八,其他輔助材料的檢測(cè)方法

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1、GREENS 文件主題：其他輔助材料的驗(yàn) 序號(hào)：9 /共13節(jié) 文件類(lèi)別：化驗(yàn)室手冊(cè) 收方法 版本/版次：01/00 1 .濃硫酸的檢測(cè) 1.1 戴上耐酸手套，將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量，潤(rùn)洗量筒。 1.2 將樣液倒入量筒約280ml將比重計(jì)按下至1.830處，放開(kāi)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。 1.3 取10ml樣液，定容至1000mL,從中取5ml放入250ml三角瓶中，加入20ml水，加入2 滴0.5%酚吹指示劑，用0.1N NaOH溶液滴定至淡紅色，記錄其消耗體積。 1.4 將樣液倒回酸桶，防止污染，并清洗量筒，比重計(jì)。 1.5 結(jié)果計(jì)算： 98/2 X VNaM

2、 GaH<20 1000 x H H2SO4 待檢濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)X^ X100% 式中：Vwoh :消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 Cnaoh： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 PH2SO4 :待測(cè)酸液的密度 98/2 :硫酸當(dāng)量摩爾質(zhì)量 20:稀釋倍數(shù) 2 .濃硝酸的測(cè)定 2.1 方法一： 1）戴上耐酸手套，將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量，潤(rùn)洗量筒。 2）將樣液倒入量筒約280ml將比重計(jì)按下至1.430處，放開(kāi)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。 3）取10ml樣液，定容至1000mL ,再?gòu)闹腥?ml放入250ml三角瓶中，加入20ml水，加入 2滴0.5%酚吹指示劑，用0.1N

3、NaOH溶液滴定至淡紅色，記錄其消耗體積。 4）將樣液倒回酸桶，防止污染，并清洗量筒，比重計(jì)。 5 ）結(jié)果計(jì)算： 63 X VNaOHX CNaOHX 20 1000 X P HNO GREENS 文件主題：其他輔助材料的驗(yàn) 序號(hào)：9 /共13節(jié) 文件類(lèi)別：化驗(yàn)室手冊(cè) 收方法 版本/版次：01/00 GREENS 文件主題：其他輔助材料的驗(yàn) 序號(hào)：9 /共13節(jié) 文件類(lèi)別：化驗(yàn)室手冊(cè) 收方法 版本/版次：01/00 待檢液硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)X= X100% 式中：VNaOH ：消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 C NaOH ： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶

4、液的濃度 PHNO3 : 待測(cè)酸液的密度 63:硝酸當(dāng)量摩爾質(zhì)量 20:稀釋倍數(shù) 2.2 方法二： 1）稱(chēng)取2g（準(zhǔn)至0.0001g）樣品于預(yù)先放少量水的錐形瓶中，加甲基橙指示劑 3滴，用氫氧化 鈉標(biāo)液滴定至溶液由紅色變?yōu)槌赛S色為終點(diǎn)。 2）計(jì)算：HNO 3%=V*C*0.06301*100/m 式中：V---滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)液的體積 C---氫氧化鈉實(shí)際濃度 m---樣品的質(zhì)量 0.06301---與1.00ml氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜南跛岬馁|(zhì)量 3 .液堿的檢測(cè) 3.1 戴上耐堿手套，將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量，潤(rùn)洗量筒。 3.2 將樣液倒入量

5、筒約280ml將比重計(jì)按下至1.330處，放開(kāi)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。 3.3 取10ml樣液，定容至1000ml ,從中取5ml放入250ml三角瓶中，加入20ml水，加入2 滴混合指示劑，用0.1N鹽酸溶液滴定至灰色或藍(lán)紫色，記錄其消耗體積。 3.5結(jié)果計(jì)算 3.4 將樣液倒回堿桶，防止污染，并清洗量筒，比重計(jì) x 100% 40 X VhclX ChclX 20 P NaOHX 1000 待檢液 NaOH 質(zhì)量分?jǐn)?shù) X 式中：Vhcl：消耗HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml Chcl： HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L pNaOH :待測(cè)液堿的密度，g/ml 40: NaOH

6、當(dāng)量摩爾質(zhì)量 20:稀釋倍數(shù) 4 .柴油的檢測(cè) 4.1 將比重計(jì)(0.700-1.000)和量筒(250ml)洗凈并干燥備用； 4.2 品控員在油罐車(chē)上隨機(jī)抽取樣液 500ml ,取少量樣液將量筒潤(rùn)洗一遍； 4.3 將樣液倒入量筒至280ml處，將比重計(jì)按下至0.75處，放開(kāi)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)； 4.4 將樣液倒回油罐防止污染，并清洗量筒，比重計(jì)。 4.5 檢驗(yàn)完畢，品控員負(fù)責(zé)填寫(xiě)來(lái)料檢驗(yàn)記錄，并出具來(lái)料檢驗(yàn)報(bào)告單。 5 .鍋爐用水水質(zhì)檢測(cè) 5.1 硬度 5.1.1 試劑： (1)、0.0200mol/L(1/2EDTA) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (2)、0.0010mol/L(1/

7、2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3)、氨-氯化俊緩沖溶液：稱(chēng)取20g氯化俊溶于500mL除鹽水中，加入150mL濃氨水(密 度0.90g/mL )以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽(簡(jiǎn)寫(xiě)為 NazMgY),用除鹽水稀釋至 1000mL混勻 (4)、硼砂緩沖溶液：稱(chēng)取硼砂(NazBQ?) 40g溶于80mL高純度水中，加入氫氧化鈉10g, 溶解后用高純水稀釋至1000mL混勻 (5)、0.5%銘黑T指示劑：稱(chēng)取0.5g銘黑T (C20HizOTMSna)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中 磨勻，混合后溶于100mL95%乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用 5.1.2 測(cè)定方法(水樣硬度在 0.001

8、-0.5mol/L ): 按100mL水樣注于250mL錐形瓶中，加入3mL氨一氯化俊緩沖溶液(或1mL硼酸溶液)和 2滴0.5%銘黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用0.0010mol/L (1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫 色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積 V 5.1.3 硬度的計(jì)算： CX V YD= X1000 VS 式：中C ——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L V——滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL Vs——水樣體積，mL 5.2 堿度 5.2.1 試劑：1) 1%酚猷指示劑 2) 0.1%甲基橙指示劑 3) 0.1%甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)

9、確稱(chēng)取 0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，溶 于100mL95%乙醇中 4) 0.05mol/L(1/2H 2SO4) 5.2.2 測(cè)定方法：(大堿度水樣) 1)取100mL透明水樣，注于錐形瓶中，加入 2-3滴1%酚吹指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色， 則用0.05mol/L(1/2H 2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄耗酸體積 5,然后加入2滴甲 GREENS 文件主題：其他輔助材料的驗(yàn) 序號(hào)：9 /共13節(jié) 文件類(lèi)別：化驗(yàn)室手冊(cè) 收方法 版本/版次：01/00 GREENS 記錄第二次耗酸體積V2 （不包 基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色為止,

10、 括Vi) 2）若加酚酥指示劑后溶液不顯色，可直接加甲基橙或甲基紅 -亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，記錄耗酸體積V2 5.2.3堿度的計(jì)算: CX (Vi+V2) JD X1000 式中C ——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L Vi、V2——兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL Vs——水樣體積，mL 6 .薰蒸后甲醛及二氧化氯殘留含量的檢測(cè) 6.1 薰蒸完成后，取200毫升鮮牛乳放在包裝機(jī)附近半小時(shí)，取5毫升乳樣注入試管中，仔細(xì)緩慢 地沿著試管壁加入2毫升硫酸和硝酸的混合液（密度不低于 1.80的硫酸100毫升中加入1 滴硝酸），注意防止乳與

11、酸混合，要使乳與酸公成兩層。經(jīng)過(guò) 1~2分種后在乳與酸交接面處 如產(chǎn)生紫色環(huán)，證明有甲醛存在（不含甲醛的牛乳在交接面處呈黃褐色）。當(dāng)甲醛含量極少 時(shí)（少于0.00001%）需要經(jīng)過(guò)0.5~1小時(shí)后才出現(xiàn)。車(chē)間甲醛薰蒸后要求甲醛含量 1小時(shí) 之內(nèi)不得檢出。 6.2 二氧化氯薰蒸后，CIP清洗消毒，取殘留水。從中取出10毫升水于碘量瓶中加入過(guò)量碘化 鉀用水密封搖勻，置暗處5分種以上。取出用0.1N硫代硫酸鈉滴定成無(wú)色，半分種不變色。 要求二氧化氯小于0.005mg/L 。 7 .粒度的測(cè)定 7.1 試驗(yàn)篩：篩孔0.280-2.50mm 一套，直徑200mm 7.2 用一套試驗(yàn)篩將糖樣

12、品在一定的條件下進(jìn)行篩選，將各個(gè)篩中截留的糖顆粒進(jìn)行稱(chēng)量，求 得留在篩網(wǎng)上糖顆粒的百分?jǐn)?shù)對(duì)篩孔的關(guān)系。 色度的測(cè)定 混濁度的測(cè)定 雜質(zhì)的測(cè)定 8 .產(chǎn)薈汁吸光度測(cè)定 8.1 儀器：分光光度計(jì) 8.2 試液的準(zhǔn)備：稱(chēng)取相當(dāng)于50g（精確至0.001g）1:1原液濃度的產(chǎn)薈試樣，用水稀釋至產(chǎn)薈制 品吸光度指標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)濃度，不斷攪拌，使其完全溶解，待用。 8.3 用1cm比色皿，以去離子水調(diào)零，在 400nm波長(zhǎng)處測(cè)定試液的吸光度。 9 .均質(zhì)指數(shù)的測(cè)定： 用量筒量取250mL均質(zhì)乳在冰箱內(nèi)貯存48小時(shí)（4-6C）,然后將上層1/10的乳吸出，并 將下層9/10的乳混勻，分別

13、測(cè)定上層及下層的脂肪含量，根據(jù)公式算出均質(zhì)指數(shù) （w-Wb） 100 Wt：為上層脂肪含量 W 均質(zhì)指數(shù)= Wb：為下層脂肪含量 10 .余氯的檢測(cè) 10.1 目前采用廣東環(huán)凱生產(chǎn)的DPD余氯測(cè)定試劑盒，若選用其它試劑則參照產(chǎn)品說(shuō)明 10.2 測(cè)試說(shuō)明：取一潔凈的比色管加待測(cè)水樣至管的刻度線(xiàn)，隔著鋁箔包裝將一粒 DPD No.3 藥片用硬物敲碎，再撕開(kāi)將藥粉倒入比色管中，搖動(dòng)至完全溶解后，將管提至離比色卡約 2 厘米處與標(biāo)準(zhǔn)色階自上而下目視比色，與管中溶液色調(diào)相同的色階即是水中余氯的含量 （mg/L ）,加入藥片后應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成比色。注：若水樣溫度低于15c時(shí)，應(yīng)預(yù)熱至15

14、c 以上（用手握管），再按上述方法進(jìn)行。 11 .抗生素的檢測(cè) 11.1 目前采用戴爾沃抗生素殘留檢測(cè)盒，若采用其它方法則參照相應(yīng)的說(shuō)明 11.2 萌發(fā)的抱子將會(huì)繁殖并產(chǎn)酸，BCP （澳甲酚紫）指示劑將會(huì)變?yōu)辄S色，如果存在抑制（主 要指抗生素）成分，抱子將會(huì)被抑制，指示劑仍然保持紫色。 11.3 剪下所需數(shù)目的安甑，用注射器/移液器的鈍頭在鋁箔上戳一個(gè)小孔，在該安甑瓶上做上 樣品標(biāo)記，將所需的營(yíng)養(yǎng)藥片取出置于瓶蓋中，用銀子將一粒營(yíng)養(yǎng)藥片孤話(huà)安甑中的瓊脂培 養(yǎng)基上，每次測(cè)試都用新移液頭取樣，完全壓下推桿，將移液頭插入奶樣中，讓推桿在彈簧 的壓力下緩慢歸位，即取得0.1ml奶樣，完全壓下

15、推桿，將奶樣壓入安甑瓶中，將安甑在64 c 下進(jìn)行孵化，記錄時(shí)間，根據(jù)瓊脂底部 2/3處判讀顏色 12 .二氧化氯的檢測(cè) 采用試紙法，參照試紙標(biāo)簽的使用方法 13 .有效氯的測(cè)定（以次氯酸鈉溶液為例） 次氯酸鈉溶液中有效氯的測(cè)定方法為吸取 100ml待檢的次氯酸鈉溶液于圓錐燒瓶中，然后加 入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的碘化鉀溶液和10ml人體積分?jǐn)?shù)為20%的硫酸，混勻后用0.1mol/l 的NA2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到溶液變成無(wú)色。或當(dāng)棕色漸消時(shí)加入幾滴可溶性淀粉， 使樣品溶液變成深藍(lán)色，而滴定至藍(lán)色剛好消失。則： 待檢測(cè)樣品溶液中有效氯含量=C*V*35.45/100 式中：C---Na 2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L ） V---Na 2SO3 的消耗量（mL