高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第一篇 專題通關(guān)攻略 專題四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案與設(shè)計(jì)課件.ppt

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第3講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案與設(shè)計(jì),【高考這樣考】 (2014新課標(biāo)全國(guó)卷T28節(jié)選)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測(cè)定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。,氨的測(cè)定：精確稱取wg X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1molL-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL NaOH溶液。,氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問(wèn)題： (1)裝置中安全管的作用原理是_。 (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用_式滴定管，可使用的指示劑為_。,(3)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將_(填“偏高”或“偏低”)。 (4)測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是_。,【解析】(1)分析題中所給的裝置可知，裝置A中的2為安全管，其作用為當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升，使A中的壓力較為穩(wěn)定。 (2)用氫氧化鈉滴定剩余的鹽酸時(shí)，應(yīng)該使用堿式滴定管，可用酚酞作指示劑。 (3)為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)定氨前應(yīng)該先檢查裝置的氣密性，若氣密性不好會(huì)導(dǎo)致氨氣泄漏，測(cè)定結(jié)果將偏低。 (4)測(cè)定氯的過(guò)程中，用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定，由于硝酸銀見光易分解，所以應(yīng)該選用棕色的滴定管進(jìn)行滴定。,答案：(1)當(dāng)A中壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿 酚酞 (3)偏低 (4)防止硝酸銀見光分解,【考綱要求】 1.了解并初步實(shí)踐化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的一般過(guò)程，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能。 2.了解科學(xué)探究的基本過(guò)程，學(xué)習(xí)運(yùn)用以實(shí)驗(yàn)和推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究方法。,3.能根據(jù)要求做到： (1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。 (2)了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。 (3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。 (4)識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 4.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。,【考查特點(diǎn)】 1.客觀題： (1)考查“實(shí)驗(yàn)判斷”：判斷設(shè)計(jì)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(2)考查“實(shí)驗(yàn)選擇”：對(duì)所設(shè)計(jì)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案做出選擇。 (3)考查“實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)”：對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案合理性做出評(píng)價(jià)。,2.主觀題： (1)考查“方案設(shè)計(jì)”：化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 (2)考查“選擇與評(píng)價(jià)”：提出實(shí)驗(yàn)問(wèn)題或目的，給定實(shí)驗(yàn)情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求選擇儀器、藥品，組裝實(shí)驗(yàn)裝置，確定實(shí)驗(yàn)步驟，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案。 (3)考查“綜合評(píng)價(jià)”：聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，進(jìn)行定量分析和綜合評(píng)價(jià)。 (4)考查“計(jì)算”：根據(jù)方案利用守恒法求產(chǎn)率、純度、成分等。,1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的思路： (1)思考問(wèn)題的順序。 圍繞主要問(wèn)題思考。例如，選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法；所用的藥品、儀器簡(jiǎn)單易得；實(shí)驗(yàn)過(guò)程快速安全；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。 思考物質(zhì)制備、凈化、吸收和存放的有關(guān)問(wèn)題。例如，制取在空氣中易水解、潮解的物質(zhì)，往往在裝置末端再加一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。,思考實(shí)驗(yàn)的種類以及如何合理選擇組裝儀器，并將實(shí)驗(yàn)與自己已學(xué)實(shí)驗(yàn)比較。例如，涉及氣體的制取或者處理，對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為發(fā)生裝置除雜質(zhì)干燥主體實(shí)驗(yàn)尾氣處理。,(2)操作順序。 儀器安裝順序：一般遵循自下而上，從左到右的原則，氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)過(guò)水溶液洗氣。 接口的連接順序：洗氣時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短出”；量氣時(shí)“短進(jìn)長(zhǎng)出”；干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大進(jìn)小出”等。 實(shí)驗(yàn)順序：裝置選擇與連接氣密性檢驗(yàn)裝固體藥品裝液體藥品開始實(shí)驗(yàn)(按程序)。,2.實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)： (1)選擇。包括儀器、藥品、連接方式的選擇。 (2)評(píng)價(jià)。正確、簡(jiǎn)約、安全、環(huán)保。 (3)最佳方案的選擇。裝置最簡(jiǎn)、藥品容易取得、價(jià)格低廉、現(xiàn)象明顯、無(wú)污染。,考點(diǎn)一 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 【典例1】(2015鄭州二模)CuCl2、CuCl是重要的化工原料，廣泛地用作有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室中以粗銅(含雜質(zhì)Fe)為原料，一種制備銅的氯化物的流程如下：,請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)如圖裝置進(jìn)行反應(yīng)，導(dǎo)管a通入氯氣(夾持儀器和加熱裝置省略)，觀察到的現(xiàn)象是_， 寫出銅與氯氣反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。,(2)上述流程中固體K溶于稀鹽酸的目的是_。 試劑X、固體J分別為_。 a.NaOH Fe(OH)3 b.NH3H2O Fe(OH)2 c.CuO Fe(OH)3 d.CuSO4 Cu(OH)2 (3)反應(yīng)是向溶液2中通入一定量的SO2，加熱一段時(shí)間后生成CuCl白色沉淀。寫出制備CuCl的離子方程式：_。,(4)反應(yīng)后，如圖盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液具有漂白、消毒作用，若用鋼鐵(含F(xiàn)e、C)制品盛裝該溶液會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕，鋼鐵制品表面生成紅褐色沉淀，溶液會(huì)失去漂白、殺菌消毒功效。該紅褐色沉淀的主要化學(xué)式是_，該腐蝕過(guò)程的正極反應(yīng)式為_ _。 (5)以石墨為電極，電解CuCl2溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)陰極上也會(huì)有部分CuCl析出，寫出此過(guò)程中陰極上的電極反應(yīng)式：_。,【破題關(guān)鍵】 (1)明確制備原料和目標(biāo)產(chǎn)品。 (2)弄清操作過(guò)程和反應(yīng)的原理。 (3)根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律書寫并配平化學(xué)方程式的方法：實(shí)質(zhì)是電子守恒，依據(jù)是化合價(jià)升高和降低的總數(shù)相等。 (4)金屬電化學(xué)腐蝕的實(shí)質(zhì)是構(gòu)成原電池，金屬作原電池的負(fù)極被氧化。 (5)電解過(guò)程中，陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)，陰極發(fā)生還原反應(yīng)。,【解析】(1)銅在氯氣中燃燒產(chǎn)生棕色的煙，生成氯化銅固體。 (2)銅鹽溶解過(guò)程中會(huì)水解生成氫氧化銅，用鹽酸溶解的目的是保持 溶液呈強(qiáng)酸性，避免銅元素因水解造成損失。鐵與氯氣反應(yīng)生成氯化 鐵，溶解后溶液中含有鐵離子，加入氧化銅促進(jìn)鐵離子水解生成氫氧 化鐵沉淀過(guò)濾除去。 (3)根據(jù)題中信息，銅元素化合價(jià)由+2價(jià)轉(zhuǎn)化為CuCl中的+1價(jià)，故銅 離子是氧化劑，SO2是還原劑，反應(yīng)中被氧化為 ，根據(jù)氧化還 原反應(yīng)的規(guī)律可以寫出離子方程式。,(4)氫氧化鈉溶液吸收氯氣，生成物有次氯酸鈉和氯化鈉，鋼鐵在次氯酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中發(fā)生電化學(xué)腐蝕，碳等雜質(zhì)為正極，鐵為負(fù)極。負(fù)極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+，F(xiàn)e2+2OH-= Fe(OH)2，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3，正極的電極反應(yīng)式為ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH-。 (5)電解過(guò)程中，Cu2+在陰極上得電子轉(zhuǎn)化為Cu+，Cu+和溶液中的Cl-結(jié)合生成CuCl。,答案：(1)試管內(nèi)有棕色煙產(chǎn)生 Cu+Cl2 CuCl2 (2)避免Cu2+水解 c (3)2Cu2+2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl+ +4H+ (4)Fe(OH)3 ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH- (5)Cu2+e-+Cl-=CuCl,【互動(dòng)探究】(1)寫出盛有NaOH溶液的廣口瓶中溶液生成漂白、消毒作用物質(zhì)的化學(xué)方程式？ 提示：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O。 (2)若將第(5)問(wèn)中石墨電極改為銅作陽(yáng)極，陰極電極反應(yīng)式是否變化？ 提示：陰極電極反應(yīng)式為Cu2+2e-=Cu。,【題組過(guò)關(guān)】 1.(2015沈陽(yáng)一模)某同學(xué)用下列裝置制備并檢驗(yàn)Cl2的性質(zhì)。下列說(shuō)法正確的是( ),A.圖中：如果MnO2過(guò)量，濃鹽酸就可全部消耗 B.圖中：量筒中發(fā)生了加成反應(yīng) C.圖中：生成藍(lán)色的煙 D.圖中：濕潤(rùn)的有色布條能褪色，將硫酸溶液滴入燒杯中，至溶液顯酸性，結(jié)果有Cl2生成,【解析】選D。圖中如果MnO2過(guò)量，濃鹽酸逐漸變?yōu)橄←}酸，不再繼續(xù)反應(yīng)，不會(huì)全部消耗，A錯(cuò)誤；圖中量筒中發(fā)生甲烷與氯氣的取代反應(yīng)，B錯(cuò)誤；圖中氯氣與銅反應(yīng)，生成棕色的煙，C錯(cuò)誤；圖中濕潤(rùn)的有色布條能褪色，是因?yàn)槁葰馀c水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，使有色布條褪色，剩余氯氣通入盛氫氧化鈉溶液的燒杯中發(fā)生反應(yīng)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，將硫酸溶液滴入燒杯中，至溶液顯酸性，氯化鈉和次氯酸鈉會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為Cl-+ClO-+2H+=Cl2+H2O，有Cl2生成，D正確。,2.(2015泉州二模)實(shí)驗(yàn)室中利用如圖所示裝置制備納米碳酸鈣(1納米=110-9m)(部分夾持裝置已略去)，向飽和CaCl2溶液中通入NH3和CO2可制得納米碳酸鈣。,供選擇的藥品：石灰石 氯化銨 氫氧化鈣 飽和氯化鈣溶液 濃硫酸 6 molL-1鹽酸 飽和食鹽水 飽和NaHCO3溶液 (1)裝置A中，儀器a的名稱是_，儀器b中應(yīng)盛放的固體為_(填藥品序號(hào)，下同)。裝置B中盛放的溶液是_。裝置D的試管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。,(2)如何判斷所得碳酸鈣顆粒是否為納米級(jí)？_。 (3)通入適量氣體后，C裝置中物質(zhì)恰好完全反應(yīng)，過(guò)濾，所得濾液顯_(填“酸”“堿”或“中”)性。 (4)裝置C中，右邊的導(dǎo)管并未插入液面以下，原因是_。 (5)上述裝置存在一處缺陷，該缺陷為_。,【解析】(1)裝置A是制取二氧化碳的裝置，儀器a的名稱是分液漏 斗；儀器b中為碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)：CaCO3+2H+=Ca2+H2O+CO2， 飽和NaHCO3溶液可除掉揮發(fā)出來(lái)的氯化氫；裝置D中制取氨氣，化學(xué) 方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O。 (2)將少量碳酸鈣加水充分?jǐn)嚢?，看是否有丁達(dá)爾效應(yīng)，若有丁達(dá)爾 效應(yīng)，則說(shuō)明為納米級(jí)。,(3)C中的反應(yīng)是CaCl2+2NH3+CO2+H2O=CaCO3+2NH4Cl，氯化銨在 水中發(fā)生水解顯酸性，離子方程式： +H2O NH3H2O+H+。 (4)氨氣極易溶于水，右邊的導(dǎo)管并未插入液面以下是防止裝置C中的 溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂。 (5)該裝置沒有尾氣處理裝置。,答案：(1)分液漏斗 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O (2)將少量碳酸鈣加水溶解并充分?jǐn)嚢?，用一束可見光照射，觀察是否發(fā)生丁達(dá)爾效應(yīng)，若有丁達(dá)爾效應(yīng)則為納米級(jí)，若沒有丁達(dá)爾效應(yīng)則不是納米級(jí) (3)酸 (4)防止裝置C中的溶液倒吸到裝置D中引起試管炸裂 (5)無(wú)尾氣吸收裝置,【加固訓(xùn)練】(2015洛陽(yáng)一模)如圖是實(shí)驗(yàn)室制取氣體的裝置，其中發(fā)生裝置相同，干燥和集氣裝置有兩套，分別用圖1和圖2表示。下列選項(xiàng)中正確的是( ),【解析】選D。A項(xiàng)，應(yīng)該用亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)制取二氧化硫，否則二氧化硫含氯化氫，或二氧化硫溶解在稀鹽酸中，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，生成的CO2氣體和堿石灰反應(yīng)，不能用堿石灰干燥，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，一氧化氮能和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，不能用排空氣法收集，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，氨氣和堿石灰不反應(yīng)，所以可用堿石灰干燥，氨氣的密度小于空氣的密度，所以可用向下排空氣法收集，正確。,考點(diǎn)二 物質(zhì)的組成及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 【典例2】(2015山師附中一模)下圖是實(shí)驗(yàn)室中制備氣體或驗(yàn)證氣體性質(zhì)的裝置圖。,(1)寫出用裝置A制取氯氣的化學(xué)方程式：_。 (2)利用上圖裝置制備純凈的氯氣，并證明氧化性：Cl2Fe3+，則裝置B中溶液的作用是_； 裝置D中加的最佳試劑是_(填序號(hào))。 供選試劑：a.濃硫酸 b.FeCl2溶液 c.KSCN與FeCl2的混合溶液 d.無(wú)水氯化鈣,(3)在上圖所示圓底燒瓶?jī)?nèi)加入碳，a中加入濃硫酸，開始實(shí)驗(yàn)，加熱產(chǎn)生的氣體緩慢通過(guò)后續(xù)裝置同時(shí)完成如下實(shí)驗(yàn)： 實(shí)驗(yàn)1：證明SO2具有氧化性和漂白性； 實(shí)驗(yàn)2：證明碳元素的非金屬性比硅元素的強(qiáng)。 證明SO2具有氧化性和漂白性：B中為少量Na2S溶液、C中加品紅溶液，D中應(yīng)加入足量的_(填溶液名稱)，E中加入_(填化學(xué)式)溶液。證明碳元素的非金屬性比硅元素的強(qiáng)的現(xiàn)象為_ _。 (4)實(shí)驗(yàn)2不嚴(yán)謹(jǐn)之處應(yīng)如何改進(jìn)？_。,【破題關(guān)鍵】 (1)固體和液體加熱制備氣體的裝置及可以制備的氣體。 (2)洗氣瓶檢驗(yàn)或除雜質(zhì)必須用液體試劑。 (3)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)比較氧化性的方法：氧化劑的氧化性大于氧化產(chǎn)物。 (4)性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)要確保檢驗(yàn)前除掉可能干擾檢驗(yàn)的雜質(zhì)。,【解析】(1)圓底燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生的反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化錳、氯氣、水。 (2)濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，裝置B中溶液的作用為吸收HCl氣體；Fe2+有還原性，當(dāng)遇到強(qiáng)氧化性的物質(zhì)會(huì)被氧化成Fe3+。D裝置為驗(yàn)證氯氣具有氧化性，因此選含亞鐵離子的物質(zhì)被氯氣氧化成鐵離子，利用鐵離子能使硫氰化鉀變紅色來(lái)證明，根據(jù)反應(yīng)判斷氧化性Cl2Fe3+，故裝置D中加的最佳試劑是KSCN與FeCl2的混合溶液。,(3)證明SO2具有氧化性的裝置是B，裝置中析出黃色沉淀，說(shuō)明二氧化硫把硫離子氧化成單質(zhì)硫；C中加品紅溶液證明二氧化硫具有漂白性；元素的非金屬性越強(qiáng)，最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)的水化物酸性越強(qiáng)，利用碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸，二氧化碳能與硅酸鈉反應(yīng)制得硅酸沉淀，由于CO2中混有二氧化硫，二氧化硫也能與硅酸鈉溶液反應(yīng)，需要用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2并再次通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)是否除盡，D裝置是檢驗(yàn)二氧化硫是否除盡，防止干擾實(shí)驗(yàn)。,(4)空氣中含有二氧化碳，可能干擾實(shí)驗(yàn)，故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾，將燒杯換成洗氣瓶，右端連接盛有堿石灰的干燥管可排除空氣中二氧化碳的干擾。,答案：(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2+2H2O (2)除去氯氣中的氯化氫 c (3)酸性高錳酸鉀溶液 Na2SiO3 D中酸性高錳酸鉀溶液不褪色，E中溶液變渾濁 (4)將燒杯換成洗氣瓶，右端連接盛有堿石灰的干燥管,【思維建?！课镔|(zhì)組成及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的解題策略 (1)解答有關(guān)檢測(cè)物質(zhì)組成實(shí)驗(yàn)的流程設(shè)計(jì)問(wèn)題，常見的解題思路如下： 方法一：取少量固體試樣溶于水配成溶液檢測(cè)溶液中存在的陰、陽(yáng)離子得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。 方法二：取少量固體試樣在氧氣流等物質(zhì)中反應(yīng)檢測(cè)所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。,方法三：取少量試樣加酸(或堿)溶液產(chǎn)生氣體檢測(cè)氣體的成分得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。 (2)注意以下幾個(gè)問(wèn)題： 有水蒸氣生成的，先檢測(cè)水蒸氣，再檢測(cè)其他成分。 對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分，如CO的檢測(cè)，要注意先檢測(cè)CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。,若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)需要給出必要的補(bǔ)充；若有剩余，則應(yīng)進(jìn)行篩選。 如采用最合理的實(shí)驗(yàn)步驟，這些要求對(duì)考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。 要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問(wèn)題很難回答準(zhǔn)確，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為無(wú)水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。,【題組過(guò)關(guān)】 1.(2015四川高考)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ),【解析】選C。A選項(xiàng)，俯視會(huì)使配制的溶液濃度偏高；B選項(xiàng)，HCl與NaHCO3反應(yīng)生成新的雜質(zhì)氣體CO2，并且氯氣溶于水會(huì)與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，故洗氣瓶中應(yīng)為飽和食鹽水，而不能是碳酸氫鈉飽和溶液；C選項(xiàng)，食鹽水為中性溶液，發(fā)生吸氧腐蝕，氧氣減少，在大氣壓強(qiáng)的作用下導(dǎo)管內(nèi)會(huì)形成紅色水柱；D選項(xiàng)，飽和食鹽水與電石反應(yīng)生成乙炔，但是還有雜質(zhì)氣體H2S等，H2S也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，體現(xiàn)還原性，需要先除去雜質(zhì)再檢驗(yàn)。,2.(2015運(yùn)城二模)某同學(xué)對(duì)銅與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的黑色沉淀進(jìn)行探究，實(shí)驗(yàn)步驟如下： .將光亮銅絲插入濃硫酸中，加熱； .待產(chǎn)生黑色沉淀和氣體時(shí)，抽出銅絲，停止加熱； .冷卻后，從反應(yīng)后的混合物中分離出黑色沉淀，洗凈、干燥備用。 查閱文獻(xiàn)：檢驗(yàn)微量Cu2+的方法是向試液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+。,(1)該同學(xué)假設(shè)黑色沉淀是CuO。檢驗(yàn)過(guò)程如下： 將CuO放入稀硫酸中，一段時(shí)間后再滴加K4Fe(CN)6溶液，產(chǎn)生紅褐色沉淀。 將黑色沉淀放入稀硫酸中，一段時(shí)間后再滴加K4Fe(CN)6溶液，未見紅褐色沉淀。由該檢驗(yàn)過(guò)程所得的結(jié)論是_。,(2)再次假設(shè)，黑色沉淀是銅的硫化物。實(shí)驗(yàn)如下：,現(xiàn)象2說(shuō)明黑色沉淀具有_性。 能確認(rèn)黑色沉淀中含有硫元素的現(xiàn)象是_， 相應(yīng)的離子方程式是_。 為確認(rèn)黑色沉淀是“銅的硫化物”，還需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是_。 (3)以上實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，黑色沉淀中存在銅的硫化物。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)后證明黑色沉淀是CuS與Cu2S的混合物。將黑色沉淀放入濃硫酸中加熱一段時(shí)間后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化學(xué)方程式是_。,【解析】(1)向試液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，根據(jù)將黑色沉淀放入稀硫酸中，一段時(shí)間后，滴加K4Fe(CN)6溶液，未見紅褐色沉淀可知，黑色固體中一定不含CuO。,(2)A試管中上方出現(xiàn)紅棕色氣體，說(shuō)明反應(yīng)中有二氧化氮生成，證明了黑色固體具有還原性，在反應(yīng)中被氧化；根據(jù)反應(yīng)現(xiàn)象B試管中出現(xiàn)白色沉淀可知，白色沉淀為硫酸鋇，說(shuō)明黑色固體中含有硫元素；發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為NO2+SO2+Ba2+H2O=BaSO4+NO +2H+；為確認(rèn)黑色沉淀是“銅的硫化物”，還需檢驗(yàn)黑色固體中含有銅離子，方法為取冷卻后A裝置試管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，說(shuō)明黑色沉淀是銅的硫化物。 (3)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，硫化銅被濃硫酸氧化為二氧化硫。,答案：(1)黑色沉淀中不含有CuO (2)還原 B試管中出現(xiàn)白色沉淀 NO2+SO2+Ba2+H2O=BaSO4+NO+2H+ (或2 +3SO2+3Ba2+2H2O=3BaSO4+2NO+4H+) 取冷卻后A裝置試管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6溶液，若產(chǎn)生紅褐色沉淀，證明有Cu2+，說(shuō)明黑色沉淀是銅的硫化物 (3)CuS+4H2SO4(濃) CuSO4+4SO2+4H2O,【加固訓(xùn)練】1.(2014四川高考)下列實(shí)驗(yàn)方案中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? ),【解析】選B。A項(xiàng)，溴乙烷在氫氧化鈉溶液中加熱水解生成乙醇和溴化鈉，酸性條件下溴化鈉與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色的溴化銀沉淀，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籅項(xiàng)，在酸性條件下，硝酸根離子有氧化性，能夠?qū)⒍r(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，三價(jià)鐵離子與KSCN溶液反應(yīng)，使溶液變紅，因此不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籆項(xiàng)，溴單質(zhì)與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，生成的碘單質(zhì)溶解在四氯化碳溶液中，顯紫色，故C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D項(xiàng)，此過(guò)程中發(fā)生了沉淀的轉(zhuǎn)化，由難溶物生成了更難溶的物質(zhì)，因此D能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2.某興趣小組擬制備氯氣并驗(yàn)證其一系列性質(zhì)。 .【查閱資料】 當(dāng)溴水濃度較小時(shí)，溶液顏色與氯水相似也呈黃色。 硫代硫酸鈉溶液在工業(yè)上可作為脫氯劑。,.【性質(zhì)驗(yàn)證】 實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置),實(shí)驗(yàn)步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器的名稱是_； 裝置C中處加的試劑可以是_(填編號(hào))。 A.堿石灰 B.硅膠 C.濃硫酸 D.無(wú)水氯化鈣 (2)裝置B的作用有_。 (3)寫出裝置F中相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式：_。,.【探究與反思】 (1)上圖中設(shè)計(jì)裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性，有同學(xué)認(rèn)為該設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，其理由是_。 該組的同學(xué)思考后將上述D、E、F裝置改為實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：,打開彈簧夾，緩緩?fù)ㄈ肼葰狻?當(dāng)a和b中的溶液都變?yōu)辄S色時(shí)，夾緊彈簧夾。 當(dāng)a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r(shí)，停止通氯氣。 _。 (2)設(shè)計(jì)步驟的實(shí)驗(yàn)思想是_。 (3)步驟的操作是_。,【解析】.(1)(2)裝置A燒瓶中放入MnO2，分液漏斗中放入濃鹽酸，加熱產(chǎn)生的氯氣通入飽和食鹽水除去其中的氯化氫氣體，裝置B中裝飽和食鹽水；裝置C的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖球?yàn)證氯氣是否具有漂白性，要驗(yàn)證干燥氯氣無(wú)漂白性，濕潤(rùn)的有色布條中，氯氣和水反應(yīng)生成次氯酸具有漂白性，C中處可放入干燥劑硅膠、無(wú)水氯化鈣，除去水后，再通入氯氣，處有色布條不褪色，驗(yàn)證氯氣無(wú)漂白性不能用堿石灰，因堿石灰吸收氯氣，若使用濃硫酸則應(yīng)裝在洗氣瓶中。,(3)最后多余的Cl2用Na2S2O3溶液吸收， 中硫顯+2價(jià)，被Cl2氧化成 ，其離子方程式為 +4Cl2+5H2O=2 +8Cl-+10H+。,.打開活塞，將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入含碘化鉀和苯的裝置E中，溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì)，當(dāng)溴水濃度較小時(shí)，溶液顏色與氯水相似也呈黃色，氯氣具有強(qiáng)氧化性，過(guò)量的氯氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì)，所以該現(xiàn)象不能說(shuō)明溴的非金屬性強(qiáng)于碘。將上述D、E、F裝置改為如圖裝置替代，氫氧化鈉可吸收氯氣、溴，可排除氯氣對(duì)溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)的干擾，當(dāng)a中溶液由黃色變?yōu)樽厣珪r(shí)，停止通氯氣，說(shuō)明生成了溴蒸氣，設(shè)計(jì)步驟的實(shí)驗(yàn)思想,是進(jìn)行對(duì)比，步驟的操作是打開活塞d，將少量b中溶液滴入c中，關(guān)閉活塞d，取下試管c振蕩，碘易溶于四氯化碳，碘溶于四氯化碳后溶液呈紫色。,答案：.(1)長(zhǎng)頸漏斗 B、D (2)除去氯氣中的氯化氫并作安全瓶 (3) +4Cl2+5H2O=2 +8Cl-+10H+ .(1)未排除Cl2對(duì)溴、碘的非金屬性強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)的干擾 (2)對(duì)比實(shí)驗(yàn)思想 (3)打開活塞d，將少量b中溶液滴入c中，關(guān)閉活塞d，取下試管c振蕩,考點(diǎn)三 定量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 【典例3】(2014新課標(biāo)全國(guó)卷改編)某研究性學(xué)習(xí)小組查閱資料獲得晶體M的制備原理，他們進(jìn)行如下探究： 【制備晶體】 以CrCl24H2O、過(guò)氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭的催化下，合成了晶體M。 (1)溶液中分離出晶體M的操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和干燥。,他們用冰水和飽和食鹽水的混合物洗滌晶體M，其目的是_ _。 制備過(guò)程中需要加熱，但是，溫度過(guò)高造成的后果是_ _。,【測(cè)定組成】 為了測(cè)定M晶體的組成，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。裝置如圖所示(加熱儀器和固定儀器省略)。,為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 氨的測(cè)定：精確稱取M晶體，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品溶液中的氨全部蒸出，用一定量的鹽酸溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用一定濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗一定體積的NaOH溶液。,氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取ag樣品M溶于蒸餾水，配成100 mL溶液。量取25.00 mL配制的溶液用cmolL-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴加3滴 0.01 molL-1K2CrO4溶液(作指示劑)，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)，消耗的AgNO3溶液為bmL。 (2)安全管的作用是_。,(3)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的氯化氫，部分操作步驟是檢查滴定管是否漏液、用蒸餾水洗滌、_、排滴定管尖嘴的氣泡、_、滴定、讀數(shù)、記錄并處理數(shù)據(jù)；下列操作或情況會(huì)使測(cè)定樣品中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是_(填代號(hào))。 A.裝置氣密性不好 B.用酚酞作指示劑 C.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù) D.滴定時(shí)NaOH溶液外濺,(4)已知：硝酸銀熱穩(wěn)定性差；Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12，Ksp(AgCl) =1.810-10。 選擇棕色滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)濃度的硝酸銀溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中 c( )為2.810-3molL-1，則c(Ag+)=_。 (5)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，列出樣品M中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式：_。如果滴加K2CrO4溶液過(guò)多，測(cè)得結(jié)果會(huì) _(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。,(6)經(jīng)測(cè)定，晶體M中鉻、氨和氯的質(zhì)量之比為104136213。寫出制備M晶體的化學(xué)方程式：_。,【破題關(guān)鍵】 (1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，認(rèn)真研究裝置中各儀器的特點(diǎn)和作用。 (2)注意有序思維，熟記操作步驟并按步驟選擇對(duì)應(yīng)的儀器。 (3)注意關(guān)鍵要求信息，如“列出計(jì)算式”則不要求化簡(jiǎn)但必須表示出過(guò)程。 (4)注意守恒法的應(yīng)用。,【解析】(1)晶體析出后過(guò)濾得到晶體，用冰水和飽和食鹽水洗滌晶體，目的是減少晶體M的溶解量。過(guò)氧化氫受熱易分解、液氨易揮發(fā)，加熱溫度過(guò)高，導(dǎo)致反應(yīng)物損失。 (2)A裝置用于提供水蒸氣，需要加熱。安全管起平衡氣壓的作用。,(3)滴定管經(jīng)檢漏之后，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液潤(rùn)洗，調(diào)節(jié)液面至0刻度及0刻度以下才能讀數(shù)，因?yàn)榈味ü?刻度在上方。A項(xiàng)，裝置漏氣，部分氨氣擴(kuò)散，測(cè)定的NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，不符合題意。B項(xiàng)，強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸可以選擇甲基橙或酚酞作指示劑，不會(huì)導(dǎo)致誤差，不符合題意。C項(xiàng)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，使讀出的數(shù)據(jù)偏小，即消耗的氫氧化鈉溶液體積偏小，NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，符合題意。D項(xiàng)，滴定液外濺，導(dǎo)致測(cè)得剩余鹽酸體積偏大，NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小，不符合題意。,(4)硝酸銀見光易分解，應(yīng)選擇棕色滴定管盛裝硝酸銀溶液。 Ksp(Ag2CrO4)=c2(Ag+)c( )，c(Ag+)= =2.010-5molL-1。 (5)Ag+(aq)+Cl-(aq)=AgCl(s)，w(Cl)= 100%，不化簡(jiǎn)。在計(jì)算式中要帶各物理量的單位，且數(shù)據(jù)取自題目 中，體現(xiàn)思維過(guò)程。由鉻酸銀、氯化銀的溶度積知，鉻酸銀的溶解度 比氯化銀稍大一些。如果滴加鉻酸鉀溶液過(guò)多，會(huì)提前生成鉻酸銀， 即氯離子沒有完全轉(zhuǎn)化成氯化銀，導(dǎo)致提前指示終點(diǎn)，測(cè)得氯元素質(zhì) 量分?jǐn)?shù)偏低。,(6)n(Cr)n(NH3)n(Cl)= =143，M的化學(xué)式為Cr(NH3)4Cl3。M中鉻元素化合價(jià)為+3，化學(xué)方程式為2CrCl2+H2O2 +6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O。,答案：(1)降低晶體溶解度 加快過(guò)氧化氫分解和液氨揮發(fā) (2)平衡氣壓 (3)用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液潤(rùn)洗 調(diào)節(jié)堿式滴定管內(nèi)液面至0刻度或0刻度以下 C (4)2.010-5molL-1 (5) 100% 偏低 (6)2CrCl2+H2O2+6NH3+2NH4Cl 2Cr(NH3)4Cl3+2H2O,【方法歸納】 1.解答定量實(shí)驗(yàn)習(xí)題的一般方法： (1)閱讀題干，弄清目的量。 (2)根據(jù)題中信息，尋找出涉及的化學(xué)反應(yīng)原理。 (3)確定可測(cè)量，并與相關(guān)的實(shí)驗(yàn)相比較。 (4)從可測(cè)量出發(fā)明確所需儀器。,2.定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)： (1)要有消除干擾氣體的意識(shí)：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 (2)要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)：如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。 (3)要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。,3.定量型實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個(gè)方面： (1)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度。 (2)數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。 (3)數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境。 (4)數(shù)據(jù)的測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理。 (5)少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過(guò)量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式，看測(cè)量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。,【題組過(guò)關(guān)】 1.(2015沈陽(yáng)二模)某工廠對(duì)工業(yè)生產(chǎn)鈦白粉產(chǎn)生的廢液進(jìn)行綜合利用，廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4，可用于生產(chǎn)顏料鐵紅和補(bǔ)血?jiǎng)┤樗醽嗚F。其生產(chǎn)工藝流程如下：(已知乳酸酸性強(qiáng)于碳酸),已知：TiOSO4可溶于水，在水中可以電離為TiO2+和 ； TiOSO4水解的反應(yīng)為TiOSO4+(x+1)H2O TiO2xH2O+H2SO4。 請(qǐng)回答： (1)步驟所得濾渣的主要成分為_，分離硫酸亞鐵溶液和濾 渣的操作中所用的玻璃儀器是_； 步驟中得到純凈硫酸亞鐵晶體的操作為蒸發(fā)濃縮、_。,(2)步驟硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫，該反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為_。 (3)步驟的離子方程式是_。 (4)試用平衡移動(dòng)原理解釋步驟生成乳酸亞鐵的原因_ _。,(5)實(shí)驗(yàn)室中常用KMnO4滴定法測(cè)定晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，取步驟中所得FeSO47H2O晶體樣品ag，配成500.00 mL溶液，取出25.00 mL溶液，用KMnO4溶液滴定(雜質(zhì)與KMnO4不反應(yīng))。若消耗0.100 0 molL-1KMnO4溶液25.00 mL，所得晶體中FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用a表示)_。,【解析】廢液中含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4，加鐵屑，F(xiàn)e與H2SO4和少量Fe2(SO4)3反應(yīng)生成FeSO4，TiOSO4水解生成TiO2xH2O，過(guò)濾，濾渣為TiO2xH2O、Fe，濾液為FeSO4，F(xiàn)eSO4溶液通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌得到硫酸亞鐵晶體，脫水、煅燒得到氧化鐵；FeSO4溶液中加碳酸氫銨生成碳酸亞鐵沉淀、硫酸銨和二氧化碳，碳酸亞鐵沉淀加乳酸溶解生成乳酸亞鐵溶液和二氧化碳，乳酸亞鐵溶液通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌得到乳酸亞鐵晶體。,(1)由流程分析可知，步驟所得濾渣的主要成分為TiO2xH2O、Fe； 實(shí)現(xiàn)固體和液體的分離用過(guò)濾的方法，過(guò)濾操作使用的儀器有玻璃 棒、燒杯、漏斗。步驟是從溶液中得到硫酸亞鐵晶體，操作為蒸發(fā) 濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌等操作。 (2)硫酸亞鐵在空氣中煅燒生成鐵紅和三氧化硫的方程式為4FeSO4+O2 2Fe2O3+4SO3，氧化劑是氧氣，還原劑是硫酸亞鐵，所以氧化劑和 還原劑的物質(zhì)的量之比為14。,(3)由流程圖可知，硫酸亞鐵與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸亞鐵，還生成 氣體二氧化碳，溶液B為硫酸銨溶液，反應(yīng)的離子方程式為Fe2+ 2 =FeCO3+H2O+CO2。 (4)碳酸亞鐵的沉淀存在溶解平衡：FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq)， 加入乳酸，這樣 與乳酸反應(yīng)濃度降低，平衡向右移動(dòng)，使碳酸 亞鐵溶解得到乳酸亞鐵溶液。,(5)設(shè)FeSO47H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，亞鐵離子會(huì)被高錳酸鉀氧化為三價(jià)鐵離子，錳被還原為+2價(jià)的錳離子，根據(jù)得失電子守恒，則 5FeSO47H2O KMnO4 5278 g 1 mol agx25/500 0.100 0 molL-10.025 L 所以5278 g(agx25/500)=1 mol(0.100 0 molL-1 0.025 L)，解得x=69.5/a。,答案：(1)Fe、TiO2xH2O 漏斗、玻璃棒、燒杯 冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 洗滌 (2)14 (3)Fe2+2 =FeCO3+H2O+CO2 (4)FeCO3(s) Fe2+(aq)+ (aq)，乳酸與 反應(yīng)，降低了 的濃度，使上述平衡正向移動(dòng)，使碳酸亞鐵溶解得到乳酸亞鐵 溶液 (5)69.5/a,2.(2015吉林二模)聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為 Fe2(OH)n(SO4)3-0.5nm，廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)，過(guò)程如下：,(1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2的方法是_。 (2)實(shí)驗(yàn)室制備、收集干燥的SO2，所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2，按氣流方向連接各儀器接口，順序?yàn)閍_ _f。 裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。,(3)制備綠礬時(shí)，向溶液X中加入過(guò)量_，充分反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。過(guò)濾所需的玻璃儀器有_。 (4)欲測(cè)定溶液Y中Fe2+的濃度，需要用容量瓶配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)應(yīng)選用_(填“酸式”或“堿式”)滴定管。 (5)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。,【解析】制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O)流程為硫酸廠燒渣與硫酸、氧氣反應(yīng)，得到濾液X和不溶物W(S、二氧化硅等)；濾液X中加入鐵粉生成硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵溶液通過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到綠礬；將濾液X通過(guò)調(diào)節(jié)pH獲得溶液Z，在7080條件下得到聚鐵膠體，最后得到聚鐵。 (1)檢驗(yàn)二氧化硫的一般方法是將氣體通入品紅溶液中，如果品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色，證明有二氧化硫。,(2)收集二氧化硫應(yīng)先干燥再收集，二氧化硫的密度比空氣大，要從c口進(jìn)氣，最后進(jìn)行尾氣處理，所以按氣流方向連接順序?yàn)閍de cbf；裝置A中銅與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu+2H2SO4(濃) =CuSO4+SO2+2H2O。 (3)因?yàn)樵跓屑尤肓肆蛩岷妥懔垦鯕猓嗜芤篨中含有Fe3+，故應(yīng)先加入過(guò)量的鐵粉，然后過(guò)濾，過(guò)濾操作使用的儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。,(4)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，易腐蝕橡膠管，滴定時(shí)需要選擇酸式滴定管。 (5)聚鐵的化學(xué)式為Fe2(OH)n(SO4)3-0.5nm，若溶液Z的pH偏小，則聚鐵中生成的氫氧根的含量減少，據(jù)此計(jì)算的鐵的含量減少，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。,答案：(1)將氣體通入品紅溶液，溶液褪色，加熱恢復(fù)原色則證明含有SO2 (2)d e c b Cu+2H2SO4(濃)=CuSO4+SO2+2H2O (3)鐵粉 燒杯、玻璃棒、漏斗 (4)酸式 (5)偏小,【加固訓(xùn)練】用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)。有如下操作： 已知：在pH為45時(shí)，F(xiàn)e3+幾乎完全水解而沉淀，而此時(shí)Cu2+卻幾乎不水解。,(1)溶液A中的金屬離子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能檢驗(yàn)溶液A中Fe2+的試劑為_(填編號(hào)，下同)。 a.KMnO4 b.(NH4)2S c.NaOH d. KSCN,(2)欲用(1)中選擇的檢驗(yàn)試劑測(cè)定溶液A中的Fe2+的濃度，下列滴定方式中(夾持部分略去)，最合理的是_。 寫出滴定反應(yīng)的離子方程式：_。,(3)在上述流程中，要得到較純的產(chǎn)品，試劑可選用_。 a.NaOH b.FeO c.CuO d.Cu(OH)2 e.Cu2(OH)2CO3 (4)為了測(cè)定制得的硫酸銅晶體(CuSO4xH2O)中x的值，某興趣小組設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)方案：稱取mg晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液、過(guò)濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻，稱量所得固體的質(zhì)量為ng。 據(jù)此計(jì)算得x=_ (用含m、n的代數(shù)式表示)。,【解析】用含少量鐵的氧化物的氧化銅和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、硫酸鐵、硫酸亞鐵，加氧化劑把亞鐵離子氧化為鐵離子，再調(diào)節(jié)pH，鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，過(guò)濾得到的濾液為硫酸銅溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到硫酸銅晶體。 (1)亞鐵離子具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，所以用高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)亞鐵離子。,(2)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)用酸式滴定管裝液；反應(yīng)的離子方程 式為5Fe2+ +8H+=5Fe3+Mn2+4H2O。 (3)得到較純的產(chǎn)品，需要調(diào)節(jié)pH使鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀，選擇的試劑 可以是CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，而a、b均會(huì)引入雜質(zhì)離子。 (4)硫酸銅和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀，加熱沉淀，氫氧化銅 分解生成氧化銅，則ng為CuO的質(zhì)量，物質(zhì)的量為ng80 gmol-1= mol，根據(jù)銅元素守恒可知，n(CuO)=n(CuSO4xH2O)，所以mg= mol(160+18x)gmol-1，解得，x= 。,答案：(1)a (2)b 5Fe2+ +8H+=5Fe3+Mn2+4H2O (3)c、d、e (4),綜合實(shí)驗(yàn)探究題 【典題示例】(2015全國(guó)卷T26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.410-2，K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體 (H2C2O42H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題：,(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_， 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。,(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。,乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、_ _。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_。 能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明： 草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)_。 草酸為二元酸_。,【審題指導(dǎo)】抽絲剝繭 溯本求源,答案：(1)有氣泡產(chǎn)生，澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾二氧化碳的檢驗(yàn) (2)F、D、G、H、D、I CuO(或氧化銅) H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)向盛有少量NaHCO3(或Na2CO3)的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量為草酸的兩倍,【類題通法】 1.審題：明確綜合實(shí)驗(yàn)探究題的解題思路和問(wèn)題的落點(diǎn)及解答方法。 2.析題正確解題的關(guān)鍵。 明確分析問(wèn)題的思路和方法，構(gòu)建解決該類問(wèn)題的思維模型。分析已知條件和目標(biāo)問(wèn)題之間的關(guān)系，還有哪些中間條件需要推斷。,3.解題正確解題的步驟。 該過(guò)程實(shí)際上就是寫出解題過(guò)程的結(jié)論。以上問(wèn)題可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求問(wèn)題，要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析。可按以下幾點(diǎn)對(duì)照分析： 實(shí)驗(yàn)方案：操作是否簡(jiǎn)單易行；,實(shí)驗(yàn)順序：是否科學(xué)，是否減少了副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾； 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：是否直觀明顯； 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：是否可靠，要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,4.檢查正確解題的保證。 最后要對(duì)照試題進(jìn)行認(rèn)真的檢查核對(duì)，避免失誤。關(guān)鍵是注意規(guī)范答題。 (1)規(guī)范書寫試劑名稱。 (2)規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如 除雜裝置：除去(或吸收)雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去中的雜質(zhì)，以免影響測(cè)量結(jié)果。 尾氣吸收裝置：吸收氣體，防止污染空氣。,(3)物質(zhì)檢驗(yàn)、鑒別題的描述： 取樣，加入試劑，若有現(xiàn)象，則有物質(zhì)；否則，沒有物質(zhì)。 (4)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述：如“顏色由變成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。 (5)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)方法。 用試管取(收集)少量(適量)滴加(放、伸)，若則(或出現(xiàn)現(xiàn)象，證明)。,(6)規(guī)范書寫實(shí)驗(yàn)操作目的、原因、理由方法。 答題思路：這樣做有什么好處、不這樣做有什么影響。 好處：直接作用是根本目的是 “壞處”：如果(不這樣)那么會(huì)(怎樣),【即時(shí)訓(xùn)練】 1.(2015福州二模)為測(cè)定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案： 甲方案：沉淀法 乙方案：重量法 丙方案：氣體體積法 丁方案：滴定法 (已知：每個(gè)方案均稱取m1g樣品) 繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：,(1)甲方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝狻Ｆ渥饔贸丝蓴嚢鐱、C中的反應(yīng)物外，還有_。 C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是_。 下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是_。 a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體 b.滴加鹽酸不宜過(guò)快 c.在A、B之間增加盛有濃硫酸的洗氣裝置 d.在B、C之間增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置,(2)乙方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：,A裝置中NaOH溶液的作用是_， 若直接向試樣溶液中鼓入空氣會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。 該方案需直接測(cè)定的物理量是_。 (3)丙方案用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：,為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，量氣管中加入的液體X為_溶液。 使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應(yīng)的正確操作是將_ 轉(zhuǎn)移到_中。 反應(yīng)完畢，每間隔1 min讀取氣體體積，氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)。,通過(guò)實(shí)驗(yàn)，測(cè)得該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是_。 a.測(cè)定氣體體積時(shí)未冷卻至室溫 b.測(cè)定氣體體積時(shí)水準(zhǔn)管的液面高于量氣管的液面 c.Y形管中留有反應(yīng)生成的氣體 d.氣體進(jìn)入量氣管前未用濃硫酸干燥,(4)丁方案為稱取m1g樣品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用cmolL-1的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為_。,【解析】(1)在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體，否則會(huì)影響測(cè)量結(jié)果；滴加鹽酸不宜過(guò)快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增加盛有濃硫酸的洗氣裝置，因?yàn)檎麄€(gè)裝置中不需要干燥，水蒸氣不會(huì)影響CO2的吸收。在B、C之間不必增加盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，因?yàn)镃瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量。,(2)本方案是通過(guò)碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過(guò)二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；需要直接測(cè)定的物理量是裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。,(3)二氧化碳溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實(shí)驗(yàn)誤差；使試樣進(jìn)入硫酸中讓其發(fā)生反應(yīng)，這樣硫酸就可以充分反應(yīng)，如果反過(guò)來(lái)，硫酸不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊；反應(yīng)完畢時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)氣體體積減少，又排除了儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可以想到氣體體積減少的原因是氣體冷卻；a項(xiàng)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高；b項(xiàng)，氣體壓強(qiáng)大于大氣壓，會(huì)使測(cè)定的體積偏小，導(dǎo)致碳酸氫鈉的測(cè)定結(jié)果偏低；c項(xiàng)，原Y形管內(nèi)有空氣，后留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測(cè)定氣體體積，不需要干燥，d項(xiàng)無(wú)影響。,(4)根據(jù)化學(xué)方程式：NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O，可知反應(yīng)消 耗的鹽酸與碳酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。在滴定實(shí)驗(yàn)中，為了提高實(shí)驗(yàn) 的準(zhǔn)確度和可靠性，消除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的偶然誤差，往往需進(jìn)行平行實(shí) 驗(yàn)，對(duì)平行實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，必須進(jìn)行合理的取舍，舍棄離群值，在 去掉了離群值后，其他比較集中的數(shù)據(jù)在中學(xué)階段一般用算術(shù)平均值 的方法來(lái)對(duì)其進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。分析可知數(shù)據(jù)2為離群值，舍去。數(shù)據(jù)1和3 的平均值為30.00 mL，因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w(NaHCO3)= 100%。,答案：(1)把B中生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 CO2+Ba(OH)2=BaCO3+H2O c、d (2)吸收空氣中的CO2等酸性氣體 偏高 裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量 (3)飽和碳酸氫鈉 試樣 硫酸 反應(yīng)放熱，氣體冷卻過(guò)程中體積減小 b (4) 100%,2.(2015益陽(yáng)二模)實(shí)驗(yàn)室利用冰醋酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：,合成反應(yīng)：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL冰醋酸和34滴濃硫酸，搖勻后，加幾粒沸石，c中通水，開始緩慢加熱，控制餾出物的溫度不超過(guò)130。 分離提純： 將儀器a中反應(yīng)后的混合液與儀器e中的餾出物合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗中；,依次用水、少量的10%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后再加干燥劑M，靜置一段時(shí)間后，棄去M； 將最終得到的反應(yīng)粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入洗凈的儀器a中，加入幾粒沸石，進(jìn)行蒸餾，得到乙酸正丁酯7.31 g。,請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)儀器a的名稱是_。 (2)在分液時(shí)應(yīng)選如圖裝置中的_(填序號(hào))，使用該儀器前應(yīng)先_。,(3)寫出制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式：_