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1、2015-11-27,掃描電鏡制樣方法,,桂林理工大學材料學院,,朱文鳳,1.能譜樣品的制樣方法,2.樣品的清潔處理,3.固體樣品的安裝,4.粉末樣品的固定,5.噴鍍物質(zhì)的選擇,測試須知： 1. 磁性粉末物質(zhì)不能測試（塊狀強磁性需消磁后方能測試） 2.液體不能測試（如液體中含粒狀物，干燥后或用銅網(wǎng)撈出晾干后方可測試） 3.有毒物質(zhì)（測試完畢需自行帶走樣品處理） 4.所有樣品最好能在100度下干燥1-3小時或在白熾燈下照射3小時以上或自然風干半天（特別是用導電液一定要干燥）,一、能譜樣品制樣要求,掃描電鏡能譜分析，能對樣品進行微區(qū)化學分析，對于表面平整光滑的樣品測試精度能達到半定量分析要求，而輕
2、元素（、、、、）僅能定性，即確定有無該元素與否，而對于不平整的樣品，則測試精度較差，有些人將球狀或不規(guī)則的樣品，試圖對其進行線、面掃描，以期了解成分的輕微變化，這種研究方法沒有實際意義。,,,能譜的電子束斑是1微米，大于2微米的試樣分析結(jié)果才準確,在實際中有應(yīng)用價值的是，例如在陶瓷中摻入Ag，如想了解Ag的分布情況，將陶瓷磨平拋光后進行Ag面或線掃描分析，根據(jù)面分布情況或線曲線結(jié)果可知其在面或線上的分布情況，非常直觀。,元素含量的線掃描,做能譜分析時，如樣品是粉末，則微米級粉末直接粘在導電膠上，納米級粉末樣品需壓成片狀、塊狀,對樣品中Na以后的元素進行半定量分析，對樣品的要求是：,,表面無油污
3、和復(fù)蓋物（如從器械上拆卸下來的元件，一定要將油污清洗干凈；如地質(zhì)類的薄片，需將蓋玻片去除，并將其表面的粘膠用酒精不斷反復(fù)洗凈）。,,表面平整光滑，如成分不均一者，分析結(jié)果只能是代表測試點小于平方微米的結(jié)果；做微區(qū)分析時是微區(qū)區(qū)域范圍的平均值。,另外有一種成分襯度像：也叫背散射電子像，如果樣品是由二種以上的物質(zhì)相組成，則可以獲得成分襯度像。背散射電子像既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。成分襯度是由試樣微區(qū)的原子序數(shù)或化學成分的差異所形成的。,對于高差太大的樣品和亞微米級以下的粉末樣品，則成分襯度效果不好。,影響定量分析結(jié)果不確定性的因素,試樣的不均一性,,試樣粗糙度：顆粒大、不平,
4、,拋光假象：污染、化學影響,導電膜：鍍膜材料不同影響分析結(jié)果,試樣荷電：接地不良,錯誤的幾何位置：工作距離、傾斜（操作不當）,二、樣品的清潔處理,樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污，特別是經(jīng)過切割或敲碎的樣品，粘有大量浸染物和碎片，可用洗耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少10 min，若溶液仍污濁，還要更新溶液重復(fù)超聲。,1.金屬材料樣品清潔,陳舊的金屬材料表面多有銹斑或浸染物覆蓋,,利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透后把AC紙剝下,,將樣品放入丙酮中超聲清洗,粘油污的元器件可用酒精或丙酮擦洗后超聲,2.陶瓷樣品清潔,水泥等塊狀樣品也是一樣的道理,經(jīng)溶
5、蝕處理后的陶瓷像,陶瓷在燒結(jié)時有正反面之分，拿出來時注意不要將反面拿來觀察,如要觀察陶瓷的晶粒形貌，要對其進行熱腐蝕處理，溶蝕掉粘結(jié)劑,如要觀察珍珠有機質(zhì)的排列方式則將碳酸鹽溶掉,3.生物樣品處理,長在污泥中的生物,針對觀察目的不同對樣品進行處理,如要觀察珍珠碳酸鹽的排列方式要將有機質(zhì)溶蝕掉,4鍍膜樣品處理,由于鍍膜樣品容易脫落，在制樣過程中要特別注意裁截方式，如鍍件較小往往可以直接觀察，如樣品較大用剪刀裁剪的話，應(yīng)盡量觀察樣品的中心部位。,硫化鋅鍍膜掃描電子像,5.橡膠樣品的制樣,橡膠是粘彈性物質(zhì),又是絕緣體，既會產(chǎn)生彈性，又極易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象，要進行掃描電鏡分析，其樣品的前處理非常關(guān)鍵。,目
6、前常用的橡膠制樣方法有冷凍、撕裂、快速切割和刻蝕等方法。,,如將橡膠冷凍到脆性溫度以下,才能保證橡膠斷裂面的真實性,避免橡膠本身彈性狀態(tài)下拉斷的凸凹斷面干擾橡膠的觀察。,,,三、固體樣品的安裝步驟,1.將導電雙面膠帶（碳或銅）粘在樣品臺面上,2.剝?nèi)ッ婕?，露出膠面,3.把樣品直接粘到膠帶上，粘結(jié)時要確保底面與膠面貼實，為此要求樣品貼面保持平整，不平整可以事先用砂紙磨平，并將底部的粉末擦凈。也可以用導電液抹在樣品座上，然后將樣品沾上會更牢固些。,4.不導電樣品可從樣品表面粘一個導電膠帶或電導液延申至樣品座上表面，在樣品表面與樣品臺之間形成導體。,5.斷面樣品的安裝,6.其他注意事項,不導電樣品在
7、能代表樣品形貌的情況下要盡量小，體積大了更容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。,大塊不導電樣品照片,小塊不導電樣品照片,2.如是薄膜或陶瓷等平整樣品，則可用牙簽蘸碳導電液在樣品表面畫十字架，導電效果會得到提高。,3.導電液、導電膠同時使用來固定樣品,4.對于一些球狀樣品，需要照大倍數(shù)照片，一定要用導電液將其固定好，并充分干燥后測試。,,有一定高度的樣品，特別是要觀察樣品的斷面時，一定要用樣品夾持臺將其固定，最好能保證直立狀態(tài)，以保證樣品在成像過程中不產(chǎn)生晃動。一些不規(guī)則的樣品可自制專用樣品夾持臺，利用螺釘從幾個方向固定樣品。這和斷面樣品的固定一樣。,四、粉末樣品,顆?；蚣毨w維樣品多為粉末狀，制備樣品時應(yīng)該保證粉
8、料與樣品臺粘勞（特別要控制樣品的量，保證樣品不重疊），否則沒有粘勞的樣品在電子槍的沖擊下飛濺污染電鏡腔體。另外粉末狀樣品容易團聚，制備過程應(yīng)該盡量使其分散。目前常用的分散方法有：干法、濕法,1、干法,干法適用于安裝數(shù)微米級的大顆粒，制備步驟為“撒、刮、吹”三項。,首先將樣品撒在樣品臺的雙面膠帶上，用手指輕彈樣品臺四周，粉料會均勻地向膠面四周移動，鋪平一層,,用紙邊輕刮顆粒面，并輕壓使其與膠面貼實,用洗耳球或氣槍從不同方向?qū)悠愤M行吹拂,微米級粉末樣品,,直接撒粉法,將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺、導電截片上或?qū)щ娔z、導電液上,把試樣臺水平輕輕晃動幾下,使試樣分布平整、均勻,用電熱風吹干或用電子
9、槍吹掉沒有粘勞的粉末,優(yōu)缺點：制樣方法簡單,但均勻性差,適應(yīng)于一般要求粗顆粒樣品的觀察,用吸耳球吹，觀察樣品分布情況，如需照小倍數(shù)照片，最好在樣品臺一角撒較密集的樣品,優(yōu)缺點：關(guān)鍵在于導電膠涂敷要均勻,平整,盡可能薄一些,否則會造成視場起伏或顆粒下陷于膠體內(nèi),造成立體失真,使用導電液需要一定的技巧，特別是一些粉末樣品，要在導電液干到合適程度時撒粉末，太早則會淹沒樣品，太干則起不到固定的作用。對固體樣品和大顆粒粉末可起到較好的固定作用.,,濕法分散后粉末樣品固定,1.用吸管吸取超聲分散溶液，滴在清潔的載玻片上，烘干后將載玻片粘在樣品臺上,特點：簡單、方便，載片最好選擇導電物,2.鑷子鑷住銅網(wǎng)或微
10、柵在超聲溶液中撈一下，將銅網(wǎng)或微柵再粘到樣品座上,特點：方法分散的效果相對較好，但濃度不好撐握，多了出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，少了顆粒又太少,3.將銅網(wǎng)或微柵置于干凈的濾紙上，將超聲分散溶液用滴管滴在銅網(wǎng)或光柵上,特點：溶液的濃度一定要稀，不然會產(chǎn)生二次團聚,,,4.用吸管將樣品直接滴在樣品臺或?qū)щ娔z上,缺點是臺面的劃痕或殘留物以及膠帶的結(jié)構(gòu)使你不能辯認超細材料的形貌,五. 噴鍍物質(zhì)的選擇,常用的噴鍍物質(zhì)有：碳棒、金、鉻、鉑、銀、銅等 能譜分析時，盡可能選擇樣品不含有的元素來做鍍層，如測試AuAg礦，不能噴金，測試方解石，不能噴碳,導電性特差的物質(zhì)或樣品表面粗糙樣品（如高分子材料）：噴金效果好,,半導體：噴碳、金都可以 照相倍數(shù)大于50K：建議噴碳或鉻，金粒度大于50K時可見,購買銅網(wǎng)時注意使用要求,謝謝！ 請?zhí)釋氋F意見,
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