2019年高考化學一輪綜合復習 第十章 化學實驗基礎及綜合探究 第32講 化學實驗熱點練習.doc

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第32講　化學實驗熱點 熱點一　以“模擬工業(yè)生產”為載體的綜合實驗題 解答物質制備試題的一般程序 (1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的，反應條件，陌生物質的性質、陌生反應原理等。 (2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。 (3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。 [典例剖析]　(2016四川理綜，9)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進行相關探究。 [資料查閱] [實驗探究] 該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略) 請回答下列問題： (1)儀器X的名稱是________。 (2)實驗操作的先后順序是a→________→e(填操作的編號)。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 (3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是________________________________________________________________________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是___________________________________ ________________________________________________________________________。 [探究反思] (5)反應結束后，取出CuCl產品進行實驗，發(fā)現其中含有少量的CuCl2或CuO雜質。根據資料信息分析： ①若雜質是CuCl2，則產生的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②若雜質是CuO，則產生的原因是__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [審題流程] 第1步：審題干信息，本題題干信息很簡單，提取實驗目的：用熱分解CuCl22H2O晶體制取CuCl。 第2步：(1)審“流程”，獲取反應條件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl氣流中加熱先脫結晶水，再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl22H2O將會水解，最終產物為CuO。 (2)審“裝置圖”，獲取每個儀器的作用等有效信息： ①A為CuCl22H2O分解產生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體； ②X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗分解產生的水蒸氣； ③C中濕潤的藍色石蕊試紙檢驗HCl以及反應產生的Cl2； ④D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。 第3步，審問題信息：結合第1步、第2步提取的有效信息，結合題目提出的具體問題，聯想已學過的知識，規(guī)范解答題目中的具體問題。 如本題第(2)問，結合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產品純度，然后點燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl22H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：a→c→d→b→e。 第(3)問，結合第2步獲取的有效信息知，通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據HCl和Cl2的性質，即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實驗結論。 第(4)問中NaOH吸Cl2屬于氧化還原反應，即可寫離子方程式。 第(5)問，結合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加熱時間不夠”；產生CuO的原因是CuCl22H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。 答案　(1)干燥管 (2)cdb (3)先變紅后褪色 (4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O (5)①加熱時間不足或溫度偏低?、谕ㄈ際Cl的量不足 1．實驗室中以粗銅粉(含雜質Fe)為原料，制備銅的氯化物的流程如下： 請按要求回答下列問題： (1)現用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(鐵架臺和加熱裝置等省略)。 ①按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a→________→________→________→______ →________→_________→________。實驗中硬質玻璃管加熱前要進行一步重要操作，該操作是________________________________________________________________________。 ②反應時，盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現象是_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)上述流程中，所得固體Ⅰ需要加稀鹽酸溶解，其目的是_____________________________； 溶液Ⅰ可加試劑X用于調節(jié)pH以除去雜質，X最好選用下列試劑中的________(填字母)。 a．Cu b．NH3H2O c．CuO d．Cu2(OH)2CO3 e．H2S (3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，寫出該反應的離子方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①d　e　h　i　f　g　b(f、g可調換順序)　通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體(排出裝置中的空氣)?、诋a生大量棕黃色的煙 (2)抑制CuCl2和FeCl3水解　cd (3)SO2＋2H2O＋2Cu2＋＋2Cl－2CuCl↓＋SO＋4H＋ 解析　(1)要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(A)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置C)、干燥(用裝置E)，并使其與粗銅粉反應(用裝置D)，最后進行尾氣吸收(用裝置B)。①按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可調換順序)。實驗中硬質玻璃管加熱前要通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體，以防止O2與銅粉反應。②Cl2與Cu反應生成棕黃色的CuCl2固體小顆粒，故盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現象是產生大量棕黃色的煙。(2)題給流程中，所得固體Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀鹽酸而不加水溶解，是為了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入試劑X用于調節(jié)溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能與H＋反應、但不與Cu2＋反應且不引入新雜質的試劑，題給選項中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，該過程中發(fā)生SO2還原Cu2＋的反應，SO2被氧化為SO。 2．(2017天津和平區(qū)期末質量調查)錫及其化合物在生產、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點為－33℃、沸點為114℃。請按要求回答下列相關問題： (1)用于微電子器件生產的錫粉純度測定：①取1.19g試樣溶于稀硫酸中(雜質不參與反應)，使Sn完全轉化為Sn2＋；②加入過量的Fe2(SO4)3；③用0.1000molL－1K2Cr2O7溶液滴定(產物中Cr呈＋3價)，消耗20.00mL。步驟②中加入Fe2(SO4)3的作用是___________________ ________________________________________________________________________；此錫粉樣品中錫的質量分數為________。 (2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下： ①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：______________________________________________________ 及調節(jié)溶液pH。 ②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________、______________________________________。 ③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：_________________________________________________。 ④步驟Ⅳ中證明SnO已洗滌干凈的操作是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 ⑤步驟Ⅴ操作依次為________、________、過濾、洗滌、低溫干燥。 (3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應的化學方程式為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 實驗室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 利用改進后的裝置進行實驗，當開始裝置C中收集到有SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應仍可持續(xù)進行的理由是________________________________________________________。 答案　(1)將Sn2＋全部氧化為Sn4＋　60% (2)①防止Sn2＋被氧化為Sn4＋ ②漏斗(或普通漏斗)　玻璃棒 ③Sn2＋＋2HCO===SnO↓＋2CO2↑＋H2O ④取最后洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀 ⑤蒸發(fā)濃縮　冷卻結晶 (3)SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn(OH)4＋4NH4Cl　在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶 熔融錫與氯氣化合的反應是放熱反應，且放出的熱足夠此反應持續(xù)進行 解析　題干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性質是解答設問的重要線索和依據，必須做到心中有數。 (1)根據氧化還原反應找到Sn～Sn2＋～2Fe2＋～Cr2O關系式，是解答Sn的質量分數的關鍵。 (2)③濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應是Sn2＋和HCO之間反應，由于Sn2＋易水解，該反應應為雙水解反應，生成Sn(OH)2、CO2，根據信息可知，最后得到的是SnO，應是Sn(OH)2分解所致，據此可寫出總反應的離子方程式。④SnO表面附著有NaCl雜質，因此只需檢驗洗滌液中是否還含有Cl－即可。 (3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當有NH3存在時，HCl與NH3又結合成NH4Cl，據此可寫出總反應的化學方程式；由MnO2和濃鹽酸反應制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質，HCl會與Sn粉反應，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質必須除去。 熱點二　有機物的制備與基本操作的融合 把握三個關鍵，突破有機物制備實驗 1．把握制備過程 2．盤點常用儀器 3．熟悉?？紗栴} (1)有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。 (2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。 (3)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。 [典例剖析]　醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下： 可能用到的有關數據如下： 相對分子質量 密度/ gcm－3 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.9618 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.8102 83 難溶于水 合成反應： 在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。 分離提純： 反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________； 如果加熱一段時間后發(fā)現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是________(填字母，下同)。 A．立即補加B．冷卻后補加　C．不需補加　D．重新配料 (3)本實驗中最容易產生的副產物的結構簡式為___________________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_______________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________。 A．圓底燒瓶　　 B．溫度計　　 C．吸濾瓶 D．球形冷凝管　　 E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產率是________。 A．41%B．50%C．61%D．70% [審題流程]　有機物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細的實驗過程，可對題干信息解讀如下： 制備過程 提純過程 ①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理； ②20g環(huán)己醇→反應物用量，用于計算； ③碎瓷片→防止暴沸； ④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱； ⑤通入冷卻水，產物冷卻→產物呈液態(tài)，利于分離； ⑥緩慢加熱→反應開始； ⑦餾出物的溫度不超過90℃→產物環(huán)己烯的沸點為83℃，環(huán)己醇的沸點為161℃，可分離出環(huán)己烯 ①粗產物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸； ②粗產物用水洗→使粗產物中的無機物進入水層； ③分離→得到較純的環(huán)己烯； ④加入無水氯化鈣→干燥產品(環(huán)己烯)； ⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)； ⑥10g環(huán)己烯→產物量，用于計算 解析　(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應)。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)加入20g環(huán)己醇的物質的量為＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質的量為0.2mol，環(huán)己烯的質量為0.2mol82gmol－1＝16.4g，實際得到環(huán)己烯的質量為10g，則產率為100%≈61%。 答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B(3)　(4)檢漏　上口倒出(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 1．(2017安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實驗室制備苯甲酸的反應裝置圖和有關數據如下： 相對分子質量 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 甲苯 92 －94.9 110.6 難溶于水 苯甲酸 122 122.13 249 微溶于水 苯甲酸鈉 144 — 249.3 易溶于水 按下列合成步驟回答問題： (1)制備苯甲酸 在三頸燒瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入12.8g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸。 ①球形冷凝管的作用是________________，其進水口是________(填“a”或“b”)。 ②三頸燒瓶中反應的離子方程式是_______________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③分離苯甲酸選用的玻璃儀器是________(填字母)。 A．分液漏斗 B．玻璃棒 C．燒杯 D．漏斗 E．蒸餾燒瓶 F．直形冷凝管 ④分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質是________，為進一步提純，應采用的方法是________。 (2)制備苯甲酸鈉 控制溫度為70℃，向三頸燒瓶中加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液，充分反應后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭，并將混合物過濾，得到無色透明的苯甲酸鈉溶液，將濾液轉入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體。 ⑤控制溫度為70℃的方法是____________。 ⑥加入活性炭的作用是____________。 ⑦若提純得到46.8g苯甲酸鈉，則苯甲酸鈉的產率是________。 答案　(1)①冷凝回流　b② ③BCD?、躃2SO4、MnSO4　重結晶 (2)⑤水浴加熱?、尬矫撋、?5.0% 解析　(1)①球形冷凝管的作用是冷凝回流，減少反應物的損失；為達到較好的冷凝效果，冷凝管的進水口是b。 ②本實驗是制取苯甲酸，利用高錳酸鉀的強氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被還原成Mn2＋，根據得失電子守恒配平化學方程式，即反應的離子方程式為 。 ③根據表格數據，苯甲酸在此狀態(tài)下是微溶于水的固體，因此采用過濾的方法進行分離，用到的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺等，因此B、C、D項正確。 ④根據②中反應的離子方程式，得出混有的雜質是K2SO4、MnSO4，這兩種物質溶于水，采取重新溶解、再結晶的方法提純，即重結晶法。 (2)⑤溫度要控制在70 ℃，如果直接加熱，溫度很容易超過70 ℃，因此采取水浴加熱，優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。 ⑥根據信息，深色溶液中加入活性炭，得到無色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脫色。 ⑦61.0 g苯甲酸完全轉化成苯甲酸鈉時，生成苯甲酸鈉的質量為61.0 g＝72.0 g，則產率為100%＝65.0%。 2．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯，裝置如圖1所示。 已知：。 密度/ gcm－3 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 0.96 25 161 能溶于水 環(huán)己烯 0.81 －103 83 難溶于水 (1)制備粗品 將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內得到環(huán)己烯粗品。 ①試管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________， 導管B除了導氣外還具有的作用是______________________________________________。 ②將試管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。 (2)制備精品 ①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在________(填“上”或“下”)層，分液后用________(填字母)洗滌。 a．酸性KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液 ②再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進行蒸餾，冷卻水從________(填字母)口進入，目的是___________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。蒸餾時要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。 ③收集產品時，應控制溫度在________左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質量低于理論產量，可能的原因是________(填字母)。 a．蒸餾時從70℃開始收集產品 b．環(huán)己醇實際用量多了 c．制備粗產品時環(huán)己醇隨產品一起蒸出 (3)以下用來區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的試劑或方法中，合理的是________(填字母)。 a．酸性高錳酸鉀溶液 b．金屬鈉 c．測定沸點 答案　(1)①防暴沸　冷凝　②防止環(huán)己烯揮發(fā)(2)①上　c?、趃　冷卻水與氣體形成逆流，使氣體得到充分冷卻　吸收剩余的水　③83℃　c　(3)bc 解析　(1)①試管A中加入碎瓷片的作用是防止發(fā)生暴沸；觀察導管B的長度，可推知導管B除了導氣外還具有冷凝的作用。②將試管C置于冰水中的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，防止揮發(fā)，以得到更多的產品。(2)①實驗目的是提純環(huán)己烯，由于環(huán)己醇和少量酸性雜質能溶于水中，而環(huán)己烯難溶于水，又環(huán)己烯的密度小于水的密度，所以環(huán)己烯在上層，飽和食鹽水在下層；分液后仍有少量酸性雜質和環(huán)己醇殘留，酸性KMnO4溶液可以氧化環(huán)己烯，稀硫酸無法除去酸性雜質，聯想教材中乙酸乙酯的制備實驗中用飽和Na2CO3溶液提純產物，可以類推分液后用Na2CO3溶液洗滌。②蒸餾提純后的環(huán)己烯時，冷卻水從g口進入，目的是讓冷卻水與氣體形成逆流，使高溫氣體得到充分冷凝；蒸餾時加入生石灰可吸收產品中剩余的少量水，防止水蒸氣隨環(huán)己烯一起蒸出。③收集環(huán)己烯產品時，應控制溫度在83℃左右，這樣得到的餾分才是環(huán)己烯。a項，若提前收集，產品中混有雜質，實際產量高于理論產量；b項，若環(huán)己醇實際用量多了，則實際生成的環(huán)己烯量增多，實際產量高于理論產量；c項，若粗產品中混有環(huán)己醇，導致測定消耗的環(huán)己醇量增大，制得的環(huán)己烯精品的質量低于理論產量。(3)區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品，不能用酸性高錳酸鉀溶液，因為都有紫色變淺的現象；可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產生，若無氣體，則是精品，否則是粗品；通過測定沸點與環(huán)己烯的沸點比較，也可以區(qū)分。 熱點三　組成探究綜合實驗 題型一　定性分析型 1．核心知識必備 (1)?？細怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。 (2)常考陽離子的檢驗方法，包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。 (3)?？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。 2．物質檢驗的一般思路 根據物質性質，使被檢驗物質與加入的試劑作用，轉變?yōu)槟撤N已知物質，或產生某種特殊現象，從而確定該物質的存在(物質性質也是幫助檢驗的重要依據)。常見的特殊現象有： (1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。 (2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。 (3)顯現特殊顏色。特殊顏色的出現或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質的常見方法，如KSCN檢驗Fe3＋、淀粉檢驗I2等。 特別提醒　(1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。 (2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。 (3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。 (4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。 [典例剖析]　[2015全國卷Ⅰ，(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置C中可觀察到的現象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產物中有________。裝置B的主要作用是____________________________。 (2)乙組同學認為草酸晶體分解的產物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。 ①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、________。裝置H反應管中盛有的物質是________。 ②能證明草酸晶體分解產物中有CO的現象是______________________________________ ______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [思路引導] 第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應注意題干中草酸的性質，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)①問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應先在H裝置中進行CO還原CuO的反應，氣體進入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗時現象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質Cu，且CO的氧化產物是CO2。 答案　(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化銅) ②前面澄清石灰水無現象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 1．(2017江西三校聯考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應，生成物成分的定性探究，進行如下實驗。 (1)研究小組取65.0g鋅粒與55mL98%的濃硫酸(ρ＝1.84gmL－1)充分反應，所制得的氣體成分是________(填分子式)，發(fā)生反應的化學方程式為__________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進行實驗。 ①裝置E和G中的試劑分別為________、________。 ②裝置B的作用是________；H的作用是__________________________________________。 ③寫出實驗中觀察到的現象及由該現象得出含有相應的氣體成分的結論。 現象 結論 答案　(1)H2和SO2　2H2SO4(濃)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O、H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑ (2)①濃硫酸　無水CuSO4(或無水硫酸銅) ②防止倒吸(或作安全瓶)　防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗 ③ 現象 結論 C中品紅溶液褪色 氣體中有SO2 D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍 氣體中有H2 解析　首先要明確實驗目的，實驗是對產生的氣體成分進行定性探究，根據鋅與濃硫酸反應生成SO2，與稀硫酸反應生成H2來分析。(1)開始時濃硫酸與鋅反應生成SO2，隨著反應的進行，濃硫酸的濃度逐漸變小，Zn與稀硫酸反應得到的氣體是H2，反應的化學方程式為2H2SO4(濃)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑。(2)根據SO2和H2的化學性質來選擇驗證方法，SO2能使品紅溶液褪色，H2可以還原CuO生成H2O，H2O能使白色無水CuSO4變藍色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗SO2氣體，為防止裝置C發(fā)生倒吸，在A與C之間加一個防倒吸的裝置B，裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2，裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣，避免干擾后續(xù)實驗，裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗。 2．(2018安徽皖南八校聯考)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]在定量分析中常用作標定高錳酸鉀等溶液的標準物質，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?；卮鹣铝袉栴}： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗摩爾鹽晶體加強熱時的分解產物。裝置C中可觀察到的現象是____________，由此可知摩爾鹽晶體分解的產物中有________。裝置B的主要作用是_________________________________________________________________。 (2)乙組同學認為摩爾鹽晶體分解的產物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗。 ①乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、____________。 ②裝置F中足量鹽酸的作用是_____________________________________________________；含有SO3的實驗現象是___________________________________________________________；含有SO2的實驗現象是__________________________________________________________。 (3)設計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質：___________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)溶液變紅　NH3　吸收分解產生的酸性氣體 (2)①I、F、D、E、H ②吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾　F中有白色沉淀產生　D中品紅溶液褪色 (3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質；反之摩爾鹽未變質 解析　(1)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]受熱分解，分解時會產生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等，根據裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣能使酚酞溶液變紅色，所以裝置C中可觀察到的現象是溶液變紅，由此可知摩爾鹽晶體分解的產物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產生的酸性氣體。 (2)①要檢驗生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產生氣體后，經過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉除去二氧化硫，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、I、F、D、E、H。 ②由于產生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產生亞硫酸鋇沉淀，排除SO2的干擾，SO3通入氯化鋇溶液中可以產生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾；含有SO3的實驗現象是F中有白色沉淀產生；含有SO2的實驗現象是D中品紅溶液褪色。 (3)摩爾鹽氧化變質會產生鐵離子，可以通過檢驗樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質。 題型二　定量測定型 1．定量測定的常用方法 (1)沉淀法 先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。 (2)測氣體體積法 對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 量氣裝置的設計： 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。 (3)測氣體質量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。 (5)熱重法 只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。 2．定量測定實驗中常用的計算方法——關系式法 關系式法是表示兩種或多種物質之間“物質的量”關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質的量”的關系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。 正確提取關系式的關鍵： 根據化學方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間物質的量的關系。 如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經過如下三步反應， ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為 O2　～　2MnO(OH)2　～　2I2　～　4Na2S2O3 (中介物質)　　　(中介物質) [典例剖析]　(2017全國卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。 回答下列問題： (1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________。 (3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00mL水樣經固氧、酸化后，用amolL－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現象為____________________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mgL－1。 (5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏________。(填“高”或“低”) [思路引導] 第(1)問考查化學實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。 第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。 第(3)問考查化學實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結果。 第(4)問考查滴定終點的判斷以及關系式法計算。 第(5)問考查誤差分析，關鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關系。 解析　本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。 (2)根據氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。 (3)一定物質的量濃度溶液的配制還需要量筒；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結果不準確。 (4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內無變化； 根據關系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 可得水樣中溶解氧的含量為[(ab10－3) mol432 gmol－1103 mgg－1]0.1 L＝80ab mgL－1。 (5)終點讀數時有氣泡，氣泡占據液體應占有的體積，會導致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，最終結果偏低。 答案　(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產生誤差　(2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2　(3)量筒　氧氣　(4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內無變化　80ab　(5)低 1．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式：_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是___________________________________________________。 ②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①O2、SO2、CO2?、贔e3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、? (3)①排除SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質量 解析　(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據得失電子守恒和質量守恒定律配平化學方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2＋SO2===H2SO4。②根據題意，消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則消耗zmLNaOH溶液，相當于硫的質量為yzg，所以鋼樣中硫的質量分數為或100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質量，其質量差為CO2的質量。 2．(2018重慶適應性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進行了以下實驗。 (1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學式。 ①甲組用圖Ⅰ的裝置進行實驗，觀察到相應實驗現象，則X的化學式是________。 ②乙組只用圖Ⅰ中裝置A和C進行實驗，得到與甲組相同的實驗結論，則分液漏斗中盛放的溶液應換為______，原因是_____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。 ①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復選用)進行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質量外，還需測定的實驗數據有_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.2000molL－1的鹽酸40.00mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.2000molL－1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數據列于下表中。 m試樣/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 0.3200 0.52 20.48 0.3200 0.35 20.39 回答下列問題： Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是____________。 Ⅱ.滴定至終點時的現象為________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅲ.樣品中X的質量分數為________。 ③乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是________(填字母)。 A．用NaOH溶液潤洗滴定管 B．滴定終點讀數時仰視液面刻度 C．用樣品溶液潤洗錐形瓶 D．滴定終點時滴定管尖嘴部分出現氣泡 答案　(1)①Na2CO3?、谙∠跛帷a2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應裝置C中的實驗現象不同 (2)①e，f，d，c，h(其他合理答案也可)　盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質量?、冖?堿式滴定管?、?最后一滴標準液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內不褪色　Ⅲ.66.25%?、跜D 解析　(1)①與鹽酸反應得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。②乙組只用裝置A和C即可得到相同的實驗結論，說明反應過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉的影響。(2)①測定原理應為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實驗前后的質量，二者之差即為生成的CO2的質量。②NaOH溶液應盛在堿式滴定管中，到達滴定終點時，溶液由無色變成紅色，且30秒內不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)＝0.200 0 molL－10.040 00 L－0.200 0 molL－10.020 00 L＝0.004 mol，n(Na2CO3)＝n(HCl)＝0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質量分數為100%＝66.25%。③滴定時，滴定管必須用標準溶液潤洗，不會造成誤差，A項不符合題意；滴定終點讀數時仰視液面刻度，使所讀數值偏大，則結果會偏小，B項不符合題意；用樣品溶液潤洗錐形瓶，會使樣品消耗的鹽酸體積偏大，則結果偏大，C項符合題意；滴定終點時滴定管尖嘴部分出現氣泡，會造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗的鹽酸的體積偏大，最終結果偏大，D項符合題意。 熱點四　“猜想判斷”型綜合實驗 猜想型實驗題的思維流程 1．漂白粉是生產生活中常用的消毒劑和殺菌劑。 實驗室有一瓶密封不嚴的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質。 (1)提出合理假設。 假設1：該漂白粉未變質，只含有________； 假設2：該漂白粉全部變質，只含有________； 假設3：該漂白粉部分變質，既含有______，又含______。 (2)設計實驗方案，進行實驗。請寫出實驗步驟、預期現象和結論。 限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1molL－1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2＋和Cl－) 實驗步驟 預期現象和結論 ① 取少量上述漂白粉于試管中，____________ ② [審題流程]　第一步　明確目的原理 設計實驗探究漂白粉變質后物質的成分，涉及反應： ①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。 ②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。 第二步　提出合理假設 根據假設3提供的物質及反應原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。 第三步　尋找驗證方法 用CaCO3與鹽酸反應產生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在。 用Ca(ClO)2與鹽酸反應生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。 第四步　設計操作步驟 ①固體樣品中加入稀鹽酸，將產生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。 ②向步驟①反應后的溶液中滴入1～2滴品