儀器分析習(xí)題總結(jié)部分答案

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1、 ⒈根據(jù)IUPAC建議，不屬于分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)的是 A.精密度 B.準(zhǔn)確度 C.靈敏度 D.???????檢出限 第三章 紫外-可見吸收光譜法 填空題： 1、對(duì)于紫外-可見分光光度計(jì)，一般在可見光區(qū)使用的是 光源，可以使用 材質(zhì)的棱鏡和比色皿；而在紫外區(qū)一般使用的是 和 光源，必須用 材質(zhì)的棱鏡和比色皿。 2、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)在儀器設(shè)計(jì)上通常采用 光源 個(gè)單色器和 個(gè)吸收池。 3、紫外-可見分光光度計(jì)主要是由 、

2、 、 、 和 五部分組成。 選擇題 1、 在紫外-可見分光光度計(jì)中，常用的光源是 CH3 CH3 A、鎢燈 B、硅碳棒 C、空心陰極燈 D、激光燈 2、 CH3C-CH=CCH3中的n-π*躍遷譜帶在下列溶劑中測(cè)量時(shí)，λmax最大的為 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 3、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其優(yōu)點(diǎn)是 A、可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍 B、可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng) C、可以抵消吸收池所

3、帶來的誤差 D、可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差 4、下列有關(guān)雙波長(zhǎng)光度分析的哪種說法是不正確的？ A、 若合理選擇波長(zhǎng)對(duì)，可獲得待測(cè)組份和參比組份的凈吸光度DA，能有效地校正待測(cè)成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混濁液背景校正 C、由于記錄的是兩個(gè)波長(zhǎng)信號(hào)的信號(hào)差，因此不受光源電壓和外部電源變化的影響 D、可用于追蹤化學(xué)反應(yīng)。 5、紫外-可見分光光度法定量分析的理論依據(jù)是 A.吸收曲線 B.吸光系數(shù) C.朗伯-比耳定律 D.???????能斯特方程 問答題 1、 何謂生色團(tuán)、助色團(tuán)，紅移和藍(lán)移？ 2、 溶劑的極性對(duì)有機(jī)化合物的紫外可見吸收光

4、譜有何影響？ 3、作為苯環(huán)的取代基，為什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2卻具有助色作用？ 4、作為苯環(huán)的取代基，為什么—OH的助色作用明顯小于—O-？ 計(jì)算題 1、 以領(lǐng)二氮菲光度法測(cè)定Fe（II），稱取式樣0.500g，經(jīng)處理后加入顯色劑，最后定容為50.0mL。用1.0cm吸收池，在510nm波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度A=0.430。計(jì)算：（1）試樣中的鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；（2）當(dāng)溶液稀釋1倍后，其百分透射比是多少？（ε510=1.1×104.cm-1） 2、 用分光光度法測(cè)得濃度為1.0×10-3mol.L-1Zn2+標(biāo)液和未知濃度的鋅試樣溶液和鋅試劑顯色后的吸光度分別為0.700和1.

5、000.求：（1）兩種溶液的透光率相差多少？（2）若以上述標(biāo)準(zhǔn)溶液為殘壁，試樣溶液的吸光度為多少？（3）此時(shí)讀數(shù)標(biāo)尺放大了多少倍？ 3、 普通分光法測(cè)定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+標(biāo)液和試液的吸光度A為0.600,1.200,0.800（1）若以0.5×10-4 mol. L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，調(diào)節(jié)T%-100，用示差法測(cè)定第二標(biāo)液和試液的吸光度各為多少？（2）用兩種方法中標(biāo)液和試液的透光度各為多少？（3）示差法和普通光度法比較，標(biāo)尺擴(kuò)展了多少倍？（4）根據(jù)（1）中所得的數(shù)據(jù)，用示差法計(jì)算試液中Zn的含量（mg.L-1） 第四章 紅外吸收光譜法

6、 填空題 1、分子間和分子內(nèi)氫鍵都使基團(tuán)的振動(dòng)頻率向低頻方向移動(dòng)，但 氫鍵隨濃度減小而消失， 氫鍵不受溶液濃度影響 2、紅外光區(qū)在可見光區(qū)和微波光區(qū)之間，習(xí)慣上又將其分為三個(gè)區(qū)： 、 和 ，其中 的應(yīng)用最廣。 3、 cm-1區(qū)域的峰是由伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，基團(tuán)的特征吸收一般位于此范圍，它是鑒定最有價(jià)值的區(qū)域，稱為 ； cm-1區(qū)域中，當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí)，該區(qū)的吸收就有細(xì)微的不同，猶如人的指紋一樣，故稱為 區(qū)。 選擇題

7、 1、非紅外活性是指 A.振動(dòng)時(shí)伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng) B.轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)伴隨著振動(dòng) C.振動(dòng)時(shí)分子偶極矩?zé)o變化 D.???????振動(dòng)時(shí)分子偶極矩有變 問答題 1、 物質(zhì)分子產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？ 課本習(xí)題 第五章 分子發(fā)光分析法 填空題 1、分子共軛p鍵大，則熒光發(fā)射強(qiáng)，熒光峰向 波方向移動(dòng)；給電子取代基將 （加強(qiáng)或減弱）；得電子取代基將使熒光強(qiáng)度 （加強(qiáng)或減弱）。 簡(jiǎn)答題 1、 列出影響熒光強(qiáng)度的主要因素，并分別作出說明。 2、 能夠產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光的反應(yīng)要滿足哪些條件？ 名字解釋 （1）單

8、重態(tài) （2）三重態(tài) （3） 系間竄越 （4）振動(dòng)弛豫 （5）內(nèi)轉(zhuǎn)換 （6）量子產(chǎn)率 （7） 熒光猝滅 (8)重原子效應(yīng) 第六章 原子發(fā)射光譜法 填空題 1、在原子發(fā)射光譜分析儀器中，目前常用的激發(fā)光源有 電弧光源 、 電火花光源 、 和 電感耦合等離子體光源ICP 。 2、內(nèi)標(biāo)法光譜定量公式是 。攝譜法定量公式是 。 3、光譜定量分析基本公式I = acb中，a是 與光源、蒸發(fā)、激發(fā)等工作條件及試樣組成有關(guān)的一個(gè)參量 ，b為 自吸系數(shù) ，b的取值范圍為 b≤1 （b=1 無自吸且b越大自吸越小）

9、 。 4、位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象稱為 自吸 。自吸現(xiàn)象隨濃度增加現(xiàn) 增加 。當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為 自蝕 5、在原子發(fā)射光譜法中通常所使用的光源中，蒸發(fā)溫度最高的是__ ____；激發(fā)溫度最高的是_________；不發(fā)生自吸的是____ ____。 選擇題 1、 在原子發(fā)射光譜中，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、精密度好、線性范圍寬的特別，適用于高含量、微量、痕量金屬和難激發(fā)元素分析的是 A、直流電弧光源 B、高壓火化光源 C、交流電弧

10、 D、電感耦合等離子體 2、原子發(fā)射光譜定量分析中，常使用內(nèi)標(biāo)法，其目的是 A、為了減少光譜干擾 B、為了提高分析的靈敏度 C、為了提高分析的準(zhǔn)確度 （消除工作條件變化帶來的誤差） D、為了提高分析結(jié)果的精密度 3、光譜定量分析確定元素含量的根據(jù)是 A、特征譜線 B、靈敏線 C、最后線 D、元素的譜線強(qiáng)度 4、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 A.原子次外層電子不同能級(jí)間的躍遷 B.原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) C.原子內(nèi)層電子不同能級(jí)間的躍遷 D.???????原子外層電子不同能級(jí)間的躍遷 5、定性分析時(shí)，通常采取標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法來確

11、定譜線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是 A. 氫譜 B.銅譜 C.碳譜 D.??????? 鐵譜 6、塞伯-羅馬金公式的數(shù)學(xué)表達(dá)式為 A. ㏒I=b㏒c+㏒a B. ㏒A=b㏒c+㏒a C. ㏒A=b㏒a+㏒c D.??????? ㏒I=b㏒a+㏒c 7、ICP光源高溫的產(chǎn)生是由于 A.氣體燃燒 B.氣體放電 C.電極放電 D.???????電火花 問答題 1、原子發(fā)射光譜定性分析的原理是什么？有哪些定性分析方法？ 2、什么是原子線和離子線？ 3、何謂乳劑特性曲線

12、？說明乳劑特性曲線的制作及其在定量分析中的作用 4、什么是譜線的自吸和自蝕？ 位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象稱為 自吸 。自吸現(xiàn)象隨濃度增加而 增加 。當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為 自蝕 5、請(qǐng)結(jié)合電感耦合等離子體的結(jié)構(gòu)及原理，說明它的優(yōu)點(diǎn)，為什么？ 名字解釋 1、 等離子體 是一種電離度大于0.1％的電離氣體，由電子原子分子離子構(gòu)成，其中電子數(shù)目等于離子數(shù)目整體呈現(xiàn)電中性。 2、 原子發(fā)射線： 3、 譜線的自吸： 第七章 原子吸收與原子熒光光譜法 填空題 1、

13、原子吸收光譜儀主要是由 銳線光源 、 原子化器 、 分光系統(tǒng) 、 檢測(cè)系統(tǒng) 和 電源同步調(diào)制系統(tǒng) 五部分組成。 2、原子吸收光譜分析中的干擾效應(yīng)一般分為四類：即 物理干擾 、 化學(xué)干擾 、 背景干擾 和 電離干擾 。 3、1955年，澳大利亞物理學(xué)家A.Walsh提出，用 峰值 吸收來代替 積分 吸收，從而解決了測(cè)量原子吸收的困難。 4、在原子吸收分析的干擾中，非選擇性的干擾是 物理 干擾。有選擇性的干擾是 化學(xué) 干擾。 5、原子吸收分析中，使得譜線變寬的主要因素有 自然變寬 、 多普勒變寬 、 碰撞變寬（共振變寬——同種原子之間碰撞和洛倫茲

14、變寬——輻射原子和其他粒子之間的碰撞） 、 自吸變寬 6、石墨爐原子化器的原子化過程可分 脫溶干燥 、 灰化 、 原子化 、 除殘 四個(gè)階段 選擇題 1、在原子吸收光譜分析中，塞曼效應(yīng)用來消除 A.物理干擾 B.背景干擾 C.化學(xué)干擾 D.???????電離干擾 2、關(guān)于多普勒變寬的影響因素，以下說法哪個(gè)是正確的 A.隨溫度升高而增大 B.隨溫度升高而減小 C.隨發(fā)光原子的摩爾質(zhì)量增大而增大 × 應(yīng)該是減小 D.???????隨壓力的增大而增大（碰撞變寬）

15、 3、在原子熒光產(chǎn)生過程中，共振熒光 A.產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長(zhǎng)不相同 B.產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長(zhǎng)相同 C.產(chǎn)生的熒光總大于激發(fā)光的波長(zhǎng) D.???????產(chǎn)生的熒光總小于激發(fā)光的波長(zhǎng) 4、原子吸收分光光度中消除物理干擾常用的方法是 A.配制與被測(cè)試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品 B.化學(xué)分離 C.使用高溫火焰 D.???????加入釋放劑或保護(hù)劑 5、原子吸收光譜線的多普勒變寬是由下面哪個(gè)原因產(chǎn)生的 A.原子的熱運(yùn)動(dòng) B.原子與其他粒子的碰撞 C.原子與同類原子的碰撞

16、 D.???????外部電場(chǎng)對(duì)原子的影響 6、原子吸收分光光度法中的物理干擾可用什么辦法消除 A.釋放劑 B.扣除背景 C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.???????保護(hù)劑 8、原子吸收光譜儀中，產(chǎn)生共振發(fā)射線和共振吸收線的部件是 A.光源和原子化器 B.原子化器和光源 C.光源和單色器 D.???????原子化器和單色器 9、空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素是 主要是自然變寬 A.陰極材料 B.陽極材料 C.燈電流（主要操作參數(shù)）

17、 D.???????填充氣體 10、在原子吸收法中，使用氘燈是為了消除哪種干擾 A. 化學(xué)干擾 B.物理干擾 C.背景干擾 D.??????? 電離干擾 11、待測(cè)元素能給出三倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差讀數(shù)時(shí)的質(zhì)量濃度或量，稱為 A.靈敏度 B.檢出限 C.特征濃度 D.特征質(zhì)量 12、火焰原子吸收光譜分析法一般比原子發(fā)射光譜分析法精密度好的原因是 A、 使用了銳線光源 B、原子吸收的輪廓較寬 C、基于N0對(duì)輻射的吸收，N0大且變化小 D、原子吸收法干擾效應(yīng)少 問答題 1、火焰原子化法測(cè)定某物質(zhì)中的 C

18、a 時(shí) (1) 選擇什么火焰？(2) 為了防止電離干擾采取什么辦法？ 2、為什么原子吸收光譜法只能進(jìn)行定量分析，而不能進(jìn)行定性分析？ 3、以峰值吸收測(cè)量代替積分吸收測(cè)量的必要條件是什么？ 銳線光源的發(fā)射頻率與原子吸收線的中心頻率完全一致；發(fā)射線的半寬度為吸收線半寬度的1/5~1/10 4、常用的發(fā)射光譜半定量分析法有哪些具體方法? 5、簡(jiǎn)述空心陰極燈的工作原理及結(jié)構(gòu)，分析空心陰極燈為何會(huì)發(fā)射銳線光源？ 6、從原理、儀器、應(yīng)用方面比較原子吸收、原子發(fā)射分析法的異同點(diǎn) 計(jì)算題 1、 用AAS法測(cè)定某溶液中Cd的濃度，在適合的條件下，測(cè)得吸光度為0.141。取50.00ml此試液

19、加入1.00ml濃度為的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同樣條件下，測(cè)得吸光度為0.259。而測(cè)得蒸餾水的吸光度為0.010。由此，求試液中Cd的濃度及1%吸收靈敏度 2、 用某原子吸光分光光度計(jì)，測(cè)定質(zhì)量濃度為0.30?/?的Cu2+溶液，已知透光率為50%，求該儀器測(cè)定銅的靈敏度（特征濃度）為多少？ 3、 用原子吸收光譜分析法測(cè)定鉛含量時(shí)，以0.1?/?質(zhì)量濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液沒得吸光度為0.24，連續(xù)11次測(cè)得空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.012，試計(jì)算其檢出限為多少？ 4、 有0.02?/?標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液與去離子水交替連續(xù)測(cè)定12次，測(cè)得Na溶液的吸光度平均值為0.157，標(biāo)準(zhǔn)偏差σ為1.17×10-3。求該原

20、子吸收分光光度計(jì)對(duì)Na的檢出限。 5、 為檢查原子吸收光譜儀的靈敏度，以2μg∕mL的Be標(biāo)準(zhǔn)溶液，用Be234.86nm的吸收線測(cè)得透射比為35%，計(jì)算其靈敏度（特征濃度）為多少？ 名字解釋 原子發(fā)射線： 特征濃度： 第九章 電位分析法 填空題 1、 用直讀法測(cè)定試液的pH值, 其操作定義可用式_____________________來表示。用pH玻璃電極測(cè)定酸度時(shí), 測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí), 測(cè)得的pH比實(shí)際數(shù)值_______, 這種現(xiàn)象稱為________。測(cè)定強(qiáng)堿時(shí), 測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值______, 這種現(xiàn)象稱為__________ 2、 在電化學(xué)分析中，按電極所起作

21、用，電極可分為 、 、 、 四類 選擇題 1、 使pH玻璃電極產(chǎn)生納差現(xiàn)象是由于 A、 玻璃膜在強(qiáng)堿性溶液中被腐蝕 B、 強(qiáng)堿溶液中鈉離子濃度太高 C、 強(qiáng)堿溶液中氫氧根離子中和了玻璃膜上的氫離子 D、 大量的氫氧根離子占據(jù)了膜上的交換點(diǎn)位 2、 在實(shí)際測(cè)定溶液pH時(shí)，都用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，目的是消除 A、不對(duì)稱電位 B、液接電位 C、不對(duì)稱電位和液接電位 D、溫度影響 3、pH玻璃電極的不對(duì)稱電位來源于 A、內(nèi)外玻璃膜表面特性不同

22、 B、內(nèi)外溶液中H+濃度不同 C、內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不用 D、內(nèi)外參比電極不一樣 4、離子選擇性電極測(cè)定一價(jià)離子的準(zhǔn)確性一般為 A、8% B、4% C、3.9% D、7.8% 5、用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求是 A、體積要大，其濃度要高 B、體積要小，其濃度要低 C、體積要大，其濃度要高 D、體積要笑，其濃度要高 6、在直接電位法中，若i，j均為一價(jià)離子，Ki，j=0.05，干擾離子的濃度為0.10mol.L-1，被測(cè)離子的濃度為0.20 mol.L-1，測(cè)量i離子時(shí)所引

23、入的相對(duì)誤差為 A、1.5% B、2.5% C、3.5% D、4.5% 7、離子選擇性系數(shù)可用于 A、估計(jì)電極的檢測(cè)限 B、估計(jì)共存離子的干擾程度 C、校正方法誤差 D、計(jì)算電極的響應(yīng)斜率 問答題 1、 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液是由哪幾部分組成？各部分的作用如何？ 2、 簡(jiǎn)述玻璃電極的響應(yīng)機(jī)理。何謂酸差，堿差？他們是怎樣形成的 3、 玻璃電極的不對(duì)稱電位是怎么形成的？ 計(jì)算題 1、 以玻璃電極和飽和甘汞電極組成電池，測(cè)定pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)為-0.0524V，測(cè)定試樣溶液時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)

24、為0.0201V，計(jì)算試樣溶液的pH。已經(jīng)電極的響應(yīng)斜率為0.0582V 2、 用鈣離子選擇性電極測(cè)定地下水中的鈣離子，已經(jīng)鈣離子的選擇性電極對(duì)鎂離子的選擇性系數(shù)為1.5×10-2，地下水中鈣離子的質(zhì)量濃度為0.42mg.mL-1，鎂離子的質(zhì)量濃度為0.76mg.mL-1,計(jì)算不考慮離子強(qiáng)度影響的測(cè)定方法誤差 第十章 極譜分析法 填空題 1、極譜分析的殘余電流主要包括 和 ，可用 方法來消除 2、各種極譜波的電流可以用于汞柱高度的關(guān)系來識(shí)別，可逆波i∝ ，不可逆波i∝ ，催化波i∝ ，吸附波i∝

25、 3、極譜分析的定性分析依據(jù)是 ，定量分析的依據(jù)是 。 選擇題 1、 電極反應(yīng)過程中引起極譜波的現(xiàn)象是 A、離子的電解 B、電化學(xué)計(jì)劃 C、濃差極化 D、離子遷移 2、由于極譜分析時(shí)一種電解分析，分析后 A、溶液濃度發(fā)生顯著變化 B、溶液組成發(fā)生顯著變化 C、溶液濃度沒有顯著變化 D、溶液組成沒有顯著變化 3、在極譜分析中極限電流是 A、遷移電流與擴(kuò)散電流之和 B、殘余電流與

26、擴(kuò)散電流之和 C、殘余、遷移及擴(kuò)散電流之和 D、殘余與遷移電流之和 4、在極譜波中其半波電位等于 A、極限擴(kuò)散電流一半處所對(duì)應(yīng)的滴汞電極的點(diǎn)位 B、極限電流一半處對(duì)應(yīng)的滴汞電極的電位 C、電極反應(yīng)物質(zhì)的析出電位 D、極限擴(kuò)散電流所對(duì)應(yīng)的滴汞電極的電位 5、在極譜分析中，各種電極過程可以用電流與汞柱高度的關(guān)系來判斷，當(dāng)電極過程中伴隨有表面吸附電流時(shí)，與汞柱高度的關(guān)系是 A、i∝h1/2 B、i∝h C、 i∝h2 D、 i∝h0 6、經(jīng)典極譜中由于遷移電流的存在，使得測(cè)量到的電流比正常情況要 A、大， B、小

27、 C、沒有影響 D、可大，也可小 6、不可逆極譜波在達(dá)到極譜擴(kuò)散電流區(qū)域時(shí)，控制電流的因素是 A、電極反應(yīng)速率 B、擴(kuò)散速度 C、電極反應(yīng)與擴(kuò)散速度 D、支持電解質(zhì)的遷移速度 7、在極譜分析中，必須使溶液的組成一致，目的是使 A、殘余電流一致 B、充電電流一致 C、干擾一致 D、擴(kuò)散系數(shù)一致 8、用經(jīng)典極譜法在氨性介質(zhì)中測(cè)定時(shí)，可用作除氧的方法是 A、通入二氧化碳 B、加入還原鐵粉 C、加入硝酸鉀

28、 D、加入亞硫酸鈉 9、在極譜分析中，氫離子一般不干擾分析測(cè)定，是因?yàn)? A、在汞上氫有很大的過電位 B、氫的還原電位較其他金屬正 C、氫離子難以得到電子 D、在汞上氫不生成汞齊 10、下列說法哪一種正確？ A、陽極電位越正，析出電位越正者，越易在陽極上氧化 B、陽極電位越正，析出電位越負(fù)者，越易在陽極上氧化 C、陽極電位越負(fù)，析出電位越正者，越易在陽極上氧化 D、陽極電位越負(fù)，析出電位越負(fù)者，越易在陽極上氧化 11、平行催化波的靈敏度取決于 A、電活性物質(zhì)的擴(kuò)散電流 B、電活性物質(zhì)還原能力

29、 C、電活性物質(zhì)的濃度 D、與電極反應(yīng)相耦合的化學(xué)反應(yīng)速率 問答題 1、 簡(jiǎn)述極譜干擾電流的產(chǎn)生及消除方法 2、 在極譜分析中為什么要除氧 3、 在循環(huán)伏安圖中，可以得到那些研究電極反應(yīng)性質(zhì)的信息？ 計(jì)算題 1、 在鹽酸介質(zhì)中，OsO4有一良好的極譜波，當(dāng)其濃度為5.0×10-3mol.L-1.平均極限擴(kuò)散電流為1.45×10-4A，此時(shí)OsO4的擴(kuò)散系數(shù)為8.0×10-6cm2s-1,滴汞周期為5.0s、汞的質(zhì)量流速為4.0mg.s-1，求該電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。 2、 在一定極譜條件下，Pb2+離子有一良好的極譜波，其半波電位為-0.48V，平均極限擴(kuò)散電

30、流為50.6μA，求擴(kuò)散電流為20.2μA時(shí)滴汞電極的電位 3、 在鹽酸底液中，Pb2+極譜波的半波電位為-0.480V，當(dāng)?shù)喂姌O電位為-0.460V是，擴(kuò)散電流為46.8μA，求平均極限擴(kuò)散電流。 4、 下述電池的電動(dòng)勢(shì)為0.893V， 第十一章 電解及庫(kù)侖分析法 填空題 1、 法拉第電解定律是庫(kù)侖分析法的基礎(chǔ)，其數(shù)學(xué)表達(dá)式是 2、 在恒電流電解分析中，隨著電解的深入進(jìn)行，陰極電位不斷變 ，陽極電位不斷變 ，要保持電流為恒定值，必須 外加電壓 3、 在電解分析中，析出電位 的物質(zhì)，越

31、在陰極上析出，析出電位越 的物質(zhì)，越 在陽極上析出。 選擇題 1、 在電解分析中，為提高測(cè)定的選擇性，可以 A、控制電流電解 B、控制電位電解 C、增大電極面積 D、控制電解時(shí)間 2、在庫(kù)侖分析法中，為提高電流效率，可以 A、增大電流電解 B、在更負(fù)的電位電解 C、增大電極面積 D、減小電解時(shí)間 3、在庫(kù)侖分析中，常常加入大量電解質(zhì)，其作用是 A、克服過電勢(shì) B、克服遷移電流 C、保證電流穩(wěn)定 D、提高電流效率 4

32、、在庫(kù)侖分析中，電解消耗了96487C電荷量，在氫氧庫(kù)侖計(jì)上析出的混合氣體體積為 A、0.174mL B、16.80L C、16.80mL D、0.174L 5、在庫(kù)侖分析中，電解CuSO4消耗了96487C電荷量，在陰極析出銅的質(zhì)量為 A、63.54g B、63.54kg C、31.77g D、21.18g 問答題 1、舉例簡(jiǎn)述死停終點(diǎn)法指示滴定終點(diǎn)的原理 2、為什么在庫(kù)侖分析法中必須要保證電流效率為100%？采用什么措施來實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)？ 計(jì)算題 1、 為回收顯影液中的銀，控制電解電流為0.500A，在電流效率為100%

33、的條件下電解15min。試計(jì)算在陰極上析出多少克銀，在陽極放出多少氧 2、 用庫(kù)侖滴定法測(cè)定含砷式樣中As2O3的含量。將2.000g試樣制備成100.0mL溶液，取10.0mL試液于電解池中，調(diào)整pH約為9.0，加入0.2gKI，以200.0mA恒電流電解生成的I2來滴定HAsO32-，約156s后，指示電路顯示終點(diǎn)并停止電解，計(jì)算式樣中As2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知條件：M As2O3=197.84g,mol-1 名詞解釋 析出電位 第十二章 色譜分析法 填空題 1、在氣相色譜分析中，當(dāng)分離度R≥___1.5______時(shí)，則可認(rèn)為兩混合組分完全分離。 2、在氣相色譜檢測(cè)器中，

34、TCD代表 熱導(dǎo)檢測(cè)器 濃度型 ；FID代表 火焰離子化檢測(cè)器 質(zhì)量型 ； ECD代表 電子捕獲檢測(cè)器 濃度型 ；FPD代表 火焰光度監(jiān)測(cè)器 質(zhì)量型 。 3、1956年荷蘭學(xué)者范第姆特等人在研究氣液色譜時(shí)，提出了色譜過程 速率 理論。并導(dǎo)出了范第姆特方程，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為H=A+ B/u+ Cu，式中各項(xiàng)代表的意義是A： 渦流擴(kuò)散項(xiàng)/多徑項(xiàng) ，B： 分子擴(kuò)散項(xiàng)/縱向擴(kuò)散項(xiàng) ，C: 傳質(zhì)阻力項(xiàng)，u: 流動(dòng)相平均線速率 。 4、在氣相色譜中，樣品以極性差別為主，應(yīng)選擇 極性 固定液，則極性 小 的組分先出柱。 6、常用的高效液相色譜檢

35、測(cè)器主要有_紫外吸收檢測(cè)器_、_示差折光檢測(cè)器（通用型 利用折光率不同來檢測(cè)）__、__熒光檢測(cè)器__、和電化學(xué)檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器等。 7、各個(gè)色譜峰的半峰寬反映了各組分在色譜柱中的 分離 情況，它由色譜過程中的 熱力學(xué) 因素控制，其相應(yīng)的理論為 塔板理論 。各個(gè)色譜峰的保留時(shí)間反映了各組分在兩相間的 分配 情況，它由色譜過程中的 動(dòng)力學(xué) 因素控制，其相應(yīng)的理論為 速率理論 。 選擇題 1、氣相色譜中，可用來進(jìn)行定性的色譜參數(shù)是 A.峰面積 B.峰高 C.保留值 D.???????半峰寬 2、根據(jù)范弟母特方程，在高流速條件下，影

36、響柱效的因素主要是 A.傳質(zhì)阻力 B.縱向擴(kuò)散 C.渦流擴(kuò)散 D.???????填充不規(guī)則因子 3、屬于氣相色譜儀通用型檢測(cè)器的是 A.熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B.氫火焰離子化檢測(cè)器 含碳有機(jī)物 C.電子俘獲檢測(cè)器 電負(fù)性 D.???????火焰光度檢測(cè)器 農(nóng)藥 含P 、S 4、分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是 A. 空間排阻色譜 尺寸不同 B.分配色譜 用于分離極性有差別的組分 C.親和色譜 D.??????? 吸附色譜 5、不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)B/u大小的因素有 A. 載氣流速。 流速越小，

37、展寬越嚴(yán)重 B. 柱長(zhǎng) C. 柱溫 主要影響擴(kuò)散系數(shù)，溫度越高，擴(kuò)散系數(shù)Dm越大，另外Dm還隨柱壓的增大而減小 D.??????? 載氣相對(duì)分子質(zhì)量 Dm與載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根成反比 6、與分離度直接相關(guān)的兩個(gè)參數(shù)是 A.色譜峰寬與保留值差 B.保留時(shí)間與色譜峰面積 C.相對(duì)保留值與載氣流速 D.???????調(diào)整保留時(shí)間與載氣流速 7、在色譜分析中，可利用色譜流出曲線上的峰高或峰面積來進(jìn)行 A.定量分析 B. 定性分析 C.評(píng)價(jià)柱效 D.??????? 結(jié)構(gòu)分析 8、分離沸點(diǎn)相差較大的混合物宜選用

38、 A.非極性固定液 B.極性固定液 C.強(qiáng)極性固定液 D.???????氫鍵型固定液 9、HPLC與GC比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，主要原因是 A.系統(tǒng)壓力較高 B.流速比GC的快 C.流動(dòng)相黏度大 D.???????柱溫低 問答題 1、 試指出在氣相色譜分析中用鄰苯二甲酸二壬酯（有極性）為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷混合物時(shí)，它們的流出順序怎樣？為什么？ 2、色譜歸一化法定量有何優(yōu)點(diǎn)？在哪些情況下不能采用歸一化法？ 計(jì)算題 1、在一個(gè)3.0m的色譜柱上，分離一個(gè)樣品的結(jié)果如下圖： 計(jì)算: (1) 兩組分的調(diào)整保留時(shí)間t/R(1) 及t/R(2)；

39、 (2) 用組分2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)neff及有效塔板高度Heff； (3) 兩組分的容量因子k1及k2； (4) 兩組分的分離度； 2、在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得到兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，試計(jì)算： (1) 色譜柱的有效理論塔板數(shù)neff； (2) 兩組分的相對(duì)保留值r2,1； (3) 如欲使兩個(gè)組分的分離度R=1.5，需要有效理論塔板數(shù)neff為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？ 3、在一根長(zhǎng)度為1m的填充柱上，空氣的保留時(shí)間為5s，苯和環(huán)已烷的保留時(shí)間分別為45s和

40、49s，環(huán)已烷色譜峰峰底寬度為5s。試計(jì)算： (1) 兩個(gè)組分的相對(duì)保留值； (2) 用環(huán)已烷計(jì)算該色譜柱的有效理論塔板數(shù)； (3) 兩組分的容量因子k1和k2； (4)兩組分的分離度。 4、在一個(gè)塔板數(shù)為4600的色譜柱上，十八烷和α—甲基十七烷的保留時(shí)間分別為15.55min和15.32min，甲烷的保留時(shí)間是0.50min，試計(jì)算： (1) 兩組分的調(diào)整保留時(shí)間t/R(1) 及t/R(2)； (2) 兩組分的相對(duì)保留值r2,1； (3) 兩樣品在此柱上的分離度； (4) 如欲使兩個(gè)組分的分離度R=1.0，需要有效理論塔板數(shù)neff為多少？ 5、某色譜柱長(zhǎng)2m，載氣線速分別為4.0cm﹒s-1、6.0 cm﹒s-1、8.0 cm﹒s-1時(shí)，測(cè)得相應(yīng)的理論塔板數(shù)為323、308和253，試計(jì)算： (1) 范第姆特方程式中的A、B、C； (2) 最佳線速uopt； (3) 在最佳線速時(shí)，色譜柱的理論塔板數(shù)。 6、GC及HPLC的裝置包括幾個(gè)部分，每個(gè)部分的作用是什么？