通用版2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)10.6大題考法2定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案含解析.doc

第6課時(shí)大題考法(2)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起，測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的?？碱}型。設(shè)計(jì)中先通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計(jì)算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實(shí)驗(yàn)?zāi)康男浴?shí)用性強(qiáng)，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度，因此復(fù)習(xí)過(guò)程中注重定性實(shí)驗(yàn)拓展到定量實(shí)驗(yàn)的探討。 題型一測(cè)定物質(zhì)含量典例1(2017全國(guó)卷)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列問(wèn)題：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_；打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c molL1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)%，樣品的純度_%。解析(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生危險(xiǎn)。(2)加熱液體時(shí)加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加熱，瓶?jī)?nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會(huì)引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來(lái)洗滌儀器e、f。(4)止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測(cè)定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”比較陌生，可以聯(lián)想平時(shí)生活中保溫玻璃瓶來(lái)分析問(wèn)題。(5)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由氮原子守恒可得：n(N)n(NH3)n(HCl) mol，則w(N)100%。又因C2H5NO2的相對(duì)分子質(zhì)量為75，樣品的純度%。答案(1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)液封，防止氨氣逸出NHOHNH3H2O保溫使氨完全蒸出(5)備考方略定量實(shí)驗(yàn)中的常用方法(1)重量分析法在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。重量分析法不需要選擇合適的指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否發(fā)生完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。重量分析的過(guò)程包括了分離和稱量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)滴定分析法滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到被測(cè)溶液中(或者將被測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，算出待測(cè)物質(zhì)的含量。實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間的反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。(3)氣體體積法通過(guò)測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。測(cè)氣體體積的方法可分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法兩種：直接測(cè)量法直接測(cè)量法就是將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測(cè)量法間接測(cè)量法是指利用氣體將液體(通常為水)排出，通過(guò)測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測(cè)量方法。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”對(duì)點(diǎn)練1有資料顯示過(guò)量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl)，某小組對(duì)巖腦砂進(jìn)行以下探究。.巖腦砂的實(shí)驗(yàn)室制備(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為_(kāi)。(2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應(yīng)，上述裝置的連接順序?yàn)閍dc_、_jihgb。(3)裝置D處除易堵塞導(dǎo)管外，還有不足之處為_(kāi)。(4)檢驗(yàn)氨氣和氯氣反應(yīng)有巖腦砂生成時(shí)，除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙外，還需要的試劑為_(kāi)。.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測(cè)定(雜質(zhì)不影響NH4Cl純度測(cè)定)已知：2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O。步驟：準(zhǔn)確稱取1.19 g巖腦砂；將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。(5)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時(shí)，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，_，則氣密性良好。(6)裝置H的作用是_。(7)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置I增重0.73 g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)。(8)若用K中氣體體積測(cè)定NH4Cl純度，當(dāng)量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時(shí)，所測(cè)純度_(填“偏高”“ 無(wú)影響”或“偏低”)。解析：(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為干燥管。(2)制取氨氣的氣流順序?yàn)閍dc，制取氯氣的氣流順序?yàn)閎ghij，考慮到氯氣的密度比空氣大，氨氣的密度比空氣小，所以氨氣從e口進(jìn)，氯氣從f口進(jìn)，氨氣和氯氣會(huì)形成逆向流動(dòng)，更有利于二者充分混合，同時(shí)注意確定連接順序時(shí)，氯氣氣流是從右向左的，合理的連接順序?yàn)閍dce、fjihgb。(3)裝置D處發(fā)生反應(yīng)生成了氯化銨，氯化銨為固體小顆粒，導(dǎo)管太細(xì)，固體顆粒容易堵塞導(dǎo)管；因?yàn)槁葰庥卸?，需要有尾氣處理裝置，所以不足之處為無(wú)尾氣處理裝置。(4)檢驗(yàn)固體氯化銨中的銨根離子需要?dú)溲趸c濃溶液和紅色石蕊試紙，檢驗(yàn)氯離子需要蒸餾水、硝酸銀溶液和稀硝酸，所以還需要的試劑為氫氧化鈉濃溶液。(5)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時(shí)，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好。(6)產(chǎn)生的氣體通過(guò)裝置H中的濃硫酸，能夠吸收混合氣體中的水蒸氣，防止對(duì)HCl測(cè)定造成干擾，減小實(shí)驗(yàn)誤差。(7)裝置I增重為氯化氫氣體的質(zhì)量，0.73 g氯化氫的物質(zhì)的量為0.02 mol，根據(jù)反應(yīng)2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O可知，消耗氯化銨的物質(zhì)的量為0.02 mol，質(zhì)量為0.02 mol53.5 gmol11.07 g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%89.9%。(8)當(dāng)量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時(shí)，氮?dú)獾膲簭?qiáng)偏大，所測(cè)定的體積偏小，求得氯化銨的質(zhì)量偏小，所測(cè)純度偏低。答案：(1)干燥管(2)ef(3)無(wú)尾氣處理裝置(4)氫氧化鈉濃溶液(5)導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱(6)吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣，防止對(duì)HCl測(cè)定造成干擾(7)89.9%(8)偏低題型二確定物質(zhì)組成典例2堿式碳酸鈷Cox(OH)y(CO3)z常用作電子材料，磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置氣密性；加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中_(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；打開(kāi)活塞a，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；計(jì)算。(2)步驟中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是_。(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的_(填字母)連接在_(填裝置連接位置)。(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為_(kāi)。解析(1)加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生，即堿式碳酸鈷分解完畢；(2)步驟中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘，將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙裝置中，以免影響測(cè)量結(jié)果；(3)在活塞a前，加裝裝置D，裝置中盛放的堿石灰容易吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳；(4)堿式碳酸鈷樣品3.65 g，反應(yīng)前乙裝置的質(zhì)量為80.00 g，反應(yīng)后質(zhì)量為80.36 g，故生成水的質(zhì)量為80.36 g80.00 g0.36 g，物質(zhì)的量為0.02 mol，含OH的物質(zhì)的量為0.04 mol；反應(yīng)前丙裝置的質(zhì)量為62.00 g，反應(yīng)后質(zhì)量為62.88 g，生成二氧化碳的質(zhì)量為62.88 g62.00 g0.88 g，物質(zhì)的量為0.02 mol，含CO的物質(zhì)的量為0.02 mol，故鈷的質(zhì)量為3.65 g17 gmol10.04 mol60 gmol10.02 mol1.77 g，物質(zhì)的量為0.03 mol，根據(jù)Co、H、C原子守恒可知，xyz0.03 mol0.02 mol20.02 mol342，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。答案(1)不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)(2)將裝置中產(chǎn)生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中(3)D活塞a前(或裝置甲前)(4)Co3(OH)4(CO3)2易錯(cuò)警示(1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。(2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(3)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H或OH的物質(zhì)的量濃度。對(duì)點(diǎn)練2某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(夾持裝置略去)測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。實(shí)驗(yàn)步驟：步驟如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入試劑；步驟旋開(kāi)分液漏斗活塞與旋塞，并點(diǎn)燃酒精噴燈；步驟足夠長(zhǎng)時(shí)間后，D中產(chǎn)生氣泡速率變快時(shí)，停止加熱，繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；請(qǐng)回答：(1)步驟中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，其目的為_(kāi)。(2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是_。(3)步驟中配制溶液時(shí)所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有_。(4)取25.00 mL步驟中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥，稱其質(zhì)量為4.66 g。則FexSy的化學(xué)式為_(kāi)。(5)有同學(xué)認(rèn)為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)前后干燥管的增重來(lái)計(jì)算硫元素的含量。你認(rèn)為此方案是否合理：_(填“是”或“否”)，原因?yàn)開(kāi)。(6)反應(yīng)后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3?，F(xiàn)用滴定法測(cè)定溶液中Na2SO3的含量?？晒┻x擇的試劑：0.100 0 molL1 KMnO4酸性溶液；0.100 0 molL1 H2O2溶液；0.100 0 molL1 KI淀粉溶液；0.100 0 molL1 BaCl2溶液；0.100 0 molL1 HCl溶液。所選試劑應(yīng)裝在_(填“酸式”或“堿式”) 滴定管中。所利用的反應(yīng)原理為_(kāi)(用離子方程式表示)。解析：本實(shí)驗(yàn)的目的是測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。觀察裝置，A裝置中產(chǎn)生足量的氧氣經(jīng)干燥后，進(jìn)入C裝置與FexSy在加熱條件下反應(yīng)，生成硫的氧化物，進(jìn)入D被NaOH溶液吸收。(1)步驟中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，繼續(xù)產(chǎn)生氧氣，F(xiàn)exSy其實(shí)已經(jīng)反應(yīng)完了，那么其目的為使生成的SO2全部進(jìn)入D中被NaOH溶液吸收。(2)此裝置中，不需要防倒吸裝置，雖然SO2易溶于水，但是其中還有難溶于水的氧氣，不會(huì)因?yàn)镾O2溶于水而使氣壓迅速降低發(fā)生倒吸。(3)步驟中配制250 mL溶液時(shí)，因?yàn)槭且渲埔欢w積的溶液，故需要250 mL容量瓶，所以所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有250 mL容量瓶和膠頭滴管。(4)C裝置中產(chǎn)生的氣體，主要應(yīng)為SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00 mL步驟中所配溶液，加入足量的雙氧水，將其全部氧化為Na2SO4，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀為BaSO4，質(zhì)量為4.66 g，其物質(zhì)的量為0.02 mol，250 mL溶液中含S元素的陰離子的物質(zhì)的量為0.2 mol，根據(jù)S原子守恒，12.0 g FexSy中n(S)0.2 mol，m(S)6.4 g，m(Fe)5.6 g，n(Fe)0.1 mol，所以，xy12，故FexSy的化學(xué)式為FeS2。(5)裝置D的作用是吸收裝置中產(chǎn)生的SO2，若改為裝有足量堿石灰的干燥管，空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。(6)反應(yīng)后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3。要用滴定法測(cè)定溶液中Na2SO3的含量，可利用Na2SO3的還原性，故選一個(gè)氧化劑，還要有顏色的變化來(lái)判斷反應(yīng)的終點(diǎn)，所以只能選擇0.100 0 molL1 KMnO4酸性溶液，因其具有強(qiáng)氧化性，只能裝在酸式滴定管中，所利用的反應(yīng)原理為2MnO5SO6H=5SO2Mn23H2O。答案：(1)繼續(xù)生成O2，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2(3)250 mL容量瓶、膠頭滴管(4)FeS2(5)否部分SO2被氧化；空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重(6)酸式2MnO5SO6H=5SO2Mn23H2O