中文ASTMD648塑料熱變形溫度.doc

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ASTM D 648-07 塑料側(cè)立式彎曲負(fù)荷下變形溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法 1 范圍 1.1 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在特定的條件下試樣發(fā)生特定變形時(shí)的溫度。 1.2 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在常溫下剛性或者半剛性的，厚度在 3mm[1/8in]或以上的模具成 型或者薄片的試樣。 注1：薄片厚度少于3mm [0.125in]但大于1mm [0.040in]可以用幾片薄片復(fù)合試樣來(lái)測(cè)試， 但最小厚度為3mm。一種制備復(fù)合試樣的方式是用砂紙把薄片的面打磨平，用膠 水粘合。施加載荷的方向需垂直于每個(gè)薄片的邊緣。 1.3 在SI的單位的評(píng)估值將視為標(biāo)準(zhǔn)。給定值僅提供一些信息。 1.4 本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意涉及所有使用過(guò)程中的安全問(wèn)題。 本標(biāo)準(zhǔn)是幫助用戶建立適當(dāng)?shù)陌踩珮?biāo)準(zhǔn)和 衛(wèi)生管理辦法，并且在規(guī)定的期限內(nèi)使用。 注2：這個(gè)測(cè)試方法描述為本測(cè)試辦法的B方法，在技術(shù)上，方法Ae和Be分別與ISO 75-1 和ISO 75-2，1993，等價(jià)。 2 參考文獻(xiàn) 2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn) D 618 測(cè)試用塑料調(diào)質(zhì)實(shí)施規(guī)范。 D 883 塑料相關(guān)術(shù)語(yǔ)。 D 1898 塑料抽樣實(shí)施規(guī)范。 D 5947 固體塑料試樣外形尺寸測(cè)試方法。 E1 在液體中的玻璃溫度計(jì)ASTM說(shuō)明。 E77 溫度計(jì)的檢查和檢驗(yàn)測(cè)試方法。 E608/E608M 礦物隔熱，金屬屏蔽的基體金屬熱電偶。 E691 為測(cè)定試驗(yàn)方法精密度開(kāi)展的實(shí)驗(yàn)室間研究的實(shí)施規(guī)范。 E1137/E1137M 工業(yè)用鉑阻尼式溫度計(jì)。 2.2 ISO標(biāo)準(zhǔn) ISO 75-1 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第1部分：通用試驗(yàn)方法。 ISO 75-2 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第2部分：塑料和硬橡膠。 2.3 NIST文件 NBS特別出版250-22。 3 術(shù)語(yǔ) 3.1 通常-本測(cè)試方法定義的塑料是跟D 883 中標(biāo)準(zhǔn)一樣，除非另外說(shuō)明。 4 檢測(cè)方法簡(jiǎn)介 4.1 將矩形截面的試樣按側(cè)立式方式，放在載荷作用在中間的簡(jiǎn)支梁上，載荷的最大壓力為 0.455Mpa [66psi] 或1.82Mpa [264psi]（注3） 。將試樣在有載荷的作用下，浸入升溫速度為2 士0.2℃/min的傳熱介質(zhì)中。測(cè)試試樣的變形量為0.25mm [0.010in]時(shí)介質(zhì)的溫度。記錄下試 樣在彎曲載荷作用下的溫度作為變形溫度。 注3：輪流測(cè)試表明采用當(dāng)前的儀器， 用更大的載荷來(lái)測(cè)試當(dāng)前塑料的變形溫度并沒(méi)有什 么優(yōu)勢(shì)。 5 意義和用途 5.1 這種測(cè)試適合控制和改進(jìn)工藝。 本測(cè)試所獲得的數(shù)據(jù)可能不適合用來(lái)預(yù)測(cè)高溫下塑料行 為的預(yù)測(cè)，除非在時(shí)間，溫度，加載方式和壓力都相似情況下。測(cè)得的數(shù)據(jù)不能用于高溫下 材料的設(shè)計(jì)和預(yù)測(cè)。 6 測(cè)試干擾 6.1 本測(cè)試方法一定程度上依賴于介質(zhì)和試樣的熱傳導(dǎo)速率和介質(zhì)熱傳導(dǎo)性。 6.2 本測(cè)試結(jié)果依賴于試樣的寬度和厚度，以及變形溫度決定的試樣最終的變形。 6.3 模具的種類和試樣的成型方法影響測(cè)試結(jié)果。 成型條件應(yīng)根據(jù)該材料的標(biāo)準(zhǔn)或相應(yīng)實(shí)驗(yàn) 室的認(rèn)可。 6.4 測(cè)試設(shè)備的設(shè)計(jì)也會(huì)對(duì)測(cè)試的結(jié)果產(chǎn)生影響。測(cè)試跨度（100mm或101.6mm）會(huì)影響測(cè) 試結(jié)果。 裝備了金屬夾或其他種類輔助支架來(lái)維持試樣與施加的載荷保持垂直， 如果施加的 壓力足已限制試樣在支架中間向下的運(yùn)動(dòng)，就會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。 7 設(shè)備 7.1 設(shè)備應(yīng)與圖1顯示的結(jié)構(gòu)基本一致，其組件如下。 7.1.1 試樣支架，金屬支架，允許載荷垂直壓在試樣上和支架的中間，支架的中間需要 保留一定縫隙 （定義為7.1.1.1或7.1.1.2） 施加載荷的支座接觸頭和加荷壓頭圓角半徑為 。 （3.0 土0.2)mm [0.118土0.008in]。 圖 1 測(cè)定負(fù)荷變形溫度的設(shè)備 7.1.1.1 方法A-101.6土0.5mm [4.0土0.02in]。 7.1.1.2 方法B-100.0土0.5mm [3.937土0.020in]。 7.1.2 熱浴-一種合適的熱傳導(dǎo)介質(zhì)（注4），試樣應(yīng)浸入其中。在測(cè)試過(guò)程中，這種介質(zhì)應(yīng)容易被攪動(dòng)，其平均升溫速度為 2 士 0.2℃/min。測(cè)試時(shí)每 5min 試樣附近的溫度升高10 士 1℃的升溫速度是合適的。 注4：應(yīng)選擇對(duì)試樣無(wú)影響的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)。礦物油在115℃點(diǎn)火是安全的。硅油可在 短期內(nèi)加熱到260℃。再高的溫度需要特殊的加熱介質(zhì)。為了提高油的使用壽命， 可以在油與大氣的表面加入CO2或其他惰性氣體。 注5：如果能達(dá)到相同的效果，循環(huán)空氣也可以用來(lái)作加熱介質(zhì)。 7.1.3 變形測(cè)量裝置，測(cè)量試樣的變形量，最小值0.25mm [0.010in]。分辨率為0.01mm [0.0005in]或者更多。這個(gè)裝置可以是指示表，或其他顯示或記錄設(shè)備，包括電位移敏感設(shè)備。 7.1.4 重量-合適的重量使載荷的壓力為0.455Mpa [66psi]土2.5%或1.82Mpa [264psi]土 2.5%。 加荷桿質(zhì)量是試驗(yàn)力的一部分，也應(yīng)作為總載荷的一部分。如果用指示表，彈簧的力也 應(yīng)該是總載荷的一部分（注7）。測(cè)試力和質(zhì)量的計(jì)算如下： F=2Sbd2/3L （1） F1=F/9.80665 mw=(F-Fs)/9.80665-mr 式中： F=載荷，N， F1=載荷，kgf， S=作用在試樣的壓力（0.455MPa 或 1.82MPa） b=試樣寬度，mm， d=試樣厚度，mm， L=跨度，(A方法 101.6mm 或 B 方法 100mm），見(jiàn) 7.1.1.1 和 7.1.1.2。 mw=附加砝碼的質(zhì)量，kg Fs=所用儀器施荷彈簧產(chǎn)生的力， 如果彈簧對(duì)著試樣向下壓， Fs 值為正N；則（如 向下）；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則Fs值為負(fù)（如與桿的下降方向 相反）；如果沒(méi)有使用這種儀器，則該力為零。 mr—施加試驗(yàn)力的加荷桿質(zhì)量，kg。 注6：在這個(gè)裝置中，指示表的彈簧力向上（與試樣載荷的方向相反）會(huì)減少了作用于試 樣的凈作用力。在其他的設(shè)計(jì)中，指示表的彈簧力向下（與試樣載荷的方向相同） 會(huì)增加作用于試樣的凈作用力。作用于加荷桿附加砝碼的質(zhì)量必須相應(yīng)調(diào)整（彈 簧力向上時(shí)增加砝碼的質(zhì)量，彈簧力向下時(shí)減少砝碼的質(zhì)量） 。如果彈簧施加的力 大大超出了量程，這部分的力需要測(cè)量后才能應(yīng)用。指示表彈簧的載荷是否正確 建議參照附錄X1和X2。 其余的結(jié)果可以應(yīng)用。 附錄X3提供了一種確定彈簧力是否 在測(cè)試范圍內(nèi)的方法。 7.1.5 溫度測(cè)量系統(tǒng) 7.1.5.1 數(shù)字顯示系統(tǒng)-有熱電偶，電阻溫度計(jì)（RTD） ，和傳感器，調(diào)節(jié)器，轉(zhuǎn)換器， 讀出裝置， 等等。 傳感器和相關(guān)的電子儀器至少要精確到士 0.5℃， 熱電偶需符合 E 608/E 608M 規(guī)范要求。電阻溫度計(jì)需符合 E 1137 和 E 1137M 規(guī)范要求。 7.1.5.2 溫度計(jì)-在更老的系統(tǒng)中，用溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度每個(gè)獨(dú)立的測(cè)試點(diǎn)。溫度計(jì) 需要符合如下要求或等價(jià)于 E 1 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中的溫度計(jì)最小刻度為 1℃或 2℃，測(cè)量范圍 分別為-20 到 150℃或-5 到 300℃，兩者都是合適的。玻璃水銀溫度計(jì)應(yīng)該根據(jù) E 77 標(biāo) 準(zhǔn)校準(zhǔn)浸入的深度。 7.2 測(cè)微計(jì)應(yīng)該符合測(cè)試D 5947測(cè)試方法，并需要用該方法校準(zhǔn)。 8 取樣 8.1 除非有特殊的說(shuō)明，否則抽樣應(yīng)該根據(jù)抽樣D 1898條例。充足的統(tǒng)計(jì)抽樣標(biāo)準(zhǔn)是可以接 受的代替方法。 9 測(cè)試樣品 9.1 每個(gè)壓力下至少需測(cè)試兩個(gè)試樣。樣品應(yīng)該長(zhǎng)127mm [5in]，厚13mm [1/2in]，寬在3mm [1/8]到13mm [1/2in]均可。試樣長(zhǎng)度的尺寸公差（為了實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性）大約為土0.13mm [0.005in]。 注7：試樣寬度接近13mm測(cè)得的變形溫度比4mm或窄的試樣要高2-4℃， 因?yàn)樵嚇觾?nèi)部的 熱傳導(dǎo)較差。 9.2 測(cè)試樣品表面應(yīng)光滑，無(wú)鋸痕，氣泡和飛邊。 9.3 成型情況應(yīng)根據(jù)材料的說(shuō)明或得到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。在測(cè)試前對(duì)試樣退火，可以使不 同成型條件產(chǎn)生的差異最小。 不同的材料需要不同的退火條件， 只能采用材料的標(biāo)準(zhǔn)退火程 序，或相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的退火程序。 10 設(shè)備的準(zhǔn)備工作 10.1 設(shè)備應(yīng)是可將試樣放置在如7.1.3中描述的變形測(cè)量裝置。設(shè)備應(yīng)能自動(dòng)關(guān)閉加熱，報(bào) 警或記錄到達(dá)變形量時(shí)的溫度。 充足的熱傳導(dǎo)介質(zhì)覆蓋指定位置的溫度計(jì)， 或7.1.5中提到的 76mm [3in]的ASTM溫度計(jì)。 注8：給了一個(gè)測(cè)試后快速冷卻熱浴的方法。 需要用到冷卻旋管或另一個(gè)通過(guò)熱油的熱傳 輸系統(tǒng)。在下一個(gè)測(cè)試開(kāi)始前，引入冷卻介質(zhì)使得油的溫度快速降低。 11 調(diào)質(zhì) 11.1 調(diào)質(zhì)-除非材料有特殊標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)可，根據(jù)D618規(guī)范中A成型，測(cè)試樣品應(yīng)該在23士2℃ [73.4士3.6℉]，相對(duì)濕度50士5%的環(huán)境中放置至少40h。如果有差異，偏差為士1℃ [1.8℉]，相對(duì)濕度士2%。 注9：當(dāng)測(cè)試結(jié)果顯示調(diào)質(zhì)無(wú)影響時(shí)，可以縮短調(diào)質(zhì)周期。有些材料需要更長(zhǎng)調(diào)質(zhì)時(shí)間， 需相應(yīng)延長(zhǎng)時(shí)間。 12 操作步驟 12.1 用合適的毫米尺準(zhǔn)確量出樣品沿跨度方向取幾個(gè)點(diǎn)的寬度和厚度 （見(jiàn)7.2） 取平均值作 。 為試樣的公稱寬度和厚度。這些值來(lái)確定每個(gè)試樣需要的壓力（見(jiàn)7.1.4） 。 12.2 側(cè)立試樣在設(shè)備上的位置應(yīng)與支座成一條直線，測(cè)試的壓力與試樣成型流動(dòng)的方向垂 直。 如果試樣支座有加荷壓頭或輔助支架維持試樣與載荷垂直， 阻止試樣在循環(huán)油作用下移 動(dòng)， 加荷壓頭或輔助支架只能有一個(gè)面與試樣接觸。 任何加荷壓頭和輔助支架都不能阻止試 樣變形或產(chǎn)生額外的力，這都將增加達(dá)到變形需要的載荷。 注10：在0.45Mpa壓力測(cè)試時(shí)， 用加荷壓頭或輔助支架壓住試樣， 保持試樣在支座上平直， 會(huì)改變變形溫度。 12.3 溫度計(jì)的水銀球或溫度測(cè)量裝置的敏感部位應(yīng)盡可能靠近試樣（10mm以內(nèi)） ，但不能 接觸。液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的攪拌應(yīng)確保試樣周圍10mm任何位置的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的溫差在1.0℃以內(nèi)。如果攪拌不充分不能滿足1.0℃的要求，溫度測(cè)量裝置應(yīng)安在加載試樣10mm以 內(nèi)溫度相同的位置。 12.4 確保合適的熱浴溫度。測(cè)試開(kāi)始時(shí)，熱浴溫度應(yīng)與周圍的溫度相同，除非先前的測(cè)試 顯示對(duì)于特定材料用高的開(kāi)始溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)影響。 12.5 將加載桿小心壓到試樣上后，將支座放入熱浴。 12.6 調(diào)節(jié)載荷至0.455MPa [66 psi]或1.82MPa [264 psi]。 注11：在放置測(cè)微計(jì)后或做任何影響載荷的改變后，檢查所有新設(shè)備上的載荷。定期檢 查載荷，確保設(shè)備在校核期內(nèi)（見(jiàn)附錄X1，附錄X2和附錄X3） 。根據(jù)測(cè)量彎曲設(shè) 備的種類，調(diào)節(jié)記錄變形裝置的位移范圍。 12.7 在加載5min后，調(diào)節(jié)彎曲測(cè)量裝置歸零或記錄開(kāi)始的位置。液體熱傳輸介質(zhì)的升溫速 度2.0士0.2℃/min。 注12：5min的等候期間是為了部分補(bǔ)償一些材料在室溫和公稱壓力下的蠕變。最初5min 的蠕變量占開(kāi)始30min蠕變量的很大一部分。 12.8 在試樣受到稱壓力作用下變形量達(dá)到指定量時(shí)，記錄液體熱傳輸介質(zhì)的溫度。 注13：特定情況下，連續(xù)的記錄變形量與溫度的關(guān)系比只記錄標(biāo)準(zhǔn)變形量更有用。 13 試驗(yàn)報(bào)告 13.1 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息 13.1.1 測(cè)試材料的鑒定； 13.1.2 試樣制備方法； 13.1.3 調(diào)質(zhì)過(guò)程； 13.1.4 測(cè)試方法，如D 648的A方法或D 648的B方法； 13.1.5 試樣的寬度和厚度，精確到0.025mm； 13.1.6 標(biāo)準(zhǔn)變形量，變形溫度，每個(gè)試樣受到的總壓力； 表1 統(tǒng)計(jì)信息 13.1.7 浸潤(rùn)的介質(zhì)，開(kāi)始測(cè)試時(shí)的溫度和實(shí)際溫度； 13.1.8 平均變形溫度； 13.1.9 試樣在測(cè)試過(guò)程中或從支架上取下后的異常情況（如扭曲，不均勻的彎曲，變色 和膨脹） ； 13.1.10 設(shè)備類型：自動(dòng)或手動(dòng)。 14 精度和偏差 14.1 精度-在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的測(cè)試計(jì)劃，手動(dòng)和自動(dòng)設(shè)備都有。計(jì)劃中包括四種聚合物。 表1匯總了統(tǒng)計(jì)信息。臨界差極限用來(lái)考察限定觀測(cè)值差。 14.2 1995 年實(shí)行了第二次循環(huán)實(shí)驗(yàn)。表 2 是基于 E 691 規(guī)范的循環(huán)測(cè)試，包括了 15 個(gè)實(shí)驗(yàn) 室測(cè)試的三個(gè)材料。對(duì)于每個(gè)材料所有試樣同一出處，但個(gè)別試樣由實(shí)驗(yàn)室制備。每個(gè)測(cè)試 結(jié)果是兩個(gè)獨(dú)立試樣的平均值。 （警告-如下 r 和 R 的說(shuō)明（14.3-14.3.3）僅提供了一種可借 鑒的大致精度的方法。表 2 的數(shù)據(jù)不能用來(lái)材料的驗(yàn)收或拒收，只能用來(lái)循環(huán)測(cè)試材料， 不 能代表其他批次，配方，條件，材料或?qū)嶒?yàn)室。這個(gè)方法的使用者應(yīng)遵循 E 691 規(guī)范在實(shí)驗(yàn) 室測(cè)試數(shù)據(jù)（或在實(shí)驗(yàn)室間） 。數(shù)據(jù)用 14.3-14.3.3 原則評(píng)價(jià)有效性。 ） 14.3 r 和 R 的概念見(jiàn)表 2-如果 Sr 和 SR 都是從大量的，足夠的數(shù)據(jù)群體中計(jì)算得出的，則對(duì) 試驗(yàn)結(jié)果能作出以下判斷： 14.3.1 重復(fù)性 r-代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果在同一天，有相同 的操作者，在相同的實(shí)驗(yàn)室，用相同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過(guò)材料的 r 值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。 14.3.2 再現(xiàn)性-R 代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果可以不在同一天， 由不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室，用不同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過(guò)材 料的 R 值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。 14.3.3 任何根據(jù) 14.3.1 和 14.3.2 的判斷，有 95%的可信度。 表 2 精度，變形溫度 14.4 本測(cè)試方法還沒(méi)有評(píng)價(jià)偏差公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)。 注14：基于循環(huán)測(cè)試數(shù)據(jù)，跨度為101.6mm [4.0in]（A方法）和100mm [3.937in]（方法B）表 3 跨度為100 和101.6mm [3.937和4.0in]時(shí)測(cè)得的（平均）變形溫度℃存在一定偏差， 該值與材料有關(guān)，相同材料跨度為100mm的變形溫度要高1.0-4.5℃（見(jiàn)表3）。 15 關(guān)鍵詞 15.1 變形溫度；彎曲載荷；彎曲 附錄（標(biāo)準(zhǔn)附錄） A1 單（集成）溫度探測(cè)設(shè)備的校正 A1.1 如果操作單元是那種在熱浴中只有一個(gè)溫度傳感器的，并且這個(gè)傳感器是被監(jiān)測(cè)來(lái)記 錄試樣在整個(gè)過(guò)程中的變形溫度的， 那么需采用如下檢查和校正來(lái)確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果與每個(gè)點(diǎn)都 有溫度傳感器實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可比性。 A1.2 設(shè)備規(guī)范必須至少每年校正溫度范圍，傳感器和顯示的準(zhǔn)確度。 A1.3 校準(zhǔn)需要用到精確度0.1℃或更好的溫度計(jì)和NIST的傳感器， 秒表及其他打開(kāi)和調(diào)節(jié)設(shè) 備的工具。 A1.3.1 設(shè)備的低溫校準(zhǔn)通過(guò)把NIST探頭放到距離試樣10mm以內(nèi)，放入熱浴的三個(gè)不 同點(diǎn)。三點(diǎn)應(yīng)在熱浴的中間，左邊和右邊。打開(kāi)設(shè)備，讓探測(cè)器盡量靠近，在所有攪拌器打 開(kāi)的情況下，設(shè)備維持在一個(gè)20到50℃的常溫。維持熱浴的穩(wěn)定狀態(tài)至少5min，讀取和記 錄校準(zhǔn)傳感器和內(nèi)部溫度顯示器的數(shù)據(jù)，精確到0.1℃。做必要的調(diào)節(jié)，確保系統(tǒng)溫度和設(shè) 定值之差在士0.1℃，在讀數(shù)穩(wěn)定后在保持至少5分鐘。當(dāng)校正傳感器顯示熱浴的溫度到指定 溫度，對(duì)中間傳感器的顯示做必要調(diào)整。 A1.3.1.1 移動(dòng)NIST探頭到其他兩個(gè)距離試樣10mm以內(nèi)的位置，穩(wěn)定至少5min后， 讀取和記錄這些點(diǎn)的溫度值。 A1.3.2 高溫校正采用設(shè)備程序的維持一個(gè)較高的溫度，但不超過(guò)傳熱介質(zhì)的最高允許 溫度， 的程序升溫。 攪拌機(jī)持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)， 設(shè)備按正常測(cè)試放置。 放入NIST探頭在距離試樣10mm 以內(nèi)，穩(wěn)定熱浴至少5min。讀取和記錄校準(zhǔn)傳感器和設(shè)備內(nèi)部的顯示值，精確到0.1℃。做 任何不要的調(diào)整使得設(shè)備溫度控制器與設(shè)定值的差值在士0.1℃，調(diào)整后穩(wěn)定至少5min。為了校準(zhǔn)傳感器顯示熱浴溫度和設(shè)定值一致，對(duì)傳感器的顯示值做任何調(diào)整必要的調(diào)整。 A1.3.2.1 移動(dòng)NIST探頭到其他距離試樣10mm的兩個(gè)位置， 穩(wěn)定至少5min后讀取和 記錄這些點(diǎn)的溫度。 A1.3.3 三個(gè)點(diǎn)的低溫和高溫?cái)?shù)據(jù)的評(píng)價(jià)。如果任何點(diǎn)與設(shè)定點(diǎn)的差值大于士0.5℃，那 么當(dāng)測(cè)試試樣變形時(shí)，溫度感應(yīng)裝置必須測(cè)試每個(gè)位置。用電子改進(jìn)設(shè)備和玻璃溫度計(jì)（見(jiàn) 7.1.5）放到每個(gè)點(diǎn)，在試樣變形時(shí)，手動(dòng)讀取和記錄數(shù)據(jù)。 A1.3.4 如果先前的步驟成功完成，冷卻熱浴到正常的開(kāi)始溫度，維持熱浴的穩(wěn)定。如 果先前的數(shù)據(jù)差別比較大，則把NIST探頭放入熱浴。這個(gè)測(cè)試時(shí)，兩個(gè)讀數(shù)有10到15s的偏 差是允許的。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)溫度記錄時(shí)打開(kāi)秒表。讀取和記錄設(shè)備和NIST探頭的溫度值，每延 遲5min維持1h。 A1.3.5 評(píng)估先前測(cè)試的數(shù)據(jù)。探頭和其余選擇的測(cè)試點(diǎn)都確保熱浴正確的升溫速度， 如7.1.2。如果任何一個(gè)超出了升溫速度的限制，在使用前，設(shè)備必須維修和重新檢查。如果 設(shè)備未能達(dá)到測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)備必須維修或替換。在每個(gè)位置放置感溫設(shè)備，若設(shè)備的升溫速 度超過(guò)了這個(gè)測(cè)試方法允許的范圍，并不能糾正A1.3.4的問(wèn)題。 A2 多溫控設(shè)備的校正 A2.1 本校正用于設(shè)備制造時(shí)的校正和熱浴溫度控制或記錄變形溫度或兩者都是的具有 多溫控設(shè)備HDT（DTUL）設(shè)備的校正。如果設(shè)備只有一個(gè)溫度傳感器請(qǐng)參考附錄A1。 A2.2 本校正執(zhí)行的頻率符合最終用戶質(zhì)量系統(tǒng)的需求。 A2.3 所有本校正用到的測(cè)試設(shè)備（包括溫度計(jì)，溫度傳感器，量塊，秒表等）都必須 根據(jù)NIST或其他認(rèn)可的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。溫度測(cè)量裝置的精度為0.1℃或更好。校準(zhǔn)變形量的 量塊必須準(zhǔn)確到0.001mm或更好。秒表必須精確到0.1s或更好。 A2.4 溫度校正按如下指導(dǎo)路線和設(shè)備制造時(shí)的校正一致。 A2.4.1 校正兩點(diǎn)的最小溫度。一個(gè)是測(cè)試的開(kāi)始溫度或附近（士5℃） ，另一個(gè)是 用戶使用的最高溫度或以上。但小心不要超過(guò)熱傳導(dǎo)介質(zhì)的最大安全溫度。 A2.4.2 如果要移動(dòng)傳感器從熱浴的一個(gè)位置到另一個(gè)位置，必須穩(wěn)定至少5分鐘讀 取溫度值后才能移動(dòng)傳感器。 A2.4.3 在校正過(guò)程中，所有的攪拌器打開(kāi)，校正測(cè)試的位置應(yīng)盡可能在正常測(cè)試 時(shí)的位置。 A2.4.4 基準(zhǔn)溫度的傳感器探頭部分應(yīng)盡可能靠近在測(cè)試狀態(tài)（UUT）的傳感器或 離試樣10mm以內(nèi)。 A2.4.5 調(diào)節(jié)UUT，使UUT的顯示與基準(zhǔn)溫度的差值小于士0.1℃。 A2.5 當(dāng)靜溫度標(biāo)定完成，冷卻設(shè)備到正常開(kāi)始溫度，穩(wěn)定熱浴溫度。UUT的程序是以 2℃/min（120℃/h）升高熱浴溫度。每5分鐘讀取和記錄每個(gè)位置的溫度直到UUT到達(dá)校正的最高溫度。 在它們按上述步驟或用外部可追蹤溫度測(cè)量設(shè)備校正后， 用內(nèi)部溫度傳感器從 UUT通過(guò)軟件控制或數(shù)據(jù)獲得，讀取和記錄這些溫度。如果必要的話，可以在每個(gè)位置多 次校正。 A2.5.1 評(píng)估先前測(cè)試已獲得的數(shù)據(jù)確保每個(gè)點(diǎn)的升溫速度在允許的公差范圍之 內(nèi)，見(jiàn)7.1.2。校正開(kāi)始的十分鐘允許超過(guò)允許的公差范圍，因?yàn)檎绾芏嗉訜嵩O(shè)備用 到了比例積分微分（PID）控制，為了便于控制調(diào)節(jié)自身步調(diào)，糾正功率和時(shí)間間隔以 達(dá)到需要的校正速率。如果任何位置的溫度在開(kāi)始十分鐘超過(guò)指定的公差范圍，在修 復(fù)或調(diào)節(jié)該位置的溫度在公差范圍內(nèi)前，這個(gè)位置不能用來(lái)測(cè)試。 A2.6 測(cè)試試樣用到的每個(gè)位置如加荷桿，連接部位的材料有低的熱膨脹系數(shù)。UUT校 正溫度范圍是不可見(jiàn)的，最小在每20℃的升溫速率有一個(gè)補(bǔ)償值。如果這個(gè)補(bǔ)償值大于 0.013mm [0.0005in]，記錄其代數(shù)符號(hào)，每個(gè)測(cè)試試樣變形時(shí)都應(yīng)用代數(shù)的方法加入補(bǔ)償值。 完成連接部位的升溫速度測(cè)試如A2.5。 A2.7 測(cè)彎曲量的測(cè)微計(jì)和臨界機(jī)械尺寸也必須用可追蹤的校準(zhǔn)工具校準(zhǔn)/檢驗(yàn)。 設(shè)備制 造廠商的合同和過(guò)程手冊(cè)會(huì)為完成實(shí)際任務(wù)提供詳細(xì)資料。 給用戶提供了公差和其他必要的 指導(dǎo)方針如下。 A2.7.1 測(cè)微計(jì)必須校準(zhǔn)到士0.01mm。 A2.7.2 按7.1.1中的臨界機(jī)械尺寸必須與要求想符合。 A2.7.3 檢驗(yàn)重量，符合7.1.4的規(guī)范。 A2.7.4 當(dāng)測(cè)量加載桿的重量時(shí)，測(cè)微計(jì)作用在試樣的彈簧力必須計(jì)算在內(nèi)。設(shè)備 用彈簧力向下（載荷的一部分） ，或向上（減少了施加的載荷） ，這個(gè)力必須加入或減 去以便確定試樣實(shí)際受到的載荷。 附錄（提示附錄） X1 使用加荷桿平衡稱量裝置對(duì)試樣正確加載的測(cè)量規(guī)范 X1.1 設(shè)備 X1.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖 X1.1，組成如下。 X1.1.1.1 精度至少為 0.1g 的單盤(pán)或等臂實(shí)驗(yàn)天平。 X1.1.1.2 天平上支撐測(cè)試設(shè)備的組合平臺(tái)。 X1.1.1.3 天平盤(pán)上支撐加荷桿的平臺(tái)橋。 X1.2 規(guī)程 X1.2.1 根據(jù)公式 1，計(jì)算需要的載荷。 X1.2.2 使檢測(cè)器頂部安裝保持水平（如果必要可以加墊片或夾子使設(shè)備穩(wěn)固）. X1.2.3 保持天平水平。 X1.2.4 在校正過(guò)程中連續(xù)操作，打開(kāi)測(cè)試器的油浴攪拌，加熱至 75 到 110℃。 圖 X1.1 用單盤(pán)天平校準(zhǔn)裝置 X1.2.5 確定橋的皮重。 X1.2.6 天平盤(pán)上橫桿測(cè)試單元的位置。 X1.2.7 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷孔的表面。 X1.2.8 提升加荷桿， 在天平盤(pán)上放入橋以便支撐加荷桿 （橋需要支撐 13mm [1/2in]的桿， 其水平高度高于試樣支座） 。 X1.2.9 調(diào)節(jié)刻度盤(pán)面的指示表，使得針尖歸零（軸不下沉） 。 X1.2.10 刻度盤(pán)量程的導(dǎo)向臂在適當(dāng)?shù)奈恢?，降低桿到橋，直到能很輕松的釋放。當(dāng)天 平達(dá)到平衡，調(diào)節(jié)刻度盤(pán)為 0.89 士 0.05mm [0.035 士 0.002in]（在零位置 0.64mm[0.025in]， 附加正常測(cè)試時(shí)測(cè)試桿的變形量 0.25mm [0.010in]） 。重復(fù)一次，在天平導(dǎo)向臂在 0.89 士 0.05mm 時(shí)讀取數(shù)據(jù)。 X1.2.11 記錄狀態(tài) 0.89 士 0.05mm [0.035 士 0.002in]的偏轉(zhuǎn)力。 X1.2.12 調(diào)節(jié)加荷桿的重量或彈簧的力，使得載荷為公式 1 中 0.89mm[0.035in]變形所 需要的應(yīng)力。 注X1.1：在校正精度和正常使用中，測(cè)試設(shè)備（桿，導(dǎo)軌面和指示表）必須干凈，無(wú)任 何表面缺點(diǎn)。 圖 X2.1 拉力試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn)裝置 X2 用拉力試驗(yàn)機(jī)稱量外加載荷校正試樣受載測(cè)量規(guī)范 X2.1 設(shè)備 X2.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖X2.1，組成如下。 X2.1.1.1 備有記錄拉伸載荷和鉗分離裝置的鉗恒速分離型拉力試驗(yàn)機(jī)。 測(cè)試的機(jī)器 應(yīng)能夠稱量至少 2000g。鉗分離速度應(yīng)能調(diào)節(jié)到 0.51mm [0.02in]/min。 X2.1.1.2 大約 203203mm [88in]方形的平臺(tái)上裝備拉伸機(jī)的更低的十字頭來(lái)支撐 變形溫度測(cè)試設(shè)備。 X2.1.1.3 加荷桿的支座，一個(gè)被拉伸機(jī)的上夾頭夾住的鞍形裝置，延伸到加荷桿的底部。 X2.2 規(guī)程 X2.2.1 放低的十字鉗平臺(tái)以便支撐裝備支架平臺(tái)。 X2.2.2 調(diào)整加荷桿支座到盤(pán)制動(dòng)螺旋，校準(zhǔn)拉伸測(cè)試機(jī)。 X2.2.3 保障支座平臺(tái)的變形溫度測(cè)試設(shè)備，調(diào)節(jié)加荷桿支座使得加荷桿頂部到試樣支 撐的頂部是 12.7mm [1/2in]。 X2.2.4 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷孔的表面。 X2.2.5 調(diào)節(jié)指示表歸零，順時(shí)針調(diào)節(jié)加荷桿頂部的螺母直到導(dǎo)向臂幾乎能與指示表的 頂部接觸。 X2.2.6 打開(kāi)下面的十字頭，以 0.51mm [0.02in]/min 的速度向上。這樣的效果在實(shí)際測(cè) 試中是引起加荷桿向下移動(dòng)。當(dāng)指示表的指針顯示移動(dòng)，以 1in/mm 的速度開(kāi)動(dòng)記錄紙驅(qū)動(dòng) 設(shè)備。 X2.2.7 記錄變形量在 0.89 士 0.05mm [0.035 士 0.002in]時(shí)的力。 X2.2.8 調(diào)節(jié)加荷桿的重量，使得載荷為公式 1 中所需要的最大應(yīng)力。 圖 X3.1 試樣正確受載測(cè)量裝置 X3 稱量原位外加載荷對(duì)試樣加載的糾正測(cè)量規(guī)范 X3.1 范圍 X3.1.1 本規(guī)范覆蓋一個(gè)用于測(cè)量施加到變形溫度試樣中跨的凈作用力候補(bǔ)技術(shù)。 X3.1.2 試樣支撐設(shè)備測(cè)量?jī)糇饔昧?，按位置裝備載荷，浸入熱交換介質(zhì)。 X3.1.3 本技術(shù)允許用戶說(shuō)明實(shí)際應(yīng)用于試樣的載荷如彈簧力，摩擦力，浮力等的結(jié)果 差異。 X3.2 設(shè)備 X3.2.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖X3.1，組成如下。 X3.2.1.1 具有負(fù)載傳感器的電子稱量系統(tǒng)（例如數(shù)字秤或拉力試驗(yàn)機(jī)） ，最小稱量 能力 2000g 和精度 0.1g 的單盤(pán)天平或等臂實(shí)驗(yàn)天平。 X3.2.1.2 組合平臺(tái)，用于支撐變形溫度熱浴上的秤或天平。 X3.2.1.3 砝碼支座設(shè)備，當(dāng)測(cè)量的力確定后用于支持加荷桿和砝碼。 X3.2.1.4 調(diào)整附件，用于連接砝碼支座到負(fù)載傳感器或天平。這個(gè)裝配應(yīng)容易調(diào)整 測(cè)試設(shè)備，以便在需要的位置測(cè)量加載的力。 X3.3 規(guī)程 X3.3.1 用公式 1 計(jì)算出加載需要的壓力。 X3.3.2 在加荷桿上放置必要的砝碼。 X3.3.3 放低試樣支撐設(shè)備，裝備加載放入熱浴。 X3.3.4 打開(kāi)循環(huán)器，循環(huán)器電機(jī)的振動(dòng)不影響稱量系統(tǒng)。 注X3.1：在組合平臺(tái)用橡膠墊片能阻尼循環(huán)器的振動(dòng)，或設(shè)計(jì)組合平臺(tái)使其橫跨熱浴， 優(yōu)于靠在其頂部。 X3.3.5 如果用秤或天平，組合平臺(tái)的位置高于或水平于變形溫度熱浴。放置組合平臺(tái) 于秤或天平的頂部位置，校驗(yàn)其是否水平。 X3.3.6 在負(fù)載傳感器或天平的底部裝上調(diào)節(jié)裝置。 X3.3.7 在調(diào)節(jié)裝置的底部裝上砝碼支座。 X3.3.8 如果用的是負(fù)載傳感器，測(cè)量前應(yīng)預(yù)熱。砝碼支座和調(diào)節(jié)裝置增加了皮重。 X3.3.9 調(diào)整試樣支撐的位置以便能承受加荷桿和砝碼的重量。 X3.3.10 檢驗(yàn)負(fù)載傳感器或天平，調(diào)整裝置，砝碼支座和加荷桿是否成一線。確保測(cè)試 裝置沒(méi)有給測(cè)試引入任何偏心負(fù)荷非常重要，因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致力的不正確測(cè)量。 X3.3.11 用調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)裝備載荷的位置，以便對(duì)應(yīng)零變形位置。如果必要的話變形測(cè) 量裝置歸零。指示表應(yīng)按照 X5 調(diào)節(jié)一致。 X3.3.12 記錄在零變形位置顯示的載荷，精確到 0.1g。 X3.3.13 用調(diào)節(jié)裝置降低載荷裝配到最終的變形位置，典型值 0.25mm。 X3.3.14 記錄在最終變形位置顯示的載荷，精確到 0.1g。 注X3.2：這些力可以在任何方便的溫度下的測(cè)量。溫度對(duì)浮力的影響超過(guò)機(jī)器的許用范 圍，用硅油和載荷裝配設(shè)計(jì)的通?？梢院雎?。油分散體積的增加彌補(bǔ)了油密度的 降低。如果需要的話，用戶可以在兩個(gè)不同的溫度下校正負(fù)荷標(biāo)準(zhǔn)。 X3.3.15 基于這些測(cè)量，根據(jù) X3.3.1 計(jì)算力對(duì)應(yīng)的施加力來(lái)調(diào)節(jié)質(zhì)量。 X3.3.16 在零變形位置（0.00mm）力和在最終變形位置的力（典型值 0.25mm）的差值 應(yīng)如 7.1.4 在2.5%以內(nèi)。 注X3.3：如果力的差異超過(guò)了彎曲測(cè)量范圍，用戶應(yīng)確認(rèn)是哪個(gè)因素造成的，進(jìn)行必要 的修正，重復(fù)規(guī)程，確保調(diào)整合適。在中間位置（例如0.12mm）調(diào)節(jié)設(shè)備以便計(jì)算載荷， 因此允許在零變形位置的載荷 （0.00mm） 和最終變形位置 （典型值0.25mm） 到屬于允許的公差范圍內(nèi)。 圖 X5.1 彈簧力校正裝置 X4 用規(guī)塊穿透測(cè)量裝置的校驗(yàn)規(guī)范 X4.1 本規(guī)范提供了一種校驗(yàn)典型的基于DTUL測(cè)量工具的穿刺測(cè)量裝置的方法。這不是一 種校準(zhǔn)法。 如果使用者找到的測(cè)試設(shè)備有一種或更多試驗(yàn)框架， 設(shè)備制造商或有資格校準(zhǔn)的 服務(wù)公司應(yīng)該商量校正問(wèn)題。本規(guī)范用于刻度盤(pán)指示器，LVDT和編碼器型穿刺測(cè)量裝置。 X4.2 從熱浴移除測(cè)試框架。擦掉框架上多余熱傳導(dǎo)介質(zhì)，放到一個(gè)穩(wěn)定的水平面。如果不 可能從設(shè)備上移除測(cè)試框架，框架可以安置在設(shè)備的頂部，只要框架在檢驗(yàn)過(guò)程中水平， 以便在測(cè)試過(guò)程中加荷桿應(yīng)用其所有的載荷。在測(cè)試過(guò)程中，使用最小載荷時(shí)能接觸。 X4.3 徹底清理試樣正常放置時(shí)的加載孔和鐵砧。 X4.4 選擇兩個(gè)最小的規(guī)塊，在高度上可比的典型的測(cè)試試樣上做對(duì)比。至少一個(gè)規(guī)塊在 1.00mm。如果1.00mm的規(guī)塊不可用，1.016mm [0.040in]的可替代。 X4.5 當(dāng)試樣放置后在測(cè)試框架中放置規(guī)塊。放下加荷桿以在滑塊中間放置載荷前端支架 的方式放到規(guī)塊。模擬實(shí)驗(yàn)條件，加入桿應(yīng)用于滑塊力所必需的重量。指示表或顯示的讀數(shù) 記錄歸零。 注X4.1：注意在用較重的載荷時(shí)，須避免破壞規(guī)塊。 X4.6 提升加荷桿， 在桿的下面小心移動(dòng)1.00mm， 保持不改變滑塊的位置。 放下桿仍到規(guī)塊。 記錄指示表的讀數(shù)。讀書(shū)應(yīng)等于1.000.02mm。 X4.7 重復(fù)規(guī)范至少兩次來(lái)確?？芍貜?fù)性。 用不同的指示表以類似的方式可以檢驗(yàn)中間讀數(shù)。 X4.8 重復(fù)規(guī)范的所有測(cè)試步驟。 圖 X5.2 校準(zhǔn)無(wú)問(wèn)題時(shí)載荷與變形量的關(guān)系 X5 彈簧力和量程的測(cè)試規(guī)范 X5.1 設(shè)備 X5.1.1 設(shè)備基本裝置如圖X5.1，組成如下。 X5.1.1.1 測(cè)試設(shè)備-裝備有能記錄載荷和十字頭運(yùn)動(dòng)設(shè)備的恒速移動(dòng)型測(cè)試設(shè)備。 X5.1.1.2 載荷測(cè)量設(shè)備-載荷測(cè)量設(shè)備精確到 0.5g。 圖 X5.3 校準(zhǔn)有問(wèn)題時(shí)載荷與變形量的關(guān)系 X5.1.1.3 事件檢測(cè)器（可選）-事件檢測(cè)器是用于標(biāo)記沿圖的特殊位置，表明指示 表量規(guī)桿不同的變形。 X5.2 規(guī)范 X5.2.1 按照?qǐng)DX5.1組裝測(cè)試設(shè)備。 X5.2.2 拉力試驗(yàn)機(jī)的力和位置的校準(zhǔn)和歸零。 X5.2.3 支撐設(shè)備和指示表放置在試驗(yàn)機(jī)的固定的底部或可動(dòng)部件。指示表的位置在載 荷鐵砧以下的中間。 X5.2.4 設(shè)置試驗(yàn)機(jī)的移動(dòng)速度為0.3mm/min。設(shè)置記錄紙的速度大約在60mm/min。 X5.2.5 指示表歸零。放置鐵砧的位置以便與指示表的桿剛好接觸，在圖表記錄儀上至 少能顯示1g的力。 X5.2.6 打開(kāi)十字頭移動(dòng)使指示表的桿偏轉(zhuǎn)。圖表上的載荷隨著指示表內(nèi)彈簧伸長(zhǎng)而增 加。每0.05mm變形在沿著載荷-變形曲線用事件記錄或手動(dòng)記錄一個(gè)位置。 注X5.1：如果指示表有一個(gè)指針指向控制器的電信號(hào)，確保這個(gè)指針在測(cè)試過(guò)程中不與 移動(dòng)指針接觸。接觸會(huì)導(dǎo)致載荷增加，而讀到錯(cuò)誤的彈簧拉力。 X5.2.7 圖X5.2和X5.3是載荷變形曲線的例子。如果指示表正常工作，曲線與圖X5.2類 似。如果指示表有接觸或其他問(wèn)題，曲線如X5.3類似。 X5.2.8 從載荷變形曲線求出在位移范圍內(nèi)指示表的由試驗(yàn)測(cè)量的平均彈簧力。從曲線 的位移范圍計(jì)算測(cè)試中最小和最大載荷。如果低值和高值的差值大于公式 1計(jì)算總質(zhì)量的 5%，那么指示表需要重做或再加工，以便糾正這種不穩(wěn)定的行為。 修改匯總 D20 委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)最新版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與 D 648-04 可能有沖突 。 （2007 年 3 月 1 日） （1）加入了 1.4。 （2）修正了 7.1.5.2 關(guān)于溫度計(jì)的描述。 D20 委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)最新版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與 D 648-04 可能有沖突 。（2006 年 3 月 15 日） （1）加入了附錄 A2。 （2）加入了附錄 A2 后刪除了老的注4。