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1、第十章 巴比妥類藥物的分析,巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)是 丙二酰脲（巴比妥酸） 鎮(zhèn)靜催眠和抗驚厥藥,第一節(jié) 典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、結(jié)構(gòu),,二、巴比妥類藥物的性質(zhì),1.弱酸性：存在1，3-二酰亞胺（CONHCO）結(jié)構(gòu)， 2.水解性：丙二酰脲的環(huán)狀結(jié)構(gòu)與氫氧化鈉溶液一起加熱時，可水解放出氨氣，使紅色石蕊試紙變藍。 3.與金屬離子反應(yīng) ： 與銅鹽反應(yīng) 與銀鹽反應(yīng),,4.紫外吸收光譜特征 ：電離產(chǎn)生的烯醇結(jié)構(gòu)形成長共軛體系，具有紫外吸收 ； 不同酸堿度介質(zhì)條件下，電離程度不同，紫外吸收特征明顯不同,A. 0.05mol/L H2SO4液，pH1 (未電離) B. pH9.9緩沖液
2、(一級電離) C. 1mol/L NaOH液，pH13 (二級電離),5.紅外吸收光譜特征：結(jié)構(gòu)中均含有酰胺基團，紅外吸收光譜可出現(xiàn)相應(yīng)的特征吸收峰,第二節(jié) 鑒別試驗,丙二酰脲的鑒別試驗 ： （1）與銀鹽反應(yīng) ：供試品+硝酸銀 （2）與銅鹽反應(yīng)：供試品+銅吡啶 紫色,,OH-,沉淀、溶解,,過量硝酸銀,沉淀不再溶解,,,特殊取代基的鑒別 ：（鑒別苯環(huán)） 1.與亞硝酸鈉反應(yīng) 苯巴比妥+硫酸+亞硝酸鈉 顯橙黃色 橙紅色 2.硫酸-甲醛反應(yīng) ： 界面顯玫瑰紅色,,,第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢一、苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查本類藥物中的雜質(zhì)主要由生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的中間體和副產(chǎn)物組成,苯巴比妥檢查項目,,第四節(jié)
3、 含量測定一、苯巴比妥原料藥及其制劑的含量測定,1.銀量法 ：（苯巴比妥、苯巴比妥鈉原料和注射用巴比妥鈉 ） （1）測定方法 取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于23.22mg 的C12H12N2O3。,（2）原理：該法為沉淀滴定法 苯巴比妥在適當?shù)膲A性溶液中，能與銀離子反應(yīng)，滴定時先生成可溶性的一銀鹽，過量的銀離子與苯巴比妥生成難溶性的二銀鹽沉淀，因此可用銀量法測定其含量。 實際操作中采用電位法判斷終點,（3）注意事項： 用甲醇作為
4、溶劑可以克服滴定過程中溫度變化的影響； 無水碳酸鈉溶液應(yīng)臨用時新配，因為久貯的碳酸鈉溶液吸收空氣中的二氧化碳，產(chǎn)生碳酸氫鈉，使含量明顯下降； 銀電極臨用前需用硝酸浸洗12分鐘，再用水淋洗干凈后使用。,2.高效液相色譜法 中國藥典對苯巴比妥片采用高效液相色譜法測定含量。,（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 十八烷基硅鍵合硅膠為填充劑；甲醇-磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加三乙胺4ml，加水至1000ml）（40：60）為流動相；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按苯巴比妥峰計算不低于2000。 （2）測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于苯巴比妥30mg），置100ml量瓶中
5、，加40%甲醇溶液適量，超聲處理10分鐘使苯巴比妥溶解，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加40%甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取苯巴比妥對照品適量，精密稱定，用40%甲醇溶解并定稀釋制成每1ml中約含苯巴比妥30g的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。,二、司可巴比妥鈉原料藥及其制劑的含量測定,溴量法 ：測定方法 取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加鹽酸5ml ，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處靜置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于13.01mg 的C12H17N2NaO3。,
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