2019年高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 考點(diǎn)掃描 專題30 物質(zhì)的制備學(xué)案.doc

專題三十 物質(zhì)的制備【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1.掌握常見物質(zhì)制備的基本方法。2.了解控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的一般方法。3.掌握分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理的結(jié)論的一般步驟?！究记榉治觥糠治鼋鼛啄旮呖荚囶}可以看出，物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)往往側(cè)重于分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，題目涉及物質(zhì)的制備、凈化、尾氣處理、氣體的干燥、實(shí)驗(yàn)安全等知識，選擇題主要考查基本操作技能，考查內(nèi)容大都直接取材于課本，非選擇題主要考查學(xué)生對綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問題的能力，該部分內(nèi)容大多源于教材、高于教材，起點(diǎn)高、落點(diǎn)低。從高考閱卷反饋情況來看，學(xué)生暴露的問題主要是，不清楚實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述不全面、基本實(shí)驗(yàn)操作不會表達(dá)、不清楚每個(gè)裝置的作用等。平時(shí)訓(xùn)練時(shí)要注意培養(yǎng)理解和概括題意的能力，學(xué)會分析儀器裝置的特點(diǎn)和作用、裝置圖中每一步的作用、反應(yīng)物和生成物的關(guān)系，避免不必要的失分。【考點(diǎn)過關(guān)】考點(diǎn)一氣體的制備1.氣體制備裝置的選擇及注意事項(xiàng)裝置選擇注意事項(xiàng)固體與固體加熱裝置試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時(shí)可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時(shí)，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時(shí)常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；裝置乙中的溫度計(jì)必須插在反應(yīng)液中；燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進(jìn)行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；用排水集氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；用排空氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時(shí)，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見尾氣處理裝置及方法處理方法液體吸收法點(diǎn)燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等【考點(diǎn)演練】下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或?qū)嶒?yàn)操作正確的是 。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取少量氨氣實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置除去Cl2中的少量HCl除干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶瓶中盛滿水，從b口進(jìn)氣，用排水法收集NO2用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO2用銅與濃硫酸反應(yīng)制取CuSO4，并用少量品紅溶液吸收尾氣將CO還原Fe2O3后的尾氣直接排入空氣中解析：向下排空氣法收集NH3的試管不能封閉，錯(cuò)誤；HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl2中少量HCl，正確；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合氣體通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，正確；用排水法收集NO2，發(fā)生反應(yīng)：3NO2H2O=2HNO3NO，最終得到的是NO，錯(cuò)誤；用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈防止水倒吸以炸裂試管，正確；能使品紅溶液褪色的氣體除了SO2外，還有Cl2等，錯(cuò)誤；品紅溶液可以用來檢驗(yàn)SO2氣體，但不能用來吸收尾氣，錯(cuò)誤；CO還原Fe2O3后的尾氣中含有少量CO氣體，直接排放到空氣中造成污染，錯(cuò)誤。答案：考點(diǎn)二無機(jī)物的制備1Fe(OH)3膠體的制備實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入12mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈紅褐色透明狀化學(xué)方程式FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl2從海水中提取鎂冶煉原理MgCl2(熔融)Mg+Cl2工藝流程分析蒸發(fā)濃縮：海水中含有MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集分離、提純：海水中除含有MgCl2外，還含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl、Br、I等其他可溶性離子，所以還要還要分離、提純?？梢杂脙r(jià)格最便宜的堿Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分離出來制得無水MgCl2：若在空氣中加熱MgCl26H2O，MgCl2會水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以為了抑制了MgCl2的水解并帶走了MgCl26H20受熱產(chǎn)生的水蒸氣，在干燥的HCl氣流中加熱MgCl26H2O得到無水MgCl3從海水中提取溴工藝流程分析用蒸餾法將海水濃縮，用硫酸將濃縮的海水酸化向酸化的海水中通入適量的氯氣，使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)向含溴單質(zhì)的水溶液中通入空氣和水蒸汽，將溴單質(zhì)吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔內(nèi)以達(dá)到富集的目的向吸收塔內(nèi)的溶液中通入適量的氯氣再次使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)用四氯化碳或苯萃取吸收塔內(nèi)的溶液中的溴單質(zhì)化學(xué)方程式2NaBr+C12Br2+2NaClBr2+S02+2H202HBr+H2S042HBr+C122HCl+Br24氨堿法制純堿 制備原理向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因?yàn)镹aHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解NaHCO3得到純堿、水和二氧化碳化學(xué)方程式NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3+NH4Cl2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2【考點(diǎn)演練】氯化鐵是常見的水處理劑，無水FeCl3的熔點(diǎn)為555 K、沸點(diǎn)為588 K。工業(yè)上制備無水FeCl3的一種工藝如下：（1）取0.5 mL三氯化鐵溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得紅褐色透明液體，該過程可用離子方程式表示為_。（2）已知六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：溫度/01020305080100溶解度(g/100 g H2O)74.481.991.8106.8315.1525.8535.7從FeCl3溶液中獲得FeCl36H2O的方法是_。（3）室溫時(shí)在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，當(dāng)溶液pH為2.7時(shí)，F(xiàn)e3+ 開始沉淀；當(dāng)溶液pH為4時(shí)，c(Fe3+)_molL1 ( 已知：KspFe(OH)31.11036 ) 。（4）吸收劑X是_；吸收塔中吸收劑X的作用是_。（5）FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通?？捎玫饬糠y定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容； 取出10.00 mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉作指示劑并用c molL1 Na2S2O3溶液滴定(I22S2O32-2IS4O62-)，共用去V mL。則樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。答案：(1) Fe3+3H2OFe(OH)3 (膠體)3H(2) 加入少量鹽酸，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶 (3) 1.1106(4) FeCl2溶液，吸收反應(yīng)爐中過量的氯氣和少量氯化鐵煙氣(5) 解析：(1)用液體溶質(zhì)配制一定體積一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。(2)AlCl3是強(qiáng)酸弱堿鹽，在溶液中Al3+容易發(fā)生水解反應(yīng)，在步驟III調(diào)節(jié)pH至4.04.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。為使得到的PAC晶體較純凈，所用的X物質(zhì)應(yīng)該是既消耗溶液中的H+，調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，還不引入新的雜質(zhì)離子，可以是鋁、氫氧化鋁，故選項(xiàng)是b、c。(3)步驟IV需要保持溫度在85，為了便于控制溫度，可采用的加熱方法是水浴加熱。(4)測定PAC樣品中n的值的方法是稱取一定質(zhì)量樣品，充分研碎后在坩堝中加熱、灼燒Al(OH)3受熱分解產(chǎn)生Al2O3和H2O，至質(zhì)量不再變化，得到1.020g固體是Al2O3。n(Al)= (1.020g102g/mol)2=0.02mol，另稱取相同質(zhì)量的樣品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀則n(Cl-)=3.157g143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用燒堿溶解鋁灰，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.04.5，該法稱為“堿溶法”。與“酸溶法”相比，“堿溶法”的缺點(diǎn)是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)NaCl，純度低?？键c(diǎn)三有機(jī)物制備近幾年“有機(jī)”實(shí)驗(yàn)題在全國卷中頻頻出現(xiàn)，試題以有機(jī)化合物的制備為載體考查常見化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實(shí)驗(yàn)操作和注意事項(xiàng)，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制等，重點(diǎn)考察物質(zhì)分離中的蒸餾、分液操作，反應(yīng)條件的控制，產(chǎn)率的計(jì)算等問題。解答此類實(shí)驗(yàn)題，首先明確有機(jī)化合物間的轉(zhuǎn)化反應(yīng)、反應(yīng)的條件、可能發(fā)生的副反應(yīng)、以及反應(yīng)物和產(chǎn)物的性質(zhì)，然后結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)中基本操作(如分液、蒸餾、分離提純、儀器的使用等)及注意事項(xiàng)正確解答。1.制備原則原則要點(diǎn)制備原料的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品尋找原料，原料的來源要廣泛，價(jià)格要低廉，能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質(zhì)，應(yīng)將原料進(jìn)行處理反應(yīng)原理的確定根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，依據(jù)環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括原料中間產(chǎn)物的制取目標(biāo)產(chǎn)品的制取目標(biāo)產(chǎn)品的精制反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì)根據(jù)反應(yīng)物及生成物的特點(diǎn)、反應(yīng)條件等因素確定反應(yīng)裝置。制備氣體的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)包括發(fā)生裝置凈化與干燥裝置收集裝置尾氣處理裝置。在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，由于某些原料的沸點(diǎn)較低，副反應(yīng)比較多，常使用溫度計(jì)和水浴加熱，在反應(yīng)裝置中有冷凝回流裝置產(chǎn)品的分離提純要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)選擇合適的分離提純方案2.操作要點(diǎn)操作要點(diǎn)加熱酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)有：“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”、“石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)”和“石蠟的催化裂化實(shí)驗(yàn)”酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機(jī)實(shí)驗(yàn)可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)是“煤的干餾實(shí)驗(yàn)”水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近冷卻需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實(shí)驗(yàn)：“蒸餾水的制取實(shí)驗(yàn)”和“石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)”用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應(yīng)裝置)的實(shí)驗(yàn)：“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”、“石蠟的催化裂化實(shí)驗(yàn)”球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分，冷凝管的進(jìn)出水方向是下進(jìn)上出防暴沸加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加分離提純分液用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體蒸餾用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分餾的原理與此相同洗氣用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去萃取分液，如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取然后分液干燥，常加入無機(jī)鹽形成結(jié)晶水合物除去有機(jī)物中的水分3. 重要有機(jī)實(shí)驗(yàn)的操作要點(diǎn) 操作 有機(jī)實(shí)驗(yàn) 催化劑溫度冷凝回流 其他制Fe常溫接收HBr裝置注意防止倒吸制濃H2SO460水浴注意液體加入順序，使用溫度計(jì)制CH3COOC2H5濃H2SO4加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物淀粉水解稀H2SO4水浴加熱水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗(yàn)，需先用堿中和酸實(shí)驗(yàn)室制甲烷不需要加熱用無水CH3COONa,NaOH用堿石灰代替）實(shí)驗(yàn)室制乙烯濃H2SO4170使用溫度計(jì)，濃H2SO4與乙醇體積比為31，注意加碎瓷片4. 有機(jī)物制取中的典型裝置反應(yīng)裝置蒸餾裝置【考點(diǎn)演練】(2017屆湖南懷化高三模擬)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：反應(yīng)中存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；把18 mL(15.84 g)苯加入A中；向室溫下的苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗滌并分液；分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205210 餾分，得到純硝基苯18 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中裝置C的作用是 。(2)配制混合酸時(shí)，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由： 。(3)為了使反應(yīng)在5060 下進(jìn)行，常用的方法是 。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是 。(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是 。(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于140 ，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是 。(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是 。答案：(1)冷凝回流(2)不能易暴沸飛濺(合理答案均可)(3)水浴加熱溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)(合理答案均可)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(合理答案均可)(5)硝基苯沸點(diǎn)高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異(從簡約裝置、節(jié)約開支回答或水冷卻溫度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)(6)72.06%(72%至72.1%及之間的任何值均可)解析：(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可以會導(dǎo)致液體迸濺。(3)因?yàn)榉磻?yīng)在5060 下進(jìn)行，低于水的沸點(diǎn)，可以利用水浴加熱。反應(yīng)后硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)，使硝基苯顯示黃色。(4)先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應(yīng)的氫氧化鈉以及生成的鹽。(5)硝基苯沸點(diǎn)高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時(shí)導(dǎo)致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選用空氣冷凝。(6)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84123/78，所以硝基苯的產(chǎn)率為18(15.84123/78)72.06%?！具^關(guān)練習(xí)】1. （河南省2018屆高三4月普通高中畢業(yè)班高考適應(yīng)性考試）氫化鈣(CaH2)固體是一種儲氫材料，遇水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，是登山運(yùn)動員常用的能源提供劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)制取氫化鈣的裝置如下圖所示( 固定裝置已略去)。下列說法正確的是A. 裝置中依次盛放的是濃硫酸、氫氧化鈉溶液、濃硫酸B. 為了節(jié)省藥品，應(yīng)先點(diǎn)燃處酒精燈，后打開中分液漏斗的活塞C. 裝置中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強(qiáng)，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行D. 實(shí)驗(yàn)完畢，取中的固體與水反應(yīng)有H2生成，證明固體中含有CaH2解析：A、裝置制備H2，氫氣中混有HCl和水蒸氣，HCl和水蒸氣能與Ca發(fā)生反應(yīng)，必須除去，因此裝置盛放NaOH溶液，目的是除去HCl，裝置盛放濃硫酸，目的是干燥是氫氣，除去水蒸氣，裝置的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置，干擾實(shí)驗(yàn)，因此裝置中盛放濃硫酸，故A錯(cuò)誤；B、先通入H2，排除裝置中氧氣，防止氧氣與Ca反應(yīng)，因此先打開中分液漏斗的活塞，再點(diǎn)燃處的酒精燈，故B錯(cuò)誤；C、裝置中豎直導(dǎo)管的作用是平衡壓強(qiáng)，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，故C正確；D、CaH2中可能含有未反應(yīng)Ca，Ca也能與H2O反應(yīng)生成H2，因此此實(shí)驗(yàn)無法證明固體中含有CaH2，故D錯(cuò)誤。答案：C2（江西省九所重點(diǎn)中學(xué)2018屆高三聯(lián)合考試）實(shí)驗(yàn)室為探究鐵與濃硫酸(足量)的反應(yīng)，并驗(yàn)證SO2的性質(zhì)，設(shè)計(jì)如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，下列說法不正確的是( )A. 裝置B中酸性KMnO4溶液逐漸褪色，體現(xiàn)了二氧化硫的還原性B. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可向裝置A的溶液中滴加KSCN溶液以檢驗(yàn)生成的Fe3+C. 裝置D中品紅溶液褪色可以驗(yàn)證SO2的漂白性D. 實(shí)驗(yàn)時(shí)將導(dǎo)管a插入濃硫酸中，可防止裝置B中的溶液倒吸解析：A、鐵絲與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，因?yàn)樗嵝愿咤i酸鉀具有強(qiáng)氧化性，裝置B中酸性高錳酸鉀溶液褪色，體現(xiàn)了SO2的還原性，故A說法正確；B、濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可能把生成的Fe2氧化成Fe3，因此不能檢驗(yàn)是否鐵絲和濃硫酸反應(yīng)生成的是Fe3，故B說法錯(cuò)誤；C、品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故C說法正確；D、導(dǎo)管a的作用是使內(nèi)外壓強(qiáng)相同，防止裝置B中的溶液倒吸，故D說法正確。答案：B3（菏澤市2018屆高三上學(xué)期期末）稀有金屬釕(Ru)的性質(zhì)很穩(wěn)定，耐腐蝕。實(shí)驗(yàn)室用H2還原RuO2來制備金屬釕的裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是A加熱RuO2前，應(yīng)先收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度B洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體C結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞KD啟普發(fā)生器也可用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應(yīng)制備二氧化碳解析：A加熱RuO2前，應(yīng)先收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度，確保試管中的空氣已排盡，A正確；B洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體，B正確；C結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞K，C正確；D碳酸鈉可溶于水，所以啟普發(fā)生器不能用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應(yīng)制備二氧化碳，D不正確。答案：D4（“江淮十?！?018屆高三第一次聯(lián)考）某學(xué)習(xí)小組擬用如圖裝置制備氮化鈣（化學(xué)式為Ca3N2，極易與H2O反應(yīng)），下列說法不正確的是 ( )A. 打開活塞K通入N2，試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生說明裝置氣密性良好B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，能得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽C. U形管中盛放的干燥劑可以是堿石灰，但不能用濃硫酸D. 反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K解析：A. 打開活塞K通入N2，即使裝置漏氣，試管A內(nèi)也可能有氣泡產(chǎn)生故A不正確；B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，N3-與H+反應(yīng)生成，得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽，故B正確；C. U形管中盛放的干燥劑若用濃硫酸，氣體將不能通過U形管，故C正確；D. 若先關(guān)閉活塞K，在反應(yīng)管冷卻至室溫的過程中容易引起試管中水倒吸，故D正確。答案：A5(2018屆日照高三模擬)為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從圖中選擇合適的裝置并連接。其中連接順序合理的是()Aaadde BccddgCbbddg Dddccf解析：鹽酸和大理石制得的CO2氣體含有氯化氫和水蒸氣，除氯化氫用飽和NaHCO3溶液，除水蒸氣用濃硫酸，CO2比空氣密度大，所以用向上排空氣法收集CO2氣體。答案：B6（原創(chuàng)）現(xiàn)用如圖所示的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2，并與粗銅反應(yīng)。下列有關(guān)說法正確的是（ ）A.按氣流方向連接各儀器接口，正確的連接順序是B.裝置的目的是制備Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）= MnCl2+Cl2+2H2OC.裝置中觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是產(chǎn)生大量淡藍(lán)色的煙D.裝置的目的是吸收過量的Cl2，氣體應(yīng)從i口進(jìn)解析：要利用圖中所給實(shí)驗(yàn)儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置()，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置)、干燥(用裝置)，并使其與粗銅粉反應(yīng)(用裝置)，最后進(jìn)行尾氣吸收(用裝置)，A正確；MnO2應(yīng)與濃HCl共熱反應(yīng)制備Cl2，B錯(cuò)誤；盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙，C錯(cuò)誤；吸收過量的Cl2應(yīng)從長管進(jìn)，D錯(cuò)誤。答案：A 7. (原創(chuàng)) 一種用高嶺土礦(主要成分為SiO2、Al2O3，含少量Fe2O3)為原料制備鋁銨礬 NH4Al(SO4)212H2O的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是（ ）A.流程中控制速率和限度的措施有研磨、控制溫度和調(diào)解pH等B.鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，可用作凈水劑C.“中和”時(shí)需控制條件為20和pH=2.8的目的是促進(jìn)Al3+的水解D.步驟X為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥解析：由流程圖可知，制備鋁銨礬過程中，需要通過研磨和升高溫度等措施，使酸浸的反應(yīng)速率加快、使酸浸更加充分；需要通過降低溫度和調(diào)節(jié)溶液pH等措施，控制金屬陽離子水解，A正確；鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附水中懸浮的雜質(zhì)，達(dá)到凈水的目的，B正確；“中和”時(shí)需控制條件為20和pH=2.8的目的是最大限度抑制Al3+的水解，C錯(cuò)誤；中和后得到硫酸銨和硫酸鋁混合溶液，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到鋁銨礬，D正確。答案：C8.（青島二中2018屆上學(xué)期第二學(xué)段模塊考試）堿式碳酸鎳Nix(OH)y(CO3)znH2O是一種綠色粉末晶體，常用作催化劑和陶瓷著色劑，300以上時(shí)分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行了有關(guān)的實(shí)驗(yàn)探究。回答下列問題：(l)甲、乙兩裝置可分別選取下列裝置_、_(填字母，裝置可重復(fù)選取)。(2)稱取一定量的堿式碳酸鎳樣品，放入硬質(zhì)玻璃管內(nèi)；安裝好實(shí)驗(yàn)儀器，檢查裝置氣密性；加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中 (填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)時(shí)，停止加熱；打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝?，其目的?。(3)裝置A的作用是 ，若沒有裝置E，則會使x/z (填寫“偏大”或“偏小”或“無影響”)。(4)實(shí)驗(yàn)前后測得下表所示數(shù)據(jù)，已知堿式碳酸鎳中Ni化合價(jià)為2價(jià)，則該堿式碳酸鎳分解的化學(xué)方程式為 。裝置B中樣品質(zhì)量/g裝置C 質(zhì)量g裝置D質(zhì)量/g實(shí)驗(yàn)前3.77132.0041.00實(shí)驗(yàn)后2.25133.0841.44(5)采取上述實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須小心操作，且保證裝置氣密性良好，但是仍然會有安全隱患，提出你的改進(jìn)措施：_。答案：(l) c （1分）c（1分）(2)不再有氣泡產(chǎn)生（2分） 將裝置中殘留的氣體產(chǎn)物吹入吸收裝置中（2分）(3)吸收空氣中的CO2和水蒸氣（2分）偏?。?分）(4)Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2（2分）(5)在裝置B、C之間連接一個(gè)安全瓶（2分）解析：(l)乙裝置的目的是充分吸收分解產(chǎn)生的二氧化碳，甲裝置和E的目的是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收，影響測定結(jié)果，則甲、乙兩裝置均選用盛有堿石灰的裝置；(2)加熱硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)裝置C中不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)，說明堿式碳酸鎳分解完全，停止加熱；打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝獾哪康氖菍⒀b置中殘留的二氧化碳?xì)怏w吹入乙裝置使二氧化碳被完全吸收；(3)裝置A的作用是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收；若沒有裝置E，空氣中的為二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入乙裝置中，使所測固體質(zhì)量偏大，導(dǎo)致x/z的值 偏小；(4)裝置C增重的質(zhì)量為反應(yīng)生成水的質(zhì)量，m(H2O)=133.08g-132g=1.08g，n(H2O)=0.06mol，裝置D增重的質(zhì)量為二氧化碳的質(zhì)量，m(CO2)=41.44g-41g=0.44g，n(H2O)=0.01mol，n(NiO)=0.03mol，n（Ni）：n（H）：n（C）=3:12:1，堿式碳酸鎳的化學(xué)式為Ni3(OH)4CO34H2O，Ni3(OH)4CO34H2O受熱分解生成NiO、H2O和CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2；(5)上述實(shí)驗(yàn)裝置沒有防倒吸，應(yīng)該在裝置B、C之間連接一個(gè)安全瓶起防倒吸的作用。9.（吉林省實(shí)驗(yàn)中學(xué)2018屆高三上學(xué)期第四次模擬）（15分）固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實(shí)驗(yàn)探究其熱分解的產(chǎn)物。(1)實(shí)驗(yàn)前，小組對Mg(NO3)2分解產(chǎn)物的組成提出如下4種猜想：甲：MgO、NO2、O2；乙：Mg(NO2)2、NO2、O2；丙：Mg3N2、O2?。篗gO、NO2、N2，不需要實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證就認(rèn)定猜想丁不成立，理由是_。(2)實(shí)驗(yàn)過程：查閱資料得知2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，針對甲、乙、丙猜想，設(shè)計(jì)如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)：檢查如上裝置氣密性應(yīng)如何操作？_。經(jīng)檢驗(yàn)裝置氣密性良好，稱取7.4 g Mg(NO3)2固體置于硬質(zhì)玻璃管A中，并連接好上圖裝置。在用酒精燈給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先進(jìn)行的操作是_。觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)。待樣品完全分解，A 裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為2.0g，通過計(jì)算確定該剩余固體的成分是_(填化學(xué)式)。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論：某同學(xué)提出：取A中少量剩余固體于試管中，加入適量水，如未見明顯現(xiàn)象，也能直接排除甲、乙、丙中的一種猜想，判定依據(jù)是_ (用化學(xué)方程式表示)。根據(jù)以上分析可初步確認(rèn)猜想_(填甲、乙、丙)是正確的。為驗(yàn)證產(chǎn)物中的O2，學(xué)習(xí)小組對實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了如下圖的改進(jìn)，其中裝置B的作用是，裝置C的作用是，若D中出現(xiàn)現(xiàn)象，說明產(chǎn)物中有O2。小組同學(xué)用改進(jìn)后的裝置重新實(shí)驗(yàn)，卻發(fā)現(xiàn)D中無明顯現(xiàn)象，但小組討論認(rèn)定分解產(chǎn)物中仍有O2存在，未檢測到的原因是_ (用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。答案：(1)不符合氧化還原反應(yīng)規(guī)律(元素的化合價(jià)只有降低沒有升高)（2分）(2)關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導(dǎo)氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管(或洗氣瓶B)，若導(dǎo)管口有氣泡逸出，冷卻后導(dǎo)管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好（2分）通入氮?dú)?，排凈空氣?分）MgO（2分）(3)Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3（2分）甲吸收產(chǎn)物中的NO2驗(yàn)證NO2是否除盡（2分）紅色變淺或褪色（1分）4NO2+O2+2H2O=4HNO3(4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O)（2分）解析：（1）Mg(NO3)2分解過程中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)（元素化合價(jià)既升高也降低），而丁組中，只有降低的N元素，而沒有升高的元素，不符合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律；（2）關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導(dǎo)氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管（或洗氣瓶B），若導(dǎo)管口有氣泡逸出，冷卻后導(dǎo)管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好；給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先通入氮?dú)?，排凈空氣，防止空氣中氧氣的干擾；7.4 g Mg(NO3)2的物質(zhì)的量是=0.05mol，根據(jù)鎂元素守恒，剩余固體的物質(zhì)的量是0.05mol，則固體的摩爾質(zhì)量是=40g/mol ，所以剩余固體是MgO；（3）Mg3N2與水反應(yīng)生成氨氣和氫氧化鎂，反應(yīng)的化學(xué)方程式是Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3，若沒有沒明顯現(xiàn)象，則不可能是丙；根據(jù)以上分析一定有氧化鎂生成，所以甲正確；根據(jù)2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，裝置B的作用是吸收產(chǎn)物中的NO2，NO2與水反應(yīng)生成硝酸，酚酞溶液褪色，C裝置的作用是驗(yàn)證NO2是否除盡；D中盛放的溶液是Na2SO3溶液，Na2SO3具有還原性，能被氧氣氧化生成Na2SO4，若D中紅色變淺或褪色，說明產(chǎn)物中有O2。B中可發(fā)生反應(yīng)4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O，所以D 檢測不到氧氣。10.某小組在實(shí)驗(yàn)室使用軟錳礦(主要成分為MnO2)和濃鹽酸通過加熱制備氧氣，并對氯氣的性質(zhì)進(jìn)行探究。（1）寫出實(shí)驗(yàn)室制氯氣的化學(xué)方程式_。欲制取并收集一瓶干燥的氯氣，則“制取收集”的實(shí)驗(yàn)裝置連接順序?yàn)椋篲cd_ijk_（2）裝置C中飽和食鹽水的作用是_。（3）該小組同學(xué)對氯氣性質(zhì)進(jìn)行如下探究：實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)論將氯氣通入到NaCl溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色氧化性從強(qiáng)到弱的順序: 氯、溴、碘將氯氣通入到KBr溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色將氯氣通入到KI溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氧化碳層顏色該小組的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)缺陷是_，改進(jìn)的辦法是_。（4）某溫度下，將Cl2通入NaOH溶液中，反應(yīng)得到NaCl、NaClO、NaClO3的混合液，經(jīng)測定ClO-與ClO3-的濃度之比為1:3，則Cl2與NaOH溶液反應(yīng)時(shí)被還原的氯元素與被氧化的氯元素的質(zhì)量之比為_。答案：(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2+2H2O（2分） b g h（2分）(2)除去Cl2中的HCl雜質(zhì)（1分）(3)不能證明溴的氧化性強(qiáng)于碘（1分）再做一組實(shí)驗(yàn)，步驟為:Kl溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色（2分(4)4:1（2分）解析：（1）實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳和濃鹽酸加熱方法制取氯氣, 化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2+2H2O，制備的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣,依次通過盛有飽和食鹽水、濃硫酸洗氣瓶除去雜質(zhì),氯氣密度大于空氣密度,用向上排空氣法收集,尾氣用氫氧化鈉溶液吸收,所以正確的連接順序?yàn)?bcdghijk；（2）氯化氫易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度較小，用飽和食鹽水可以除去氯氣中含有的氯化氫氣體雜質(zhì)；（3）該實(shí)驗(yàn)?zāi)茏C明氯氣的氧化性大于溴、碘,但不能證明溴的氧化性大于碘,要想探究鹵素單質(zhì)的氧化性強(qiáng)弱還需要補(bǔ)充一個(gè)實(shí)驗(yàn):KI溶液+溴水+1mlCCl4,振蕩,靜置,觀察四氯化碳層顏色。答案為：不能證明溴的氧化性強(qiáng)于碘；再做一組實(shí)驗(yàn)，步驟為: KI溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色；（4）Cl2生成ClO-與ClO3-是被氧化的過程,化合價(jià)分別由0價(jià)升高為+1價(jià)和+5價(jià),ClO-與ClO3-的物質(zhì)的量濃度之比為1:3,則可設(shè)ClO-為1mol, ClO3-為3mol,被氧化的Cl元素共為4mol,失去電子的總物質(zhì)的量為16mol,氧化還原反應(yīng)中氧化劑和還原劑之間得失電子數(shù)目相等,Cl2生成NaCl是被還原的過程,化合價(jià)由0價(jià)降低為-1價(jià),則得到電子的物質(zhì)的量也應(yīng)為16mol,則被還原的Cl元素的物質(zhì)的量為16mol，所以被還原的氯元素和被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為16mol:4mol=4:1。11. ZrO2常用作陶瓷材料，可由鋯英砂(主要成分為ZrSiO4，也可表示為ZrO2SiO2，還含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等雜質(zhì))通過如下方法制取。已知：ZrO2能與燒堿反應(yīng)生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3與酸反應(yīng)生成ZrO2。部分金屬離子在實(shí)驗(yàn)條件下開始沉淀和完全沉淀的pH如下表。金屬離子Fe3Al3ZrO2開始沉淀時(shí)pH1.93.36.2沉淀完全時(shí)pH3.25.28.0(1)熔融時(shí)ZrSiO4發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，濾渣的化學(xué)式為_。(2)為使濾液的雜質(zhì)離子沉淀完全，需用氨水調(diào)pHa，則a的范圍是_；繼續(xù)加氨水至pHb時(shí)，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。(3)向過濾所得濾液中加入CaCO3粉末并加熱，得到兩種氣體。該反應(yīng)的離子方程式為_。(4)為得到純凈的ZrO2，Zr(OH)4需要洗滌，檢驗(yàn)Zr(OH) 4是否洗滌干凈的方法是_。答案：(1)ZrSiO44NaOH高溫,Na2SiO3Na2ZrO32H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.26.2ZrO22NH3H2OH2O=Zr(OH)42NH(3)2NHCaCO3Ca22NH3CO2H2O(4)取最后一次洗滌液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則Zr(OH)4洗滌干凈解析：(1)鋯英砂在NaOH熔融下，生成Na2ZrO3、Na2SiO3、NaAlO2，F(xiàn)e2O3不溶，再加入HCl酸浸時(shí)，F(xiàn)e2O3溶解生成Fe3，Na2ZrO3轉(zhuǎn)化成ZrO2，Na2SiO3轉(zhuǎn)化成H2SiO3沉淀，NaAlO2轉(zhuǎn)化成Al3，ZrSiO4與NaOH反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，根據(jù)元素守恒可配平反應(yīng)。(2)加入氨水，使Fe3、Al3雜質(zhì)除去，但不可使ZrO2沉淀，所以pH的范圍為5.26.2。繼續(xù)加入氨水，使ZrO2轉(zhuǎn)化為Zr(OH)4沉淀，根據(jù)電荷守恒知，產(chǎn)物有2 mol NH生成，根據(jù)N守恒知，反應(yīng)物有2 mol NH3H2O參加反應(yīng)，根據(jù)H、O元素守恒知，反應(yīng)物需要補(bǔ)充1 mol H2O。(3)NH水解顯酸性，加入CaCO3可生成CO2，同時(shí)促進(jìn)了NH水解，生成NH3。(4)過濾處的濾液為NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗滌干凈，只要檢驗(yàn)濾液中是否含有Cl即可。