高考化學(xué)一輪綜合復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實驗基礎(chǔ)及綜合探究 第32講 化學(xué)實驗熱點練習(xí)

第32講化學(xué)實驗熱點熱點一以“模擬工業(yè)生產(chǎn)”為載體的綜合實驗題解答物質(zhì)制備試題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康?，反?yīng)條件，陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確答案。典例剖析(2016·四川理綜，9)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究。資料查閱實驗探究該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實驗(夾持儀器略)請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是_。(2)實驗操作的先后順序是a_e(填操作的編號)。a檢查裝置的氣密性后加入藥品b熄滅酒精燈，冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCld點燃酒精燈，加熱e停止通入HCl，然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是_。探究反思(5)反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析：若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是_。若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是_。審題流程第1步：審題干信息，本題題干信息很簡單，提取實驗?zāi)康模河脽岱纸釩uCl2·2H2O晶體制取CuCl。第2步：(1)審“流程”，獲取反應(yīng)條件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl氣流中加熱先脫結(jié)晶水，再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl2·2H2O將會水解，最終產(chǎn)物為CuO。(2)審“裝置圖”，獲取每個儀器的作用等有效信息：A為CuCl2·2H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體；X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗分解產(chǎn)生的水蒸氣；C中濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗HCl以及反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2；D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。第3步，審問題信息：結(jié)合第1步、第2步提取的有效信息，結(jié)合題目提出的具體問題，聯(lián)想已學(xué)過的知識，規(guī)范解答題目中的具體問題。如本題第(2)問，結(jié)合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產(chǎn)品純度，然后點燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl2·2H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：acdbe。第(3)問，結(jié)合第2步獲取的有效信息知，通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據(jù)HCl和Cl2的性質(zhì)，即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實驗結(jié)論。第(4)問中NaOH吸Cl2屬于氧化還原反應(yīng)，即可寫離子方程式。第(5)問，結(jié)合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加熱時間不夠”；產(chǎn)生CuO的原因是CuCl2·2H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅后褪色(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足1實驗室中以粗銅粉(含雜質(zhì)Fe)為原料，制備銅的氯化物的流程如下：請按要求回答下列問題：(1)現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)(鐵架臺和加熱裝置等省略)。按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a_。實驗中硬質(zhì)玻璃管加熱前要進(jìn)行一步重要操作，該操作是_。反應(yīng)時，盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的現(xiàn)象是_。(2)上述流程中，所得固體需要加稀鹽酸溶解，其目的是_；溶液可加試劑X用于調(diào)節(jié)pH以除去雜質(zhì)，X最好選用下列試劑中的_(填字母)。aCubNH3·H2OcCuOdCu2(OH)2CO3eH2S(3)向溶液中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：_。答案(1)dehifgb(f、g可調(diào)換順序)通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體(排出裝置中的空氣)產(chǎn)生大量棕黃色的煙(2)抑制CuCl2和FeCl3水解cd(3)SO22H2O2Cu22Cl2CuClSO4H解析(1)要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(A)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置C)、干燥(用裝置E)，并使其與粗銅粉反應(yīng)(用裝置D)，最后進(jìn)行尾氣吸收(用裝置B)。按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是adehifgb(f、g可調(diào)換順序)。實驗中硬質(zhì)玻璃管加熱前要通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體，以防止O2與銅粉反應(yīng)。Cl2與Cu反應(yīng)生成棕黃色的CuCl2固體小顆粒，故盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙。(2)題給流程中，所得固體是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀鹽酸而不加水溶解，是為了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液中加入試劑X用于調(diào)節(jié)溶液的pH以除去Fe3，故X最好是能與H反應(yīng)、但不與Cu2反應(yīng)且不引入新雜質(zhì)的試劑，題給選項中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，該過程中發(fā)生SO2還原Cu2的反應(yīng)，SO2被氧化為SO。2(2017·天津和平區(qū)期末質(zhì)量調(diào)查)錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231；Sn2易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點為33、沸點為114。請按要求回答下列相關(guān)問題：(1)用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定：取1.19g試樣溶于稀硫酸中(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2；加入過量的Fe2(SO4)3；用0.1000mol·L1K2Cr2O7溶液滴定(產(chǎn)物中Cr呈3價)，消耗20.00mL。步驟中加入Fe2(SO4)3的作用是_；此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。(2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下：步驟加入Sn粉的作用：_及調(diào)節(jié)溶液pH。步驟用到的玻璃儀器有燒杯、_、_。步驟生成SnO的離子方程式：_。步驟中證明SnO已洗滌干凈的操作是_。步驟操作依次為_、_、過濾、洗滌、低溫干燥。(3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。實驗室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進(jìn)方法是_。利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實驗，當(dāng)開始裝置C中收集到有SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應(yīng)仍可持續(xù)進(jìn)行的理由是_。答案(1)將Sn2全部氧化為Sn460%(2)防止Sn2被氧化為Sn4漏斗(或普通漏斗)玻璃棒Sn22HCO=SnO2CO2H2O取最后洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(3)SnCl44NH34H2O=Sn(OH)44NH4Cl在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶熔融錫與氯氣化合的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，且放出的熱足夠此反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行解析題干信息中Sn、Sn2、SnCl4的性質(zhì)是解答設(shè)問的重要線索和依據(jù)，必須做到心中有數(shù)。(1)根據(jù)氧化還原反應(yīng)找到SnSn22Fe2Cr2O關(guān)系式，是解答Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵。(2)濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟中發(fā)生的反應(yīng)是Sn2和HCO之間反應(yīng)，由于Sn2易水解，該反應(yīng)應(yīng)為雙水解反應(yīng)，生成Sn(OH)2、CO2，根據(jù)信息可知，最后得到的是SnO，應(yīng)是Sn(OH)2分解所致，據(jù)此可寫出總反應(yīng)的離子方程式。SnO表面附著有NaCl雜質(zhì)，因此只需檢驗洗滌液中是否還含有Cl即可。(3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當(dāng)有NH3存在時，HCl與NH3又結(jié)合成NH4Cl，據(jù)此可寫出總反應(yīng)的化學(xué)方程式；由MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質(zhì)，HCl會與Sn粉反應(yīng)，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質(zhì)必須除去。熱點二有機(jī)物的制備與基本操作的融合把握三個關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備實驗1把握制備過程2盤點常用儀器3熟悉?？紗栴}(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。典例剖析醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/ g·cm3沸點/溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填字母，下同)。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加D重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_。A圓底燒瓶B溫度計C吸濾瓶D球形冷凝管E接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_。A41%B50%C61%D70%審題流程有機(jī)物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細(xì)的實驗過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程醇脫水是合成烯烴的常用方法制備原理；20g環(huán)己醇反應(yīng)物用量，用于計算；碎瓷片防止暴沸；冷卻攪拌下，加入濃硫酸濃硫酸溶解放熱；通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；緩慢加熱反應(yīng)開始；餾出物的溫度不超過90產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點為83，環(huán)己醇的沸點為161，可分離出環(huán)己烯粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌除去少量的酸；粗產(chǎn)物用水洗使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層；分離得到較純的環(huán)己烯；加入無水氯化鈣干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)；蒸餾得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)；10g環(huán)己烯產(chǎn)物量，用于計算解析(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)加入20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol116.4g，實際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為×100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2017·安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實驗室制備苯甲酸的反應(yīng)裝置圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量熔點/沸點/溶解性甲苯9294.9110.6難溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸鈉144249.3易溶于水按下列合成步驟回答問題：(1)制備苯甲酸在三頸燒瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入12.8g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其進(jìn)水口是_(填“a”或“b”)。三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式是_。分離苯甲酸選用的玻璃儀器是_(填字母)。A分液漏斗B玻璃棒C燒杯D漏斗E蒸餾燒瓶F直形冷凝管分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是_，為進(jìn)一步提純，應(yīng)采用的方法是_。(2)制備苯甲酸鈉控制溫度為70，向三頸燒瓶中加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭，并將混合物過濾，得到無色透明的苯甲酸鈉溶液，將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體?？刂茰囟葹?0的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提純得到46.8g苯甲酸鈉，則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是_。答案(1)冷凝回流bBCDK2SO4、MnSO4重結(jié)晶(2)水浴加熱吸附脫色65.0%解析(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，減少反應(yīng)物的損失；為達(dá)到較好的冷凝效果，冷凝管的進(jìn)水口是b。本實驗是制取苯甲酸，利用高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被還原成Mn2，根據(jù)得失電子守恒配平化學(xué)方程式，即反應(yīng)的離子方程式為。根據(jù)表格數(shù)據(jù)，苯甲酸在此狀態(tài)下是微溶于水的固體，因此采用過濾的方法進(jìn)行分離，用到的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺等，因此B、C、D項正確。根據(jù)中反應(yīng)的離子方程式，得出混有的雜質(zhì)是K2SO4、MnSO4，這兩種物質(zhì)溶于水，采取重新溶解、再結(jié)晶的方法提純，即重結(jié)晶法。(2)溫度要控制在70 ，如果直接加熱，溫度很容易超過70 ，因此采取水浴加熱，優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。根據(jù)信息，深色溶液中加入活性炭，得到無色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脫色。61.0 g苯甲酸完全轉(zhuǎn)化成苯甲酸鈉時，生成苯甲酸鈉的質(zhì)量為61.0 g×72.0 g，則產(chǎn)率為×100%65.0%。2某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯，裝置如圖1所示。已知：。密度/ g·cm3熔點/沸點/溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。試管A中碎瓷片的作用是_，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_。將試管C置于冰水中的目的是_。(2)制備精品環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_(填“上”或“下”)層，分液后用_(填字母)洗滌。a酸性KMnO4溶液b稀硫酸cNa2CO3溶液再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進(jìn)行蒸餾，冷卻水從_(填字母)口進(jìn)入，目的是_。蒸餾時要加入生石灰，目的是_。收集產(chǎn)品時，應(yīng)控制溫度在_左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是_(填字母)。a蒸餾時從70開始收集產(chǎn)品b環(huán)己醇實際用量多了c制備粗產(chǎn)品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出(3)以下用來區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的試劑或方法中，合理的是_(填字母)。a酸性高錳酸鉀溶液b金屬鈉c測定沸點答案(1)防暴沸冷凝防止環(huán)己烯揮發(fā)(2)上cg冷卻水與氣體形成逆流，使氣體得到充分冷卻吸收剩余的水83c(3)bc解析(1)試管A中加入碎瓷片的作用是防止發(fā)生暴沸；觀察導(dǎo)管B的長度，可推知導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝的作用。將試管C置于冰水中的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，防止揮發(fā)，以得到更多的產(chǎn)品。(2)實驗?zāi)康氖翘峒儹h(huán)己烯，由于環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)能溶于水中，而環(huán)己烯難溶于水，又環(huán)己烯的密度小于水的密度，所以環(huán)己烯在上層，飽和食鹽水在下層；分液后仍有少量酸性雜質(zhì)和環(huán)己醇?xì)埩?，酸性KMnO4溶液可以氧化環(huán)己烯，稀硫酸無法除去酸性雜質(zhì)，聯(lián)想教材中乙酸乙酯的制備實驗中用飽和Na2CO3溶液提純產(chǎn)物，可以類推分液后用Na2CO3溶液洗滌。蒸餾提純后的環(huán)己烯時，冷卻水從g口進(jìn)入，目的是讓冷卻水與氣體形成逆流，使高溫氣體得到充分冷凝；蒸餾時加入生石灰可吸收產(chǎn)品中剩余的少量水，防止水蒸氣隨環(huán)己烯一起蒸出。收集環(huán)己烯產(chǎn)品時，應(yīng)控制溫度在83左右，這樣得到的餾分才是環(huán)己烯。a項，若提前收集，產(chǎn)品中混有雜質(zhì)，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；b項，若環(huán)己醇實際用量多了，則實際生成的環(huán)己烯量增多，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；c項，若粗產(chǎn)品中混有環(huán)己醇，導(dǎo)致測定消耗的環(huán)己醇量增大，制得的環(huán)己烯精品的質(zhì)量低于理論產(chǎn)量。(3)區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品，不能用酸性高錳酸鉀溶液，因為都有紫色變淺的現(xiàn)象；可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產(chǎn)生，若無氣體，則是精品，否則是粗品；通過測定沸點與環(huán)己烯的沸點比較，也可以區(qū)分。熱點三組成探究綜合實驗題型一定性分析型1核心知識必備(1)常考?xì)怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)?？缄栯x子的檢驗方法，包括NH、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。(3)?？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl、Br、I、SO、CO、SO等。2物質(zhì)檢驗的一般思路根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)，使被檢驗物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有：(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時也應(yīng)注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常見方法，如KSCN檢驗Fe3、淀粉檢驗I2等。特別提醒(1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。(2)在中學(xué)化學(xué)中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。典例剖析2015·全國卷，(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4×102，K25.4×105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實驗。乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。思路引導(dǎo)第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應(yīng)注意題干中草酸的性質(zhì)，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應(yīng)先在H裝置中進(jìn)行CO還原CuO的反應(yīng)，氣體進(jìn)入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導(dǎo)出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)考查CO檢驗時現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。答案(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(2)F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁1(2017·江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應(yīng)，生成物成分的定性探究，進(jìn)行如下實驗。(1)研究小組取65.0g鋅粒與55mL98%的濃硫酸(1.84g·mL1)充分反應(yīng)，所制得的氣體成分是_(填分子式)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進(jìn)行實驗。裝置E和G中的試劑分別為_、_。裝置B的作用是_；H的作用是_。寫出實驗中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應(yīng)的氣體成分的結(jié)論。現(xiàn)象結(jié)論答案(1)H2和SO22H2SO4(濃)Zn=ZnSO4SO22H2O、H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2(2)濃硫酸無水CuSO4(或無水硫酸銅)防止倒吸(或作安全瓶)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入系統(tǒng)，干擾實驗現(xiàn)象結(jié)論C中品紅溶液褪色氣體中有SO2D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F(xiàn)中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍(lán)氣體中有H2解析首先要明確實驗?zāi)康?，實驗是對產(chǎn)生的氣體成分進(jìn)行定性探究，根據(jù)鋅與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，與稀硫酸反應(yīng)生成H2來分析。(1)開始時濃硫酸與鋅反應(yīng)生成SO2，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，濃硫酸的濃度逐漸變小，Zn與稀硫酸反應(yīng)得到的氣體是H2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H2SO4(濃)Zn=ZnSO4SO22H2O，H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2。(2)根據(jù)SO2和H2的化學(xué)性質(zhì)來選擇驗證方法，SO2能使品紅溶液褪色，H2可以還原CuO生成H2O，H2O能使白色無水CuSO4變藍(lán)色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗SO2氣體，為防止裝置C發(fā)生倒吸，在A與C之間加一個防倒吸的裝置B，裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2，裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣，避免干擾后續(xù)實驗，裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入系統(tǒng)，干擾實驗。2(2018·安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O在定量分析中常用作標(biāo)定高錳酸鉀等溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還用作化學(xué)試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗?zāi)桘}晶體加強(qiáng)熱時的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進(jìn)行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進(jìn)行實驗。乙組同學(xué)的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、_。裝置F中足量鹽酸的作用是_；含有SO3的實驗現(xiàn)象是_；含有SO2的實驗現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質(zhì)：_。答案(1)溶液變紅NH3吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體(2)I、F、D、E、H吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾F中有白色沉淀產(chǎn)生D中品紅溶液褪色(3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質(zhì)；反之摩爾鹽未變質(zhì)解析(1)摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受熱分解，分解時會產(chǎn)生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等，根據(jù)裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣能使酚酞溶液變紅色，所以裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是溶液變紅，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體。(2)要檢驗生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產(chǎn)生氣體后，經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉除去二氧化硫，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、I、F、D、E、H。由于產(chǎn)生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產(chǎn)生亞硫酸鋇沉淀，排除SO2的干擾，SO3通入氯化鋇溶液中可以產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾；含有SO3的實驗現(xiàn)象是F中有白色沉淀產(chǎn)生；含有SO2的實驗現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。(3)摩爾鹽氧化變質(zhì)會產(chǎn)生鐵離子，可以通過檢驗樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質(zhì)。題型二定量測定型1定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2定量測定實驗中常用的計算方法關(guān)系式法關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)化學(xué)方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng)，O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O22MnO(OH)22I24Na2S2O3(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))典例剖析(2017·全國卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I還原為Mn2，在暗處靜置5min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取水樣時應(yīng)盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_mg·L1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測定結(jié)果偏_。(填“高”或“低”)思路引導(dǎo)第(1)問考查化學(xué)實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。第(3)問考查化學(xué)實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結(jié)果。第(4)問考查滴定終點的判斷以及關(guān)系式法計算。第(5)問考查誤差分析，關(guān)鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關(guān)系。解析本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要量筒；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。(4)該實驗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化；根據(jù)關(guān)系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為(ab×103) mol÷4×32 g·mol1×103 mg·g1÷0.1 L80ab mg·L1。(5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，會導(dǎo)致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，最終結(jié)果偏低。答案(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧氣(4)當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化80ab(5)低1碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進(jìn)行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應(yīng)：3FeS5O21_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2對CO2測定的干擾吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量解析(1)鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2SO2=H2SO4。根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則消耗zmLNaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為或×100%。(3)氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。2(2018·重慶適應(yīng)性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進(jìn)行了以下實驗。(1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學(xué)式。甲組用圖的裝置進(jìn)行實驗，觀察到相應(yīng)實驗現(xiàn)象，則X的化學(xué)式是_。乙組只用圖中裝置A和C進(jìn)行實驗，得到與甲組相同的實驗結(jié)論，則分液漏斗中盛放的溶液應(yīng)換為_，原因是_。(2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。甲組用裝置A和圖中所示的部分裝置(可重復(fù)選用)進(jìn)行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接_(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質(zhì)量外，還需測定的實驗數(shù)據(jù)有_。乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準(zhǔn)確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.2000mol·L1的鹽酸40.00mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.2000mol·L1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數(shù)據(jù)列于下表中。m試樣/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.32000.5220.480.32000.3520.39回答下列問題：.滴定過程中選用的滴定管是_。.滴定至終點時的現(xiàn)象為_。.樣品中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用NaOH溶液潤洗滴定管B滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度C用樣品溶液潤洗錐形瓶D滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡答案(1)Na2CO3稀硝酸Na2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應(yīng)裝置C中的實驗現(xiàn)象不同(2)e，f，d，c，h(其他合理答案也可)盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質(zhì)量.堿式滴定管.最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色.66.25%CD解析(1)與鹽酸反應(yīng)得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。乙組只用裝置A和C即可得到相同的實驗結(jié)論，說明反應(yīng)過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應(yīng)盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉的影響。(2)測定原理應(yīng)為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應(yīng)生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實驗前后的質(zhì)量，二者之差即為生成的CO2的質(zhì)量。NaOH溶液應(yīng)盛在堿式滴定管中，到達(dá)滴定終點時，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)0.200 0 mol·L1×0.040 00 L0.200 0 mol·L1×0.020 00 L0.004 mol，n(Na2CO3)n(HCl)0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%66.25%。滴定時，滴定管必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，不會造成誤差，A項不符合題意；滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度，使所讀數(shù)值偏大，則結(jié)果會偏小，B項不符合題意；用樣品溶液潤洗錐形瓶，會使樣品消耗的鹽酸體積偏大，則結(jié)果偏大，C項符合題意；滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡，會造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗的鹽酸的體積偏大，最終結(jié)果偏大，D項符合題意。熱點四“猜想判斷”型綜合實驗猜想型實驗題的思維流程1漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實驗室有一瓶密封不嚴(yán)的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設(shè)計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。(1)提出合理假設(shè)。假設(shè)1：該漂白粉未變質(zhì)，只含有_；假設(shè)2：該漂白粉全部變質(zhì)，只含有_；假設(shè)3：該漂白粉部分變質(zhì)，既含有_，又含_。(2)設(shè)計實驗方案，進(jìn)行實驗。請寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導(dǎo)管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2和Cl)實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論取少量上述漂白粉于試管中，_審題流程第一步明確目的原理設(shè)計實驗探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分，涉及反應(yīng)：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。Ca(ClO)2H2OCO2=CaCO32HClO。第二步提出合理假設(shè)根據(jù)假設(shè)3提供的物質(zhì)及反應(yīng)原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗證方法用CaCO3與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在。用Ca(ClO)2與鹽酸反應(yīng)生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。第四步設(shè)計操作步驟固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。向步驟反應(yīng)后的溶液中滴入12