掃描電鏡的圖像分析.ppt

《掃描電鏡的圖像分析.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《掃描電鏡的圖像分析.ppt（48頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

掃描電鏡的圖像分析,主講：金永中,2010年10月,1分辨率和放大倍數(shù),掃描電鏡分辨率定義為能夠清楚地分辨試樣上最小細(xì)節(jié)的能力，通常以清楚地分辨二次電子圖象上兩點(diǎn)或兩個(gè)細(xì)節(jié)之間的最小距離表示，如上圖示。分辨能力是SEM最重要的性能指標(biāo)，目前，鎢燈絲SEM二次電子像的分辨率為3nm～6nm，但是，這不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗(yàn)收指標(biāo)，它與觀察條件、圖象的亮度、對(duì)比度、信噪比有關(guān)。鎢燈絲SEM在日常工作條件下，用普通試樣照相，能作到6nm分辨率就相當(dāng)不易了。在此分辨率下，可以在5萬(wàn)倍以上拍出清晰照片。通常情況下，用3萬(wàn)倍對(duì)普通樣品照相（如陶瓷、礦物），能給出清晰二次電子照片，就屬高水平。,掃描電鏡圖像放大倍數(shù)定義為顯示器上圖像寬度與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比。例如顯示器上圖像寬度為100mm，入射電子束在試樣上掃描寬度為10μm,則放大倍數(shù)M為：M=100mm/10μm=10000因顯示器上圖像寬度一定，只要改變電子束在試樣表面的掃描寬度，就可連續(xù)地幾倍、十幾倍直至幾萬(wàn)倍地改變圖像放大倍數(shù)。放大倍數(shù)調(diào)整范圍寬是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)，低倍數(shù)便于選擇視場(chǎng)、觀察試樣的全貌，高倍數(shù)則觀察部分微區(qū)表面的精細(xì)形貌結(jié)構(gòu)。,另外，還有一種稱(chēng)作“有效放大倍數(shù)M有效”的概念，它是將試樣表面形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛能分辨時(shí)的放大倍數(shù)：M有效＝人眼分辨率/SEM分辨率。例如，SEM分辨率為3nm，人眼睛的分辨率約為0.2～0.3mm,通常取0.3mm,則M有效=0.3*106nm/3nm=100000倍,顯然欲觀察試樣表面3nm的細(xì)節(jié)，SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到10萬(wàn)倍就夠用了?，F(xiàn)在，SEM安裝驗(yàn)收時(shí)，一般都選100000倍下做分辨率鑒定，估計(jì)就是這個(gè)原因。圖象放大倍數(shù)要根據(jù)有效放大倍數(shù)和試樣的表面特征進(jìn)行選擇，根據(jù)這個(gè)計(jì)算公式，可以先估算觀察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm細(xì)節(jié)，則有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲觀察試樣表面60nm的細(xì)節(jié)，理論上SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到5千倍就夠了，然而實(shí)際上要選擇比此值大的倍數(shù)，例如2萬(wàn)倍。,很多廠家標(biāo)稱(chēng)的SEM放大倍數(shù)為30～50萬(wàn)倍，驗(yàn)收分辨率時(shí)只用10萬(wàn)倍。最高放大倍率只是儀器的一種放大能力，不是驗(yàn)收指標(biāo)，不可能用最高放大倍率拍攝分辨率照片。當(dāng)研究某個(gè)樣品，確定它的形貌特征時(shí)，要根據(jù)工作要求、它的表面特征和實(shí)際的預(yù)觀察結(jié)果，選擇適宜的放大倍數(shù)照相，不是放大倍數(shù)越大越好。在幾萬(wàn)倍放大倍數(shù)下，很多樣品表面缺乏細(xì)微形貌，難以得到清晰照片。高放大倍數(shù)時(shí)，取樣面積很小，僅為試樣表面的很小一部分，缺乏代表性。SEM放大倍數(shù)誤差的鑒定,一般用銅制柵網(wǎng)、標(biāo)準(zhǔn)尺和各種粒度的聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)，前者用于低倍，后者用于高倍檢查，允許誤差為士5%。,2典型的形貌像（二次電子像SEI）,圖4.2噴金碳顆粒5萬(wàn)倍SEM照片,圖4.3噴金碳顆粒20萬(wàn)倍SEM照片,圖4.4高分子微球4萬(wàn)倍照片,圖4.5彩色熒光屏涂層1萬(wàn)倍照片,圖4.6高分子微球5萬(wàn)倍照片,圖4.7噴金碳顆粒分辨率照片5萬(wàn)倍,,,圖4.8濾紙照片3000 x,圖4.9濾紙照片1000 x,圖4.10RDX5000X,圖4.11高分子微球1萬(wàn)倍照片,圖4.12~圖4.18是35CrMnMo鋼管壁斷口照片，這反映了它的脆性。機(jī)械零件斷裂失效分析中，斷裂主要由材料缺陷引起：例如金屬和非金屬夾雜物、結(jié)晶偏析、氣孔等。這借助于SEM和EDS很容易觀察和分析。,圖4.12500X解理和沿晶斷裂圖4.13鋼管的斷口500X圖4.14鋼材腐蝕表面1000X,圖4.171000X解理+準(zhǔn)解理圖4.18500X解理+沿晶斷口（拉長(zhǎng)韌窩）,圖4.15750X沿晶斷裂圖4.16550X解理斷裂,圖4.19高嶺土3000X圖4.20高嶺土5000X,（1）2000X（2）2000X,（3）2000X（4）2000X,圖4.21鈦酸鍶陶瓷組織結(jié)構(gòu),(3)2000X,(1)500X,(2)1000X,黑色為鐵素體；白色為珠光體,圖4.22油管（鋼材）2006-516金相組織,SEM所得金相組織照片與光學(xué)顯微鏡的金相組織照片相反，如下圖4.23所示。,圖4.23金相組織光鏡照片500,檢測(cè)儀器：MEF4M金相顯微鏡及圖像分析系統(tǒng)（德國(guó)LEICA）檢測(cè)日期2006.4.7試樣名稱(chēng):油管（鋼材）2006-516,3背散射電子像（BEI）觀察,背散射電子含有試樣平均元素組成、表面幾何形貌信息。使用半導(dǎo)體檢測(cè)器可以觀察樣品表面的成分像，以及成分與形貌的混合象。背射電子象缺乏細(xì)節(jié),遠(yuǎn)不如二次電子象清晰，但是能從背射電子象的襯度迅速得出一些元素的定性分布概念，對(duì)于進(jìn)一步制定用特征x射線進(jìn)行定量分析的方案是很有好處的。很多金相拋光試樣，未腐蝕的光滑表面，看不到什么形貌信息，必須借助背散射電子像才能觀察拋光面的元素及相分布,確定成分分析點(diǎn)，研究材料的內(nèi)部組織和夾雜。導(dǎo)電性差的試樣,形貌觀察時(shí)，BEI優(yōu)于SEI。背散射電子像觀察對(duì)于合金研究、失效分析、材料中雜質(zhì)檢測(cè)非常有用。下圖是Al-Co-Ni,Mg-Zn-Y合金的二次電子和背散射電子照片。,,圖4.22Mg-Zn-Y合金二次電子照片圖4.23合金的背散射電子照片500X,,圖4.24Mg-Zn-Y合金的背散射電子照片圖4.25Mg-Zn-Y合金的背散射和二次電子照片,圖4.26鋁鈷鎳合金二次電子照片圖4.27鋁鈷鎳合金背散射電子照片,4粒度分布測(cè)量,大規(guī)模集成電路板上的溝槽深、線寬、圓直徑、正方形、長(zhǎng)方形邊長(zhǎng)等的測(cè)量；粉體（尤其是納米）顆粒粒度測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)粒子微球的粒度定值；復(fù)合材料（如固體推進(jìn)劑）中某種顆粒組份粒度分布測(cè)量、樣品表面孔隙率測(cè)定等…，都可以使用圖像處理、分析功能，有自動(dòng)和手動(dòng)?，F(xiàn)在的EDS中都有該軟件包供選擇，用SEM測(cè)量測(cè)定粉體顆粒粒度是準(zhǔn)確、方便和實(shí)用的。測(cè)量的粒度范圍可以從幾十納米到幾個(gè)毫米，是任何專(zhuān)用粒度儀所無(wú)法勝任的。尤其當(dāng)分析樣品的粒度小于3um（例如：超細(xì)銀粉、碳粉、鈷藍(lán)、Fe2O3、SiO2等）時(shí)，超細(xì)顆粒極易聚集、團(tuán)聚（如下圖）、在水中特別難于分散的特性，傳統(tǒng)的濕法粒度分析（例如：Coulter計(jì)數(shù)法、激光散射法、動(dòng)態(tài)光子相關(guān)法）就無(wú)法得到真實(shí)的粒度結(jié)果。而掃描電鏡粒度分析法（簡(jiǎn)稱(chēng)SEM法）卻不受這些限制，比較靈活，完全能適應(yīng)這些特殊樣品的粒度分析，同時(shí)它屬于絕對(duì)粒度測(cè)量法。為克服SEM粒度分析法所存在的測(cè)定樣品量太少、結(jié)果缺乏代表性的缺點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)，要多制備些觀察試樣，多采集些照片，多測(cè)量些顆粒（300個(gè)以上）。超細(xì)粉體樣品一般制備在銅柱表面上，希望顆粒單層均勻分散、彼此不粘連。這樣，在不同倍數(shù)下得到照片，便于圖象處理和分析功能自動(dòng)完成；否則，就要手工測(cè)量每個(gè)顆粒的粒度，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。,,圖4.28堆積熒光藍(lán)粉顆粒的粒度測(cè)量2000X圖4.29聚集的超細(xì)銀粉,表4.1是熒光藍(lán)粉（形狀近似球體）的SEM粒度測(cè)量結(jié)果與激光衍射法、電導(dǎo)法測(cè)量結(jié)果的比較。從表4.1可以看出，它們的測(cè)量結(jié)果比較一致，證明SEM法的粒度測(cè)量結(jié)果是可靠的。,表4.1不同粒度測(cè)量方法所得結(jié)果比較（m）,使用SEM法時(shí)應(yīng)該注意：,（1）SEM粒度測(cè)量法得到的體積平均粒度Dv,不是直接測(cè)得的，而是通過(guò)數(shù)學(xué)上的轉(zhuǎn)換得到的。從球體體積計(jì)算公式可知，用SEM檢測(cè)時(shí)，忽略、漏檢1個(gè)10μm的顆粒相當(dāng)于忽略、漏檢1000個(gè)1μm顆粒的影響。所以，大顆粒對(duì)Dv的影響是很大的，可用表4.2的數(shù)據(jù)說(shuō)明。,表4.2大顆粒對(duì)粒度結(jié)果的影響(μm),從表4.2看出，把100個(gè)檢測(cè)顆粒中的３個(gè)大顆粒忽略后，算得的數(shù)均粒度Ｄn變化不大，而體均粒度Ｄv的變化卻比較大。所以，在使用SEM法時(shí)，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，要選擇適宜的放大倍數(shù)，注意不要漏檢大顆粒。小放大倍數(shù)用于測(cè)量大顆粒，高放大倍數(shù)用于測(cè)量小顆粒。,（2）測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果的影響本例選用的熒光藍(lán)粉樣品，由于形狀接近球體，粒度分布較窄，測(cè)量100個(gè)顆粒就能得到比較滿意的粒度結(jié)果，如表4.3所示。,表4.3測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果的影響（1000倍）,由表4.3看出，隨著測(cè)量顆粒數(shù)的增加，數(shù)均粒度Ｄn的變化并不明顯，而體均粒度Ｄv的變化就稍大。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)大于200時(shí),Ｄv變化趨向平穩(wěn)?？梢哉J(rèn)定，200顆粒就是合適的測(cè)量個(gè)數(shù)。對(duì)于形狀不規(guī)則、粒度分布寬的樣品言，測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果Dv的影響就很明顯，一般選擇測(cè)量顆粒數(shù)目為300個(gè)以上。,（3）測(cè)量結(jié)果誤差：從SEM的放大倍數(shù)誤差鑒定知，不同倍數(shù)下的長(zhǎng)度測(cè)量誤差是不同的。當(dāng)把數(shù)均粒度轉(zhuǎn)化為體均粒度時(shí)，長(zhǎng)度測(cè)量誤差就會(huì)引入到測(cè)量結(jié)果中。因體均粒度為數(shù)均粒度的立方函數(shù)，則帶入體均粒度的誤差就為長(zhǎng)度測(cè)量誤差值的立方。,5樣品成分的定性、定量分析,4.4.1試樣要求,EDS能夠分析有機(jī)物（如高分子聚合物、生物細(xì)胞、植物）、無(wú)機(jī)物（如金屬、氧化物、礦物鹽類(lèi)）、復(fù)合材料（有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的復(fù)合，如推進(jìn)劑、計(jì)算機(jī)外殼），樣品狀態(tài)可為塊狀、粉末或水/油懸浮液中的顆粒物（當(dāng)然要進(jìn)行分離、干燥），能定性給出這些樣品的元素組成。過(guò)去，做EDS分析要求樣品表面光滑，現(xiàn)在沒(méi)有這種要求，不過(guò)，分析粗糙試樣，仍局限于定性或半定量分析。為了得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還是使樣品表面盡量平滑。另外，對(duì)樣品的要求還有：（1）有良好導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的樣品，特別是含超輕元素(如C、N、O、F)的樣品，最好先在樣品表面上噴涂碳膜；（2）試樣尺寸：越小越好，特別是分析不導(dǎo)電的樣品時(shí)，小試樣可以改善導(dǎo)電性差的影響；大試樣，會(huì)放出較多氣體，影響真空和帶來(lái)污染；（3）均質(zhì)、有代表性、無(wú)磁性、無(wú)污染。(4)粉體樣品：細(xì)顆?？梢揽孔陨淼谋砻嫖搅?，用無(wú)水乙醇使其粘附在銅或鋁臺(tái)表面上，要有適當(dāng)堆積厚度，盡量不使電子束激發(fā)樣品臺(tái)的成分。必要時(shí)可事先檢測(cè)一下粉體樣的成分，若有銅或鋁，就相應(yīng)地使用鋁或銅臺(tái)。粗顆粒要粘在導(dǎo)電膠帶上，做EDS時(shí)盡量選擇較大的顆粒分析。但是，不論細(xì)或粗顆粒，做EDS時(shí)最好用壓片機(jī)制成快狀。,4.4.2能譜儀的分辨率,能譜儀的分辨率有能量分辨率和空間分辨率之分。能量分辨率是能譜儀最重要的性能指標(biāo)，以全峰半高寬（FWHM）計(jì)量。一般在探頭裝入電鏡樣品室之前，生產(chǎn)廠家采用3000cps計(jì)數(shù)率,選用適宜值的放大器時(shí)間常數(shù)，用Fe55放射源測(cè)定分辨率。實(shí)際上，新的能譜儀安裝驗(yàn)收時(shí)，一般使用Mn標(biāo)樣直接測(cè)量MnKa線的譜峰半高寬，作為驗(yàn)收分辨率指標(biāo)。這是鑒定能量分辨率最簡(jiǎn)單的方法，誤差較大。能譜儀的能量分辨率主要取決于檢測(cè)器及放大器的質(zhì)量；另外，實(shí)際使用中還與計(jì)數(shù)率、時(shí)間常數(shù)和環(huán)境溫度有關(guān)。目前，商品能譜儀分辨率一般優(yōu)于130ev?？臻g分辨率指入射電子束與試樣相互作用體積的大小，近似等于相互作用體積的最大直徑，它取決于試樣的原子序數(shù)、電子束的能量（即加速電壓、束斑電流）?？臻g分辨率的值(即相互作用體積的直徑)愈大，空間分辨率越差。做細(xì)顆?；虮∧悠返某煞址治鰰r(shí)，要特別注意選擇合適的測(cè)定條件，以保證最佳的空間分辨率。,4.4.3定性分析與定量分析,現(xiàn)以NORAN公司NSS-300型EDS分析實(shí)例，說(shuō)明結(jié)果表示。樣品：鋼管表面。,能譜圖的橫坐標(biāo)為元素的特征x射線峰的特征能量，單位kev，也為脈沖高度，與元素種類(lèi)有關(guān);縱坐標(biāo)為脈沖數(shù)，單位為CP，即收集的X-射線光子數(shù)，譜峰的高度與分析的元素含量有關(guān)，但是，非正比關(guān)系。上能譜圖中顯示出的譜峰是鐵的Kα、Kβ、Lα線，C、O、Si、S、Ca、Cr、Mn的Kα線。這樣，定性分析就得到樣品中所含元素的種類(lèi)和與含量有關(guān)的數(shù)據(jù)。,定量分析結(jié)果如下:其中Element/Line為元素/線系;Wt%為質(zhì)量(重量百分?jǐn)?shù));At%為原子百分?jǐn)?shù).FriDec0208:20:272005分析日期FilterFitChi-squaredvalue:7.595擬合誤差CorrectionMethod:Proza(Phi-Rho-Z)定量修正方法Acc.Voltage:20.0kVTakeOffAngle:34.2deg加速電壓和信號(hào)取出角,EDS分析中,樣品成分含量常用的名詞:“主要”成分，指元素含量≧10%wt;“次要”或“少量”成分，指含量為0.5～10%wt;“微量”成分指少于o.5%wt。這里，“主要”、“少量”、“微量”的說(shuō)法并不嚴(yán)格，多少有些主觀。,分析未知物中含有的元素，即定性分析。如果，樣品的組成元素一旦辨認(rèn)錯(cuò)誤，那么定量分析也就沒(méi)有意義。因此，定性分析是能譜分析中最關(guān)鍵、最難的一步?，F(xiàn)代的X-射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定性分析軟件，但是，它對(duì)復(fù)雜樣品中“少量”和“微量”級(jí)元素的識(shí)別往往出錯(cuò)，這一定要注意。在定性分析時(shí)，操作者不能完全相信定性分析軟件，必須靠自己的分析和判斷能力，必須掌握能譜的正確識(shí)別方法，對(duì)得到的譜圖重新進(jìn)行審查。辨認(rèn)樣品中的“主要”成分元素，比較容易，然而正確辨認(rèn)樣品中“少量”和“微量”級(jí)元素就比較困難，需要一定的分析經(jīng)驗(yàn)。從譜峰的峰位正確鑒別元素，必須非常熟悉元素周期表中各個(gè)元素線系的能量位置，仔細(xì)注意譜線干擾、畸變、偽峰，以及對(duì)每一個(gè)元素的多條譜線（KLM線）進(jìn)行觀測(cè)判斷，否則就可能出現(xiàn)錯(cuò)誤。為保證定性分析的正確，必須擬定適宜測(cè)量條件，并且要用標(biāo)樣經(jīng)常校準(zhǔn)EDS的峰位?，F(xiàn)代的X-射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定量分析軟件，有各種定量修正計(jì)算程序，如ZAF、XPP、PRZ等，可選擇性地用于金屬、輕元素、粗糙表面、粉末等樣品的分析。目前，X-射線能譜儀提供無(wú)標(biāo)樣定量法和有標(biāo)樣定量法。但是，實(shí)際應(yīng)用中主要是采用無(wú)標(biāo)樣定量法。定量分析的靈敏度（即儀器最小檢測(cè)限：特定條件下，能夠檢測(cè)到元素的最低含量值），因元素和測(cè)量條件不同差別較大，一般在0.1wt%～0.5wt%（重元素）。,定量分析的準(zhǔn)確度：SEM～EDS對(duì)各種樣品的成分分析是在表面指定部位的微區(qū)，與化學(xué)分析方法不同，所得結(jié)果不能代表樣品的體相，若樣品材質(zhì)均勻，象金屬材料，則可認(rèn)為是體相結(jié)果。目前EDS定量分析的準(zhǔn)確度有很大提高，對(duì)無(wú)重疊峰的中等原子序數(shù)的試樣，分析的準(zhǔn)確度與EPMA(WDS)相近，有時(shí)也能和常規(guī)化學(xué)分析方法媲美；對(duì)輕元素樣品的定量還存在許多問(wèn)題，分析結(jié)果的誤差較大。定量分析結(jié)果的誤差，與分析儀器性能、測(cè)定條件、元素種類(lèi)和含量有關(guān)，現(xiàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了EDS分析的允許誤差：主要成分（元素含量>20%wt），允許誤差≤5%3%wt≤元素含量≤20%wt，允許誤差≤10%1%wt≤元素含量≤3%wt，允許誤差≤30%0.5%wt≤元素含量≤1%wt，允許誤差≤50%目前，EDS對(duì)很多金屬樣品分析誤差，完全可以達(dá)到實(shí)用要求；對(duì)非金屬材料（氧化物、無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)物等）定性的靈敏度和分辨率均優(yōu)于傳統(tǒng)的能譜分析。尤其它對(duì)C、N、O、F輕元素檢測(cè)，拓寬了能譜分析的應(yīng)用范圍。盡管，目前它對(duì)輕元素定量分析的準(zhǔn)確度還不夠理想，但是，把這種定量分析結(jié)果作為相對(duì)比較的數(shù)據(jù)，還是很有實(shí)際意義的。因?yàn)檫@能夠解決新材料研制中的許多問(wèn)題。例如，當(dāng)剖析一個(gè)完全未知樣品成分時(shí)，開(kāi)始需要很快知道其中的元素組成、初步的定量分析結(jié)果，然后再選用其他準(zhǔn)確的分析方法（如紅外、X光衍射、X熒光、等離子發(fā)射光譜ICP等）進(jìn)一步地分析，得到最終的結(jié)果。,6定性、定量分析示例,作者使用OXFORD公司ISIS-200型、NORAN公司Quest-2和NSS-300型、EDAX公司DX-4型和GENESIS型EDS，對(duì)許多材料進(jìn)行過(guò)檢測(cè)，現(xiàn)在列出部分結(jié)果：,（1）不銹鋼和合金的測(cè)量：不銹鋼的測(cè)量結(jié)果,此不銹鋼的分析結(jié)果中，C、Si的分析誤差比較大，其它元素的分析誤差比較小。,超導(dǎo)材料(西北有色金屬研究院),該超導(dǎo)材料分析結(jié)果中，Cu、Y、Ba的分析比例與標(biāo)稱(chēng)比值完全一樣。鎳-鈦合金,此合金分析結(jié)果表明，能譜儀對(duì)合金分析的準(zhǔn)確度很高。,鐵鈷合金成分分析結(jié)果,此分析結(jié)果表明，各廠家能譜儀分析結(jié)果的差異較大。,（2）粉體：氮化硼、熒光粉鈷藍(lán)、氧化物、鹽類(lèi)的EDS測(cè)定結(jié)果：,曾使用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析一個(gè)未知物白色粉末，得到如下結(jié)果：粉末未知物,從上表看出，Al與O的原子數(shù)比為2∶3，與Al2O3分子中Al與O的原子比完全一樣。根據(jù)形貌照片的分析，照片上的顆粒形貌與Al2O3的也非常相似。從而，斷定該未知物就是Al2O3。,氮化硼（BN）粉末樣品成分分析結(jié)果原子％,熒光粉鈷藍(lán)成分分析結(jié)果*,*NORAN公司Qunst-2型EDS檢測(cè),石膏粉**,黃金鑄粉**,**用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析,4.4.5EDS定點(diǎn)分析,現(xiàn)在的EDS都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選擇適宜的分析條件，程序便自動(dòng)按順序進(jìn)行定性、定量分析。該方法靈敏度高，適于低含量元素定量、顯微結(jié)構(gòu)成分分析，例如，晶界、晶粒、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等的組成分析。(1)EDS定點(diǎn)分析示例1鋁鈷鎳合金相的組成分析，利用背散射電子像的灰度差異，選擇5個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。樣品和來(lái)源：鋁鈷鎳合金，西北工業(yè)大學(xué)測(cè)定日期：2005/12/1609:15:52測(cè)定儀器：NSS-300型X-射線能譜儀，S-360掃描電子顯微鏡,鈷鎳合金背散射電子照片500X,點(diǎn)1的X-射線能譜圖,點(diǎn)2的X-射線能譜圖,點(diǎn)3的X-射線能譜圖,點(diǎn)4的X-射線能譜圖,點(diǎn)5的X-射線能譜圖,定量分析結(jié)果QuantFit.:GaussianFitwithoutStandardsCorrectionMethod:Proza(Phi-Rho-Z),五個(gè)點(diǎn)的定量分析結(jié)果,(2)EDS定點(diǎn)分析示例2：鋼中夾雜物的分析，將試樣表面拋光，用被散射電子像觀察，找到夾雜物，然后用EDS的定點(diǎn)分析法檢測(cè)它的元素組分。下面是一個(gè)鋼件的夾雜物照片。在照片上選做了2個(gè)點(diǎn)，得到的X-射線能譜圖如下，由能譜圖可以知道，夾雜物為O、Mg、Al、Ca元素，化合物應(yīng)該為Mg、Al、Ca的氧化物。,點(diǎn)1譜圖,點(diǎn)2譜圖,背散射電子像250X,(3)EDS定點(diǎn)分析示例3：石油輸送鋼管壁的C濃度分布（使用OXFORD公司ISIS-200型分析）。樣件如下圖所示。將徑向斷面拋光，從電鏡照片測(cè)量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行X射線定點(diǎn)分析，得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制C濃度分布曲線，如圖所示。從C濃度分布曲線，明顯看出C元素的分布規(guī)律：C從鋼管外壁到內(nèi)壁的含量逐漸減小，到第6個(gè)點(diǎn)位時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)折，C含量又緩慢增加。,,圖管壁斷面圖圖C濃度分布曲線,表C濃度分布％,4.4.6EDS線分析（線掃描）,使電子束沿樣品上指定的一條線掃描，就能得到這條線上感興趣元素含量的變化曲線。線分析是一種定性分析，有二次電子或背散射電子像對(duì)照分析，能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布狀態(tài)。它常用于材料表面改性（涂層、包覆層、滲C、滲N）、催化劑研究等。做線分析的試樣表面，要求拋光，如果試樣不平、缺陷、坑洞太多，就會(huì)對(duì)X-射線造成吸收，使線分布曲線產(chǎn)生大的變化,造成線分布假象，難于分清是元素含量變化或是幾何因素引起。定義感興趣元素的含量要求是“主要”或是“次要”的，如果是“微量”的，所得的線分布曲線變化就不明顯，線掃描的可靠性差，這時(shí)就要采用點(diǎn)分析（如前面的定點(diǎn)分析示例3）。另外還要注意：分布曲線高度代表元素含量，同種元素在相同條件下可以定性比較含量變化。因?yàn)椴煌禺a(chǎn)生的X射線產(chǎn)額不同，所以不同元素的峰高不能進(jìn)行元素含量的比較。即使元素含量沒(méi)有變化，沿掃描線的元素分布通常也不是一條直線，這是由于X射線計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)漲落和幾何因素引起。下面是Mg-Zn-Y合金、鈷標(biāo)樣和焊縫的線分析示例：,例1Mg-Zn-Y合金的線分析例2鈷標(biāo)樣線分析,例3電焊接鋼和鈦螺栓焊縫。在圖像中畫(huà)一條橫跨焊縫、穿過(guò)感興趣區(qū)的線，做線掃描，得到顯示Ti、V和Fe的變化曲線。（EDAX公司）,4.4.7EDS面分析（面掃描）,面掃描是使電子束在試樣表面觀察區(qū)掃描，所定義的感興趣元素在顯示器上以不同顏色的點(diǎn)分別顯示出分布圖像，并且與采集的二次電子圖象相對(duì)應(yīng)，直觀明了，點(diǎn)越多、亮度越亮，說(shuō)明元素含量越高。面分析的靈敏度比點(diǎn)、線分析都低，面掃描需要較長(zhǎng)時(shí)間收集信號(hào),才能得到比較好的效果，它也是一種定性分析。觀察試樣表面元素分布時(shí)，元素含量高的區(qū)域，顯示的亮點(diǎn)多、亮度高，但背底噪音也會(huì)產(chǎn)生少量亮點(diǎn)，無(wú)法和低含量元素區(qū)分。因?yàn)槊鎾呙桁`敏度低，分析時(shí)往往采用大的探針電流，特別對(duì)輕元素，如果探針電流小，特征X射線信號(hào)很弱，無(wú)法顯示元素分布。做面掃描的試樣要求表面光滑。它常用于材料中異物雜質(zhì)、相分布和元素偏析快速檢驗(yàn)。下面是Mg-Zn-Y合金、碳復(fù)合材料的面分析結(jié)果。,,Mg-Zn-Y合金元素的面分布圖,碳復(fù)合材料中C、Si、Ti元素的面分布圖,下圖是推進(jìn)劑斷面上Al的面分布圖，使用OXFORD公司ISIS-200型分析：,,現(xiàn)在，有的面分析軟件還可以根據(jù)所得的結(jié)果，算出所定義的感興趣元素的分布面積。如OXFORD公司ISIS-200型，面分析得到面積分布結(jié)果舉例如下：,,謝謝！,