2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第10章 第2講 物質(zhì)制備與工藝流程分析型實(shí)驗(yàn)題（含解析）.doc

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2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第10章 第2講 物質(zhì)制備與工藝流程分析型實(shí)驗(yàn)題（含解析） 物質(zhì)制備是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因而倍受高考的青睞。 解答此類試題的一般程序是 第一，認(rèn)真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問(wèn)題，整合信息作出答案，把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)作出正確答案。 [典例]　(xx山東理綜，30) 審題指導(dǎo) TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 （1）實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下： 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。 反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作： 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈?、劾鋮s至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)_______(填序號(hào))。欲分離D 中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 題干信息：反應(yīng)條件是無(wú)水無(wú)氧，因而要先排空氣，且要保 持反應(yīng)裝置內(nèi)干燥。 裝置圖信息：A的作用是干燥氮?dú)?，B處產(chǎn)生CCl4(g)，C為核心反應(yīng)裝置，D為冷凝裝置，E為干燥裝置，防止空氣中的 水蒸氣進(jìn)入。 表格信息：根據(jù)CCl4和TiCl4的沸點(diǎn)可知在冰水中都會(huì)液 化，分離可用蒸餾。 問(wèn)題信息：回答操作順序，聯(lián)系題干信息和裝置特點(diǎn)知，N2必須進(jìn)行干燥處理(干燥管)；然后通過(guò)N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣(O2)，點(diǎn)燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生；為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2 的有關(guān)反應(yīng)包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋ 2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡(jiǎn)要工藝流程如下： ①試劑A為_(kāi)_______。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度 過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2回收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是______________(填化學(xué)式)。 題干信息：Fe2O3雜質(zhì)可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的產(chǎn)物TiOSO4易水解。 流程圖信息：試劑A的作用是將溶液中的Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋ 問(wèn)題信息：①解釋TiO2的回收率，聯(lián)系題干信息，從水解的視角。 ②Fe2＋的檢驗(yàn)方法；含F(xiàn)e2＋的溶液蒸干后變?yōu)镕e2O3。 (2)①加入H2SO4，除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應(yīng)Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，為了使Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe2＋，所以應(yīng)加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過(guò)濾時(shí)，造成鈦損失。 ②由于Fe2＋不可能全部結(jié)晶生成綠礬，造成H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，滴入H2O2發(fā)生反應(yīng)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以當(dāng)加入KSCN后，顯微紅色，由于在H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，所以煅燒后會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成Fe2O3，造成TiO2發(fā)黃。 答案　(1)干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾)　(2)①Fe　溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀?、贔e2＋　Fe2O3 題組一　氣體制備方案探究 1．N2在諸多領(lǐng)域用途廣泛。某化學(xué)興趣小組為探究在實(shí)驗(yàn)室制備較為純凈N2的方法，進(jìn)行了認(rèn)真的準(zhǔn)備。請(qǐng)你參與交流與討論。 [查閱資料]N2的制法有下列三種方案： 方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時(shí)獲得活性銅粉。 方案3：將空氣緩緩?fù)ㄟ^(guò)灼熱的銅粉獲得較純的N2。 [實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備]以實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)儀器(藥品)等設(shè)計(jì)的部分裝置如下圖(部分夾持和加熱儀器未畫(huà)出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2，應(yīng)選擇的發(fā)生裝置是___________________________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是______________(填字母)。獲得N2的反應(yīng)原理是________________________________________________________________________(寫(xiě)反應(yīng)方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中會(huì)混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是______________________________________。 (4)上述三個(gè)方案中，制得的N2純度最差的是________。在N2純度要求不甚嚴(yán)格的情況下，有人建議將方案2和方案3結(jié)合使用，你認(rèn)為其優(yōu)點(diǎn)是__________________________。 答案　(1)A (2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相對(duì)分子質(zhì)量28與空氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量相近(用氣體密度大小比較回答問(wèn)題也可)　用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3　CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品 解析　(1)采用反應(yīng)器的特點(diǎn)與反應(yīng)物的狀態(tài)以及反應(yīng)條件有關(guān)，方案1為加熱兩種液態(tài)物質(zhì)，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應(yīng)，反應(yīng)器應(yīng)選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制取氨氣為固液不加熱的裝置，選擇E，但同時(shí)有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來(lái)干燥，反應(yīng)完畢后產(chǎn)生的水蒸氣與沒(méi)有參與反應(yīng)的氨氣與氮?dú)庖煌瑢?dǎo)出，利用濃硫酸既可以除去水，又可以除去氨氣。(3)排氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別。因此利用可以直接排空內(nèi)部空氣的裝置來(lái)收集氮?dú)狻?4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮?dú)獾脑恚諝庵谐搜鯕夂偷獨(dú)馔膺€有二氧化碳和稀有氣體，因此不純凈。 2．實(shí)驗(yàn)室用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)也可以制備氯氣。某研究性學(xué)習(xí)小組利用如圖所示裝置在實(shí)驗(yàn)室中制取Cl2并探究其相關(guān)性質(zhì)： (1)裝置A中存在一處錯(cuò)誤，請(qǐng)改正這處錯(cuò)誤：_________________________________。 (2)寫(xiě)出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)為了除去氯氣中的氯化氫，需要在裝置A、B之間添加裝置E，裝置E中所盛裝的試劑為_(kāi)_______________。為了探究使有色布條褪色的是氯氣還是氯氣與水反應(yīng)的生成物，需要在整套裝置中添加裝置E，其中加入濃硫酸，裝置E在整套裝置中的添加位置為_(kāi)_______(填字母)。 a．A、B之間 b．B、C之間 c．C、D之間 d．D之后 (4)取下集氣瓶B，將鐵絲加熱至紅熱狀態(tài)，伸入集氣瓶B中，可以觀察到的現(xiàn)象是______________________，能檢驗(yàn)該反應(yīng)產(chǎn)物中鐵元素價(jià)態(tài)的試劑是________(填字母)。 a．氯水b．蒸餾水和鐵粉 c．氫氧化鈉溶液d．KSCN溶液 (5)另外一個(gè)化學(xué)學(xué)習(xí)小組就環(huán)境保護(hù)方面指出了上述裝置的缺陷，并給出了改進(jìn)措施，該改進(jìn)措施是________________________________________________________________________ __________________________。 答案　(1)長(zhǎng)頸漏斗換為分液漏斗 (2)KClO3＋6HCl(濃)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O (3)飽和食鹽水　b (4)集氣瓶?jī)?nèi)有棕褐色煙產(chǎn)生　bcd (5)在裝置D后增加一個(gè)盛裝堿液的裝置，用堿液吸收剩余的氯氣 解析　(1)長(zhǎng)頸漏斗與分液漏斗的結(jié)構(gòu)不同，前者無(wú)控制活塞，不能控制液體的添加量，而且制備的氣體會(huì)從“長(zhǎng)頸”中逸出。(2)該反應(yīng)中，氯酸鉀是氧化劑，將HCl氧化，氧化產(chǎn)物即氯氣。(3)干燥的氯氣沒(méi)有漂白作用，而制備的氯氣中往往含有水蒸氣，為了排除水蒸氣對(duì)探究氯氣不具備漂白作用的干擾，需要對(duì)氯氣進(jìn)行干燥。(4)鐵絲在氯氣中的燃燒產(chǎn)物為氯化鐵。氯水與氯化鐵不反應(yīng)；氯化鐵溶液與鐵粉可以發(fā)生反應(yīng)，生成氯化亞鐵；氯化鐵與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成紅褐色的氫氧化鐵沉淀；鐵離子與KSCN溶液反應(yīng)，現(xiàn)象為溶液變血紅色。(5)氯氣有毒，實(shí)驗(yàn)中需要對(duì)尾氣進(jìn)行處理。 題組二　非氣體物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)探究 3．堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]是一種用途廣泛的化工原料，實(shí)驗(yàn)室以廢銅屑為原料制取堿式碳酸銅的步驟如下： 步驟一：廢銅屑制硝酸銅 如圖，用膠頭滴管吸取濃硝酸緩慢加到錐形瓶?jī)?nèi)的廢銅屑中(廢銅屑過(guò)量)，充分反應(yīng)后過(guò)濾，得到硝酸銅溶液。 步驟二：堿式碳酸銅的制備 向大試管中加入碳酸鈉溶液和硝酸銅溶液，水浴加熱至70℃左右，用0.4molL－1的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，振蕩，靜置，過(guò)濾，用熱水洗滌，烘干，得到堿式碳酸銅產(chǎn)品。 完成下列填空： (1)寫(xiě)出濃硝酸與銅反應(yīng)的離子方程式_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)上圖裝置中NaOH溶液的作用是__________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟二中，水浴加熱所需儀器有________、________(加熱、夾持儀器、石棉網(wǎng)除外)，水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)若實(shí)驗(yàn)得到2.42g樣品(只含CuO雜質(zhì))，取此樣品加熱至分解完全后，得到1.80g固體，此樣品中堿式碳酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________。 答案　(1)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O (2)吸收氮氧化物 (3)燒杯　溫度計(jì)　受熱均勻，溫度易于控制 (4)91.74% 解析　(1)銅與濃硝酸反應(yīng)生成NO2，其離子方程式為Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。 (2)NO2有毒，可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硝酸鹽和亞硝酸鹽。 (3)水浴加熱可使被加熱物體受熱均勻，且溫度易于控制。水浴加熱所需儀器除了熱源、夾持儀器、石棉網(wǎng)外，還必須有燒杯、溫度計(jì)。 (4)Cu2(OH)2CO3分解反應(yīng)方程式為Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解 Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O　Δm 22216062 m2.42g－1.80g ＝0.62g ＝ 解得m＝2.22g 樣品中堿式碳酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝100%≈91.74%。 制備裝置的識(shí)圖技巧 ①明確目的；②所制備物質(zhì)是否有特殊性質(zhì)(即是否需要特殊保護(hù))；③制備過(guò)程中是否產(chǎn)生有毒氣體等；④進(jìn)入每一裝置的物質(zhì)是什么，吸收了什么物質(zhì)或生成了什么物質(zhì)。 熱點(diǎn)二　化工流程中的實(shí)驗(yàn)分析 化工流程的命題來(lái)源很廣，與各個(gè)知識(shí)模塊的結(jié)合點(diǎn)較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)化工流程題時(shí)，應(yīng)將流程路線、試題設(shè)問(wèn)和理論知識(shí)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，可以說(shuō)它是無(wú)機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有：①操作流程；②物質(zhì)變化流程；③裝置流程。 解題時(shí)首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然，最后聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí)，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書(shū)寫(xiě)。由于化工流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測(cè)定等基本操作有機(jī)結(jié)合起來(lái)，所以只有復(fù)習(xí)時(shí)牢固掌握實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，才能有效結(jié)合題中的信息，準(zhǔn)確答題。 [典例1]　明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下： 明礬石 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是____________。 (2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_(kāi)______________________________ ________________________________________________________________________。 (3)明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生SO2，請(qǐng)你寫(xiě)出能驗(yàn)證SO2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式：______________。 (4)請(qǐng)你寫(xiě)出驗(yàn)證溶液1中有NH的實(shí)驗(yàn)過(guò)程：________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來(lái)制取單質(zhì)Fe。 ①請(qǐng)按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序?yàn)锳→________。 ②檢查裝置A氣密性的方法是___________________________________________。 ③在點(diǎn)燃B處的酒精燈前，應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________。 ④裝置C的作用是________________。 解析　(1)操作1是過(guò)濾，過(guò)濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)經(jīng)氨水浸泡，過(guò)濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體，再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過(guò)濾，得到溶液3偏鋁酸鈉溶液，最后通入CO2得到氫氧化鋁。(3)檢驗(yàn)SO2的還原性方法較多，可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)SO2具有還原性。(4)檢驗(yàn)NH時(shí)，應(yīng)先加入濃NaOH溶液，然后加熱，再用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進(jìn)行檢驗(yàn)。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì)，再通過(guò)堿石灰吸收水蒸氣，再通過(guò)B中紅熱的氧化鐵，再通過(guò)NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的CO2，最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的CO。 答案　(1)玻璃棒、燒杯和漏斗　(2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO　(3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可)　(4)取少量溶液1，加入濃NaOH溶液后加熱，有能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體產(chǎn)生，證明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D　②將導(dǎo)氣管插入水槽中，關(guān)閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤去熱源，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱?、蹤z查CO的純度?、艹O中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO [典例2]　(14分)工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下： 完成下列填空： (1)粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來(lái)源于石灰窯廠)，寫(xiě)出A、B的化學(xué)式：A________，B________。 (2)實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、________、沉淀、________、________、冷卻結(jié)晶、________、烘干。 (3)工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是_______________________ ________________________________________________________________________。 碳酸化時(shí)沒(méi)有析出碳酸鈉晶體，其原因是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)碳酸化后過(guò)濾，濾液D最主要的成分是______________________(填寫(xiě)化學(xué)式)，檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是：_____________________________________________。 (5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水時(shí)所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 批閱現(xiàn)場(chǎng) 評(píng)卷人 007 得分 4 糾錯(cuò) 錯(cuò)誤1：________________________________________________________________________ 錯(cuò)誤2：________________________________________________________________________ 錯(cuò)誤3：________________________________________________________________________ 錯(cuò)誤4：________________________________________________________________________ 錯(cuò)誤5：________________________________________________________________________ 答案　(1)Ca(OH)2或CaO　Na2CO3 (2)溶解　過(guò)濾　蒸發(fā)　過(guò)濾 (3)出現(xiàn)渾濁(或有晶體析出)　碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉大 (4)NH4Cl　取少量濾液于潔凈的試管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，證明含有陰離子Cl－ (5)NH＋OH－===NH3H2O 題組一　操作流程型 1．某化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四種離子，現(xiàn)設(shè)計(jì)下列方案對(duì)廢液進(jìn)行處理，以回收金屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。 (1)沉淀1中含有的金屬單質(zhì)是__________。 (2)氧化時(shí)加入H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 (3)下列物質(zhì)中，可以作為試劑X的是__________(填字母)。 A．BaCl2 B．BaCO3 C．NaOH D．Ba(OH)2 (4)檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是__________。 (5)制備氯化鐵晶體過(guò)程中需保持鹽酸過(guò)量，其目的是__________。 (6)由過(guò)濾2得到的濾液制備BaCl2的實(shí)驗(yàn)操作依次為_(kāi)_________、冷卻結(jié)晶、__________、洗滌、干燥。 答案　(1)鐵、銅 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O (3)BD (4)取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全) (5)抑制Fe3＋水解(答案合理均可) (6)蒸發(fā)濃縮　過(guò)濾 解析　(1)加入過(guò)量鐵，置換出銅單質(zhì)。 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O (3)加入X，目的是調(diào)pH，并且不能引入新的雜質(zhì)。 (4)檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是：取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全。) (5)制備氯化鐵晶體過(guò)程中需保持鹽酸過(guò)量，其目的是抑制Fe3＋水解。 (6)BaCl2易溶于水，若想得固體，通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾可得。 題組二　物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程型 2．某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)上廢棄固體(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗銅和Fe2(SO4)3晶體，設(shè)計(jì)的操作流程如下： (1)③實(shí)驗(yàn)操作中用到的玻璃儀器有________________________________________。 (2)③④操作中會(huì)有一種氣體生成，若在實(shí)驗(yàn)室制備該氣體，可選擇下列哪些裝置________(填字母)。 (3)溶液B在空氣中放置有可能變質(zhì)，如何檢驗(yàn)溶液B是否變質(zhì)：__________________。 (4)溶液B加稀硫酸酸化后加強(qiáng)氧化劑X，試劑X最好選擇下列哪種試劑______________(填字母)。 a．Cl2　　　　b．H2O2　　　　c．KMnO4 試劑X在酸性條件下與溶液B反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________。 (5)由溶液C經(jīng)________、________、過(guò)濾等操作得Fe2(SO4)3晶體。 (6)某同學(xué)用實(shí)驗(yàn)制得的Fe2(SO4)3晶體配制0.1molL－1的Fe2(SO4)3溶液，在稱量出Fe2(SO4)3晶體后，溶解該晶體的具體操作為_(kāi)______________________________________________。 答案　(1)漏斗、燒杯、玻璃棒 (2)cd (3)取少量溶液B于試管中，加入幾滴KSCN溶液，如果變?yōu)檠t色則證明存在Fe3＋，即原溶液已變質(zhì) (4)b　H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (5)蒸發(fā)濃縮　冷卻結(jié)晶 (6)將稱量好的晶體放于燒杯中，加入適量的稀硫酸和蒸餾水，用玻璃棒攪拌 題組三　綜合流程型 3．氯化亞銅(CuCl)為白色晶體，微溶于水，能溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下： 實(shí)驗(yàn)藥品：銅絲20g、氯化銨20g、65%硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。 (1)反應(yīng)①的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________， 用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是____________________________________________ ________________________________________________________________________(寫(xiě)出一條即可)。 (2)工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，95%乙醇可通過(guò)__________的方法回收并循環(huán)利用，而NH4Cl、____________(填化學(xué)式)可直接循環(huán)利用。 (3)實(shí)驗(yàn)室用右圖裝置制備CuCl。 ①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入O2的速率不宜過(guò)大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，最宜選擇下列裝置中的________(填字母)。 ②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫，主要原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 電爐加熱升溫至50℃時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無(wú)色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當(dāng)______________________________時(shí)才能停止通入氧 氣；待冷卻至室溫后，再打開(kāi)瓶塞，沿________(填字母)口傾出棕色反應(yīng)液于1000mL大燒杯中，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。 答案　(1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成損耗(洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分) (2)蒸餾　HNO3　(3)①B?、诼然@溶于水吸收大量熱，造成反應(yīng)液溫度降低　燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色　a(或c) 解析　(1)注意反應(yīng)①的反應(yīng)物和生成物即可確定該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分，減小CuCl的溶解損失，同時(shí)可以加快固體的干燥。(2)將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在題給三個(gè)裝置中，能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時(shí)吸熱，造成反應(yīng)液溫度降低。為使反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物完全轉(zhuǎn)化為硝酸，消除氮氧化物對(duì)環(huán)境的影響，因此需到燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色時(shí)才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。 解答操作流程題一般要思考的幾個(gè)問(wèn)題 對(duì)比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)原材料與最后一種物質(zhì)產(chǎn)品，從對(duì)比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系，弄清以下幾個(gè)問(wèn)題： ①生產(chǎn)流程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的過(guò)程中依次進(jìn)行的反應(yīng)；②每一步操作，加入的輔助試劑的作用；③除了目標(biāo)物質(zhì)外產(chǎn)生的雜質(zhì)或副產(chǎn)物；④雜質(zhì)是否要除去及除去的方法；⑤為了確保產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，采取了什么措施。 練出高分 1．實(shí)驗(yàn)室常用強(qiáng)氧化劑(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化濃鹽酸的方法來(lái)制備氯氣，某研究性學(xué)習(xí)小組欲探究用Na2O2與濃鹽酸制備并檢驗(yàn)氯氣。供選用的實(shí)驗(yàn)試劑及裝置如下圖所示(部分導(dǎo)管、蒸餾水略)。 a．Na2O2　b．濃鹽酸　c．堿石灰　d．NaOH溶液　e．淀粉KI溶液　f．CaCO3　g．石蕊溶液　h．飽和NaCl溶液 (1)寫(xiě)出用Na2O2與濃鹽酸制備氯氣的化學(xué)方程式：__________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)下表中的裝置組合最合理的是__________(填字母，需考慮實(shí)驗(yàn)結(jié)束撤除裝置時(shí)殘留有害氣體的處理)。 組合 制備裝置 凈化裝置 檢驗(yàn)裝置/試劑 尾氣處理裝置 A ③ ② ⑦/e ⑤ B ③⑥ ① ⑧/g ① C ④ ① ⑤/e ② D ⑥ ⑤ ⑧/g ① (3)尾氣經(jīng)處理后仍有較多氣體排出，其主要原因可用化學(xué)方程式表示為_(kāi)_______________________________________________________________________。 (4)某小組成員建議用雙氧水代替過(guò)氧化鈉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)更好，請(qǐng)你給出兩條合適的理由： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________。 答案　(1)Na2O2＋4HCl(濃)===2NaCl＋Cl2↑＋2H2O (2)D (3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2Na2O2＋4HCl===4NaCl＋2H2O＋O2↑) (4)①Na2O2能與水反應(yīng)，會(huì)使原料的利用率降低　②雙氧水比Na2O2更經(jīng)濟(jì)?、郛a(chǎn)生等量的Cl2，用雙氧水消耗鹽酸的量少?、躈a2O2能與水反應(yīng)，生成的NaOH能與鹽酸反應(yīng)?、軳a2O2能與水反應(yīng)，生成的NaOH吸收了Cl2(填寫(xiě)其中任意兩條即可) 解析　Na2O2具有強(qiáng)氧化性，能把Cl－氧化成Cl2，制備時(shí)應(yīng)把濃鹽酸滴到Na2O2固體上，所以應(yīng)選⑥作為制備裝置，裝置⑤可觀察導(dǎo)氣管是否堵塞，利用KI淀粉溶液或石蕊溶液檢驗(yàn)Cl2，根據(jù)裝置應(yīng)選擇⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此實(shí)驗(yàn)中，不可避免Na2O2和水反應(yīng)生成O2。 2．工業(yè)尾氣中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH3和NOx反應(yīng)生成無(wú)毒物質(zhì)。某同學(xué)采用以下裝置和步驟模擬工業(yè)上氮氧化物的處理過(guò)程。 Ⅰ.提供的裝置 Ⅱ.NH3的制取 (1)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制備氣體的說(shuō)法正確的是________(填序號(hào))。 ①可以用排飽和食鹽水的方法收集氯氣?、谟贸酂岬奶颗c水蒸氣反應(yīng)制取氫氣　③實(shí)驗(yàn)室制氧氣有時(shí)需要加熱，有時(shí)不需要加熱?、苡脽o(wú)水氯化鈣干燥氨氣?、萦脻恹}酸洗滌高錳酸鉀分解制氧氣的試管 (2)從所提供的裝置中選取一個(gè)能制取氨氣的裝置：__________________________(填字母)。 (3)當(dāng)采用你所選用的裝置制取氨氣時(shí)，相應(yīng)反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________。 Ⅲ.模擬尾氣的處理 選用上述部分裝置，按下列順序連接成模擬尾氣處理裝置，回答有關(guān)問(wèn)題： (4)A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)裝置D的作用有：使氣體混合均勻、調(diào)節(jié)氣流速度，還有一個(gè)作用是________________________________________________________________________。 (6)D裝置中的液體可換成________(填字母)。 a．CuSO4b．H2Oc．CCl4d．濃硫酸 (7)該同學(xué)所設(shè)計(jì)的模擬尾氣處理實(shí)驗(yàn)還存在的明顯缺陷是____________________________。 答案　(1)①③⑤ (2)C(或G) (3)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O(或NH3H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑，對(duì)應(yīng)即可) (4)3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O (5)防止NH3發(fā)生倒吸 (6)c (7)NO尾氣直接排放，沒(méi)有進(jìn)行處理 解析　(2)實(shí)驗(yàn)室制備氨氣可用氫氧化鈣與氯化銨固體加熱法，也可以用濃氨水與氧化鈣(或氫氧化鈉)在常溫下制取，故可選裝置為C或G。(3)根據(jù)所選裝置寫(xiě)出相應(yīng)制備反應(yīng)的化學(xué)方程式。(4)A中為Cu與稀硝酸的反應(yīng)：3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(5)NH3是易溶于水的氣體，因此D還可以防止倒吸。(6)D中用飽和氨水防止氨氣被吸收，因此還可以換成CCl4。(7)該反應(yīng)中尾氣含有NO等污染性氣體，應(yīng)除去后再排入空氣中。 3．聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)，過(guò)程如下所示： (1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是 ________________________________________________________________________。 (2)制備綠礬時(shí)，向溶液X中加入過(guò)量__________，充分反應(yīng)后，經(jīng)__________操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。 (3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用pH試紙測(cè)定溶液pH的操作方法為_(kāi)_______________________________________________________________________。 若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”或“偏小”)。 答案　(1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中，若品紅溶液褪色，加熱能恢復(fù)原色，證明氣體中含有SO2 (2)鐵屑　過(guò)濾 (3)取一小塊pH試紙，放在干燥、潔凈的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)溶液，滴到pH試紙上，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較　偏小 解析　(1)利用SO2的漂白性來(lái)鑒別二氧化硫。 (2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制綠礬，應(yīng)把Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，所以要加過(guò)量的鐵屑。 (3)用pH試紙測(cè)定溶液的pH，為了測(cè)定的準(zhǔn)確性，應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小，酸性過(guò)強(qiáng)，則Fe3＋難以形成聚鐵膠體，所以聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。 4．用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2)，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。 裝置C中發(fā)生反應(yīng)：2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4(Ⅰ) 裝置D中發(fā)生反應(yīng)：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2(Ⅱ) (1)儀器組裝完畢，關(guān)閉兩個(gè)彈簧夾，打開(kāi)A中活塞，向A中注入水可檢驗(yàn)裝置氣密性，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是________________________。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)A的活塞，兩個(gè)彈簧夾的開(kāi)關(guān)操作是__________________，F(xiàn)中盛有的液體為_(kāi)_______。 (2)裝置B中進(jìn)行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應(yīng)，該處使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原因是___________________________________。 (3)裝置C的作用是________________，裝置E的作用是________________。 (4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定，所以裝置D中應(yīng)維持NaOH稍過(guò)量，判斷NaOH是否過(guò)量所需要的試劑是________。 a．稀鹽酸b．品紅溶液c．石蕊溶液d．酚酞溶液 (5)一次實(shí)驗(yàn)制備中，通過(guò)檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出現(xiàn)這些雜質(zhì)的可能原因是__________________。檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有Na2SO3雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 (供選擇的試劑有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液) 答案　(1)水滴的速度逐漸變慢，最后停止滴入　打開(kāi)兩個(gè)彈簧夾　NaOH溶液 (2)70%～80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠的H＋ (3)制備氣體ClO2、觀察反應(yīng)快慢并調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢　安全瓶(防止液體倒吸) (4)cd (5)制備的SO2和裝置D中的NaOH同時(shí)過(guò)量　取少量溶液于試管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成 解析　(1)若裝置氣密性良好，水滴的速度會(huì)越來(lái)越慢，直到最后不滴。彈簧夾甲打開(kāi)后的作用是調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓與大氣壓平衡，彈簧夾乙打開(kāi)后，可以使裝置F中的NaOH溶液吸收尾氣。(2)硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)為離子反應(yīng)，70%～80%的硫酸能提供該反應(yīng)所需的足夠的H＋。(3)裝置C的作用是制備ClO2氣體，并可通過(guò)觀察氣泡判斷反應(yīng)的快慢，由此可調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢；裝置E可起到安全瓶的作用，即防止液體倒吸入裝置D中。(4)檢驗(yàn)堿液的存在可用酸堿指示劑。(5)過(guò)量的SO2和過(guò)量的NaOH反應(yīng)生成Na2SO3；Na2SO3與Ba(OH)2反應(yīng)生成白色沉淀BaSO3。 5．三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為＋6價(jià)Cr。制三氯化鉻的流程如下： (1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生三氧化二鉻(Cr2O3)，其分解的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。 (2)已知CCl4沸點(diǎn)為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是______________。 (3)用如圖裝置制備CrCl3時(shí)，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應(yīng)管至400℃，開(kāi)始向三頸燒瓶中通入氮?dú)?，使CCl4蒸氣經(jīng)氮?dú)廨d入反應(yīng)室進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時(shí)，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮?dú)?；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序：⑥→③→________________，步驟②中通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________________________________________。 (4)已知反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)有Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，因光氣有劇毒，故實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并用濃氨水處理COCl2，生成兩種常見(jiàn)的氮肥，它們分別是__________________(寫(xiě)名稱)。 (5)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定： 稱取樣品0.3300g，加水溶解并配成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加熱至沸后加入1gNa2O2，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過(guò)量的2molL－1H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O存在，再加入過(guò)量KI，塞上塞子，搖勻，于暗處?kù)o置5min后，加入1mL指示劑，用0.0250molL－1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液24.00mL。 已知：Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI。 ①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱為_(kāi)_____________。 ②本實(shí)驗(yàn)除移液管、碘量瓶、燒杯外，還需要的玻璃儀器有______________。 ③樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。 答案　(1)(NH4)2Cr2O7Cr2O3＋N2↑＋4H2O (2)水浴加熱(并用溫度計(jì)顯示溫度) (3)②→④→⑤→①　排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化 (4)尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨) (5)①淀粉溶液 ②250mL容量瓶、堿式滴定管 ③96.1% 解析　(1)由題中流程圖得出，(NH4)2Cr2O7的分解產(chǎn)物為Cr2O3，另外產(chǎn)物為N2和H2O，可寫(xiě)出化學(xué)方程式。(2)為了保持溫度恒定，采用加熱方式為水浴加熱(并用溫度計(jì)顯示溫度)。(3)步驟②中通入氮?dú)猓梢耘懦b置中的空氣，防止CrCl3被氧化。(4)用濃氨水處理COCl2，兩者反應(yīng)生成尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨)。(5)①反應(yīng)過(guò)程中有碘單質(zhì)生成，可以用淀粉溶液來(lái)作指示劑；②本實(shí)驗(yàn)需配制250mL溶液，除了題給儀器外，還需250mL容量瓶，另要進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，故還需堿式滴定管；③據(jù)題意得關(guān)系式：2Cr3＋～3I2～6Na2S2O3，故25mL溶液中含Cr3＋的物質(zhì)的量為0.025molL－10.024L3＝210－4mol，所以樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10210－4mol158.5gmol－10.3300g100%≈96.1%。