2019高考化學(xué) 第10章（化學(xué)實驗）第2節(jié) 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 考點（1）物質(zhì)的分離和提純講與練（含解析）.doc

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第十章　化學(xué)實驗 李仕才 考點一　物質(zhì)的分離和提純 　 1．混合物分離和提純的區(qū)別 (1)混合物的分離：通過一定的物理變化或化學(xué)變化將混合物分成各組分的純凈物。 (2)混合物的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．物質(zhì)分離、提純的一般原則 (1)“四原則”：不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì))；不減(不減少被提純的物質(zhì))；易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離)；易復(fù)原(被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復(fù)原)。 (2)“四必須”：除雜試劑必須過量；過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；選最佳除雜途徑；除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的順序。 3．物質(zhì)分離和提純的常用物理方法 4.分離提純常用的化學(xué)方法 方法 適用條件 舉例 加熱 分解法 混合物中混有熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)分解而分離出去 純堿中混有小蘇打 沉淀法 在混合物中加入某試劑，使雜質(zhì)離子以沉淀形式分離出去的方法 加適量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl 轉(zhuǎn)化法 不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的時，要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì) 分離Fe3＋和Al3＋時，可加入過量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，過濾后，向Fe(OH)3中加入鹽酸重新生成Fe3＋，向NaAlO2溶液中通入過量CO2，生成Al(OH)3沉淀，過濾后向Al(OH)3中加入鹽酸重新生成Al3＋ 酸堿 溶解法 被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng) 用鹽酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉 氧化 還原法 ①對混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì) ②對混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)倪€原劑將其還原為被提純物質(zhì) 將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩、過濾，可除去FeCl3雜質(zhì) 調(diào)節(jié) pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某種成分沉淀分離的方法 CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于FeCl3的水解，可采用調(diào)節(jié)溶液pH的方法將Fe3＋沉淀，為此，可加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等 電解法 利用電解原理來分離、提純物質(zhì) 電解精煉銅 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 把CO、HCO、SO、HSO、NH轉(zhuǎn)化為氣體 判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“”) 1．由礦鹽生產(chǎn)食鹽，除去SO最合適的試劑是Ba(NO3)2。(　　) 2．用如圖1所示裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2。(　　) 3．用如圖2所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl。(　　) 4．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶。(　√　) 5．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入過量鐵粉，過濾。(　√　) 6．除去甲烷中的乙烯可將氣體通過盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶。(　　) 7．蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。(　　) 8．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇。(　　) 9．為了加快過濾速度，可用玻璃棒攪拌漏斗中的濁液。(　　) 10．制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾。(　　) 1．對固體純度要求較高時，常使用重結(jié)晶的方法，將一次結(jié)晶的晶體(往往混有少量雜質(zhì))重新溶解在熱的蒸餾水中配成飽和溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，濾液冷卻結(jié)晶后，過濾分離即可得到較純的被提純物質(zhì)，可溶性雜質(zhì)則大部分留在濾液中。 2．可根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)選擇分離提純的方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) 固＋固 (2)“固＋液”混合物的分離(提純) 固＋液 (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 液＋液 一、物質(zhì)分離、提純的裝置和操作 1．完成下列實驗所選擇的裝置或儀器都正確的是(　　) 選項 A B C D 實驗 分離植物 油和氯化 鈉溶液　 除去氯化鈉晶體 中混有的氯化銨 晶體　　　　　 分離CCl4 中的Br2 除去CO2 氣體中的 HCl氣體 裝置或儀器 解析：植物油和氯化鈉溶液互不相溶，可用分液法分離，A項正確；除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體應(yīng)用加熱分解法，而不能用蒸餾法，B項錯誤；分離CCl4中的Br2應(yīng)用蒸餾法，不能用過濾法，C項錯誤；NaOH溶液可以同時吸收CO2和HCl，D項錯誤。 答案：A 2．下列有關(guān)實驗裝置進行的相應(yīng)實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體 B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分 C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用圖4和圖1可進行粗鹽提純 解析：加熱FeCl3溶液，F(xiàn)eCl3水解產(chǎn)生的HCl揮發(fā)，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項錯誤；石油分餾時，溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。 答案：D 3．環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下： 環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 相對分 子質(zhì)量 沸點 (℃) 密度 (gcm－3,20 ℃) 溶解性 環(huán)己醇 100 161.1 0.962 4 能溶于水和醚 環(huán)己酮 98 155.6 0.947 8 微溶于水，能溶于醚 現(xiàn)以20 mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應(yīng)，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進行分離提純。分離提純過程中涉及的主要步驟有(未排序)： a．蒸餾，除去乙醚后，收集151～156 ℃餾分； b．水層用乙醚(乙醚沸點34.6 ℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層； c．過濾； d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液； e．加入無水MgSO4固體，除去有機物中的少量水。 回答下列問題： (1)上述分離提純步驟的正確順序是________(填字母)。 (2)b中水層用乙醚萃取的目的是__________________________ __________________________________________________________。 (3)以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是________。 A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩 B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣 C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層 D．分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體 (4)在上述操作d中，加入NaCl固體的作用是_________________ __________________________________________________________。 蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為________。 (5)蒸餾操作時，一段時間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是________________________________________________________ __________________________________________________________。 解析：(1)提純環(huán)己酮時首先應(yīng)加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，使水層與有機層更容易分離開；然后水層用乙醚進行萃取，使水層中少量的有機物進一步被提取，提高環(huán)己酮的產(chǎn)量，將萃取液并入有機層；再向有機層中加入無水MgSO4，以除去有機物中少量的水，然后過濾，除去MgSO4固體，最后再進行蒸餾即可得到環(huán)己酮。 (2)b中水層用乙醚萃取的目的是使水層中少量的有機物進一步被提取，提高環(huán)己酮的產(chǎn)量。 (3)應(yīng)將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩，A項錯誤；振蕩時，分液漏斗中某些物質(zhì)揮發(fā)變成氣體，會使分液漏斗中壓強增大，所以要將漏斗倒置，旋開旋塞放氣，B項錯誤；經(jīng)振蕩放氣后，應(yīng)將分液漏斗固定在鐵架臺上靜置待液體分層，C項錯誤。 (4)提純環(huán)己酮時加入NaCl固體，可降低環(huán)己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水層與有機層更容易分離開。由于乙醚的沸點為34.6 ℃，采用水浴加熱的方式能更好地控制加熱溫度。 (5)蒸餾操作時未通冷凝水，要停止加熱，待冷卻后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。 答案：(1)dbeca　(2)使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量　(3)ABC　(4)降低環(huán)己酮的溶解度；增大水層的密度，有利于液體分層　水浴加熱　(5)停止加熱，冷卻后通冷凝水 二、物質(zhì)分離提純方法的選擇 4．在中學(xué)化學(xué)實驗中可用來分離或提純物質(zhì)的方法很多，如蒸餾、過濾、結(jié)晶、滲析、鹽析等，分離或提純下列各組混合物所選用方法最合適的是(　　) A．FeCl3溶液得到FeCl3固體——加熱蒸干 B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥 C．分離NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、過濾 D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、過濾 解析：FeCl3溶液會發(fā)生水解，加熱蒸干最后得不到FeCl3，A項錯誤；稀硝酸與Cu反應(yīng)，B項錯誤；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，C項正確；引入了新的雜質(zhì)Cl－，D項錯誤。 答案：C 5．下列混合物的分離方法正確的是(　　) A．粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過程提純 B．提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法 C．用分液漏斗分液時，先放出下層液體后，再從分液漏斗下口放出上層液體 D．1己醇的沸點比己烷的沸點高，1己醇和己烷不能通過蒸餾初步分離 解析：粗鹽中的鈣離子、鎂離子等可采用沉淀法除去，所得氯化鈉溶液可采用重結(jié)晶等過程提純，A項正確；提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉的正確操作是：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥，B項錯誤；分液時，將下層液體從下口放出后，再將上層液體從上口倒出，C項錯誤；互溶的液體物質(zhì)沸點相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，D項錯誤。 答案：A 6．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 解析：乙醇與水互溶，不能用作碘水的萃取劑，A項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分離，應(yīng)該用蒸餾法分離，B項錯誤；NaCl的溶解度隨溫度的降低變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度降低而減小很大，故應(yīng)采用降溫結(jié)晶的方法提純KNO3，C項錯誤；丁醇和乙醚互溶，但二者沸點相差較大，故可采用蒸餾法分離，D項正確。 答案：D 7．除去下列物質(zhì)中含有的雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，選用試劑正確的是(　　) A．FeCl2溶液(FeCl3)：Fe粉 B．CO2(SO2)：飽和的Na2CO3溶液 C．Al2O3(SiO2)：NaOH溶液 D．NaHCO3溶液(Na2CO3)：Ca(OH)2溶液 解析：鐵和氯化鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，A正確；二氧化碳也能和碳酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉，B錯誤；氧化鋁和二氧化硅都能和氫氧化鈉反應(yīng)，C錯誤；氫氧化鈣也能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，應(yīng)該向溶液中通入過量二氧化碳，D錯誤。 答案：A 8．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))選用的試劑和分離方法都正確的是(　　) 序號 物質(zhì) 試劑 分離方法 ① 硝酸鉀(氯化鈉) 蒸餾水 冷卻結(jié)晶 ② 二氧化碳(氯化氫) 飽和碳酸鈉溶液 洗氣 ③ 乙醇(水) 金屬鈉 蒸餾 ④ NaCl溶液(Na2S) AgCl 過濾 A.①③　　　B．①④　　　C．只有②　　D．③④ 解析：硝酸鉀的溶解度受溫度的影響較大，而氯化鈉的溶解度受溫度的影響較小，故可以通過把混合物溶于蒸餾水后降溫結(jié)晶的辦法除去氯化鈉，①正確；二氧化碳中混有的氯化氫應(yīng)通過飽和碳酸氫鈉溶液除去，②錯誤；金屬鈉與乙醇和水都能發(fā)生反應(yīng)，③錯誤；Na2S溶液和AgCl反應(yīng)，生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S，④正確。 答案：B 9．下圖表示從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法合理的是(　　) A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B．方案1中殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā) C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng) D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 解析：NaHCO3受熱分解，A項錯誤；由易升華的I2可知B項錯誤；由從CaCO3中分離出NaCl可知C項錯誤。 答案：D 10．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，填寫表格中的空白： 答案：加熱　CO2與H2O　加熱　過量鐵粉　過濾　通氯氣　加熱　升華　過量NaOH溶液　過濾　適量氨水　過濾結(jié)晶　水　結(jié)晶、重結(jié)晶　稀鹽酸　過濾　過量NaOH溶液　過濾