隨樣品的原子序數(shù)增大而增多 所以不僅能做形貌的分析 而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度 定性的用作成分分析 二次電子 在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品原子的核外電子 是一種真空中的自由電子 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小 因此外層電子比較容易和原子脫離 是原子電離 又由于入射電子的高能量 入射到樣品表面時(shí) 可以產(chǎn)生許多自由電子 二次電子的能量很低 一般不超過(guò)50電子伏 且一般都是在表層5 10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的 它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感 因此 能非常有效的顯示樣品的表面形貌 二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴關(guān)系 所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析 特征X射線是當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí) 原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài) 此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺 從而使具有特征能量的X射線釋放出來(lái) 根據(jù)莫塞來(lái)定律 如果我們用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長(zhǎng) 就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素 3 成像原理及信號(hào)采集及應(yīng)用 1 1 表面形貌襯度原理 利用二次電子特性進(jìn)行成像 二次電子數(shù)量和原子序數(shù)無(wú)明顯的關(guān)系 但對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感 5 被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系 但是二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感 上圖說(shuō)明了樣品表面和電子束相對(duì)位置與二次電子產(chǎn)額之間的關(guān)系 入射束與樣品表面法線相平行時(shí) 即圖中a 二次電子的產(chǎn)額最少 若樣品傾斜了45度 則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了1 414倍 入射電子激發(fā)表面的二次電子數(shù)量增多 黑色區(qū)域 同理 樣品傾斜了60度 則有效深度增加了2倍 產(chǎn)生的二次電子數(shù)量進(jìn)一步增加 二次電子形貌襯度的形成原理 3 成像原理 信號(hào)采集及應(yīng)用 2 6 根據(jù)上述原理圖畫出的二次電子形貌襯度示意圖 若樣品上 1 B面的傾斜度最小 二次電子產(chǎn)額最少 亮度最低 2 A面傾斜度次之 亮度為灰色 3 C面傾斜度最大 亮度也最大 樣品表面傾斜度越小 二次電子產(chǎn)額越少 亮度越低 反之 樣品表面傾斜度越大 二次電子產(chǎn)額越多 亮度越大 電子檢測(cè)器 它由閃爍體 光電管 光電倍增器組成 3 成像原理 信號(hào)采集及應(yīng)用 3 7 電子檢測(cè)器 電子檢測(cè)器工作原理 當(dāng)電子信號(hào)進(jìn)入閃爍體后即引起電離 當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光 可見(jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器 光信號(hào)放大 即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出 電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào) 閃爍體接收端蒸鍍幾十nm厚的鋁膜 既可作反光層 屏蔽雜散光的干擾 又可作高壓電極 并加6 10kV正高壓 以吸引和加速進(jìn)入柵網(wǎng)的電子 另一端與光導(dǎo)管連接 3 成像原理 信號(hào)采集及應(yīng)用 4 8 因此 隨著原子序數(shù)Z的增大 背散射電子產(chǎn)生的數(shù)額越多 故熒光屏上的圖像較亮 利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析 重元素區(qū)域 圖像上是亮區(qū) 輕元素區(qū)域 圖像上是暗區(qū) Z和背散射電子產(chǎn)額之間的關(guān)系 2 背散射電子原子序數(shù)襯度原理 背散射電子的信號(hào)既可以進(jìn)行形貌的分析 也可以用于成分的分析 在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí) 背散射電子信號(hào)的強(qiáng)弱是造成通道花樣襯度的原因 下圖顯示出了原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)生額的影響 在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi) 背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感 在進(jìn)行分析時(shí) 樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子的數(shù)量較多 故熒光屏上的圖像較亮 用背散射電子進(jìn)行成分分析時(shí) 為了避免形貌程度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾 背分析樣品只進(jìn)行拋光 不進(jìn)行腐蝕 4 成像原理 信號(hào)采集及應(yīng)用 5 9 背散射電子檢測(cè)器的成像原理 半導(dǎo)體硅對(duì)檢測(cè)器的工作原理 A B 表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器 a 如果一成分不均勻但是表面拋光平整的樣品做成分分析時(shí) 若把A和B信號(hào)相加 A B兩檢測(cè)器收集到的信號(hào)大小是相同的 得到的是信號(hào)放大一倍的成分像 若把A和B信號(hào)相減 則成一條水平線 表示拋光表面的形貌像 b 是均一成分但是表面有起伏的樣品進(jìn)行形貌分析時(shí)的情況 例如 分析圖中的C點(diǎn) C點(diǎn)位于檢測(cè)器A的正面 使A收集到的信號(hào)較強(qiáng) 但是C點(diǎn)背向檢測(cè)器B 使B點(diǎn)收集到的信號(hào)較弱 若把A和B信號(hào)相加 則二者正好抵消 這就是成分像 若把二者相減 信號(hào)放大就成了形貌像 如果待分析的樣品成分即不均勻 表面也不光滑 仍然是A B信號(hào)相加是成分像 相減是形貌像 a b 4 成像原理 信號(hào)采集及應(yīng)用 6 10 原子序數(shù)襯度 對(duì)于分析不同種類的物相是十分有效的 因?yàn)槲锵喑煞植煌?所激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同 使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別 A B 形貌像 A B 成分像 礦物相的背散射電子的成分與凹凸形貌像對(duì)比 二 電子探針顯微分析儀基本原理 11 電子探針 EPMA 它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種高效率 綜合分析的儀器 功能 在觀察微觀形貌的同時(shí) 進(jìn)行微區(qū)成分分析 原理 是用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面 激發(fā)出樣品元素的特征X射線 分析特征X射線的波長(zhǎng) 或特征能量 可對(duì)樣品中所含元素的種類進(jìn)行定性分析 分析X射線的強(qiáng)度 則可對(duì)應(yīng)元素含量進(jìn)行定量分析 構(gòu)造 主機(jī)部分與SEM相同 只增加了檢測(cè)X射線的信號(hào)的譜儀 用于檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)或特征能量 1 電子探針顯微分析儀的工作原理 1 12 電子探針顯微分析儀 信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀 1 波長(zhǎng)分散譜儀 WDS 用來(lái)測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)的譜儀 簡(jiǎn)稱為波譜儀 2 能量分散譜儀 EDS 用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀 簡(jiǎn)稱為能譜儀 電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖 1 電子探針顯微分析儀的工作原理 3 13 工作原理 當(dāng)入射電子激發(fā)樣品原子的內(nèi)層電子 使原子處于能量較高的電離或激發(fā)態(tài) 此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺 從而釋放出具有特征能量和波長(zhǎng)的X射線 當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí) 由表面下 m或nm級(jí)的作用體積內(nèi)激發(fā)出X射線 若作用體積內(nèi)含有多種元素 則可激發(fā)出各相應(yīng)元素的特征X射線 根據(jù)莫塞萊定律 用X射線探測(cè)器檢測(cè)特征X射線 就可判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素 2 能量分散譜儀 EDS 的工作原理及構(gòu)造 1 14 1 基本工作原理 當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí) 在作用體積內(nèi)激發(fā)出特征X射線 各種元素具有各自的X射線特征波長(zhǎng) 特征波長(zhǎng)的大小 則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量 E 能譜儀 就是利用不同元素發(fā)射的X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的 X射線能量檢測(cè)器 目前最常用的鋰漂移硅固態(tài)X射線能量探測(cè)器 即Si Li 檢測(cè)器 它是能譜儀的關(guān)鍵部件 15 2 能量分散譜儀 EDS 的工作原理及構(gòu)造 2 2 能量分散譜儀工作原理 入射X射線光子的能量越高 產(chǎn)生電子 空穴對(duì)的數(shù)目N就越大 經(jīng)偏壓收集 到前置放大器 電流脈沖高度就越高 經(jīng)主放大器 電壓脈沖 多道脈沖高度分析器 脈沖高度分析器 按脈沖高度分類并計(jì)數(shù) 就可描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜 鋰漂移硅能譜儀原理方框圖 Be窗 當(dāng)X光子通過(guò)8 25 m厚的Be窗進(jìn)入檢測(cè)器后 在Si Li 探測(cè)器晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子 空穴對(duì) 3 電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用 1 16 1 定點(diǎn)成分分析 電子束固定在需要分析的微區(qū)上 能譜儀收集X射線信號(hào) 幾分鐘內(nèi)即可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線 描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜 18 8不銹鋼的能譜圖 3 電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用 2 17 2 成分線分布分析 將譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào) 波長(zhǎng)或能量 的位置上 使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描 便可得這一元素沿該直線的濃度分布曲線 高速鋼表面滲氮 鍍TiN的N線分布圖 3 電子探針能譜儀的分析方法及應(yīng)用 3 18 3 成分面分布分析 電子束在樣品表面作光柵掃描 把譜儀固定在某一元素特征X射線信號(hào)的位置 接收信號(hào)可得該元素的面分布圖像 實(shí)際上是用特征X射線調(diào)制的圖像 圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高 白云石成分分布圖 Ca Si Mg