2019年高考化學(xué)大二輪專題復(fù)習(xí)與增分策略訓(xùn)練 專題15 綜合實(shí)驗(yàn)探究.doc

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2019年高考化學(xué)大二輪專題復(fù)習(xí)與增分策略訓(xùn)練 專題15 綜合實(shí)驗(yàn)探究 [考綱要求]　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。3.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解常見(jiàn)化學(xué)品的安全使用和實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防、處理方法。4.掌握常見(jiàn)氣體和一些簡(jiǎn)單化合物的制備原理和方法。5.能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。6.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)探究：（1）設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案；（2）了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；（3）描述及分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，收集及處理相關(guān)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（4）識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 考點(diǎn)一　評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題 評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為 1．氣體制備裝置的選擇及注意事項(xiàng) 裝置選擇 注意事項(xiàng) 固體與固體加熱裝置 ①試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應(yīng)夾在距試管口約處；③膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)阻礙氣體的導(dǎo)出 固體與液體不加熱裝置 ①塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時(shí)可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時(shí)，也可采用簡(jiǎn)易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長(zhǎng)頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；④粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時(shí)常采用裝置丙 固體與液體(液體與液體)加熱裝置 ①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過(guò)程中，打開(kāi)漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計(jì)必須插在反應(yīng)液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng) 2.氣體的干燥方法與干燥裝置 氣體的干燥方法 氣體干燥選擇干燥劑的原則 ①不減原則：即通過(guò)干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；②不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng) 酸性干燥劑 濃H2SO4 可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體 堿性干燥劑 堿石灰 主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等 中性干燥劑 CaCl2 可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3 氣體的干燥裝置 盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來(lái)對(duì)酸性或中性氣體進(jìn)行除雜 盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑 甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑 3.氣體的收集裝置及方法 排水法 ①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部 向上排空氣法 ①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時(shí)，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花 向下排空氣法 比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體 排特殊溶液法 ①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集 4.常見(jiàn)尾氣處理裝置及方法 處理方法 液體吸收法 點(diǎn)燃法 收集法 處理裝置 適用氣體 裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2===CH2、H2、CO等 CO、NH3、H2S等 題組一　物質(zhì)制備探究型 1．[xx山東理綜，30(1)]TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下： 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是_______________________________。 反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作： 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈?、劾鋮s至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)_______(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 答案　干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性　②③①　分餾(或蒸餾) 解析　注意審題，該反應(yīng)是在無(wú)水無(wú)氧條件下制備的；安裝完裝置，應(yīng)首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應(yīng)條件，N2必須進(jìn)行干燥處理(干燥管)。然后通過(guò)N2排除裝置內(nèi)的空氣(O2)，點(diǎn)燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生。為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據(jù)沸點(diǎn)不同，可采用分餾的方法分離。 題組二　物質(zhì)性質(zhì)探究型 2．某研究小組利用下圖裝置探究溫度對(duì)氨氣還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。完成下列填空： (1)實(shí)驗(yàn)時(shí)中A有大量紫紅色的煙氣，則NH4I的分解產(chǎn)物為_(kāi)___________________________ (至少填三種)， E裝置的作用是___________________________________________________。 (2)裝置B中的反應(yīng)方程式： _______________________________________________， D裝置的作用____________________________________________________________。 某研究小組按上圖裝置進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對(duì)裝置C加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用各自的產(chǎn)物進(jìn)行以下探究實(shí)驗(yàn)，完成下列填空： 步驟 操作 甲組現(xiàn)象 乙組現(xiàn)象 1 取黑色粉末加入稀鹽酸 溶解，無(wú)氣泡 溶解，有氣泡 2 取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液 變血紅色 無(wú)現(xiàn)象 3 向步驟2溶液中滴加新制氯水 紅色先變深后褪去 先變紅后也褪色 (3)乙組得到的黑色粉末是______________________。 (4)甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________。 (5)乙組步驟3中，溶液變紅的原因?yàn)開(kāi)_______________________________________。 溶液褪色可能的原因及其驗(yàn)證方法為_(kāi)_______________________________________。 (6)若裝置C中Fe2O3反應(yīng)后的產(chǎn)物是兩種氧化物組成的混合物，為研究氧化物的組成，研究小組取樣品7.84 g在加熱條件下通入氨氣，完全反應(yīng)后，停止加熱，反應(yīng)管中得到鐵粉，冷卻后，稱得質(zhì)量為5.6 g，則混合物的組成為_(kāi)___________________(填化學(xué)式)。 答案　(1)NH3、H2、I2(HI)　吸收多余的氨氣 (2)Zn＋I(xiàn)2ZnI2　作安全瓶 (3)Fe粉 (4)Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O (5)Fe2＋被氧化成Fe3＋，F(xiàn)e3＋遇SCN－顯血紅色　假設(shè)SCN－被Cl2氧化，向溶液中再加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可) (6)Fe2O3和FeO(或Fe2O3和Fe3O4) 解析　根據(jù)A中的現(xiàn)象，有I2生成，其原理為NH4INH3↑＋HI↑，2HIH2＋I(xiàn)2。后續(xù)反應(yīng)及裝置作用依次為B：Zn＋I(xiàn)2ZnI2，堿石灰可吸收NH3中的HI，在C中發(fā)生NH3還原Fe2O3的反應(yīng)；由于NH3污染空氣，所以E裝置用來(lái)吸收NH3，為了防止倒吸，D起到安全瓶的作用。 根據(jù)甲組現(xiàn)象，C中無(wú)Fe生成，有＋3價(jià)和＋2價(jià)鐵存在，根據(jù)乙組現(xiàn)象，C中有Fe生成，不存在Fe3＋，僅有Fe2＋，所以乙組得到的黑色粉末為Fe粉。而甲組得到的黑色粉末為Fe3O4，與鹽酸反應(yīng)的離子方程式為Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。 (5)在乙組中，由于Fe2＋被氯水氧化成Fe3＋，F(xiàn)e3＋與SCN－反應(yīng)生成血紅色溶液，紅色再褪去的原因可能是SCN－被Cl2氧化。可利用再加入KSCN，觀察紅色是否恢復(fù)來(lái)證明。 (6)n(Fe)＝0.1 mol，n(O)＝＝0.14 mol ＝＝ 因?yàn)椋迹?或＜＜，所以兩種鐵的氧化物應(yīng)該是Fe2O3和FeO或Fe2O3和Fe3O4的混合物。 題組三　物質(zhì)成分探究型 3．銅與濃硫酸反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 (1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________________________、 反應(yīng)過(guò)程中試管B中的現(xiàn)象是______________________________________________， 試管C的作用是______________________。 (2)導(dǎo)管D的下端(虛線段)應(yīng)位于________(填“液面上”或“液面下”)，導(dǎo)管D的作用有：①實(shí)驗(yàn)結(jié)束后排除裝置中的SO2，②________________________________________。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)試管內(nèi)除了產(chǎn)生白色固體外，在銅絲表面還有黑色固體甲生成，甲中可能含有CuO、Cu2O、CuS、Cu2S。為探究甲的成分，進(jìn)行了以下的實(shí)驗(yàn)。 查閱資料可知：Cu2O＋2HCl===CuCl2＋Cu＋H2O,2Cu2O＋O24CuO,2CuS＋3O22CuO＋2SO2，Cu2S＋2O22CuO＋SO2。CuS、Cu2S和稀鹽酸不反應(yīng)。 (3)固體乙在空氣中煅燒時(shí)，使用的實(shí)驗(yàn)儀器除了玻璃棒、三腳架、酒精燈外，還必須有：________________________________________________________________________。 (4)煅燒過(guò)程中，除上述反應(yīng)外，還可能發(fā)生反應(yīng)的方程式為_(kāi)___________________。 (5)結(jié)論：甲中有CuO，還肯定含有的物質(zhì)是____________________。 答案　(1)Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O　品紅溶液褪色　吸收多余的SO2，防止污染空氣 (2)液面下　防倒吸 (3)泥三角、坩堝(坩堝鉗) (4)2Cu＋O22CuO (5)CuS 解析　(1)Cu在加熱的條件下被濃H2SO4氧化，濃H2SO4被還原成SO2，SO2能使品紅溶液褪色，多余的SO2被NaOH溶液吸收，防止污染空氣。(2)為了防止SO2從導(dǎo)管D逸出，所以導(dǎo)管D的下端應(yīng)位于液面下，其作用一是為了防止倒吸，二是可以在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后排除裝置中的SO2。(3)煅燒固體應(yīng)使用坩堝，還有泥三角、玻璃棒、酒精燈等儀器。由方程式可推斷，CuS～CuO，質(zhì)量減小，Cu2S～2CuO質(zhì)量不變，所以根據(jù)m2＜m1，甲中除CuO外，還一定含有CuS。若黑色固體中還含有Cu2O，在酸性條件下生成Cu，所以在煅燒過(guò)程中，還可能發(fā)生2Cu＋O22CuO。 題組四　反應(yīng)原理探究型 4．某些資料認(rèn)為NO、NO2不能與Na2O2反應(yīng)。某小組學(xué)生提出質(zhì)疑，他們從理論上分析過(guò)氧化鈉和二氧化氮都有氧化性，根據(jù)化合價(jià)升降原則提出假設(shè)： 假設(shè)Ⅰ.過(guò)氧化鈉氧化二氧化氮 假設(shè)Ⅱ.二氧化氮氧化過(guò)氧化鈉 (1)小組甲同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下： ①試管A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________。 ②待試管B中收集滿氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞緊塞子，輕輕振蕩試管內(nèi)粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再將余燼木條迅速伸進(jìn)試管內(nèi)，看見(jiàn)木條復(fù)燃。甲同學(xué)認(rèn)為假設(shè)Ⅱ正確；乙同學(xué)認(rèn)為該裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑸檫_(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，在A、B之間增加一個(gè)裝置，該裝置的作用是____________________。 ③乙同學(xué)用改進(jìn)后裝置，重復(fù)了甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失；余燼木條未復(fù)燃。得出結(jié)論：假設(shè)Ⅰ正確。NO2和Na2O2反應(yīng)的方程式是_______________________ ________________________________________________________________________。 (2)丙同學(xué)認(rèn)為NO易與O2發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)更易被Na2O2氧化。 查閱資料：①2NO＋Na2O2===2NaNO2 ②6NaNO2＋3H2SO4===3Na2SO4＋2HNO3＋4NO↑＋2H2O； ③酸性條件下，NO或NO都能與MnO反應(yīng)生成NO和Mn2＋ 丙同學(xué)用下圖所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應(yīng)。 ①B中觀察到的主要現(xiàn)象是________________________________________________， F裝置的作用是__________________________________________________________。 ②在反應(yīng)前，打開(kāi)彈簧夾，通入一段時(shí)間N2，目的是____________________________。 ③充分反應(yīng)后，檢驗(yàn)D裝置中發(fā)生反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)是_____________________________________。 答案　(1)①Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O ②除去生成NO2氣體中混有的水蒸氣 ③Na2O2＋2NO2===2NaNO3 (2)①銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生 吸收未反應(yīng)的NO ②將裝置中的空氣排出 ③取D裝置中產(chǎn)物少許，加入稀鹽酸，若產(chǎn)生無(wú)色氣體，遇到空氣變?yōu)榧t棕色，則產(chǎn)物是亞硝酸鈉 解析　(1)①Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；②因?yàn)檫M(jìn)入B的NO2中含有水蒸氣，所以應(yīng)在A、B之間組裝一個(gè)干燥NO2的裝置；③根據(jù)現(xiàn)象，Na2O2氧化NO2，反應(yīng)原理為Na2O2＋2NO2===2NaNO3。 (2)A中發(fā)生反應(yīng)：Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；B中發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO,3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，CaCl2干燥NO，之后NO和Na2O2反應(yīng)，E中的無(wú)水CaCl2可防止F中的水蒸氣進(jìn)入D，避免干擾實(shí)驗(yàn)。在F中酸性KMnO4溶液氧化NO，防止污染空氣。根據(jù)以上原理，B中現(xiàn)象為銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生。在反應(yīng)前通入N2，目的是排盡裝置內(nèi)的空氣?？衫眯畔ⅱ跈z驗(yàn)D中產(chǎn)物。 考點(diǎn)二　定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題 常見(jiàn)的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題： 1．氣體體積的測(cè)量 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí) 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí) 如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 (4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 題組一　滴定實(shí)驗(yàn)，在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 1．(xx新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ，28)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X，為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 ①氨的測(cè)定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 molL－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問(wèn)題： (1)裝置中安全管的作用原理是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為_(kāi)_______。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)_______________。 (4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是______________________________________；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)＝2.010－5 molL－1，c(CrO)為_(kāi)_______ molL－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.1210－12] (6)經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價(jià)為_(kāi)_______。制備X的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________ ________________________________________________________________________； X的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞(或甲基紅) (3)100% (4)偏低 (5)防止硝酸銀見(jiàn)光分解　2.810－3 (6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O　溫度過(guò)高過(guò)氧化氫分解、氨氣逸出 解析　(1)若沒(méi)有A中的安全管，當(dāng)A中產(chǎn)生氣體時(shí)，會(huì)因裝置壓力過(guò)大發(fā)生危險(xiǎn)；反之，有安全管存在，當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中的液面會(huì)上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定。 (2)由題意知，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，NaOH溶液應(yīng)放入堿式滴定管中，可使用酚酞作指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色。 (3)已知鹽酸的總的物質(zhì)的量為c1 molL－1V1 mL10－3 LmL－1＝c1V110－3 mol，NH3反應(yīng)完后剩余的鹽酸用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可求出剩余的鹽酸為c2V210－3 mol，由NH3＋HCl===NH4Cl可求出NH3的物質(zhì)的量。進(jìn)而求出w g X中的含氨量，即100%。 (4)若裝置氣密性不好，會(huì)有NH3外逸，而不被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會(huì)增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計(jì)算式可知氨的測(cè)定結(jié)果偏低。 (5)AgNO3是見(jiàn)光易分解的物質(zhì)，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3見(jiàn)光分解而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；由Ag2CrO4的溶度積常數(shù)Ksp＝1.1210－12，c(Ag＋)＝2.010－5 molL－1，可求出c(CrO)＝＝ molL－1＝2.810－3 molL－1。 (6)樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，可寫出化學(xué)式為[Co(NH3)6]Cl3，由化合物中正負(fù)化合價(jià)代數(shù)和為0計(jì)算，NH3整體為0價(jià)，氯為－1價(jià)，故Co為＋3價(jià)；從而推出制備X的化學(xué)方程式為2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。由于溫度過(guò)高時(shí)H2O2易分解、NH3易揮發(fā)，故制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高。 題組二　裝置質(zhì)量變化在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 2．(xx北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________________。 ②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。 (3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如下圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。 ①氣體a通過(guò)B和C的目的是_____________________________________________。 ②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①SO2、CO2、O2?、贔e3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4　② (3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾?、贑O2吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量 解析　(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應(yīng)，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。 ②該反應(yīng)中，S元素由－2價(jià)被氧化為＋4價(jià)，即生成SO2，再結(jié)合元素守恒及元素的化合價(jià)升降總數(shù)相等，配平該反應(yīng)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。 (2)①H2O2具有強(qiáng)氧化性，SO2具有強(qiáng)還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成H2SO4，化學(xué)方程式為H2O2＋SO2===H2SO4。 ②消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，那么鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＝。 (3)①裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進(jìn)入CO2吸收瓶，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 ②實(shí)驗(yàn)中應(yīng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)前后CO2吸收瓶的質(zhì)量變化，從而確定CO2的質(zhì)量，繼而求出鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 考點(diǎn)三　化工流程型實(shí)驗(yàn)題 化學(xué)工藝流程題是近年來(lái)高考中備受關(guān)注的一種題型，該類題是將化工生產(chǎn)過(guò)程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來(lái)，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學(xué)知識(shí)步步設(shè)問(wèn)，構(gòu)成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問(wèn)題設(shè)計(jì)三部分。 題組一　根據(jù)化工流程探究反應(yīng)原理 1．(xx江蘇，16)煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實(shí)驗(yàn)室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制備堿式硫酸鋁[Al2(SO4)x(OH)6－2x]溶液，并用于煙氣脫硫研究。 (1)酸浸時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________；濾渣Ⅰ的主要成分為_(kāi)_______________(填化學(xué)式)。 (2)加CaCO3調(diào)節(jié)溶液的pH至3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3轉(zhuǎn)化為Al2(SO4)x(OH)6－2x。濾渣Ⅱ的主要成分為_(kāi)_______________________(填化學(xué)式)；若溶液的pH偏高，將會(huì)導(dǎo)致溶液中鋁元素的含量降低，其原因是___________________________________ (用離子方程式表示)。 (3)上述流程中經(jīng)完全熱分解放出的SO2量總是小于吸收的SO2量，其主要原因是________________________________；與吸收SO2前的溶液相比，熱分解后循環(huán)利用的溶液的pH將________(填“增大”“減小”或“不變”)。 答案　(1)Al2O3＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2O　SiO2 (2)CaSO4　3CaCO3＋2Al3＋＋3SO＋3H2O===2Al(OH)3＋3CaSO4＋3CO2↑ (3)溶液中的部分SO被氧化成SO　減小 解析　(1)酸浸時(shí)能與H2SO4反應(yīng)的是Al2O3，H2SO4與Al2O3反應(yīng)生成鹽和水，SiO2不和H2SO4反應(yīng)，成為濾渣。 (2)CaCO3和溶液中的H2SO4反應(yīng)生成CaSO4；如果pH偏高，一部分Al3＋會(huì)轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀，離子方程式為3CaCO3＋2Al3＋＋3SO＋3H2O===2Al(OH)3＋3CaSO4＋3CO2↑。 (3)熱分解時(shí)，一部分亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽，不能分解成為SO2；SO2溶于水生成H2SO3，會(huì)中和溶液中的部分OH－，使溶液的pH減小。 題組二　根據(jù)化工流程考查實(shí)驗(yàn)操作 2．鉻鐵礦的主要成分的化學(xué)式為FeOCr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質(zhì)。工業(yè)上常采用固體堿熔氧化法用鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀，流程為 已知：①NaFeO2遇水強(qiáng)烈水解； ②重鉻酸鉀為橙紅色針狀晶體，溶于水，不溶于乙醇，有強(qiáng)氧化性； ③2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O (1)灼燒操作一般在坩堝中進(jìn)行，下列物質(zhì)適合用來(lái)制作此實(shí)驗(yàn)坩堝材料的是________。 A．鐵 B．氧化鋁 C．石英 D．陶瓷 (2)①鉻鐵礦經(jīng)粉碎處理的目的是____________________________________________； ②寫出Cr2O3和純堿、氧氣反應(yīng)生成Na2CrO4的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________ ________________________________________________________________________； ③NaFeO2水浸時(shí)強(qiáng)烈水解生成氫氧化鐵沉淀，離子方程式為_(kāi)__________________。 (3)濾液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，還含有______________________________ _____________________________________________________________________(填化學(xué)式)。 (4)通過(guò)途徑1從Na2CrO4溶液獲得K2Cr2O7晶體，操作步驟有：“酸化”→加KCl固體→蒸發(fā)濃縮→操作a→過(guò)濾→洗滌→干燥。 ①“酸化”步驟用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH＜5，其目的是____________________________； ②操作a的名稱__________________________________________________________。 答案　(1)A (2)①增大反應(yīng)物的表面積，加快反應(yīng)速率 ②2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2 ③FeO＋2H2O===Fe(OH)3↓＋OH－ (3)NaAlO2、Na2SiO3 (4)①使2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O的平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，盡量將CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O ②冷卻結(jié)晶 解析　(1)因?yàn)榧儔A、固體NaOH參與反應(yīng)，所以不能用氧化鋁坩堝、石英坩堝以及陶瓷坩堝。 (2)①在化工生產(chǎn)中，把固體粉碎，目的是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。 ②Cr2O3與O2、Na2CO3發(fā)生反應(yīng)的原理為 Na2CO3Na2O＋CO2↑ 2Cr2O3＋3O2＋4Na2O===4Na2CrO4 即2Cr2O3＋3O2＋4Na2CO34Na2CrO4＋4CO2 ③FeO＋2H2O===Fe(OH)3↓＋OH－ 可根據(jù)電荷守恒判斷有OH－生成。 (3)因?yàn)樵诜磻?yīng)器中發(fā)生反應(yīng) SiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2O Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 所以濾液1中除Na2CrO4、NaOH外，還含有NaAlO2和Na2SiO3。 (4)①根據(jù)信息2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，所以調(diào)節(jié)pH＜5，其目的是使上述平衡向右移動(dòng)，盡可能使CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O。 ②根據(jù)操作過(guò)程中的蒸發(fā)濃縮，操作a的名稱應(yīng)是冷卻結(jié)晶。 考點(diǎn)四　高考實(shí)驗(yàn)的新寵——有機(jī)制備實(shí)驗(yàn) “有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在新課標(biāo)中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。 (1)分離液體混合物的方法 方法 適用條件 實(shí)例 說(shuō)明 萃取 互不相溶的液體混合物 分離CCl4和水等 分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 蒸餾 兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大 分離酒精和水 在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸 (2)蒸餾裝置 1．(xx新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________， 第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_____________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3雜質(zhì)。 (3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。 (4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。 (5)加入無(wú)水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸餾操作中，需要測(cè)定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。 (7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為100%＝60%。 (8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。 2．(xx浙江理綜，28)葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑ 相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表： 物質(zhì)名稱 葡萄糖酸鈣 葡萄糖酸 溴化鈣 氯化鈣 水中的溶解性 可溶于冷水易溶于熱水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 實(shí)驗(yàn)流程如下： C6H12O6溶液 懸濁液Ca(C6H11O7)2 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置中最適合的是________。 制備葡萄糖酸鈣的過(guò)程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。 A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液 C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是 ________________________________________________________________________； 本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是__________________________________。 (3)第③步需趁熱過(guò)濾，其原因是____________________________________________。 (4)第④步加入乙醇的作用是________________________________________________。 (5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。 A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇水混合溶液 答案　(1)B　C (2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，便于后續(xù)分離　氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣 (3)葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品 (4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出 (5)D 解析　(1)由實(shí)驗(yàn)流程①可知，第①步操作在55 ℃時(shí)進(jìn)行，溫度低于100 ℃，可采用水浴加熱的方式，溫度計(jì)應(yīng)測(cè)量水浴的溫度，故選擇裝置B。選擇C項(xiàng)，氧化效果好且不會(huì)引入新的雜質(zhì)；若選擇A、B、D項(xiàng)，會(huì)引入新的雜質(zhì)，給后續(xù)除雜帶來(lái)困難。另外，酸性KMnO4溶液不僅能將—CHO氧化成—COOH，也能氧化—OH，會(huì)降低葡萄糖酸的產(chǎn)率。 (2)加入CaCO3，發(fā)生的反應(yīng)有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固體無(wú)剩余，則不能保證葡萄糖酸全部轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強(qiáng)酸，因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣。 (3)因第②步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁熱過(guò)濾，可防止葡萄糖酸鈣析出。 (4)第③步得到的濾液中含有雜質(zhì)CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，可導(dǎo)致大部分葡萄糖酸鈣析出。 (5)葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小，故可用乙醇水混合溶液洗滌，以除去殘留的CaBr2。 專題突破練 1．(xx大綱全國(guó)卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線： ()2Cu＋H2O 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問(wèn)題： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是__________________________________________； 儀器c的名稱是__________________________________________________________， 其作用是________________________________________________________________。 反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標(biāo)號(hào))。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________________。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是______________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結(jié)晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn) (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng) 解析　(1)稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。 (2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過(guò)濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。 (3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時(shí)可獲得苯乙酸136 gmol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為100%≈95%。 (4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。 (5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。 2．(xx天津理綜，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 Ⅰ.制備Na2S2O35H2O 反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)＋S(s)Na2S2O3(aq) 實(shí)驗(yàn)步驟： ①稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉，用3 mL乙醇潤(rùn)濕，加入上述溶液中。 ②安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。 ③趁熱過(guò)濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O35H2O，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。 回答問(wèn)題： (1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是 ________________________________________________________________________。 (2)儀器a的名稱是________，其作用是______________________________________。 (3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是________。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是____________________________________________________________。 (4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：________________________________________________________________________。 Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品純度 準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 molL－1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－ (5)滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化： ________________________________________。 (6)測(cè)定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_(kāi)_______mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)________。 Ⅲ.Na2S2O3的應(yīng)用 (7)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________。 答案　(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管　冷凝回流 (3)Na2SO4　取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸中，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4 (4)S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由無(wú)色變藍(lán)色 (6)18.10　100% (7)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋ 解析　(1)S不溶于水，微溶于酒精，反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕有利于S的溶解，便于分散到溶液中。 (2)儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。 (3)亞硫酸鈉具有還原性，所以在反應(yīng)中可能與空氣中的氧氣反應(yīng)生成硫酸鈉，故雜質(zhì)可能是硫酸鈉；檢驗(yàn)硫酸鈉實(shí)質(zhì)就是檢驗(yàn)硫酸根離子的存在，方法是：取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4。 (4)因?yàn)樵谒嵝詶l件下S2O發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2，該反應(yīng)的離子方程式為S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。 (5)用淀粉作指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色。 (6)根據(jù)圖示：滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù)，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10 mL。 根據(jù)2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－知：n(S2O)＝2n(I2)＝0.100 0 molL－118.10 mL10－3 LmL－12＝3.62010－3 mol。產(chǎn)品的純度為3.62010－3 molMW100%＝100%。 (7)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的書寫原則書寫：S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。 3．(xx山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。 燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下： Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) 　(Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　(Ⅱ) S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若__________________________________________________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是________________________________________________________________。 裝置E中為_(kāi)_____________溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。 a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液 c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液 實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是______________