環(huán)境掃描電子顯微鏡介紹.ppt

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環(huán)境掃描電子顯微鏡,Environment Scanning Electron Microscopy,ESEM,,,能在一臺(tái)掃描電鏡中解決所有問題的電鏡,高真空 低真空 環(huán)掃模式,High Vacuum,Low Vacuum 1.5 Torr,ESEM 1.5 Torr,低真空掃描電鏡,低真空SEM（Low Vacuum SEM: LVSEM）真空度為 13Pa－266Pa(0.1－2Torr)，也可以觀察含水和非導(dǎo)電試樣。,普通高真空掃描電鏡（CSEM）,電子光學(xué)系統(tǒng)、樣品室系統(tǒng)必須處于高真空環(huán)境。,E-T探測(cè)器必須在高真空環(huán)境中工作，否則會(huì)產(chǎn)生弧光，損壞E-T探測(cè)器。,E-T二次電子探頭,低真空下發(fā)生放電,,N2,N2,對(duì)樣品要求不含水、導(dǎo)電，否則產(chǎn)生荷電現(xiàn)象，影響圖像觀察。,不導(dǎo)電樣品的處理方法： 1）覆蓋導(dǎo)電層 2）降低加速電壓,環(huán)境掃描電子顯微鏡,在一定范圍內(nèi)改變樣品所處的環(huán)境：氣壓（至50Torr）、溫度(至1500℃)、氣氛（水蒸氣或反應(yīng)性氣氛）。,可觀察分析含水的、含油的、已污染的、不導(dǎo)電的樣品.,環(huán)境掃描電鏡,樣品室真空度和氣氛可以控制 在低真空模式下觀察樣品的二次電子象、背散射電子象，進(jìn)行微區(qū)分析 對(duì)任何樣品、無需進(jìn)行任何處理 進(jìn)行觀察和分析 具有普通高真空掃描電鏡的所有功能 進(jìn)行動(dòng)態(tài)的過程分析,環(huán)境掃描電鏡: 三種操作方式 高真空方式 (常規(guī)方式) 低真空方式 (不噴涂, 非導(dǎo)電樣品): 0.1 ~ 1 Torr 環(huán)境方式(ESEM, “Wet”樣品): 0.1~20 Torr (W) 0.1~10Torr(FEG) 樣品室壓力通過軟件設(shè)定,不導(dǎo)電的樣品：在樣品室中的氣體離子化去除了荷電。,污染：可觀察分析含水的、含油的、污染的樣品。污染不損壞儀器。也不影響圖像質(zhì)量。,發(fā)光樣品：環(huán)境二次電子探測(cè)器對(duì)光不敏感，它可以使熒光材料、加熱后發(fā)光材料、陰極熒光材料清晰的成像。,高溫：環(huán)境二次電子探測(cè)器對(duì)溫度的升高不敏感，當(dāng)樣品加熱到1500℃仍可獲得二次電子像。,原位觀察：拉伸、壓縮、加熱、冷卻、熔化、脫水等。,,取消樣品室中的高真空要求，采用兩套真空環(huán)境——放入壓差光闌（PLA:Pressure Limiting Apertures），使電子光學(xué)系統(tǒng)處于高真空狀態(tài)，樣品室處于50Torr氣壓環(huán)境中。,采用在非真空環(huán)境中工作的二次電子探測(cè)器,在環(huán)境掃描電鏡中，樣品室中的氣壓是由流入量與流出量的平衡決定的。流出量由壓差光闌控制：氣體從樣品室流出的流量取決于壓差光闌的尺寸和壓差光闌上下氣壓差。流入樣品室氣體的流量由操作者通過一個(gè)自動(dòng)氣閥控制。,一、真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì),用兩個(gè)靠的很近的放置在物鏡中的壓差光闌來滿足上述要求。,壓差光闌尺寸的設(shè)計(jì)： 小得足以限制氣體流入； 大得足以讓足夠多的束電子通過。,兩個(gè)壓差光闌可以使每個(gè)光闌上下的壓差盡可能小，而又有足夠大的光闌尺寸，使樣品室和鏡筒之間總的壓差很大。,在壓差光闌至上、之間、之下分別通管道抽氣，足以提供從樣品室50Torr至透鏡中10-5Torr的真空梯度。,環(huán)境掃描電子顯微鏡,,,,GSED,,Sample,,,Gas flow,Major gas flow (to rotary pump),Minor gas flow (to TMP),多級(jí)壓差光闌,多級(jí)壓差光闌,在環(huán)境掃描電鏡中如何維持高真空掃描電鏡的高分辨率的特性？,環(huán)境中的氣體是否使束電子散射，影響分辨率？,把壓差光闌放在鏡筒底部，減小了束電子穿過高氣壓段的距離，阻止了到達(dá)樣品上的大多數(shù)電子發(fā)生散射。,大多影響分辨率的散射發(fā)生在位于最終壓差光闌至樣品表面這段距離中，因此要盡量減少這段距離。,電子在氣體中的散射：,,電子在氣體中的散射是一個(gè)不連續(xù)的離散過程。對(duì)于每一個(gè)電子，只有當(dāng)它穿過兩分子之間的距離超過一臨界值時(shí)才發(fā)生散射，否則，它按照原來的軌跡運(yùn)動(dòng)。這樣，每個(gè)電子到達(dá)樣品表面之前，只有有限次的散射。,電子的散射過程可用一個(gè)統(tǒng)計(jì)分布來描述： 泊松分布。,P(x)：一個(gè)電子發(fā)生x次散射的概率 m：每個(gè)電子發(fā)生散射事件的均值,按m值的高低將電子的散射分成三個(gè)部分：,最小散射部分：m=0.05， 5%的電子發(fā)生散射；,部分散射部分：m=0.05~3， 5%~95%的電子發(fā)生散射；,完全散射部分：m=3， 95%的電子發(fā)生散射。,隨著氣壓的增加，電子束逐漸展寬？,將電子束劃分為兩部分：,未散射的電子,散射的電子,仍保持原來的軌跡，聚焦在樣品表面,散射后電子改變運(yùn)動(dòng)軌跡，使電子束有一定程度的展寬,電子束的束斑尺寸由散射的電子使束斑展寬的程度決定，電子束的束流為散射的電子、未散射的電子的總和。,未散射電子與散射電子的強(qiáng)度比決定了散射對(duì)圖像質(zhì)量的影響程度。,既使在部分散射區(qū)圖像的分辨率仍由未散射的束電子部分決定，而散射的束電子部分只是背底噪音，并由此引起束流的降低。,實(shí)際上，電子束幾乎沒有展寬，只是束流損失。,,gas,gas,,,gas,gas,gas,gas,gas,gas,gas,gas,,,A,V,,,,,,,Vout,+,二、 氣體的作用,入射電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子逸出樣品表面，在環(huán)境二次電子探測(cè)器所加的幾百伏正電壓的作用下加速向上運(yùn)動(dòng)；這些加速運(yùn)動(dòng)的二次電子與氣體分子碰撞，使其電離，產(chǎn)生正離子和電子（稱為環(huán)境二次電子）；這個(gè)電子加速和氣體電離過程反復(fù)進(jìn)行，導(dǎo)致原始二次電子信號(hào)的成比例的級(jí)聯(lián)放大。而受樣品表面荷電吸引向下運(yùn)動(dòng)的正離子可以消除荷電。,環(huán)境二次電子探測(cè)器 ESD,氣體二次電子探測(cè)器 GSED,三、二次電子探測(cè)器,環(huán)境二次電子探測(cè)器：,直徑大約1cm的圓錐； 放在物鏡極靴的底部，與電子束同心，通過物鏡、壓差光闌的電子束，再穿過環(huán)境二次電子探測(cè)器到達(dá)樣品； 在環(huán)境二次電子探測(cè)器上加有幾百伏的正電壓，以吸引樣品表面逸出的二次電子。,,氣體二次電子探頭(GSED),安裝有探測(cè)器的印制電路板 能夠很好地區(qū)別 SE-I、SE-II 和 SE-III 、 BSE 環(huán)境條件下真實(shí)的二次電子成象 樣品室壓力范圍: 1-10 (20) Torr 觀察視場(chǎng): 125x 以上 低束流下良好的靈敏度 對(duì)光和熱不敏感 清洗方便,,新型氣體二次電子探頭 LF GSED,LF GSED: Large Field GSED 低真空操作條件下的GSED 樣品室壓力范圍: 0.1-1 Torr 觀察視場(chǎng)不受限制 能夠良好地區(qū)分 SE/BSE 電鏡可同時(shí)進(jìn)行二次電子/ 背散射電子觀察,ESD探測(cè)器成像,GSED探測(cè)器成像,GSED探測(cè)器能有效的鑒別背散射電子及Ⅲ型二次電子，防止它們進(jìn)入探測(cè)器環(huán)，明顯的提高了二次電子像的質(zhì)量和分辨率。,FEG ESEM,LaB6 ESEM,FEG SEM,LaB6 LV-CSEM,四、X射線能譜分析：,在ESEM中可以直接觀察分析不導(dǎo)電樣品：1) 避免了因覆蓋導(dǎo)電層引起的對(duì)樣品中產(chǎn)生的X射線的吸收；2) 可以用高電壓觀察分析，避免了因降低電壓而不得不用復(fù)雜的L線系、M線系分析。,電子束同時(shí)也激發(fā)樣品室中的氣體產(chǎn)生氣體元素的特征X射線。,減小影響的方法： 減小氣體壓力； 減小電子束在氣體中運(yùn)動(dòng)的距離（BGPL） 避免使用含有與所需分析的元素相同的氣體。,ESEM 應(yīng)用實(shí)例,人體組織,Bone,Muscle,動(dòng)植物表面,小白鼠耳背皮膚表面,冬青葉表面,昆蟲(活體),,,,,,,牙膏,Bad quality,Good Quality,微生物,小麥白粉菌,甲藻,3.6 Torr,4.1 Torr,5.3 Torr,5.8 Torr,5.9 Torr,5.6 Torr,NaCl溶解-結(jié)晶過程,加熱臺(tái),植物花粉,甲蟲,