新課改瘦專版2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)10.7大題考法3物質(zhì)制備型綜合實驗學(xué)案含解析.doc

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第7課時　大題考法(3)——物質(zhì)制備型綜合實驗 化學(xué)創(chuàng)造了一個全新的物質(zhì)世界，制備物質(zhì)是化學(xué)研究的亮點。以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面較廣，形式靈活多變，思維發(fā)散空間大，能夠很好地考查考生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。命題設(shè)計的角度主要有：結(jié)合氣體的實驗室制法進行無機物的制備、典型有機物的制備與提純。 題型一　無機物制備型 [典例1]　過氧化鈣是一種溫和的氧化劑，常溫下為白色的固體，易溶于酸，難溶于水、乙醇等溶劑。某實驗小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過氧化鈣。 (1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號，裝置可重復(fù)使用)。 (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：①檢驗裝置的氣密性后，裝入試劑；②打開分液漏斗活塞，通入一段時間氣體，加熱試劑；③反應(yīng)結(jié)束后，__________________(填操作)；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。 (3)若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣(Ca3N2)，同時可能生成過氧化鈣。請利用下列試劑，設(shè)計實驗檢驗鈣的燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣___________________________________ (簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)。 限選試劑：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反應(yīng)Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O↓＋2NH，在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如下： C中發(fā)生反應(yīng)時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右，其可能的原因分析：該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O產(chǎn)率；________________________________________。 (5)測定產(chǎn)品中CaO2含量的實驗步驟如下： 步驟一：準確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的硫酸，充分反應(yīng)。 步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)，再重復(fù)上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質(zhì)量分數(shù)為________(用字母表示)。(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O) [解析]　(1)制備過氧化鈣時，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序：dfebcf或dfecbf。 (2)實驗結(jié)束時為防止空氣進入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻，所以實驗結(jié)束時的操作為熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞。 (3)結(jié)合題中提供的試劑可知，通過利用過氧化鈣能氧化亞鐵離子的方法可判斷燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣，設(shè)計實驗為取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣。 (4)該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O的產(chǎn)率，減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率，因此C中發(fā)生反應(yīng)時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右。 (5)步驟二：碘單質(zhì)能夠使淀粉溶液變藍色，因此該滴定實驗中，可以向錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液作指示劑；步驟三：根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO2～I2～2S2O，設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分數(shù)為x，則： CaO2　～　I2　～　2S2O 72 g　　　　　　 　2 mol ax g　　　　 　　　V10－3 Lc molL－1 所以＝，解得x＝%。 [答案]　(1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞 (3)取樣品少許于試管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則說明樣品中含有過氧化鈣；若溶液不變紅色，則說明樣品中不含有過氧化鈣 (4)溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率 (5)淀粉溶液　% [備考方略]　制備無機物的思維流程 [對點練1]　(2018全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是____________________________________。 (3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________； d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點_____________________________________________。 解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點可知，a為分液(或滴液)漏斗。 (2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。 (3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr2H2O]難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。 (4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr2H2O]氧化。 答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾　(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 題型二　有機物制備型 [典例2]　實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖所示，相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表)。 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點/℃ 溴 160 3.119 58.8 苯甲醛 106 1.04 179 1,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5 間溴苯甲醛 185 1.587 229 其實驗步驟為 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升溫至60 ℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。 步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10% NaHCO3溶液洗滌。 步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。 步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7 g 。 (1)實驗裝置中采用的加熱方式為________，冷凝管的作用為________，錐形瓶中的試劑應(yīng)為________。 (2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為________。 (3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的__________________(填化學(xué)式)。 (4)步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是__________________________________。 (5)步驟4中，某種技術(shù)為__________________________________________________。 (6)本實驗所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是_______________________________________。 [解析]　(1)由于溫度低于100 ℃，因此為便于控制溫度，應(yīng)該采用水浴加熱；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，因此冷凝管的作用為導(dǎo)氣、冷凝回流；反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用NaOH溶液吸收，防止污染空氣；(2)將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑，1,2二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物；(3)將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應(yīng)，因此是為了除去溶于有機相的Br2、HCl(鹽酸)；(4)經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機相中水的作用；(5)減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術(shù)是減壓蒸餾；(6)5.3 g苯甲醛理論上可生成產(chǎn)品的質(zhì)量是185 g＝9.25 g，所以產(chǎn)率是100%＝40.0%。 [答案]　(1)水浴加熱　導(dǎo)氣、冷凝回流　NaOH溶液 (2)催化劑　(3)Br2、HCl (4)除去有機相的水(或干燥或除水) (5)減壓蒸餾　(6)40.0% [備考方略]　有機制備實驗題的解題模板 (1)分析制備流程 (2)熟悉重要儀器 (3)找準答題思路 根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì) 有機物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法 注意儀器名稱和作用 所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等 關(guān)注有機反應(yīng)條件 大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率 [對點練2]　氯苯是重要的有機化工產(chǎn)品，是染料、醫(yī)藥、有機合成的中間體，工業(yè)上常用“間歇法”制取。反應(yīng)原理、實驗裝置圖(加熱裝置都已略去)如下： 已知：氯苯為無色液體，沸點132.2 ℃。 回答下列問題： (1)A反應(yīng)器是利用實驗室法制取氯氣，中空玻璃管B的作用是__________________________。冷凝管中冷水應(yīng)從________(填“a”或“b”)處通入。 (2)把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應(yīng)器C中(內(nèi)有相當(dāng)于苯量1%的鐵屑作催化劑)，加熱維持反應(yīng)溫度在40～60 ℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。 ①對C加熱的方法是________(填字母)。 a．酒精燈加熱　　b．油浴加熱　　　c．水浴加熱 ②D出口的氣體成分有HCl、________和________。 (3)C反應(yīng)器反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進行水洗、堿洗及食鹽干燥，才能蒸餾。堿洗之前要水洗的目的是洗去部分無機物，同時減少堿的用量，節(jié)約成本。寫出用10%氫氧化鈉堿洗時可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式：____________________；________________(寫兩個即可)。 (4)上述裝置圖中A、C反應(yīng)器之間，需要增添一個U形管，其內(nèi)置物質(zhì)是____________。 (5)工業(yè)生產(chǎn)中苯的流失情況如下： 項目 二氯苯 尾氣 不確定苯耗 流失總量 苯流失量/(kgt－1) 13 24.9 51.3 89.2 則1 t苯可制得成品為________t(只要求列式)。 解析：(1)玻璃管B伸入液面下，裝置內(nèi)壓強過大時，可以用于平衡氣壓；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充滿冷凝水，充分冷卻，即冷凝水由a口流入，由b口流出。(2)①反應(yīng)器C加熱控制反應(yīng)溫度在40～60 ℃，應(yīng)利用水浴加熱。②由于苯易揮發(fā)，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl，且有未反應(yīng)的氯氣，D出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣。(3)催化劑氯化鐵與NaOH反應(yīng)，生成的HCl會與NaOH反應(yīng)，溶解的氯氣也會與NaOH反應(yīng)，反應(yīng)方程式分別為HCl＋NaOH===NaCl＋H2O、FeCl3＋3NaOH===Fe(OH)3↓＋3NaCl、Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O。(4)A、C反應(yīng)器之間需要增添U形管，干燥生成的氯氣，可以用五氧化二磷或氯化鈣等。(5)苯的總流失量為89.2 kgt－1，故1 t苯中參加反應(yīng)的苯的質(zhì)量為(1 t－0.089 2 t)，由苯與氯苯質(zhì)量之比為78∶112.5，可知生成氯苯質(zhì)量為 t。 答案：(1)平衡氣壓　a　(2)①c?、贑l2　苯蒸氣 (3)HCl＋NaOH===NaCl＋H2O FeCl3＋3NaOH===Fe(OH)3↓＋3NaCl Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O (4)五氧化二磷(或氯化鈣) (5)