（浙江專用）2018年高中化學(xué) 專題1 物質(zhì)的分離與提純 課題1 海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)教學(xué)案 蘇教版選修6.doc

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課題1 海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn) [浙江選考加試要求] ————————————————————————————————————— 1．從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程。 2．萃取的原理及萃取方法的適用范圍。 3．溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點(diǎn)。 4．物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用。, 1.了解物質(zhì)分離和提純的基本方法，初步學(xué)會(huì)使用萃取的方法進(jìn)行物質(zhì)的分離與提純。 2．了解從植物中分離、提純某些元素、化合物的方法，熟悉操作流程。 3．學(xué)會(huì)通過查閱資料來初步認(rèn)識(shí)物質(zhì)的性質(zhì)，并能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)確定分離和提純該物質(zhì)的方法。 4．根據(jù)已有知識(shí)，學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)有關(guān)物質(zhì)分離與提純的實(shí)驗(yàn)方案，并能通過實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)和改進(jìn)。 ———————實(shí)驗(yàn)要素先知道 1．萃取與分液 (1)萃取的概念 用一溶劑抽取另一溶液中的物質(zhì)稱為萃取，萃取是有機(jī)、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一種基本操作。 (2)萃取的理論依據(jù) 它的基本理論依據(jù)是溶液的分配比學(xué)說，實(shí)驗(yàn)室中常見的是水溶液中溶質(zhì)的萃取。萃取的效果很大程度上取決于萃取劑的選擇。一般萃取劑應(yīng)具備如下幾個(gè)條件： ①與水不相混合，能較快地分層； ②被萃取物質(zhì)在其中的溶解度要遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，而雜質(zhì)的溶解度則越小越好； ③易揮發(fā)，以便與所萃取的物質(zhì)相分離，常用的萃取劑有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。 (3)萃取的儀器——分液漏斗(如圖) 萃取操作中，最常用的儀器是分液漏斗。它的容量應(yīng)比溶液的體積大一倍以上。使用前先用潤滑脂(常用凡士林)調(diào)試活塞，直至旋轉(zhuǎn)自如，關(guān)閉不漏液為止。然后分別將溶液和萃取劑加入分液漏斗中，以右手手掌頂住漏斗磨口玻璃塞，左手握住漏斗的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，對(duì)溶液進(jìn)行振搖。振搖時(shí)應(yīng)注意經(jīng)?！胺艢狻?，即打開活塞，使漏斗內(nèi)過量的蒸氣逸出。最后將漏斗靜置，讓液體分層。下層由活塞放出，上層從上口倒出。 (4)萃取與分液的操作方法 ①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取劑； ②隨即振搖，使溶質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到萃取劑中。振搖的方法是用右手壓住上口玻璃塞，左手握住活塞部分，反復(fù)倒轉(zhuǎn)漏斗并用力振搖(如圖)； ③然后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵環(huán)上靜置，待分層后進(jìn)行分液； ④蒸發(fā)萃取劑即可得到純凈的溶質(zhì)。 為把溶質(zhì)分離干凈，一般需多次萃取。 2．物質(zhì)的分離、提純 (1)分離與提純的聯(lián)系與區(qū)別 分離和提純的依據(jù)是物質(zhì)性質(zhì)的差異。要將混合物進(jìn)行分離和提純，必須分析組成混合物的各種成分的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，根據(jù)它們之間的聯(lián)系和差異，決定選用何種試劑和操作方法。同時(shí)需注意，物質(zhì)的分離對(duì)于被分離出來的物質(zhì)都有純度要求，即分離出來的物質(zhì)(分離得到的幾種成分)必須都是純凈物，而提純(或稱除雜)對(duì)分離出來的物質(zhì)(雜質(zhì)或由雜質(zhì)轉(zhuǎn)化而得到的物質(zhì))并無純度要求。 (2)分離和提純的注意事項(xiàng) ①不能引入新的雜質(zhì)。例如，要除去NaCl固體中少量的Na2CO3的方法，先將其配成溶液，然后使用CaCl2溶液或稀鹽酸除去其中的Na2CO3，不可以使用Ba(NO3)2。 ②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量。 ③實(shí)驗(yàn)操作要簡便，不能繁瑣。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被除雜的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入適當(dāng)過量的除雜試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。 例如，欲除去NaCl固體中的Na2SO4，應(yīng)先將NaCl配成溶液，然后向溶液中加入稍微過量的BaCl2溶液，使溶液中的SO沉淀完全，再加入稍微過量的Na2CO3溶液，除去溶液中的Ba2＋，最后再加入適量的HCl，除去溶液中的CO，此時(shí)溶液中的溶質(zhì)主要是NaCl和少量的鹽酸，只要加熱蒸干，就可得到純凈的NaCl固體。 ———————實(shí)驗(yàn)過程詳剖析 [器材與原理] 相關(guān)器材 試管、燒杯、量筒、托盤天平、鐵架臺(tái)、漏斗、濾紙、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、火柴、分液漏斗、石棉網(wǎng)。 相關(guān)原理 1．碘元素的檢驗(yàn) 將海帶置于坩堝中灼燒，在殘留的灰分中加入水，此時(shí)殘留灰分中的I－進(jìn)入溶液，過濾，在濾液中加入雙氧水或氯氣，將I－氧化成碘單質(zhì)，利用淀粉溶液來檢驗(yàn)碘單質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中若使用氯氣作氧化劑，應(yīng)注意其用量不宜過多，否則會(huì)發(fā)生反應(yīng)5Cl2＋I(xiàn)2＋6H2O===10Cl－＋2IO＋12H＋而檢驗(yàn)不到碘單質(zhì)。 2．碘單質(zhì)的萃取 碘單質(zhì)在水中溶解度較小，而在有機(jī)溶劑中溶解度較大，結(jié)合萃取劑選擇的要求，可以選擇苯、汽油、四氯化碳作為萃取劑，從濾液中提取碘單質(zhì)。 [實(shí)驗(yàn)與拓展] 實(shí)驗(yàn)流程 1．稱取樣品 (1)操作要點(diǎn)：用托盤天平稱取約2 g干燥的海帶，放入坩堝中。 (2)注意事項(xiàng)：①被測物質(zhì)質(zhì)量不能超過天平最大測量值(量程)。②稱量前要先調(diào)節(jié)天平平衡螺母使天平平衡。③稱量時(shí)被稱物質(zhì)放左盤，砝碼放右盤，估計(jì)被稱物質(zhì)質(zhì)量按先大后小原則加減砝碼。④讀數(shù)時(shí)左盤物質(zhì)質(zhì)量等于右盤砝碼質(zhì)量加上游碼所對(duì)應(yīng)刻度值。 2．灼燒灰化 (1)操作要點(diǎn)：在通風(fēng)處加熱灼燒干海帶，待海帶灰化完全后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中。 (2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：灼燒灰化的過程大約需要5～6分鐘，干海帶逐漸變得更干燥、卷曲，最后變成黑色粉末或細(xì)小顆粒。期間還會(huì)產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦煳味。 (3)注意事項(xiàng)： ①將干海帶在通風(fēng)處加熱灼燒，或使用通風(fēng)設(shè)備去除白煙和難聞的氣味。 ②用坩堝鉗夾持坩堝，邊加熱邊用玻璃棒攪拌，以使海帶充分灼燒，加快灰化的速度。 ③移動(dòng)坩堝時(shí)必須使用坩堝鉗，避免燙傷。 ④灼燒完畢，應(yīng)將坩堝、玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。 3．溶解過濾 (1)操作要點(diǎn)：向小燒杯中加入約15 mL蒸餾水，煮沸2～3 min，過濾，并用約1 mL蒸餾水洗滌濾渣得濾液。 (2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：煮沸時(shí)固體未見明顯溶解，過濾后得到淡黃色的清亮溶液。 (3)注意事項(xiàng)：①應(yīng)隔著石棉網(wǎng)加熱小燒杯中的混合物。②加熱過程中應(yīng)不斷攪拌，加快溶解，同時(shí)防止液體受熱不均而濺出。③過濾操作應(yīng)注意“一貼、二低、三靠”。 4．氧化及檢驗(yàn) (1)操作要點(diǎn)：在濾液中加入約2吸管2 molL－1 H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘單質(zhì)。 (2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入氧化劑后溶液顏色變深，為棕黃色。加淀粉，溶液變藍(lán)色。 (3)注意事項(xiàng)： ①試劑的濃度和用量對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象往往會(huì)有較明顯的影響，因此，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格控制試劑的用量。 ②檢驗(yàn)碘元素應(yīng)取少量樣品，不要向所得濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實(shí)驗(yàn)將無法進(jìn)行。 5．萃取分液 (1)操作要點(diǎn)：將氧化檢驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入2 mL CCl4，充分振蕩，打開上口的塞子或?qū)⑿陌疾蹖?duì)準(zhǔn)上口的小孔，靜置，待完全分層后，分液。 (2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入CCl4振蕩后，液體分層，且下層液體顯紫紅色，上層液體顯無色。 (3)注意事項(xiàng)：①使用分液漏斗之前應(yīng)先檢漏和洗滌。②操作過程中應(yīng)注意使用分液漏斗的操作要點(diǎn)。 對(duì)點(diǎn)集訓(xùn) 1．下列儀器：①容量瓶、②蒸餾燒瓶、③漏斗、④燃燒瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦膠頭滴管，常用于物質(zhì)分離的是(　　) A．①③⑤　　　　　　　　 B．②④⑦ C．①②⑥ D．②③⑥ 解析：選D　用于物質(zhì)分離的蒸餾、過濾、萃取和分液操作，分別使用蒸餾燒瓶、漏斗和分液漏斗。 2．下列操作屬于萃取的是(　　) A．向溴的煤油溶液里加入苯后振蕩 B．向溴水里加入酒精后振蕩 C．向硫的二硫化碳溶液里加水后振蕩 D．向碘水里加入四氯化碳后振蕩 解析：選D　煤油與苯、水與酒精均互溶，不能萃取；而硫不溶于水，也不能萃取。 3．某學(xué)習(xí)小組擬通過實(shí)驗(yàn)探究某加碘食鹽樣品中碘元素的存在形式是IO而不是I－，并對(duì)該碘鹽進(jìn)行定量分析。 查閱資料知： IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O 2IO＋5HSO===I2＋5SO＋H2O＋3H＋ I2＋2S2O===2I－＋S4O (1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。填寫下列實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。 限選試劑：稀硫酸、0.1 molL－1 AgNO3溶液、稀硝酸、1.0 molL－1 NaHSO3溶液、1.0 molL－1 KI溶液、新制氯水、1% 淀粉溶液、蒸餾水 實(shí)驗(yàn)步驟 預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論 步驟1：取少量食鹽樣品于試管中，加適量蒸餾水使其完全溶解，__________________ 充分振蕩。 溶液不呈藍(lán)色，則溶液中無I－，碘元素的存在形式不是I－。 步驟2：另取少量食鹽樣品于試管中，加適量蒸餾水使其完全溶解，__________________充分振蕩。 溶液呈藍(lán)色，則溶液中存在IO，碘元素的存在形式是IO。 (2)上述反應(yīng)生成的I2可用四氯化碳檢驗(yàn)。碘的四氯化碳溶液呈__________色。 (3)向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，將I2還原，可以回收四氯化碳。Na2SO3稀溶液與I2反應(yīng)的離子方程式是_______________________________________________。 (4)該學(xué)習(xí)小組對(duì)該碘鹽進(jìn)行了定量分析：稱取40.0 g碘鹽配成100 mL溶液，取25.00 mL該溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中加入足量的碘化鉀溶液，并加入1～2滴淀粉溶液，混合均勻后，逐滴加入物質(zhì)的量濃度為0.001 molL－1 Na2S2O3溶液15.00 mL，恰好完全反應(yīng)。 ①滴定時(shí)Na2S2O3溶液應(yīng)放置于__________滴定管中(填“酸式”或“堿式”)。 ②反應(yīng)恰好完全依據(jù)的現(xiàn)象是______________________________________________。 ③該40.0 g碘鹽的含碘量為________ mol。我國規(guī)定加碘食鹽中碘的含量應(yīng)在20～50 mg/kg，該碘鹽________(填“能”或“不能”)達(dá)標(biāo)。 解析：(1)因氯水氧化碘離子生成的碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)，則步驟1為加入幾滴新制的氯水，再加入1～2滴1%淀粉溶液；因2IO＋5HSO===I2＋5SO＋H2O＋3H＋生成的碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)證明含IO，則步驟2為加入幾滴NaHSO3溶液，再加入1～2滴1%淀粉溶液。 (2)碘在四氯化碳中呈紫色。 (3)Na2SO3將I2還原，生成碘離子和硫酸根離子，該反應(yīng)的離子方程式為I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋。 (4)①Na2S2O3溶液顯堿性，則應(yīng)置于堿式滴定管中；②反應(yīng)I2＋2S2O===2I－＋S4O恰好完全時(shí)不存在碘單質(zhì)，則滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色。 ③根據(jù)KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O、I2＋2S2O===2I－＋S4O，可知，存在KIO3～3I2～6S2O，則 I～KIO3～3I2～6S2O， 1　　　　　　　　6 x　　　　0.015 L1.010－3 molL－1 解得x＝2.510－6 mol， 由40.0 g碘鹽配成100 mL溶液，取25.00 mL，原溶液中含碘原子為2.510－6 mol4＝1.010－5 mol， 其含碘的質(zhì)量為 ＝31.75 mg/kg，含量在20～50 mg/kg，能達(dá)標(biāo)。 答案：(1)加入幾滴新制的氯水，再加入1～2滴1%淀粉溶液　加入幾滴NaHSO3溶液，再加入1～2滴1%淀粉溶液 (2)紫 (3)I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋ (4)①堿式?、谌芤河伤{(lán)色恰好變?yōu)闊o色　③1.010－5　能 拓展實(shí)驗(yàn) 茶葉中某些元素的鑒定 1．實(shí)驗(yàn)操作 (1)稱取10 g干燥的茶葉，放入蒸發(fā)皿，置于通風(fēng)櫥中，加熱充分灰化，然后移入研缽磨細(xì)。再將10 mL 6 molL－1鹽酸加入灰中攪拌，過濾得到透明濾液。 (2)用濃氨水將濾液的pH調(diào)至6～7，再加熱煮沸30分鐘，過濾后得到濾液和沉淀。 (3)將步驟(2)的部分濾液置于試管中，滴加0.5 molL－1 (NH4)2C2O4溶液，得到白色沉淀。證明濾液中含有Ca2＋，離子方程式為Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓(白色)。 (4)用6 molL－1 鹽酸重新溶解步驟(2)所得沉淀，得到溶液，取1 mL所得溶液于潔凈試管中，滴加飽和KSCN溶液，溶液顯血紅色，證明有Fe3＋。 (5)向步驟(4)的剩余溶液中滴加鋁試劑，生成玫瑰紅色的物質(zhì)，證明有Al3＋。 2．相關(guān)問題 茶葉中含有咖啡因和單寧等多種物質(zhì)。咖啡因有弱堿性，又叫咖啡堿；單寧有弱酸性，又叫單寧酸?？Х纫蚣仁翘烊坏氖称诽砑觿?，又是制藥工業(yè)的重要原料，從茶葉中提取咖啡因具有重要的意義。咖啡因的溶解性狀況如下表。 溶劑 沸水 (100 ℃) 熱水 (80 ℃) 水 (25 ℃) 熱乙醇 (60 ℃) 乙醇 (25 ℃) 氯仿 (25 ℃) 乙醚 (25 ℃) 溶解度/g 66.6 18.2 2 4.5 2 18.2 0.19 單寧酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，幾乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。 (1)從茶葉中浸取咖啡因，下列溶液中最好的是______(填字母代號(hào))，這樣選擇的理由是________________________________________________________________________。 A．熱乙醇　　B．沸水　　C．乙醇與乙醚的混合物 (2)用所選擇的溶劑浸取的咖啡因溶液里含有的主要雜質(zhì)是__________。 (3)從澄清的茶葉浸取液中提取不帶結(jié)晶水的咖啡因或帶結(jié)晶水的咖啡因，都需要有一個(gè)合理的實(shí)驗(yàn)方案和操作步驟。請從下列項(xiàng)目中選取，先組成提取不帶結(jié)晶水的咖啡因的實(shí)驗(yàn)操作步驟：______________，再組成提取帶結(jié)晶水咖啡因的實(shí)驗(yàn)操作步驟：________。(填序號(hào)) ①蒸發(fā)濃縮?、诒簾、奂邮?、蒸干?、苌A ⑤過濾?、蘩鋮s結(jié)晶 答案：(1)B　咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水價(jià)廉、易得、無污染 (2)單寧酸(或單寧) (3)③②④①⑥⑤ ———————課后檢測與提能 1．提純含雜質(zhì)的固體碘單質(zhì)最常用的方法是(　　) A．萃取　　　　　　　　　 B．重結(jié)晶 C．升華 D．蒸餾 解析：選C　根據(jù)碘易升華的物理性質(zhì)可判斷，提純含雜質(zhì)的固體碘單質(zhì)最常用的簡單方法是升華。 2．在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行分液操作，下列儀器中一定需要的是(　　) A．錐形瓶 B．分液漏斗 C．玻璃棒 D．溫度計(jì) 解析：選B　萃取和分液常用的儀器是分液漏斗。 3．用四氯化碳萃取碘的飽和水溶液中的碘，下列說法中不正確的是(　　) A．實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫紅色 D．分液時(shí)，水從分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液從漏斗上口倒出 解析：選D　水的密度比CCl4小，水在上層，應(yīng)從漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液在下層，應(yīng)從下口流出。 4．從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過程中，涉及下列操作，其中正確的是(　　) 解析：選B　碘的苯溶液在分液漏斗中位于上層，應(yīng)待下層液體放出后從上口倒出；分離碘并回收苯應(yīng)用蒸餾的方法，用水浴加熱能控制溫度不至于太高而防止碘的升華；海帶灼燒成灰應(yīng)在坩堝中進(jìn)行；過濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流。 5．下列實(shí)驗(yàn)操作錯(cuò)誤的是(　　) A．蒸餾時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口 B．分液漏斗在使用前要檢漏 C．配制濃硫酸和濃硝酸的混酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢加到濃硝酸中，并及時(shí)攪拌和冷卻 D．用丙酮萃取碘水中的碘 解析：選D　因?yàn)楸退ト?，所以不可以用丙酮萃取碘水中的碘? 6．現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液　②乙醇和丁醇?、垆寤c和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是(　　) A．分液、萃取、蒸餾 B．萃取、蒸餾、分液 C．分液、蒸餾、萃取 D．蒸餾、萃取、分液 解析：選C　第一組的兩種物質(zhì)為互不相溶的兩種液體，可用分液法分離；第二組利用液體混合物沸點(diǎn)不同，用蒸餾法使之分離；第三組混合液用萃取法分離。 7．下列儀器在使用時(shí)，其下端管口緊靠承接器內(nèi)壁的是(　　) ①膠頭滴管　②漏斗?、鄯忠郝┒贰、艿味ü? A．①② B．②③ C．③④ D．①④ 解析：選B　為防止過濾的濾液和分液的下層液體濺失，漏斗用于過濾、分液漏斗用于分液時(shí)，其下端管口要緊靠承接器內(nèi)壁。 8．某研究性學(xué)習(xí)小組擬從實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘，制訂兩種方案提取，他們的實(shí)驗(yàn)方案如下： 試回答下列問題： (1)方案一，證明廢水含有單質(zhì)碘可用的試劑是______。 (2)方案一，步驟③反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。 (3)方案二，用H2O2溶液而不用氯氣，理由是____________________________________。 (4)方案二，步驟⑤的名稱是__________。 (5)方案二，蒸餾時(shí)用到的玻璃儀器，除尾接管、接收器、酒精燈外，還缺少的玻璃儀器有____________。 (6)KI溶液與KIO3溶液反應(yīng)也可得到I2，反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。 解析：(1)檢驗(yàn)I2的存在通常用淀粉溶液。 (2)步驟③由Fe3I8→KI，碘的化合價(jià)未變化，應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，鐵的化合價(jià)也未變化，可推斷出產(chǎn)物為Fe3O4?！? (3)H2O2作為氧化劑，其還原產(chǎn)物為H2O，無污染，是綠色氧化劑。 答案：(1)淀粉溶液 (2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4 (3)過氧化氫是綠色氧化劑，不產(chǎn)生污染且不會(huì)使生成的碘進(jìn)一步氧化 (4)萃取 (5)蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì) (6)IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O 9．回答下面的問題： (1)分離沸點(diǎn)不同但又互溶的液體混合物，常用方法是：____________。 (2)在分液漏斗中用一種有機(jī)溶劑提取水溶液里的某物質(zhì)時(shí)，靜置分層后，如果不知道哪一層液體是“水層”，試設(shè)計(jì)一種簡便的判斷方法____________________________________________________________________。 解析：(1)對(duì)于沸點(diǎn)不同但又互溶的液體混合物，可采用蒸餾法分離。(2)分液漏斗內(nèi)分層的液體，一層是“油層”，另一層是“水層”，“油層”不溶于水，“水層”溶于水。根據(jù)這種性質(zhì)，用“水溶法”即可進(jìn)行鑒別。 答案：(1)蒸餾法 (2)取一支小試管，打開分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液體，向其中加入少量水。如果加水后試管中的液體不分層，說明分液漏斗中下層是“水層”，反之，則上層是“水層” 10．已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于98%的硫酸，而乙不溶?，F(xiàn)有一份甲和乙的混合樣品，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離，可得到固體甲(實(shí)驗(yàn)中使用的過濾器是用于過濾強(qiáng)酸性液體的耐酸過濾器)。請?zhí)顚懕碇锌崭?，完成由上述混合物得到固體甲的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(見下表)。 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)步驟 簡述實(shí)驗(yàn)操作(不必?cái)⑹鋈绾谓M裝實(shí)驗(yàn)裝置) ① 溶解 將混合物放入燒杯中，加入98% H2SO4，充分?jǐn)嚢柚钡焦腆w不再溶解 ② ③ ④ ⑤ 洗滌沉淀 ⑥ 檢驗(yàn)沉淀是否洗凈 答案： 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)步驟 簡述實(shí)驗(yàn)操作(不必?cái)⑹鋈绾谓M裝實(shí)驗(yàn)裝置) ② 過濾 安裝好過濾裝置，將①的懸濁液沿玻璃棒加入過濾器中過濾 ③ 稀釋(或沉淀) 在另一燒杯中，放入適量蒸餾水將②的濾液慢慢加入該燒杯中并不斷攪拌 ④ 過濾 重新安裝過濾裝置，將③的懸濁液沿玻璃棒加入過濾器中過濾 ⑤ 向④的過濾器中注入少量蒸餾水，使水面浸過沉淀物，等水濾出后，再次加水洗滌，連洗幾次 ⑥ 用小試管從⑤的漏斗下口取少量洗出液，滴入氯化鋇溶液，如沒有白色沉淀，說明沉淀已洗凈